API含量测定验证方案1
含量测定方法验证标准操作规程
含量测定方法验证标准操作规程含量测定方法学验证试验操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。
2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行含量测定方法学的验证。
3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。
4.程序4.1 验证内容专属性试验、检测限、定量限、系统适用性试验、线性试验、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验(药典中为准确度)。
4.2验证方法及可接受标准（以HPLC法为准，UV法可接受标准不同的以下划线标识）1）准确度（回收率试验）该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份（即将已知量的对照品加入空白辅料中，制备供试品溶液）分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2）线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的对照品溶液，分别测定其响应信号，以测得的响应信号值为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线性方程的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内。
3）精密度试验配制一个供试品溶液，连续进样6次，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，UV法其rsd%应不大于1.0%。
4）稳定性试验配制一个供试品溶液，分别于0、2、4………n小时内测定，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，则供试品溶液在n小时内稳定。
5）重复性试验由同一个人平行制备6份供试品溶液，按照含量测定方法分别测定其含量，以含量计，其rsd%应不大于2.0%。
api接口 校验规则
api接口校验规则API接口校验规则随着互联网的快速发展，API（Application Programming Interface，应用程序编程接口）的使用越来越广泛。
API接口校验规则是确保API接口的正确性和安全性的重要环节。
在本文中，我将介绍API接口校验规则的相关内容，包括输入参数校验、数据格式校验、权限校验等。
1. 输入参数校验在进行API接口调用时，必须对输入参数进行校验，以确保数据的正确性和完整性。
输入参数校验包括以下几个方面：- 数据类型校验：对于不同的参数类型，如字符串、整数、浮点数等，需检查其数据类型是否符合要求。
- 数据长度校验：对于字符串类型的参数，需检查其长度是否在允许范围内，以避免数据溢出或截断。
- 数据格式校验：对于特定格式的参数，如日期、邮箱地址、手机号码等，需检查其格式是否正确。
2. 数据格式校验在API接口中，数据格式的正确性是非常重要的。
数据格式校验主要包括以下几个方面：- JSON格式校验：对于接收和返回的数据，需检查其是否符合JSON 格式的要求，以确保数据的准确性和可靠性。
- XML格式校验：对于接收和返回的数据，需检查其是否符合XML 格式的要求，以确保数据的准确性和可靠性。
- 文件格式校验：对于上传的文件，需检查其文件格式是否符合要求，以避免上传非法文件或损坏文件。
3. 权限校验在API接口中，权限校验是确保数据安全的重要环节。
权限校验主要包括以下几个方面：- 身份验证：对于需要身份验证的接口，需检查用户的身份信息是否正确，以确保只有合法用户才能访问接口。
- 权限控制：对于不同用户角色，需检查其权限是否足够，以确保只有具有相应权限的用户才能执行特定操作。
- 访问控制：对于不同API接口，需检查其访问权限是否正确设置，以确保只有具有访问权限的用户才能调用接口。
4. 数据一致性校验在API接口中，数据一致性是非常重要的。
数据一致性校验主要包括以下几个方面：- 数据关联性校验：对于涉及多个数据表的操作，需检查其关联关系是否正确，以确保数据的一致性。
含量方法学验证模板-概述说明以及解释
含量方法学验证模板-范文模板及概述示例1:标题：含量方法学验证模板：确保准确的定量分析引言：在科学研究和工业应用中，定量分析是一项关键任务，特别是在测量物质的含量时。
为了保证准确性和可重复性，科学家们采用含量方法学验证模板来验证其定量分析方法。
本文将介绍含量方法学验证模板的基本原理和步骤，以及其在不同领域的应用。
一、含量方法学验证模板的基本原理1.1 概述含量方法学验证模板是验证定量分析方法的一种工具，它以标准物质的含量为依据，评估待测物质测量结果的准确性和精确性。
1.2 标准物质的选择选择合适的标准物质对于验证方法的准确性至关重要。
标准物质应与待测物质具有相似的物理和化学特性，并且其纯度已经得到证实。
1.3 准确性评估通过与标准物质进行比对，确定待测物质的测量结果与真实值之间的差异，并评估其准确性。
常用的准确性评估参数包括相对偏差、回收率等。
1.4 精确性评估通过重复测量同一样品多次，计算测量结果的变异程度，评估方法的精确性。
常用的精确性评估参数包括标准偏差、相对标准偏差等。
二、含量方法学验证模板的步骤2.1 样品制备和预处理样品制备和预处理步骤应该尽可能地模拟实际分析条件，确保结果的可靠性。
2.2 测量方法的优化选择合适的测量技术和仪器设备，并进行仪器参数的优化，以提高测量方法的灵敏度和选择性。
2.3 含量方法学验证使用标准物质进行方法验证，执行一系列实验，计算准确性和精确性评估参数，并对结果进行统计学分析。
2.4 结果解释和报告根据实验结果，解释测量方法的可靠性和适用性，并编写完整的验证报告。
三、含量方法学验证模板的应用领域3.1 制药行业定量分析在药物研发和质量控制中具有重要作用。
含量方法学验证模板可用于验证药物含量的测定方法。
3.2 环境领域对于环境样品中的有害物质含量的定量分析，含量方法学验证模板能够确保测试结果的可靠性。
3.3 食品安全食品中的添加剂、农药残留等物质的含量分析需要准确度高的定量方法，含量方法学验证模板可用于验证这些方法的准确性。
含量滴定方法学验证方案模板(版本号01;定稿日期：20160612)
验证编号XX中含量滴定方法验证方案验证方案审批变更记载目录1概述 (5)2验证的内容与结果 (5)3验证所使用的仪器、试剂及样品来源 (5)4需验证的分析方法 (6)4.1溶剂的选择 (6)4.2电极的选择 (6)4.3分析方法的确立 (6)4.4滴定终点的选择 (6)4.5重复性试验 (8)4.6重现性试验 (8)4.7方法的准确度 (9)4.8含量测定结果 (9)4.9含量测定的准确度 (9)4.10溶液的稳定性 (9)5参考文献 (10)5.1《中国药典》2015版 (10)5.2《药物质量标准分析方法验证指导原则》 (10)1概述电位滴定法测含量分为非水滴定和水溶液中的滴定两大类；非水滴定是指在非水溶剂中进行的滴定，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。
也用于某些有机弱酸的含量。
水溶液中的滴定，又分为水溶液氧化还原法；水溶液中合法；水溶液银量法等；水溶液银量法主要用来测定有机氢卤酸盐的含量或卤素离子的含量。
此验证方案的目的是为了验证已确定分析方法的专属性、中间精密度、重复性、准确度等指标，以验证该方法用于检测的可行性。
2验证的内容与结果表1、电位滴定法测定含量方法学验证总结表2 验证使用的主要仪器4需验证的分析方法4.1溶剂的选择4.1.1酸性溶剂有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增加其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
4.1.2碱性溶剂有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增加其相对碱度，最常用的酸性溶剂为二甲基甲酰胺。
4.1.3两性溶剂兼有酸碱两种性能，最常用的为甲醇。
4.1.4惰性溶剂这一类溶剂没有酸碱性，如三氯甲烷。
该部分内容应该描述：样品在溶剂的溶解情况，4.2电极的选择4.2.1非水滴定复合电极或用玻璃电极韦指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾饱和无水甲醇溶液）4.2.2水溶液滴定复合电极或玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极4.3分析方法的确立根据本品***的结构，采用高氯酸滴定液（或醇制氢氧化钾滴定液或****）进行非水滴定法测定其含量，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L或醇制氢氧化钾滴定液0.1mol/L或****）相当于**mg的C*H*N*O*S。
通用分析方法验证方案
xxxx含量分析方法验证方案起草签名日期审核签名日期批准签名日期变更历史1 验证目的 (3)2 验证范围 (3)3 验证时间 (3)4职责 (3)5 接受标准 (3)6 检测条件 (4)6.1 仪器、对照品、测试品 (4)6.2 检测方法 (4)7 验证内容 (5)7.1 专属性 (5)7.2 系统适应性 (6)7.3 线性及范围 (6)7.4 准确度 (8)7.5 精密度 (9)7.5.2 方法精密度 (10)7.5.3 中间精密度 (11)7.6 耐用性 (12)7.7 溶液稳定性 (14)7.8 三批样品含量测定 (15)7 偏差及异常处理 (16)8 验证结果结论与评价 (17)1 验证目的本分析方法验证方案的目的在于验证XXX含量分析方法，能有效的用于含量测定。
2 验证范围1)系统适应性2)专属性3)线性及范围4)精密度5)准确度6)耐用性7)溶液稳定性8)三批样品含量测定3 验证时间2013年1月4职责质量分析室分析员：起草验证方案并付诸实施，起草验证报告并做好相关的原始记录。
质量分析室副主任：审核验证方案及验证报告；准备相关仪器、试剂及人员安排，在验证实施过程中提供技术指导。
质量分析室主任：批准验证方案及验证报告。
6检测条件6.1仪器、对照品、测试品6.1.1 仪器6.1.2 对照6.1.3 测试品6.2检测方法6.2.1色谱条件色谱柱：Welch Ultimate RP 4.6*250mm 5um进样量：20ul柱温：25℃检测波长：298nm流动相A：20Mmol/L的磷酸二氢钾溶液（用氢氧化钾调节pH=5.70）流动相B:乙腈6.2.2溶液配制对照溶液: 称取约25.0mgXXXX对照品，置25ml容量瓶中，用流动相A溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。
供试液：称取约25.0mgXXXX供试品，置25ml容量瓶中，用流动相A溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。
7验证内容7.1专属性7.1.1 溶液配制B10：取25.0mgB10，精密称定，置25 ml容量瓶中，用流动相A并稀释至刻度，摇匀，即可。
检验方法验证方案（含量测定）
检验方法验证方案（含量测定）检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。
范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录1.概述2.验证目的3.职责3.1验证小组3.2品质部3.3化验室4.验证内容4.1验证的准备工作4.2适用性验证4.2.1准确度试验4.2.2精密度试验4.3拟订验证周期4.4验证结果评定与结论5.附件1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。
检验方法标准操作规程。
用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。
2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。
验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。
3. 职责3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。
负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
负责验证报告的审批。
负责发放验证合格证书。
负责再验证周期的确认。
3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。
负责组织验证所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责拟订检验方法的再验证周期3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。
负责验证方案指定的试验的实施。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。
4. 验证内容4.1 验证的准备工作4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。
API含量测定验证方案1
API含量测定方法验证方案CCC制药有限公司验证方案起草、审核、批准表计划验证时间2008年9月验证小组人员名单目录1、概述 (5)2、试验所需仪器 (5)3、试剂和样品 (5)4、色谱条件 (5)5、溶液配制 (5)6、专属性试验 (6)7、溶液稳定性试验 (6)8、线性试验 (7)9、回收试验 (7)10、精密度试验 (8)11、检出限和定量限 (9)12、含量测定方法评价 (10)1、概述通过对API含量测定方法的验证，得到可信赖的和准确的数据，用于药品的含量测定，从而验证该方法的可行性。
2、试验所需仪器分析天平（灵敏度为 0.01mg ）型号编号有效期液相色谱仪型号编号有效期3、试剂和样品乙腈HPLC级API标准品USP标准品API有关物质A USP标准品有关物质B USP标准品有关物质C USP标准品4、色谱条件色谱柱：4.6mm×10cm C8 柱，其填料粒径为3.5微米检测波长：254nm流速：1.0 ml/min进样量：20μl柱温：40℃流动相：A溶液和B溶液不同比例的混合溶液。
（见下表）其中，稀释液——水：乙腈（60：40）A溶液——水：乙腈（70：30）5、溶液配制系统适应性溶液：取API标准品和API相关物质A和相关物质B标准品，精密称定，用稀释液配制成0.05mg/ml的溶液。
标准溶液：取适量API标准品，用乙腈溶解，超声处理，得到1.0mg/ml的溶液。
取4ml该溶液置于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
用稀释液进一步稀释，即得浓度为0.04mg/ml的溶液。
供试溶液：取本品约20mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用20ml乙腈溶解（可以超声处理），然后用水稀释至刻度。
吸取1ml此种溶液置于10ml容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀即得。
6、专属性试验取系统适应性溶液注入色谱系统，记谱色谱图，API相关物质B（离API峰最近的杂质峰）与API峰的分离度应不小于1.5，各杂质峰分离良好，同时取稀释液作空白溶液，注入色谱系统，记谱色谱图，在API出峰处无干扰峰出现。
API含量测定验证方案1
API含量测定方法验证方案CCC制药有限公司验证方案起草、审核、批准表计划验证时间2008年9月验证小组人员名单目录1、概述 (5)2、试验所需仪器 (5)3、试剂和样品 (5)4、色谱条件 (5)5、溶液配制 (5)6、专属性试验 (6)7、溶液稳定性试验 (6)8、线性试验 (7)9、回收试验 (7)10、精密度试验 (8)11、检出限和定量限 (9)12、含量测定方法评价 (10)1、概述通过对API含量测定方法的验证，得到可信赖的和准确的数据，用于药品的含量测定，从而验证该方法的可行性。
2、试验所需仪器分析天平（灵敏度为 0.01mg ）型号编号有效期液相色谱仪型号编号有效期3、试剂和样品乙腈HPLC级API标准品USP标准品API有关物质A USP标准品有关物质B USP标准品有关物质C USP标准品4、色谱条件色谱柱：4.6mm×10cm C8 柱，其填料粒径为3.5微米检测波长：254nm流速：1.0 ml/min进样量：20μl柱温：40℃流动相：A溶液和B溶液不同比例的混合溶液。
（见下表）其中，稀释液——水：乙腈（60：40）A溶液——水：乙腈（70：30）5、溶液配制系统适应性溶液：取API标准品和API相关物质A和相关物质B标准品，精密称定，用稀释液配制成0.05mg/ml的溶液。
标准溶液：取适量API标准品，用乙腈溶解，超声处理，得到1.0mg/ml的溶液。
取4ml该溶液置于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
用稀释液进一步稀释，即得浓度为0.04mg/ml的溶液。
供试溶液：取本品约20mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用20ml乙腈溶解（可以超声处理），然后用水稀释至刻度。
吸取1ml此种溶液置于10ml容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀即得。
6、专属性试验取系统适应性溶液注入色谱系统，记谱色谱图，API相关物质B（离API峰最近的杂质峰）与API峰的分离度应不小于1.5，各杂质峰分离良好，同时取稀释液作空白溶液，注入色谱系统，记谱色谱图，在API出峰处无干扰峰出现。
API质量标准制定及分析方法开发
检测项目
• 起始物料：鉴别、含量测定、有关物质、 水分、残渣、重金属等
• 中间体： 经过处理得到的固体：含量，水分，有关 物质 反应液：监控反应的完成情况，反应过程 的杂质不是其主要的考察项目
成品检测项目
• 常规的检测项目：性状，溶解度，熔点，鉴别，含量测定，有关物质，残渣，残留溶 剂，水分以及一些特殊的检测项目
有关物质方法的评价
• 专属性：工艺杂质（包括中间体、副反应杂质，起始物料，以及杂质 在反应过程中引入的杂质等），降解杂质与API之间分离效果良好， 同时各杂质在同一方法中均能被检出（洗脱并检测） 。特别要求：主 峰相邻杂质尽量分开，主峰后杂质分离度最好在3以上。
• 柱效及保留时间：API成品非UPLC的方法保留时间在10-20min之间， 尽量提高理论塔板数，同时具有较好的对称性，尽量小的半峰宽
质量标准建立的依据
1.QBD理念、TQC、ICH指导原则 2.相关文献 3.验证批API的实际质量情况 4.制剂对API的相关要求 5.最终的质量标准
• QBD：质量源于设计，根据工艺情况制定 合理的检测项目，分析方法及质量标准
• TQC：全面质量管理，从原料，中间体到 成品的全程控制 杂质谱
• ICH：人用药品国际协调会议 分析研发的 指导性原则
• 热导检测器：通用型检测器，灵敏度低，应用较 少。元素分析仪采用此检测器，可检测CO2， H2O等其他检测器无法检测的化合物。
进样方式
• 直接进样法：灵敏度低，干扰大，重现性也较差， 进样体积一般1ul以下，主要应用于高沸点物质以 及归一化法测定纯度
• 顶空进样：干扰小，灵敏度高，重现性好。低沸 点物质的分析的首选方法。 参数设置：顶空温度一般90℃，特殊情况可升高， 一般要求低于溶剂沸点。顶空平衡时间一般15分 钟左右，太短未达平衡，重现性差；太长药物降 解，产生未知峰，同时顶空瓶密闭性变差，影响 重现性
含量测定分析方法验证方案模板
公司LOGO+公司名称文件名称文件编号：XXXX含量测定分析方法验证方案XXX医药科技有限公司目录1.验证目的 (1)2.方法简介与验证范围 (1)3.验证小组成员 (1)4.验证条件 (1)5.分析方法 (2)6.系统适用性试验 (3)7.专属性 (4)8.线性 (6)9.精密度（重复性） (7)10.精密度（中间精密度） (8)11.溶液稳定性 (8)12.耐用性 (9)13.样品检测 (10)14.变更记载 (10)1.验证目的通过对xxxx含量测定分析方法验证，确定该测定方法在指定的测定系统下可以用于产品的放行以及稳定性检测，保证含量测定检验数据的准确性，并对每个验证参数设立可接受标准。
2.方法简介与验证范围xxxx含量测定分析方法（见附录方法）为高效液相色谱法，方法验证的内容包括：系统适用性、专属性（杂质定位、强制降解试验）、线性及范围、精密度（重复性和中间精密度）、溶液的稳定性及方法的耐用性。
3.验证小组成员4.验证条件4.1 仪器设备4.2对照品、供试品及试剂4.2.1对照品及样品4.2.3试剂5.分析方法5.1缓冲盐的配制取磷酸1ml，加纯化水1000ml，混合均匀，即得。
5.2稀释液的配制按乙腈：甲醇：水=5:35:60配制稀释液，混合均匀。
5.3对照品溶液的配制取xxxx对照品约**mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得。
5.4供试品溶液的配制取xxxx约**mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得。
5.5分离度溶液的配制分别取XXX、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D各6mg，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得杂质贮备液；取xxxx约**mg，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，再加入0.5ml杂质贮备液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得。
药典方法确认规程
目的建立药典方法确认规范，确保药典方法适用于本实验室的实验条件。
定义药典方法的确认：收载于CP、USP、BP、EP等药典的产品分析方法，使用前证明该验证过的产品测试方法、条件确实适用于本实验室的实际使用环境。
职责质量控制室所有人员负责按照本规程执行药典分析方法的确认。
程序药典方法确认需要做的项目原料药：制剂：被检测项目类型的说明：系统适用性实验按药典正文要求的内容进行；正文没有要求的内容，如RSD%，按药典附录的要求进行。
专属性系指在其他成分（如杂质、降解物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性。
通常，鉴别、杂质检查、含量测定方法中均应考察其专属性。
如采用的方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
鉴别反应专属性鉴别试验应确证被分析物符合其特征。
专属性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的供试品呈正反应，而不含被测成分的阴性对照呈负反应，结构相似或组分中的有关化合物也应呈负反应。
杂质检测专属性在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。
在杂质或降解产物不能获得的情况下，专属性可通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同、或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定。
或将供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏（制剂应考虑辅料的影响），比较破坏前后检出的杂质个数和量。
必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行色谱峰纯度检查。
含量检测专属性➢对于API主成分含量测定可在供试品中加入杂质，考察测定结果是否受干扰，并与未加杂质的供试品比较测定结果；在杂质或降解产物不能获得的情况下，可采用另一个经验证了的或药典方法进行比较，对比两种方法测定的结果。
也可采用破坏性试验（强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化），得到含有杂质或降解产物的试样，用两种方法进行含量测定，比较测定结果。
HPLC测定有关物质和含量方法验证
HPLC测定有关物质和含量方法验证1．有关物质（适用于API，制剂，也适用于起始物料，中间体）有关物质方法验证的前提条件：1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。
多波长检测（如有）则分别考察。
3.在检测波长下，选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度4.各杂质纯度已知5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明1.1专属性：1.1.1概念在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。
1.1.2试验方法1.1.2.1定位试验：A.目的对各已知杂质和主峰进行定位B.试验方法：a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为0.1mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液c．使用拟定分析方法分别进行定位。
C.试验要求：a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于1.5；杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点b．定位溶液中，已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0（至少1.5）；各已知杂质之间的分离度应大于1.5（至少1.2）；1.1.2.2强制降解试验A.目的一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。
其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。
B.试验方法对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。
具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。
含量分析方法验证方案
***原料含量分析方法验证方案20**年**月验证方案的起草与审批方案实施日期：目录1.验证目的 (4)2.方法简介与确认范围 (4)3.标准品、供试品 (4)4.风险评估 (4)5.验证的可接受标准 (5)6.验证步骤 (5)6.1系统适应性 (5)6.2专属性 (6)6.3线性 (7)6.4准确度 (7)6.5精密度 (7)6.6范围 (8)6.7耐用性 (8)6.8样品测定 (8)7.偏差 (8)8.风险的接收与评审 (8)9.再验证 (8)10.确认结果评审和结论 (9)11.更改历史 (9)12. 附录 (9)附录1 ***原料含量分析方法1.验证目的根据法规的要求，采用药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2.方法简介与确认范围***原料含量检测方法为自行开发的液相室色谱方法。
为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证。
方法验证必须按照验证方案进行，此次验证方案提供***原料含量分析方法验证验证，包括：专属性、精密度、线性、范围、准确度及耐用性。
3.标准品、供试品3.1标准品3.2供试品4.风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评风险评估人：评估日期：5.验证的可接受标准6.验证步骤6.1系统适应性标准液：取*****标准品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
取标准液连续进样5次，主峰面积的相对标准偏差应不大于1.0%。
6.2专属性a) 溶剂空白：取***进样，记录色谱图，溶剂对测定应无干扰。
b) 标准液：取*****标准品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
进样分析，记录色谱图，主峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.5，主峰峰纯度应不小于0.990。
c) 样品液：取样品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
含量分析方法验证方案
含量分析方法验证方案引言含量分析是药品质量控制中重要的一项工作，对于药品生产过程中的质量控制、药品注册和药品生产许可申请都具有重要的意义。
含量分析方法验证是验证某种含量分析方法是否适用于具体药品的测试。
本文就含量分析方法验证方案进行详细的阐述和分析，包括验证的目的、方法和步骤等内容。
验证目的验证含量分析方法的目的是确保该方法在药品分析中的准确性、可靠性和适用性。
通过验证，可以评估该方法的准确度、精密度、选择性、线性关系等性能指标，为药品质量控制提供科学依据。
验证方法1.准备样品：选择一批具有不同含量范围的药品样品，涵盖要验证方法的分析范围，并根据需要制备标准品溶液。
样品的选择应该具有代表性，能够反映实际样品的含量分布情况。
2.制备验证样品溶液：使用标准品或其他合适的方法制备验证样品溶液，确保其浓度和含量符合验证要求。
3.精确称量：使用准确的天平对样品进行精确称量，保证所添加的样品量符合验证要求。
4.分析样品：按照含量分析方法的操作规程，对验证样品进行含量分析。
5.数据处理：对测定结果进行统计处理，计算出相应的含量均值、相对标准偏差等指标。
6.统计分析：根据验证结果，通过方差分析等方法评估验证样品的含量分布情况，并对含量分析方法的准确性、可靠性等性能指标进行评估。
7.结果判定：依据验证结果对含量分析方法进行评估，判定该方法是否适用于具体药品的测试。
验证步骤1.规划验证方案：根据药品生产的要求和验证目的，制定验证方案，明确验证方法、验证样品的选择、验证样品的制备方法等。
2.准备验证所需材料：包括验证样品、标准品、溶剂、试剂、仪器设备等。
3.验证样品的制备：根据验证方案制备验证样品，确保其浓度和含量符合验证要求。
4.分析验证样品：按照市面上通用的含量分析方法的操作规程，对验证样品进行含量分析。
5.数据处理与统计分析：对测定结果进行统计处理，计算出相应的含量均值、相对标准偏差等指标，并进行统计分析。
6.结果评估与判定：综合分析验证结果，评估含量分析方法的准确性、可靠性和适用性，并对验证结果进行判定。
软件测试中的API集成与验证
软件测试中的API集成与验证在软件开发过程中，使用应用程序接口（Application Programming Interface，简称API）对软件进行集成和验证是一项重要的任务。
API集成和验证是确保软件功能、性能和安全性的关键步骤，本文将介绍软件测试中的API集成与验证的方法和步骤。
一、API集成API集成是将不同的软件组件或系统集成在一起，确保它们能够相互协作，并实现预期的功能。
在API集成过程中，需要进行以下步骤：1. 确定集成点：首先，需要确定API集成的关键点，即确定哪些组件需要进行集成，并明确它们之间的关系和依赖。
2. 编写集成测试用例：根据集成点，编写集成测试用例。
测试用例应该覆盖各种可能的情况和异常情况，以确保集成后的软件能够正常工作。
3. 执行集成测试：执行集成测试用例，验证API集成的正确性和稳定性。
通过执行集成测试，可以发现和解决集成过程中可能出现的问题和错误。
4. 集成测试报告：根据集成测试的结果，编写集成测试报告，记录集成测试的过程、结果和问题。
集成测试报告对于后续的开发和测试工作非常重要，可以提供有价值的参考和指导。
二、API验证API验证是确保API在被集成之后仍然能够按照预期工作的过程。
在API验证过程中，需要进行以下步骤：1. API功能验证：验证API的功能是否符合预期。
通过执行正常和异常情况下的测试用例，确保API在各种情况下能够正确地执行所需的操作。
2. API性能验证：验证API的性能是否符合要求。
通过模拟大量并发请求或者复杂的数据输入，测试API的性能表现，包括响应时间、吞吐量等指标。
3. API安全验证：验证API的安全性，确保API在被集成之后没有安全漏洞。
通过进行身份验证、数据加密和访问控制等测试，保证API的安全性。
4. API文档验证：验证API的文档是否准确、完整。
检查API的文档是否能够明确描述每个API的功能、参数和返回值，并且能够与实际API的行为相匹配。
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API含量测定方法验证方案
CCC制药有限公司
验证方案起草、审核、批准表
计划验证时间
2008年9月
验证小组人员名单
目录
1、概述 (5)
2、试验所需仪器 (5)
3、试剂和样品 (5)
4、色谱条件 (5)
5、溶液配制 (5)
6、专属性试验 (6)
7、溶液稳定性试验 (6)
8、线性试验 (7)
9、回收试验 (7)
10、精密度试验 (8)
11、检出限和定量限 (9)
12、含量测定方法评价 (10)
1、概述
通过对API含量测定方法的验证，得到可信赖的和准确的数据，用于药品的含量测定，从而验证该方法的可行性。
2、试验所需仪器
分析天平（灵敏度为 0.01mg ）型号编号有效期
液相色谱仪型号编号有效期
3、试剂和样品
乙腈HPLC级
API标准品USP标准品
API有关物质A USP标准品
有关物质B USP标准品
有关物质C USP标准品
4、色谱条件
色谱柱：4.6mm×10cm C8 柱，其填料粒径为3.5微米
检测波长：254nm
流速：1.0 ml/min
进样量：20μl
柱温：40℃
流动相：A溶液和B溶液不同比例的混合溶液。
（见下表）
其中，稀释液——水：乙腈（60：40）
A溶液——水：乙腈（70：30）
5、溶液配制
系统适应性溶液：取API标准品和API相关物质A和相关物质B标准品，精密称定，用稀释液配制成0.05mg/ml的溶液。
标准溶液：取适量API标准品，用乙腈溶解，超声处理，得到1.0mg/ml的溶液。
取4ml该溶液置于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
用稀释液进一步稀释，即得浓度为0.04mg/ml的溶液。
供试溶液：取本品约20mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用20ml乙腈溶解（可以超声处理），然后用水稀释至刻度。
吸取1ml此种溶液置于10ml容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀即得。
6、专属性试验
取系统适应性溶液注入色谱系统，记谱色谱图，API相关物质B（离API峰最近的杂质峰）与API峰的分离度应不小于1.5，各杂质峰分离良好，同时取稀释液作空白溶液，注入色谱系统，记谱色谱图，在API出峰处无干扰峰出现。
同时与API降解试验结果对比，各
降解产物峰在API峰处无干扰，不影响API测定。
7、溶液稳定性试验
取本品约20mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用20ml乙腈溶解（可以超声处理），然后用水稀释至刻度。
吸取1ml此种溶液置于10ml容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀即得制成供试品溶液。
取供试品溶液分别于0小时，2小时，4小时，6小时，8小时注入色谱系统，记谱色谱图，记录API峰面积，8小时内API峰面积的相对标准偏差（RSD%）不大于2.0%。
8、线性试验
200%标准贮备溶液：取API标准品20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，用20ml乙腈溶解（可以超声处理），然后用水稀释至刻度。
精密吸取10ml此种溶液置于50ml容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀即得浓度为0.08mg/ml的200%的标准贮备溶液。
160%标准溶液：精密移取8.0ml的200%标准储备溶液置10ml容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，混匀即得。
120%标准溶液：精密移取6.0ml的200%标准储备溶液置10ml容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，混匀即得。
100%标准溶液：精密移取5.0ml的200%标准储备溶液置10ml容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，混匀即得。
80%标准溶液：精密移取4.0ml的200%标准储备溶液置10ml容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，混匀即得。
40%标准溶液：精密移取2.0ml的200%标准储备溶液置10ml容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，混匀即得。
20%标准溶液：精密移取1.0ml的200%标准储备溶液置10ml容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，混匀即得。
分别取上述线性供试品溶液注入液相色谱仪，记录API峰面积，以API的峰面积对其浓度进行一元线性回归，其相关系数（R）不小于0.999。
9、回收试验（标准加入法） 标准溶液：按方法要求制备
供试品溶液：按方法要求制备 120%加标供试品溶液：以线性试验中120%的标准溶液替代稀释液配制供试品溶液，平行制备三份。
100%加标供试品溶液：以线性试验中100%的标准溶液替代稀释液配制供试品溶液，平行制备三份。
80%加标供试品溶液：以线性试验中80%的标准溶液替代稀释液配制供试品溶液，平行制备三份。
测试法：分别吸取上述配制好的溶液，按前述色谱条件进样，记录API 峰面积，按下式计算回收率，要求回收率在98%~102%范围内，9个回收率的RSD%应不大于2.0%。
%100%
⨯⨯-=加标标准溶液浓度标准溶液平均主峰面积供试液平均主峰面积）
（加标供试液主峰面积回收率
10、精密度试验（系统精密度，重复性和方法中间精密度试验）
方法重复性-1：第一天（不同人或不同仪器），按5中供试品配制方法，平行配制六份样品，按含量测试法进行测定，六份样品检测结果的相对标准偏差（RSD ）不大于2.0%。
方法重复性-2：第二天（不同人或不同仪器），按5中供试品配制方法，平行配制六份样品，按含量测试法进行测定，六份样品检测结果的相对标准偏差（RSD ）不大于2.0%。
每次新鲜配制标准溶液和供试品溶液。
方法中间精密度：两次方法重复性的12个结果的RSD%应不大于3.0%。
系统精密度：两次方法重复性试验的标准溶液的6次重复进样峰面积的RSD%应不大于
11、检出限和定量限
对线性溶液中20%的标准溶液的S/N 进行评价，定量限S/N 应不小于10，检出限S/N 应不小于3。
N S C C DL /3⨯=
N
S C
C QL /10⨯= 式中：C DL ——检出限（g/ml ） C QL ——定量限（g/ml ）
C ——样品浓度（g/ml ） S/N ——信噪比
12、含量测定方法评价
附：我们的相关提问：
1、上面5中标准溶液的配制是直接从USP31中翻译过来的，但我们觉得那种说法很繁
琐，并且标准溶液和样品溶液配制方法不一致，我们觉得直接按它的供试品溶液配制方法配制标准品挺好的，后面验证时我们也是就按供试品溶液配制法配的标准溶液。
不知是否妥当，请你们参考一下。
有关物质验证时也涉及到这个问题。
2、含量方法中间精密度12个数据的RSD%多少合适，相关物质呢？我们以前做国内只做过6个数据的评价。
3、原料药的回收试验怎么做啊，请指点一下。
上面我们是按你们给我们残留溶剂的方案套用过来的。
我们以前做国内一般都不做原料药的回收试验，而是直接从精密度等其他验证项目中推论而得。
我们只做过制剂的向空白辅料里加原料的回收试验。
4、我们的含量和相关物质都是按USP31方法做的，是不是实际上只需做精密度，溶液稳定性，专属性，降解试验就可以了?
5、我们看了一下Q2A，含量测定时是不是不需做检出限和定量限？
6、在上面的含量方案里我们把所有验证内容都理出来了，还是请你们一一给我们审阅一下，把你们的建议给我们提出来。
非常的感谢！。