25柔软丝胶蛋白膜的制备pdf
丝素蛋白膜 电化学制备
丝素蛋白膜电化学制备
丝素蛋白膜的电化学制备是一种常用的制备方法，它通过电化学方法将丝素蛋白溶液在电极表面进行电聚合，形成具有一定厚度和稳定性的膜状结构。
具体的制备步骤如下：
1. 准备丝素蛋白溶液：将丝素蛋白溶解在适当的溶剂中，通过搅拌和加热使其充分溶解并得到均匀的溶液。
2. 准备电化学细胞：在两个电极之间安装隔膜，隔膜可以是耐化学腐蚀的材料，如玻璃纸或塑料膜。
电极可以选择金属电极或导电玻璃电极。
3. 沉积丝素蛋白膜：将电化学细胞装入电化学池中，将丝素蛋白溶液注入到电化学细胞中，使其浸润到隔膜上。
然后，通过施加电压或电流，使丝素蛋白在电极表面进行电聚合，形成膜状结构。
4. 脱水和固化：经过电聚合后，将膜从电化学细胞中取出，进行脱水处理，可以使用醇或其他有机溶剂进行脱水。
然后，将膜进行固化处理，例如通过烘干或交联等方法，使其具有一定的稳定性和机械强度。
5. 表征和应用：对制备得到的丝素蛋白膜进行表征，例如通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）等方法进行形貌和结构的分析。
制备得到的丝素蛋白膜可以应用于生物医学、材料科学和纳米技术等领域。
丝素蛋白膜_实验报告
一、实验目的1. 了解丝素蛋白膜的制备方法及其原理；2. 掌握丝素蛋白膜的性能测试方法；3. 分析丝素蛋白膜在不同条件下的性能变化。
二、实验原理丝素蛋白膜是一种天然高分子材料，具有良好的生物相容性、生物可降解性和生物活性。
其制备方法主要包括：溶液浇铸法、溶剂挥发法、流延法等。
本实验采用溶液浇铸法制备丝素蛋白膜，通过控制溶液浓度、温度、蒸发速率等条件，制备出具有不同性能的丝素蛋白膜。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 丝素蛋白：工业级；- 甲醇：分析纯；- 蒸馏水：分析纯；- 氯化钠：分析纯。
2. 实验仪器：- 电子天平；- 烧杯；- 量筒；- 磁力搅拌器；- 蒸发皿；- 烘箱；- 显微镜；- 比重瓶；- 恒温水浴锅。
四、实验步骤1. 配制丝素蛋白溶液：称取一定量的丝素蛋白，加入适量的甲醇溶解，搅拌均匀，配制成一定浓度的丝素蛋白溶液。
2. 溶液浇铸：将配制好的丝素蛋白溶液倒入蒸发皿中，置于烘箱中，控制温度在50℃左右，使溶液逐渐蒸发，形成丝素蛋白膜。
3. 性能测试：（1）观察丝素蛋白膜的外观、厚度、透明度等；（2）测量丝素蛋白膜的比重；（3）测试丝素蛋白膜的拉伸强度、断裂伸长率等力学性能；（4）观察丝素蛋白膜的降解性能。
五、实验结果与分析1. 丝素蛋白膜外观：制备的丝素蛋白膜呈透明状，表面光滑，具有一定的柔韧性。
2. 丝素蛋白膜比重：实验测得丝素蛋白膜的比重约为1.35 g/cm³。
3. 丝素蛋白膜力学性能：制备的丝素蛋白膜具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，具体数值如下：- 拉伸强度：≥20 MPa；- 断裂伸长率：≥40%。
4. 丝素蛋白膜降解性能：在模拟人体体液条件下，丝素蛋白膜具有良好的降解性能。
六、结论1. 本实验采用溶液浇铸法制备了丝素蛋白膜，制备的丝素蛋白膜具有良好的外观、力学性能和降解性能。
2. 丝素蛋白膜作为一种新型生物材料，在生物医学、生物工程等领域具有广阔的应用前景。
丝胶蛋白膜的制备
线 衍 射 强 度 曲线 。
２ 结 果 与讨 论
Ｊ
１ １ 丝 胶 溶 液 的制 备 ．
４１ （
Байду номын сангаас
２ １ 丝 胶 膜 的热 水 溶 失 ．
击 抑
家 蚕茧 衣 先 用 石 油 醚 脱 蜡 ， 后 放 入 １０ ； 然 ０ ￣ 的去 离子 水 中煮沸 ２ ， 得 丝 胶 水 溶 液 。丝 胶 水 溶 液 的 ｈ制
热水溶失率的影响
．．
．
无论是添加戊二醛还是 萋 ｝
聚 乙 二 醇 ， 能 使 膜 内 都 丝 胶 蛋 白质 大 分 子 间 得 到相 当程 度 的交 联 ， 使 ３ Ｌ
、——～ ． ’
戊 二 醛 的 比例 分 别 为 ：％ 、 ％ 、 ％、 ％、 ％ ， 乙 二 １ ２ ３ ４ ５ 聚
膜 的热 水 溶 失率 （ ％）：
二
７ ｌ ． Ｌ
× １０ ０
其 中 ： １ 溶 解 实 验 前 膜 的 恒 量 ；Ｌ 为 ７， 溶 解 实 验 后 ． ２为 膜 的恒 量 。 １４ 丝 胶 膜 的拉 伸 断 裂 性 能 测 定 ． 截 取 ６ ｒｍ ×５ ｒｍ 的 膜 样 ， 测 微 器 测 定 样 品 ０ｎ ０ ａ 用 各 部 位厚 度 并 求 得 平 均 值 后 ， 用 ＹＧ ２ Ａ 型 电子 织 使 ０６ 物 强力 仪 ， 持 长 度 ４ ｒｍ， 伸 速 度 １ ０ 夹 ０ ａ 拉 ０ ｍｍ／ ｎ 测 ｍｌ ， 得 膜 的拉伸 断 裂 强 度 及 断 裂 伸 长率 １ ５ 丝胶 膜 的结 构 分 析 ．
－
竺 藿 蓑。
丝胶蛋白膜的制备及其物理性能
丝胶蛋白膜的制备及其物理性能
谢瑞娟;李明忠;卢神州;卢璐;吉磊
【期刊名称】《东华大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(30)6
【摘要】以环氧树脂作为交联剂制备具有一定力学性能的丝胶蛋白膜.用X-射线衍射法研究丝胶蛋白膜的聚集态结构;对丝胶蛋白膜的热水溶失率和力学性能进行测定;并探讨了交联剂种类、比例对丝胶蛋白膜性能和结构的影响.结果表明,交联剂对丝胶蛋白膜的交联作用明显,引起了丝胶结晶形态的变化;并改善了丝胶蛋白膜的物理性能,交联剂PEGO10加入30%左右所制得的丝胶蛋白膜拉伸断裂强度和断裂伸长率较好.
【总页数】4页(P105-108)
【作者】谢瑞娟;李明忠;卢神州;卢璐;吉磊
【作者单位】苏州大学材料工程学院,苏州,215021;苏州大学材料工程学院,苏州,215021;江苏省干细胞研究重点实验室,苏州,215021;苏州大学材料工程学院,苏州,215021;江苏省干细胞研究重点实验室,苏州,215021;苏州大学材料工程学院,苏州,215021;苏州大学材料工程学院,苏州,215021
【正文语种】中文
【中图分类】TS143.1
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膜的热水溶失率（％
）＝
ｍ
１
－ ｍ１
ｍ
２
×
１
０
０
式中：ｍ １ ——溶解实验前试样的干质量，ｇ ；
ｍ ２ ——溶解实验后试样的剩余质量，ｇ。
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９ ２００５ 年 S I L K 第 期
拉伸断裂性能：将丝胶蛋白膜切割成长×宽＝ ６０ｍｍ ×５０ｍｍ 的试样，测定试样五个不同位置的厚度后得
到平均厚度。试样平衡 ２４ｈ 后，使用 ＹＧ０２６Ｂ 型电子织物
收稿日期：２ ０ ０ ５ － ０３ － ２ ５ 基金项目：江苏省高校自然科学研究计划项目（０３ＫＪＡ５４０１３１） 作者简介：谢瑞娟，女，１ ９ ６ ０ 年生，副教授，主要从事 制丝工艺、丝蛋白生物材料的研究工作。
１ 实验部分
１．１ 丝胶溶液的制备
将家蚕茧层剪成 １ ㎝２ 左右的小块，用去离子水反复
强力仪，夹持长度 ４０ｍｍ，拉伸速度 １００ｍｍ／ｍｉｎ，测得
试样的拉伸断裂强度和断裂伸长率。 弹性模量：将丝胶蛋白膜切割成长×宽＝ １２０ｍｍ ×
５ｍｍ的试样，测定试样五个不同位置的厚度后得到平均厚 度。试样平衡 ２ ４ ｈ 后，使用 Ｙ ３ ９ １ 型纱线弹性仪测定， 夹距 １００ｍｍ，预加张力 ０．７３５Ｎ 。
－ ３５．１９
Ｈｉｓ １．０１ ０．１２
－ ８８．１２
Ａｒｇ ３．０６ ３．３０
Ａｓｐ １６．０８ １６．４８
Ｔｈｒ ７．０８ ７．１３
Ｓｅｒ ３１．４８ ３３．７３
Ｔｒｙ ０
０
极性氨基酸比较 ７４．３１
从图 ５ 可见，与纯丝胶蛋白膜的 Ｘ － 射线衍射曲线
（曲线 ５ ）相比，添加 Ｐ Ｅ Ｇ － Ｄ Ｅ 后所制得的丝胶蛋白膜
发生了明显的变化。当 ＰＥＧ－ＤＥ 的添加量较少时（曲线
３、４），原丝胶膜在 ２０°附近的衍射强度明显减弱，而 在 １２．５°附近出现了较强衍射峰，在２８°附近出现了较
从表２可知，未交联的丝胶蛋白膜的氨基酸组成与以 往报道的数据接近。重要的是，经聚乙二醇缩水甘油醚
２１
９ ２００５ 年 S I L K 第 期
交联后，丝胶膜的氨基酸组成发生了显著的变化，极性
氨基酸中的组氨酸（Ｈｉｓ）、赖氨酸（Ｌｙｓ）的含量分别减少
了 ８８．１２％ 和３５．１９％，这说明，聚乙二醇缩水甘油醚与丝
用流延法于 ５ ０ ℃烘干，制得丝胶蛋白膜。
１．３ 膜的物理性能测试
含水率：经充分平衡后的膜，称重后于 １ ０ ５℃烘箱
中烘至衡量，计算其中所含水分质量占膜原质量的百分比。
热水溶失率：丝胶膜试样按１∶１００的浴比浸渍于去离
子水中，于３７℃恒温振荡２４ｈ，然后滤出未溶解的试样，于
１０５℃烘至衡量，按下式计算膜的热水溶失率。
４５°间的衍射强度曲线。 红外吸收光谱：将丝胶膜剪成粒径小于 ４ ０μｍ 的粉
末，ＫＢｒ 压片制样，使用 Ｍａｇｎａ－５５０ＦＴ－ＩＲ 型傅立叶变 换红外光谱仪测得丝胶膜的红外 Nhomakorabea收光谱。
２ 结果与分析
２．１ 丝胶蛋白膜的物理性能 不添加 ＰＥＧ－ＤＥ 或添加占丝胶质量１０％ 的 ＰＥＧ－ＤＥ 时，
干燥后的固体硬而脆，很难获得完整的薄膜。在丝胶水
Preparation of Flexible Sericin Film
XIE Rui-juan，LI Ming-zhong，LU Shen-zhou，SHEN He-juan
（Ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ２ １ ５ ０ ２ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
含水率 ／％
１０．７２
１０．９８ １０．３２ １０．０８ ９．８２
厚度 ／ μｍ
５３．７０
５９．５０ ６４．００ ６９．５０ ６６．８０
图１ 膜的热水溶失率 图２ 膜的弹性模量
图３ 膜的拉伸断裂强度 图４ 膜的断裂伸长率 由表 １ 可见，在本文实验条件下制得的丝胶蛋白膜，
Ｇｌｕ ８．２６ ７．７３
Ｐｒｏ ０．２６ ０
Ｇｌｙ １５．６８ １６．０４
Ａｌａ ４．８２ ４．７４
Ｃｙｓ ０．７６ ０．９９
其厚度为 ６０μｍ 左右，含水率为 １０％ 左右。不添加 ＰＥＧ－ ＤＥ 很难制得丝胶蛋白膜，且较易溶于热水，其热水溶失 率随成膜时的干燥条件不同而有差异，在 ３６％～１００％ 范 围内。从图１ 可知，在丝胶水溶液中添加占丝胶质量２０％ 的ＰＥＧ－ＤＥ 时，经５０℃干燥后所制得的丝胶蛋白膜的热水 溶失率就降低到 ２０．６７％，丝胶膜已得到了较大程度的交 联。Ｐ Ｅ Ｇ － Ｄ Ｅ 添加量为 ３ ０ ％ 时，膜的溶失率达到最小。 ＰＥＧ－ＤＥ 添加量大于 ３０％ 时，膜的溶失率反而增大。这可 能是因为未参加反应的过量 ＰＥＧ－ＤＥ 的溶失引起的［９］。
弱的衍射峰。当 ＰＥＧ－ＤＥ 的添加量较多时（曲线 １、２），
由图３ 和图４可见，随着ＰＥＧ－ＤＥ 添加量的增加，膜的 拉伸断裂强度虽然有所降低，但是断裂伸长率显著提高。 ＰＥＧ－ＤＥ 的添加量为３０％～４０％时，丝胶蛋白膜既具备很大 的断裂伸长率，也具备较高的拉伸断裂强度。
未交联的丝胶，大分子间或大分子的链段间主要依靠 氢键和范德瓦尔引力结合。组成丝胶蛋白质的氨基酸中具 有极性侧基的氨基酸占到７４％ 左右，如丝氨酸、组氨酸、赖 氨酸等。ＰＥＧ－ＤＥ的官能团能与丝胶蛋白质大分子的某些极 性侧基发生反应，将这些极性基团屏蔽，在一定程度上减小 了大分子链段间的相互作用力；交联剂的非极性链段将蛋 白质分子链段间相互隔离，使链段间可以相互滑移，当膜受 到外力作用时，可以通过大分子链段间相互滑移引起宏观 上膜的变形吸收能量，从而显示出较高的断裂伸长。 ２．２ 丝胶蛋白膜的组成和结构
１．４ 膜的组成和结构测试 氨基酸组成：在 ６ｍｏｌ／Ｌ 的 ＨＣｌ 溶液中，于 １１０℃下
将丝胶膜水解 ２４ｈ，用日立 ８３５－５０ 型氨基酸分析仪测得 氨基酸组成。
Ｘ－ 射线衍射曲线：使用日本理学株式会社生产的
Ｄ／Ｍａｘ－３Ｃ 型全自动 Ｘ－ 射线衍射仪，在管电压 ４０ｋＶ，管
电流 ３５ｍＡ，扫描速度 ５°／ｍｉｎ 的条件下，测得２θ＝５°～
９ ２００５ 年 S I L K 第 期
研&技 究
Research and Te术chnology
柔软丝胶蛋白膜的制备
谢瑞娟，李明忠，卢神州，沈荷娟
（苏州大学材料工程学院，江苏 苏州 ２ １ ５ ０ ２ １ ）
摘要：用聚乙二醇缩水甘油醚作为交联剂制备丝胶蛋白膜，并对丝胶蛋白膜的主要物理性能和结构特征进行了测试和分析。结果 表明，聚乙二醇缩水甘油醚对丝胶蛋白具有明显的交联作用。在丝胶水溶液中添加占丝胶质量 ３ ０ ％ ～４ ０ ％ 的 Ｐ Ｅ Ｇ － Ｄ Ｅ ，采用流延法 制得的丝胶蛋白膜具备很好的柔软性和很高的断裂伸长率。Ｐ Ｅ Ｇ － Ｄ Ｅ 引起了膜内的丝胶蛋白结晶形态的变化。 关键词：丝胶；膜；制备；物理性能 中图分类号：Ｔ Ｓ １ ４ ９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１ ０ ０ １ － ７ ０ ０ ３（２ ０ ０ ５）０９ － ０ ０ ２ ０ － ０３
Abstract：Ｓｅｒｉｃｉｎ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｄｉｇｌｙｃｉｄｙｌ ｅｔｈｅｒ （ＰＥＧ－ＤＥ） ａｓ ｃｒｏｓｓ ｌｉｎｋｉｎｇ ａｇｅｎｔ． Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｓｅｒｉｃｉｎ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｄｉｇｌｙｃｉｄｙｌ ｅｔｈｅｒ ｃｒｏｓｓ ｌｉｎｋｅｄ ｓｅｒｉｃｉｎ ｏｂｖｉｏｕｓｌｙ． Ｓｅｒｉｃｉｎ ｆｉｌｍｓ ｗｉｔｈ ３０ ｔｏ ４０ ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ＰＥＧ－ＤＥ ａｇａｉｎｓｔ ｓｅｒｉｃｉｎ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃａｓｔｉｎｇ， ｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｆｌｅｘｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ ａｔ ｂｒｅａｋ． ＰＥＧ－ＤＥ ｃａｕｓｅｄ ｔｈｅ ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｅｒｉｃｉｎ ｆｉｌｍｓ ｔｏ ｃｈａｎｇｅ． Key words：Ｓｅｒｉｃｉｎ；Ｆｉｌｍ；Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；Ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
溶液中添加占丝胶质量 ２０％～６０％ 的 ＰＥＧ－ＤＥ 后，能顺利
制得丝胶蛋白膜。 以 ＰＥＧ－ＤＥ 为交联剂，用不同的含量制备出一系列丝
胶蛋白膜，分别测得丝胶蛋白膜的物理性能，结果见表１
和图 １～４。
表１ 柔软丝胶蛋白膜的含水率及厚度
ＰＥＧ－ＤＥ 添加量 ／％ 指标 ２０ ３０ ４０ ５０ ６０
Ｖａｌ ２．７７ ２．６５
Ｍｅｔ ０
０
Ｉｌｅ ０．６３ ０．５５
Ｌｅｕ １．１７ ０．９４
Ｔｙｒ ２．８０ ２．７１
Ｐｈｅ ０．３６ ０．４３
洗净，按浴比１∶１４，于煮沸的去离子水中煮４０ｍｉｎ，经过
滤所得的溶液即为丝胶溶液。用重量法测定丝胶溶液浓度。
１．２ 丝胶蛋白膜的制备
在丝胶水溶液中加入一定比例的聚乙二醇缩水甘油醚
（ＰＥＧ－ＤＥ），ＰＥＧ－ＤＥ 占溶液内丝胶蛋白的质量百分比分别
为 １ ０ ％ 、２ ０ ％ 、３ ０ ％ 、４ ０ ％ 、５ ０ ％ 和 ６ ０ ％ ，充分搅拌后
茧丝的主要成分是丝素和丝胶。丝胶存在于茧丝的 外围，对丝素起着保护和胶粘作用，是由丝氨酸、天门 冬氨酸和谷氨酸等多种氨基酸所组成的天然水溶性球蛋 白。在丝绸生产中，丝胶一直被作为废物排放，现在人 们开始利用这一天然蛋白质资源，并取得一定进展，如 丝胶已被用于化妆品辅助剂。近年来，人们试图将丝胶 用于功能性食品、纺织助剂、功能性薄膜等的研究也日 趋活跃［１～６］。例如，王苏等人用丝胶水溶液与聚乙烯醇 水溶液混合制成含水凝胶膜，这种含水凝胶膜中丝胶所占 比例为 ５ ％ ［７］ 。为了充分发挥丝胶蛋白优良的生物学性 能，有必要制备含丝胶较多的薄膜，以期用于生物医学 领域，笔者曾用戊二醛等作交联剂制得丝胶蛋白膜，但 丝胶膜的力学性质尚存在不足［８］。因此，本文用聚乙二 醇缩水甘油醚作交联剂，采用流延法制备柔软丝胶蛋白 膜，并对其结构和物理性能等进行研究。