碘的检测方法和注意事项分解

注意事项
1.淀粉指示剂不要加太早，大量的碘-淀粉复合物会使反 应速度减慢 2.滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子 3.称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准 状态。 4.使用的滴定管：使用正规厂家的等级A级产品，经计量 检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查 是否符合规格要求。 5.碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄 色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现 黄色表明已被空气氧氧化析出碘I2 。
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
5.10%KI溶液：10g碘化钾加水100mL溶解。
步骤
1.称取10g样品，置于250mL点两瓶中，加水50mL 使盐样完全溶解
2.加1mol/L硫酸2mL
3.加10%KI5mL，溶液变为黄色
4，盖上瓶盖，置暗处5分钟
5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀 粉指示剂，继续滴定至颜色消失
碘的检测方法及注意事项
林永涛
2016.11
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一、盐碘的检测方法
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盐碘测定方法：
制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—2012 1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法） 3 光度法(专用碘量仪测定法）
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GB/T13025.7—2012的直接滴定法用于不含还原 性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
6.淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配制。淀粉溶液容易 变质，不宜多天放置使用，因为腐败变质的淀粉溶液 表面上看还能与碘I2 显色指示终点(此时终点颜色与新 鲜淀粉溶液相比已有所差异)，但腐败变质的淀粉溶液 可能含有比如葡萄糖醛基类的还原性物质可还原I2 ， 会造成碘I2 的定量误差。 7.碘量法滴定时，当被滴定溶液中的分子碘（ I3-）浓度 较高时，即溶液呈较深的黄色时，滴定摇动溶液不应 太剧烈，避免碘分子挥发损失。 8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物对I2有比硫代硫酸钠更高的滴定度，将造成硫代硫酸 钠标准溶液消耗体积数减小，样品碘含量计算结果偏 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高） 9.重视利用国家食用盐中碘成分分析标准物质进行检测质 量控制，以便发现误差，采取措施消除误差。
反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越
高，反应速度越快，所剩余的 Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
1.2 超级恒温水浴箱：30℃0.3℃。 1.3 分光光度计：1cm 比色杯。 1.4 玻璃试管：15mm120mm 或 15mm150mm。 1.5 秒表。
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试剂
1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制 ：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸 过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放 置一个月后过滤备用，待标定。 2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临 用新配。 3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水 ，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸 2min，放凉，备用。 4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水 至100mL。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
试剂
步骤
二、尿碘的检测方法
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （WS/T 107.1-2016）
技术说明与操作要点
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尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
采用过硫酸铵溶液在 100℃ 条件下消化尿样，利用碘对砷 铈氧化还原反应的催化作用： H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+
a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有 三价铁离子的样品。 b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘 化物、二价铁的样品。
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
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GB/T 13025.7-来自百度文库012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。