07姜半夏工艺验证方案
生产工艺验证报告
*******责任有限公司毒性饮片（姜半夏）生产工艺验证报告报告审批江西欧氏药业有限责任公司编制目录一、验证小组与实施时间 (3)二、验证报告 (4)1、概述 (4)2、验证依据 (4)3、风险管理 (6)4、验证过程 (17)5、工序操作、取样计划及合格标准 (17)6、工序收得率、物料平衡数据及技术参数 (22)7、验证过程QA监控 (23)8、验证过程变更控制 (25)9、验证偏差分析 (25)10、验证结果风险分析 (26)11、验证总评价与结论 (26)12、再验证计划 (28)验证小组与验证实施时间1.验证小组成员与职责2.验证实施时间：验证实施时间为：2016年月日至月日验证报告1.概述为药品生产各部门提供必须共同遵守的技术准则，以保证生产的饮片批与批之间尽可能地与原设计吻合，证明“姜半夏”生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和质量要求的产品，验证小组于2016年月日至月日对“姜半夏”工艺按照炙制（姜半夏）生产工艺验证方案进行3个批次的生产验证，确认“姜半夏”按此方案进行生产，产品符合预定用途和质量标准要求，能够持续生产出符合预定用途和质量要求的产品。
工艺规程及验证方案所述工艺可行。
现将验证结果报告如下：2. 验证依据2.1验证所需的文件结论：检查人：日期：年月日2.2物料条件：应经检验符合质量标准的合格物料结论：检查人：日期：年月日2.3设备条件应经确认合格的完好设备。
验证生产前确保生产所需设备确认、设备清洁验证完成，计量器具及仪表校验完成。
设备性能、技术参数符合工艺要求。
结论：检查人：日期：年月日2.4环境条件：取半夏净制、浸泡、蒸煮、切片、干燥、包装生产均在一般区进行。
生产操作前对各操作间卫生（含设备、地面、墙面、门、窗等）及温湿度进行确认，确保操作间卫生符合好或很好标准要求，确保温湿度控制符合相应标准要求。
2.5人员条件：在岗人员应均经过GMP知识、药品有关法律、法规的培训；经过岗位SOP及工艺规程专业知识的培训经考核合格上岗，并能严格按岗位SOP进行操作的熟练工人。
姜半夏制作实验报告
一、实验目的1. 了解姜半夏的药用价值及药理作用。
2. 掌握姜半夏的炮制方法及操作步骤。
3. 通过实验，提高学生对中药炮制技术的实践操作能力。
二、实验原理姜半夏，又名半夏姜，为天南星科植物半夏的干燥块茎，具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结的功效。
姜半夏炮制过程中，加入生姜，可增强其燥湿化痰、降逆止呕的作用，同时降低其毒性。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 生姜：500g- 半夏：1000g- 清水：适量- 砂锅：1个- 筛子：1个- 研钵：1个- 滤纸：适量2. 实验仪器：- 电子秤：1台- 电子天平：1台- 烘箱：1台四、实验步骤1. 准备工作（1）将生姜洗净，去皮，切成薄片。
（2）将半夏用清水浸泡2小时，去除杂质。
（3）将浸泡好的半夏放入筛子中，用清水冲洗干净。
2. 炮制过程（1）将生姜薄片放入砂锅中，加入适量清水，用中火煮沸。
（2）煮沸后，将洗净的半夏放入锅中，用中火煮至半熟。
（3）将煮好的半夏取出，放入筛子中，用清水冲洗干净。
（4）将冲洗干净的半夏放入研钵中，用研杵捣碎成粉末。
（5）将捣碎的半夏粉末放入烘箱中，烘干至干燥。
3. 质量检查（1）取少量烘干后的半夏粉末，置于电子天平上称重。
（2）观察半夏粉末的颜色、气味、质地，判断其炮制质量。
五、实验结果与分析1. 结果实验过程中，半夏粉末的颜色为淡黄色，具有生姜的香味，质地细腻，炮制质量合格。
2. 分析本实验中，姜半夏炮制过程中，加入生姜起到了降低半夏毒性、增强其药效的作用。
炮制后的半夏粉末质地细腻，易于服用，符合临床应用要求。
六、实验总结1. 通过本次实验，使学生了解了姜半夏的药用价值及炮制方法，提高了学生对中药炮制技术的实践操作能力。
2. 实验过程中，要注意操作规范，确保炮制质量。
3. 在炮制过程中，要掌握好火候，避免半夏炮制过度或不足。
4. 本实验为半夏炮制实验，实际生产中，还需根据具体情况调整炮制工艺。
七、实验建议1. 增加实验次数，提高实验结果的准确性。
姜半夏生产工艺验证方案
姜半夏生产工艺验证方案验证方案审批表目的证明姜半夏生产工艺过程确实能够始终如一地生产出符合预定要求及质量标准的中药饮片。
范围姜半夏的生产工艺验证责任验证小组内容1 概述1.1 生产工艺验证是保证姜半夏生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。
1.2 包装规格：塑料袋1kg*10袋。
1.3 法定制法和依据1.3.1 法定制法：取净半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心时；另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出，晾至半干，切薄片，干燥。
每100kg半夏，用生姜25kg、白矾12.5kg。
1.3.2 依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）《安徽省中药饮片炮制规范》（2005年版）《姜半夏生产工艺规程》1.3.3 工艺流程图：拣选浸泡蒸煮切制干燥筛分包装1.4 验证目的、期待结果及变更程序1.4.1 验证目的：证明姜半夏生产工艺过程确实能够始终如一地生产出符合预定要求及质量标准的饮片。
1.4.2 期待结果：通过对姜半夏生产工艺的验证，确认该生产工艺是有效的，可重现的；经过预先设计的工艺参数下做合适的测试，确认按照批准的生产工艺规程生产的最终产品，符合有效性和安全性的所有出厂要求。
1.4.3 变更程序：验证过程严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确实需要变更时，填写验证方案变更申请批准书，报验证委员会批准。
1.5 验证依据及使用的文件1.5.1 验证依据1.5.1.1 《药品生产质量管理规范》1.5.1.2 《药品生产质量管理规范》附录及补充规定1.5.1.3 姜半夏生产工艺规程1.5.1.4 姜半夏成品质量标准2 验证项目、评价方法及标准2.1 人员确认2.1.1 培训2.1.1.1 评价方法：查阅人员培训档案，确认是否对有关操作人进行了相关培训，包括GMP、药品管理法、安全防护的培训，所在岗位、相关设备、清洁、清场标准操作规程的培训；QA进行生产过程质量控制的培训。
2.1.1.2 评价标准：考试合格，已取得上岗证。
姜半夏 工艺规程 中药饮片有限公司技术资料汇编
姜半夏的产品概述
产品来源：本品为半夏的炮制加工品。
产品性状：本品呈片状、不规则颗粒状或类球形。表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。
【炮制】取净生半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心时，取出；另取生姜切片煎汤，加白矾与生半夏共煮透，取出，晾干，或晾至半干，干燥；或切薄片，干燥。每100kg净生半夏，用生姜25kg、白矾12.5kg。
净制岗位职工清理拣选台和作业场地，填写清场记录表和清场记录表。
净制岗位职工在净制工序操作记录上填写有关项目，班长签字。净制处理后的生半夏，未经现场QA检查合格，不得进入洗润工序。
洗润工序：洗润工序标准操作规程：SOP-08-202
洗润岗位职工严格按照煮制工序标准操作规程进行操作，在现场QA监督下，逐箱核对实物是否与递交单一致，检查无误后，依次放入浸润池中，然后放水，注入清水浸过药物表面3～5cm为宜。浸泡3-7天，加适量白矾共泡，每天换水两次。至生半夏切开无白干心时，捞出，放置周转箱中，抢水冲净，沥干水。
净制岗位职工严格按照净制工序标准操作规程进行操作，穿戴好劳保用品，在现场QA监督下，逐项核对原药材是否与生产指令一致，检查无误后取原药材生半夏，除去杂质，大小分档。杂质含量不得过3%。将废弃物收集起来，运出生产区。
把净制处理合格的生半夏放入周转箱，经现场QA检查合格后，转入洗润工序或中转站（未经QA现场检查合格，不准进入洗润工序）。
切制的姜半夏不准落地，切制后放入专用的周转箱中，经现场QA检查合格后，转入干燥工序或中转站。
切制岗位职工清理干净切药机和切制场地，填写清场记录表和生产批次记录。
切制岗位职工在切制工序操作记录上填写有关内容，班长签字。
正交试验法优选姜半夏炮制工艺
正交试验法优选姜半夏炮制工艺作者：席环环钟凌云来源：《中国中医药信息》2012年第10期摘要：目的筛选确定姜半夏最佳炮制工艺。
方法采用L9（3）4正交试验法，以姜半夏中有机酸、生物碱和白矾残留量为考察指标，用综合加权评分法优选姜半夏炮制工艺。
结果白矾用量为主要影响因素，生姜用量影响不显著，优选的炮制工艺为：每100 g半夏用生姜25 g，白矾12.5 g，煮制5 h。
结论优选得到的炮制工艺简便易行，有良好的重复性和可操作性，有助于姜半夏质量控制。
关键词：姜半夏；正交试验；炮制工艺DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2012.10.021中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2012）10-0054-04半夏为天南星科半夏属多年生草本植物半夏Pinellia temata （Thunb.） Breit的干燥块茎，性温，味辛，有小毒，临床使用多经过炮制，姜半夏是半夏炮制品中最为常用的品种，具有温中化痰、降逆止呕的功效。
2010年版《中华人民共和国药典》虽记载了姜半夏的炮制方法，但各地差异较大，炮制过程中影响因素较多，且目前姜半夏的含量测定多限于有机酸[1]。
为此，本研究采用正交试验法，以姜半夏中有机酸、生物碱和白矾含量为考察指标，选择生姜用量、白矾用量和煮制时间3个因素，对姜半夏炮制工艺进行优选。
1 试药和仪器半夏，市售，经江西中医学院中药鉴定教研室范崔生教授鉴定为天南星科植物半夏Pinellia temata （Thunb.）Breit的干燥块茎。
琥珀酸对照品（批号896-200001）、盐酸麻黄碱对照品（批号714-9202）均购自中国药品生物制品检定所，含水硫酸铝钾[KAl（S04）2·12H20，化学纯度>99.5%，西陇化工股份有限公司，批号1103011]，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=6.0）、溴百里香草酚蓝指示液、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸等试剂均为分析纯。
姜半夏工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL545401 姜半夏生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 半夏原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 姜半夏中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 姜半夏成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：姜半夏规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“SCGL008201毒性药材处理间卫生管理规程”，7.2 生产区清洁工作要求：执行“SCSOP004601毒性药材生产区清洁规程”，7.3 生产区设备管理要求：执行“SCGL008001处理毒性药材用设备管理规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL008101处理毒性药材用工作服管理规程”。
9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。
姜半夏实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握中药姜半夏的提取方法。
2. 掌握中药姜半夏的鉴定方法。
3. 了解姜半夏的药理作用和临床应用。
二、实验原理姜半夏（Pinellia ternata），又名半夏、三步跳等，为天南星科植物。
具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结等功效。
本实验通过提取和鉴定姜半夏，旨在了解其化学成分和药理作用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：姜半夏干燥块茎、甲醇、氯仿、无水硫酸钠、盐酸、碳酸钠、碘化铋钾、硫酸铜、氨水等。
2. 实验仪器：电子天平、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、分光光度计、紫外可见分光光度计、薄层色谱仪、磁力搅拌器等。
四、实验方法1. 姜半夏提取（1）称取干燥姜半夏块茎50g，加入500mL甲醇，在室温下浸泡过夜。
（2）将浸泡好的姜半夏与甲醇混合液放入电热恒温水浴锅中，加热回流提取1小时。
（3）提取完毕后，冷却过滤，收集滤液。
（4）将滤液在旋转蒸发仪中蒸干，得到姜半夏提取物。
2. 姜半夏鉴定（1）薄层色谱鉴定①制备薄层板：取硅胶G 1g，加适量氯仿溶解，均匀涂布在玻璃板上，晾干。
②点样：将提取得到的姜半夏提取物溶解于甲醇，用微量进样器点样于薄层板上。
③展开：将点样后的薄层板放入展开缸中，加入氯仿-甲醇（4:1）为展开剂，展开至适宜位置。
④显色：取出薄层板，晾干，喷以碘化铋钾试液，观察颜色变化。
（2）紫外-可见分光光度法鉴定①制备样品溶液：将提取得到的姜半夏提取物溶解于甲醇，制成一定浓度的溶液。
②测定吸光度：在紫外-可见分光光度计上，以甲醇为参比，测定样品溶液在特定波长下的吸光度。
③计算含量：根据标准曲线，计算样品中姜半夏的含量。
五、实验结果与讨论1. 姜半夏提取实验中，姜半夏提取物的得率为10%左右。
说明本实验采用的提取方法可行，能够有效提取姜半夏中的有效成分。
2. 姜半夏鉴定（1）薄层色谱鉴定：在薄层板上，姜半夏提取物呈现黄色斑点，与对照品斑点一致，表明提取的姜半夏提取物中含有姜半夏成分。
姜半夏复制法实验报告
姜半夏复制法实验报告目的:对比确定姜半夏得率较高的炮制工艺。
方法：采用对比的方法，以水分、总灰分、白矾限量、浸出物为考察指标，用中药质量标准分析方法来优选姜半夏炮制工艺。
结果：药典法炮制姜半夏和蒸制法炮制姜半夏在保证中药质量符合要求的情况下，蒸制法炮制姜半夏的得率相对比药典法炮制姜半夏要高出约10%。
结论: 蒸制法炮制姜半夏得率高，辅料用量少，劳动强度小，避免了炮制中焦底，糊化等特点，有效的提高了企业的经济效益。
半夏为天南星科半夏属多年生草本植物半夏Pinelliatemata (Thunb.) Breit 的干燥块茎。
姜半夏以生姜,白矾炮制不但可明显降低其毒性和刺激性,还可以增加其降逆止呕的功效。
姜半夏炮制方法各地都不同，2010年版《中华人民共和国药典》记载了姜半夏的煮制方法，但在实际中很多企业都会选用蒸制的方法来炮制，本研究根据药典规定的姜半夏检查要求以及得率作为考察指标，选择药典蒸煮法和蒸制法对比试验，对姜半夏的炮制工艺研究，优选得率高的炮制工艺。
1 仪器和试药仪器：盛博多功能药材粉碎机（XXXX有限公司）；FA2004电子天平（XXXX有限公司）；GKC数显智能型恒温水浴锅（XXXX有限公司）；电子调温电炉（XXXX有限公司）。
试药：半夏三批，来源于江苏省南通市海安县李堡镇，经江苏省食品药品检验所胡浩彬主任药师鉴定，为天南星科植物半夏Pinellia temata (Thunb.)Breit的干燥块茎，其批号及来源见表1。
生姜，市售，经江苏省食品药品检验所胡浩彬主任药师鉴定为姜科植物生姜ZingiberofficinaleRosc.的根茎。
甲基红（上海三爱思试剂有限公司,分析纯），95%乙醇(分析纯)，氨试液(分析纯)，乙二胺四醋酸二钠（0.05063mol/L,分析纯),锌滴定液（0.0582mol/L,分析纯)，二甲基酚橙（国药集团化学试剂有限公司,分析纯），醋酸铵(分析纯)，冰醋酸(分析纯)。
姜半夏炮制工艺及其质量规范化研究的开题报告
姜半夏炮制工艺及其质量规范化研究的开题报告本篇开题报告将介绍对姜半夏炮制工艺及其质量规范化的研究。
1. 研究背景及意义姜半夏是中医常用药材之一，具有健脾开胃、解表散寒、祛湿化痰等功效，被广泛应用于临床。
传统的姜半夏炮制工艺存在着不足，如原料品质不稳定、炮制工艺不统一等问题，影响了其药材质量和疗效的稳定性，同时也制约了姜半夏在临床中的应用和研究。
因此，对姜半夏的炮制工艺及其质量规范化的研究，具有重要的现实意义和应用价值。
通过研究姜半夏的炮制工艺，可以提高其药材质量和疗效的稳定性，进而推动其在临床中的应用和研究。
2. 研究内容及方法本研究将从以下几个方面对姜半夏的炮制工艺及其质量规范化进行研究：（1）姜半夏原料的选材和质量标准的制定姜半夏炮制的原料品质对其炮制效果和药材质量有重要的影响，因此需要对原料进行严格的选材和质量标准的制定。
（2）姜半夏炮制工艺的优化和规范化姜半夏的炮制工艺存在着多种不同的方法，因此需要对其炮制工艺进行优化和规范化，以提高其工艺稳定性和药材质量的稳定性。
（3）姜半夏的质量评价体系及其质量标准的制定对姜半夏的药材特性进行分析，建立姜半夏的质量评价体系，并制定相应的质量标准。
本研究将采用文献研究、实验研究、情景分析等方法，对姜半夏炮制工艺及其质量规范化进行研究。
3. 预期成果及意义本研究的预期成果包括：（1）建立姜半夏炮制工艺的优化和规范化模型，提高其炮制效果和药材质量的稳定性。
（2）建立姜半夏药材质量评价体系，并制定相应的质量标准，为姜半夏的应用和研究提供标准化的依据。
本研究的意义在于提高姜半夏的药材质量和疗效的稳定性，推动其在临床中的应用和研究。
同时，本研究的方法和成果也可以为其他传统中药炮制和质量规范化的研究提供借鉴和参考。
07姜半夏工艺验证方案解析
产品工艺验证文件文件编号：TS-51-007品名：姜半夏验证立项申请表参加验证人员验证方案审批表验证文件目录1、验证目的2、验证依据3、产品及工艺概述4、工艺流程图5、验证范围及验证项目6、工艺验证6.1 原料验证：6.2 净制(挑选)工艺验证6.3 浸泡工艺验证6.4 煮制工艺验证6.5 切片工艺验证6.6 干燥工艺验证6.7 包装工艺验证6.8成品工艺验证6.9批记录检验7、漏项和偏差及处理8、验证结论9、综合评价10、验证报告1.验证目的验证姜半夏生产工艺在车间指导生产的可行性和重现性。
2 .验证依据《中华人民共和国药典》2010年版一部姜半夏生产工艺规程中药饮片姜半夏成品质量标准中药饮片姜半夏半成品质量标准3.产品及工艺概述3.1 产品概述3.1.1半夏药材：姜半夏产品特点（性状）：本品呈片状、不规则颗粒状或类球形。
表面棕色至棕褐色。
质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。
气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。
【功能与主治】温中化痰，降逆止呕。
用于痰饮呕吐，胃脘痞满。
【用法与用量】3～9g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处，防蛀。
炮制历史沿革：汉代以前有“治半夏”的炮制法，汉代有“以汤洗十数度，令水清滑尽，洗不熟有毒也”的记载，南齐有生姜浸熬法，梁代有姜制法，南北朝刘宋时代有白芥子与醋制法，唐代有糖灰炮，姜汁炒法，宋代有麸炒微黄，姜汁煮，湿纸裹，于煨火中煨令香熟，米炒，酒浸麸炒，浆水煮，醋煮，浆水，生姜，甘草并桑根白皮煮，白矾水浸焙，姜矾牙皂制法，元代有米泔浸，香油炒法，明代有酒姜制，皂荚，白矾，姜汁制，炒黄，皂角制，米泔白矾，铅白霜，浆水制，姜汁浸香油法，炒黑，用白矾，牙皂姜汁制法，清代有皂荚，白矾，姜汁，竹沥制，猪胆汁，羌活生姜制，姜汁毒盐制，毒盐炒，盐汤泡，皂荚，白矾，生姜，甘草制法等。
3．2姜半夏生产操作过程及工艺条件：取原药材半夏净选，大小分档。
姜半夏生产工艺验证报告
姜半夏生产工艺验证报告目录人员情况评价表 (2)物料质量及贮存条件检查记录 (3)生产设备、厂房及容器具检查记录 (4)挑拣岗位检查记录 (5)浸泡岗位检查记录 (6)煮制岗位检查记录 (7)切制岗位检查记录 (9)干燥岗位检查记录 (11)筛分岗位检查记录 (12)最终产品质量检测情况 (14)工艺验证结果报告 (15)验证证书 (16)人员情况评价表物料质量及贮存条件检查记录生产设备、厂房及容器具检查记录挑拣岗位检查记录拣选实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：拣选实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：拣选实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：浸泡岗位检查记录浸泡测试记录（批号）结论：检查人：复核人：浸泡测试记录（批号）结论：检查人：复核人：浸泡测试记录（批号）结论：检查人：复核人：煮制岗位检查记录煮制实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：煮制实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：煮制实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：切制岗位检查记录切制实验记录（批号）结论：检查人：复核人：切制实验记录（批号）结论：检查人：复核人：切制实验记录（批号）结论：检查人：复核人：干燥岗位检查记录干燥实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：干燥实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：干燥实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：筛分岗位检查记录筛分实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：筛分实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：筛分实验记录（批号：）结论：检查人：复核人：最终产品质量检测情况工艺验证结果报告验证证书。
半夏炮制的实验报告
一、实验目的1. 掌握半夏的炮制方法及工艺流程。
2. 了解半夏炮制过程中化学成分和药理作用的变化。
3. 优化炮制工艺，提高半夏药材的质量。
二、实验材料1. 生半夏：干燥块茎，天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.)Brei.t的干燥块茎。
2. 生姜：新鲜，切片备用。
3. 白矾：纯净，研末备用。
4. 甘草：干燥，切片备用。
5. 枳实、陈皮、五味子、枳壳、薄荷、川芎、青皮、丁香、广木香、白蔻、沉香、肉桂等辅料。
6. 实验仪器：电热恒温干燥箱、电子天平、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
三、实验方法1. 生半夏预处理：将生半夏洗净，除去外皮和须根，晒干，备用。
2. 姜半夏炮制：（1）姜矾水煮制法：将净半夏大小分开，用水浸泡至内无干心时，取出；另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出，晾干，或晾至半干，干燥；或切薄片，干燥。
（2）矾腌姜汁拌法：取生半夏，水漂1～2天，至内无干心，取出，晾至半干，切厚片，加入白矾粉，拌匀，置缸口压实，加水超过药面2～3cm，腌6～10天，至口尝微有麻舌感时，取出，漂净，干燥，与姜汁拌匀，干燥。
3. 法半夏炮制：（1）将生半夏洗净，浸泡至内无干心，取出；将甘草石灰液加热煮沸，加入半夏，煮至半夏内部呈黄色，取出，晾干，或晾至半干，干燥；或切薄片，干燥。
（2）采用正交试验法，对炮制温度、时间以及甘草石灰液体积进行优化。
4. 炮制后药材的检测：（1）鸟苷和腺苷含量测定：采用高效液相色谱法，建立半夏药材中鸟苷和腺苷的含量测定方法。
（2）中-谷甾醇含量测定：采用薄层扫描法，测定半夏5个炮制品的中-谷甾醇含量。
四、实验结果与分析1. 姜半夏炮制结果：炮制后的姜半夏呈淡黄色，具有姜香味，无麻舌感，炮制效果良好。
2. 法半夏炮制结果：炮制后的法半夏呈淡黄色，具有甘草味，无麻舌感，炮制效果良好。
3. 鸟苷和腺苷含量测定：炮制后的半夏药材中鸟苷和腺苷含量较高，说明炮制过程中有效成分得到了保留。
半夏检验方法确认方案
半夏检验方法确认方案编号： SMP·AV-YF-003亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表验证项目名称：半夏检验方法确认方案编号：SMP·AV-YF-003起草人：日期：年月日审核审核部门审核人日期备注Q C主管Q A主管批准人：日期：年月日执行日期：年月日目录1 概述 (4)3 适用范围 (4)4 确认小组人员及职责 (4)5 验证相关文件依据 (4)6 验证时间安排 (4)7 验证前确认 (5)8 验证内容 (5)9验证过程中的偏差及处理措施 (7)10再确认周期 (7)11.确认结果评定与结论 (7)1 概述半夏检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P119, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。
故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。
2 目的确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
3 适用范围本方案适用于本公司半夏的鉴别、检查、含量测定。
4 确认小组人员及职责4.1 确认小组验证分工所在部门职务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部 QC组员质量部QA主管4.2 验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。
起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。
审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。
负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5 验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南中国药典2015年版6 验证时间安排计划于年月日 -年月日对半夏进行检验方法的确认。
7 验证前确认为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。
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产品工艺验证文件文件编号：TS-51-007
品名：姜半夏
验证立项申请表
参加验证人员
验证方案审批表
验证文件
目录
1、验证目的
2、验证依据
3、产品及工艺概述
4、工艺流程图
5、验证范围及验证项目
6、工艺验证
6.1 原料验证：
6.2 净制(挑选)工艺验证
6.3 浸泡工艺验证
6.4 煮制工艺验证
6.5 切片工艺验证
6.6 干燥工艺验证
6.7 包装工艺验证
6.8成品工艺验证
6.9批记录检验
7、漏项和偏差及处理
8、验证结论
9、综合评价
10、验证报告
1.验证目的
验证姜半夏生产工艺在车间指导生产的可行性和重现性。
2 .验证依据
《中华人民共和国药典》2010年版一部
姜半夏生产工艺规程
中药饮片姜半夏成品质量标准
中药饮片姜半夏半成品质量标准
3.产品及工艺概述
3.1 产品概述
3.1.1半夏药材：
姜半夏产品特点（性状）：本品呈片状、不规则颗粒状或类球形。
表面棕色至棕褐色。
质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。
气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。
【功能与主治】温中化痰，降逆止呕。
用于痰饮呕吐，胃脘痞满。
【用法与用量】3～9g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处，防蛀。
炮制历史沿革：
汉代以前有“治半夏”的炮制法，汉代有“以汤洗十数度，令水清滑尽，洗不熟有毒也”的记载，南齐有生姜浸熬法，梁代有姜制法，南北朝刘宋时代有白芥子与醋制法，唐代有糖灰炮，姜汁炒法，宋代有麸炒微黄，姜汁煮，湿纸裹，于煨火中煨令香熟，米炒，酒浸麸炒，浆水煮，醋煮，浆水，生姜，甘草并桑根白皮煮，白矾水浸焙，姜矾牙皂制法，元代有米泔浸，香油炒法，明代有酒姜制，皂荚，白矾，姜汁制，炒黄，皂角制，米泔白矾，铅白霜，浆水制，姜汁浸香油法，炒黑，用白矾，牙皂姜汁制法，清代有皂荚，白矾，姜
汁，竹沥制，猪胆汁，羌活生姜制，姜汁毒盐制，毒盐炒，盐汤泡，皂荚，白矾，生姜，甘草制法等。
3．2姜半夏生产操作过程及工艺条件：
取原药材半夏净选，大小分档。
洗净后浸泡至内无干心，煮至内无白心。
晾至6成干，切1-2mm薄片。
在60-70℃条件下干燥，过筛后包装。
4、姜半夏生产工艺流程及环境区域划分示意图
5.验证范围及验证项目
验证范围批号为
6.工艺验证
6.1 原料验证：
原料按半夏中药材检验标准、操作规程检验，应符合半夏中药材质量标准：
检验人：复核人：日期：
6.2 净制(挑选)工艺验证
6.2.1生产操作按净选工序标准操作规程进行操作，要点如下：
原料（半夏）称量和预处理：
从定点供货单位购进原药材（半夏），原药材须检验合格由质量部门签字认可后，原料库管员根据车间开具的领料单，办理原料出库，进入生产操作区。
原药材（半夏）应经缓冲岗位脱去外包装或经适当清洁处理（预处理）后，才能进入净选处理岗位，净选岗位要求清洁卫生，并有清场合格证。
净选处理：
净选职工严格按照净选岗位操作规程进行操作，捡去杂质、异物、霉败品，除去非药用部分，大小分开。
净选后的半夏含杂率应低于2％，物料平衡限度应在95％-100％。
把净选处理合格的半夏放入周转箱，转入洗润软化岗位（未经质检员检验验收，不准进入洗润岗位）。
净选处理职工清理干净净选场地和操作工具，填写清场记录表和生产记录，工序负责人和质检员分别检查签字。
6.2.2主要设备及器具：
拣选台、洁净塑料周转箱
6.2.3取样与检查：
方法：从每只塑料周转箱中不同位置取挑选后样品适量，每只塑料周转箱取点3个，肉眼观察性状，有无杂质、异物及非药用部位。
合格标准：
肉眼观察性状：杂质的去除效果
杂质含量：不得超过2%
6.2.4验证记录：
第一批：
生产验证记录
取样与检查记录：
取样人/日期：
检查人/日期： 复核人/日期：
第二批：
生产验证记录
取样与检查记录：
取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：
第三批：
生产验证记录
取样与检查记录：
取样人/日期：检查人/日期：复核人/日期：
6.2.5验证结论：
验证组组长：日期：
6.3洗润工艺验证
6.3.1生产操作按中药饮片洗润工序标准操作规程进行操作，要点如下：
浸泡岗位职工穿戴好劳保用品严格按照浸泡岗位操作规程进行操作。
在质检员监督下逐箱核对实物是否与半成品递交单一致，检查无误后，将净选处理
后的生半夏放入浸泡池中浸泡，4-5天。
每天换水2次，泡至无内干心时取出，经质检员检验合格后，用周转箱运送待煮制岗位，以备煮制。
6.3.2 洗润职工清洗干净洗药池、作业场地和生产工具，填写清场记录和生产记录。
工序负责人和质检员分别检查签字。
6.3.3主要设备及工具：
浸泡池、塑料周转容器。
6.3.4取样与检查：
洗净程度
软硬程度
6.3.5验证记录：
第一批：
生产验证记录
取样与检查记录：
检查人复核人/日期：
第二批：
生产验证记录
取样与检查记录：
检查人复核人/日期：
第三批：
生产验证记录
取样与检查记录：
检查人复核人/日期：6.3.6验证结论：
验证组组长：日期：
6.4煮制工艺验证
6.4.1生产操作按中药饮片煮制工序标准操作规程进行操作，要点如下：
煮制岗位职工穿戴好劳保用品严格按照蒸煮锅操作规程进行操作。
在质检员监督下逐箱核对实物是否与半成品递交单一致，检查无误后，另取生姜片放入蒸煮锅内，加入约8倍量的水，煎沸约1小时后，收集煎汤姜水，再一次加
入约8倍量的水，煎沸约1小时后，捞出生姜片，将第一次收集的煎汤姜水倒入蒸煮锅内，后加白矾与净半夏放入蒸煮锅中，加水常压煮沸4—6小时，至取大个及实心者切开内无白心取出，口尝微有麻舌感时取出。
放在不锈钢盘中晾至六成干，经质检员检验合格后，用周转箱运至切制处理区，以备切制。
注：辅料用量比例每100kg半夏用生姜25kg，白矾12.5kg。
煮制职工清洗干净蒸煮锅、作业场地和生产工具，填写清场记录和生产记录。
工序负责人和质检员分别检查签字。
6.4.2主要设备及工具：
蒸煮锅、塑料周转容器。
6.4.3取样与检查：煮制程度、软硬程度
6.4.4验证记录：
第一批：生产验证记录
取样与检查记录：
检查人复核人/日期：第二批：
生产验证记录
取样与检查记录：
检查人复核人/日期：第三批：
生产验证记录
取样与检查记录：
检查人复核人/日期：
6.4.5验证结论：
验证组组长：日期：
6.5切片工艺验证
6.5.1生产操作按中药饮片切制工序标准操作规程进行操作，要点如下：
根据姜半夏的性质，选择切药机。
切制职工严格按照切药机操作规程进行操作，要求切制片型：薄片，厚度：1-2mm，要求切制的片形板正，光滑、无连体。
在切制的过程中，质检员应每10分钟取样检查一次，每次抽取10片。
用游标卡尺测量，厚度应在规定范围内。
切制职工清洗干净切药机、作业场地和生产工具，填写清场记录和生产记录，操作人和质检员分别检查签字。
经质检员检验合格后用周转箱将半成品运送待干燥岗位，以备干燥。
6.5.2主要设备及器具：
切药机、塑料周转箱
6.5.3取样与检查：
随意抽取三次切制后的样品进行片型检验，合格率不得低于95%。
6.5.4合格标准：
厚度控制在1-2mm。
6.5.5验证记录
第一批：
生产验证记录
抽样检查记录。