纤维素的水解

实验四纤维素的水解

一、实验目的

1.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法；

2.掌握銀氨溶液配制的原理和方法；

3.熟练浓硫酸的稀释过程，并巩固其过程中的安全问题；

4.复习含有醛基的有机物的性质。

二、实验原理

纤维素是一种常见的多糖，在一定温度和酸性催化剂条件下，会发生水解，最终生成葡萄糖：

（C

6H

10

O

5

)n + nH

2

O === nC

6

H

12

O

6

葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制氢氧化铜还原为红色的氧化亚铜沉淀，还能和銀氨溶液发生银镜反应。通过这两个反应可以验证纤维素已水解为葡萄糖了。

C 5H

11

O

5

CHO + 2Cu(OH)

2

+ NaOH → C

5

H

11

O

5

COONa + Cu

2

O↓ + 3H

2

O

C 5H

11

O

5

CHO + 2Ag(NH

3

)

2

OH → C

5

H

11

O

5

COONH

4

+ 2Ag↓ + 3NH

3

+ H

2

O

三、实验仪器与药品

烧杯，试管，试管夹，酒精灯，玻璃棒，；

滤纸，浓H

2SO

4

，NaOH，5%NaOH溶液，pH试纸，无水Na

2

CO

3

，2%AgNO

3

溶

液，5%CuSO

4

溶液，2%氨水，蒸馏水。

四、实验内容

（一）纤维素的水解：

1.按浓H

2SO

4

与水7:3的体积比配制H

2

SO

4

溶液20mL于50mL的烧杯中，放

置一会儿，使其稍微冷却。

2.取半张滤纸，撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变为无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250mL烧杯代替水浴锅）中加热约10min，直到溶液显棕黄色为止。

3.取出小烧杯，冷却后将该棕黄色液体倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中。取1mL混合液，注入一大试管中，加入适量固体NaOH，直到溶液pH

在3-5之间，再加Na

2CO

3

调节溶液的pH至9。

（二）纤维素水解产物葡萄糖的检验：

4.洗干净试管，配制銀氨溶液。（如果试管很脏，洗不干净，可先用沸腾的碱液洗去油污，再用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净）銀氨溶液的配制是本次实验的难点。取3胶头滴管的2%AgNO

3

溶液滴入试管，

将2%氨水逐滴加入AgNO

3

溶液中，现象是先出现棕黄色沉淀（生成的AgOH

不稳定分解成Ag

2O的颜色），后来沉淀逐渐消失。当沉淀正好消失时，就是

纤维素葡萄糖

葡萄糖水浴加热

△

葡萄糖H+△

我们要的銀氨溶液。（不能往氨水里加AgNO

3

，不仅操作不规范，而且氨水过量会生成AgN3，易爆炸，有安全隐患。）配制銀氨溶液的过程中发生的反应为：

AgNO

3 + NH

3

·H

2

O === AgOH + NH

4

NO

3

AgOH + 2NH

3·H

2

O === Ag(NH

3

)

2

OH + H

2

O

5.将3中溶液取2-3mL滴加到盛有銀氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附积一层银镜。

6.配制新制Cu(OH)

2溶液，取1胶头滴管的CuSO

4

溶液加入一干净试管中，

加5%NaOH溶液，直至溶液pH为>1。取3中溶液2-3mL于新制的Cu(OH)

2

试

管中，酒精灯上加热，可见到砖红色沉淀Cu

2

O生成。

五、注意事项

1.整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。

2.酸性水解所用H

2SO

4

的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑，

浓度过小，水解度又不够，实验证明H

2SO

4

溶液的质量分数以70%为宜。

3.銀氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)

2

悬浊液的pH>11，是实验成功的保证。

4.加入碎纸片时，H

2SO

4

溶液的温度不能太高，否则也会发生炭化。

5.做银镜实验时，试管要洁净。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。

6.溶液混合时，振荡要充分。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。

7.加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质（叠氮化银）。

8.Cu(OH)2一定要是新配制的，否则会影响试验现象，得不到砖红色沉淀或得到很少的沉淀。

9.銀氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。

10.浓硫酸易腐蚀，所以实验过程中一定要戴手套。

六、实验反思

纤维素的水解实验是高中化学的比较重要的演示实验，对引导学生学习对纤维素水解产物的检验、对还原性糖的性质具有重要的意义。但是此实验的结果所受影响较多，操作讲究，是一个比较难做的实验，如果按照课本上的来进行，时间比较长，不仅影响课堂效率，还有可能达不到预期的效果而影响上课的质量，所以，对此实验进行了许多的探讨和研究。

1.以正交法进行探究。

在对纤维素水解产物进行检验时，常采用两种方法，一种是在碱性条件下将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu2O沉淀；另一个则是和银氨溶液发生银镜反应。但是由于纤维素的水解所需时间较长，生成银镜质量不高，实验效果不佳，因此在进行对纤维素水解的探究时，常以银镜反应结果作为实验指标，采用正交试验法探讨纤维素水解的最佳实验条件，以达到较好的银镜生成效果。