碘的检测方法和注意事项分解
尿碘和碘盐的检测方法和注意事项PPT课件
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1.2 碘 酸 钾 标 准 溶 液 的 有 关 问 题
• 如果未能刚好准确称得1.4270g，则以准确称取的实际量W 计算碘酸钾 C：C(1/6 KIO3 ) = w / (214/6) 标准溶液浓度表达要保留4位有效数字，如： 0.04021mol/L、 .002006mol/L 0.04mol/L碘酸钾标准溶液转盛于具塞严密的500mL容量瓶置于4℃冰箱存 放 可稳定一年。0.002mol/L碘酸钾标准溶液应是临用时将0.04mol/L碘酸钾标 准溶液稀释。 碘盐碘含量测定所用的碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠的浓度表示要四位有效 数据，例如：0.002000mol/L、0.001993mol/L。
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•题外话
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食盐抗结剂亚铁氰化钾是否 有毒？
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有人认为亚铁氰化钾：
1. 遇酸可放出氢氰酸HCN气体，剧毒； 2. 高温可分解为氰化钾KCN，剧毒。 3. 2009年6月份以来，日本禁止中国青岛产含 亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进口使用含 亚铁氰化钾食盐的盐渍菜。 4. 国家质检总局《关于加强对输日食盐和含 盐产品中亚铁氰化钾检测的通知》。
• 0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液应是临用时将 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，并依法标定。
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硫代硫酸钠标准溶液标定的问题
• 对0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定应当 按照《GB/T 13025.7-1999制盐工业通用试验 方法碘离子的测定》中的规定，是采用 0.002mol/L碘酸钾标准溶液来标定0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 一般烹炸煎煮的温度不可能到400℃ 不至于分解生成剧毒的氰化钾 。 3. 人的胃酸酸度pH 1-3，即氢离子浓度 在0.1mol/L以下，远远达不到生成氢 氰酸需要的酸度。
碘含量的测定
碘含量的测定1原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3试剂及配制3.1主要试剂1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制：2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制：称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制：称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制：量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制：称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4碘标准溶液的配制：1) 1g/L I-(aq) 的配制：准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
碘的测试方法
1.0目的此方法用来测定盐水中总碘含量。
2.0范围此方法仅应用于使用DR4000色度计测定盐水中的总碘含量。
3.0职责3.1仪器操作人员必须严格按照此方法来测定盐水中的总碘含量。
3.2 仪器操作人员负责实验记录。
3.3 对此方法的修订必须得到部门主管批准后才行。
4.0定义总碘：包含I2和IO3－。
5.0相关程序DC&F-A005色度计标准操作程序《实验室安全操作规定》DC&F－A0016.0程序内容6.1 安全见《实验室安全操作规定》DC&F－A0016.2 原理此方法基于盐水溶液的碘离子和碘全部氧化成碘酸根离子，然后在酸性条件下，加入过量的碘离子，被溶液中的碘酸根离子氧化生成碘，碘遇到淀粉生成蓝色。
6.3 仪器与试剂仪器：烧杯 100ml移液管 1ml容量瓶 50ml混合量筒 50ml移液管 10ml A级容量瓶 100ml A级DR/4000色度计移液枪0.1-1.0ml比色杯一对一次性滴管pH计Hach试剂：醋酸缓冲液pH 4.6 Cat. No 21758-45溴水 30g/L Cat. No 2211-20甲酸钠溶液Cat. No 23290-32硫酸 10N Cat. No 931-53碘化钾 30g/L Cat. No 343-32淀粉指示剂Cat. No 349-32硫代硫酸钠 1.0N Cat. No 351-26标准碘离子溶液 Cat. No 23291-426.4程序标准加入法：a.色度计开机，设置波长570nm；b.使用25ml移液管，在6个100ml烧杯中分别加入25ml纯盐水；c.制备50mg/L碘标准（5ml 500mg/L碘标准稀释到50ml），此标准必须用时现配；d.分别在6个烧杯中加入0.00，0.1，0.2，0.3，0.4和0.5ml的上述标准，他们的浓度分别是0，200，400，600，800，1000ug/L的碘标准;e.分别在烧杯中加入1ml缓冲液，混合均匀；f.使用移液枪分别加入0.1ml溴水，混合均匀，注意溶液要显淡淡的黄色；g.氧化反应时间2min，计时；h.时间到，加入1.0ml甲酸钠试剂，混合均匀，除去过量的溴水；i.反应时间6min，计时；j.时间到，采用pH电极调节溶液pH值。
碘值的测定方法及计算
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。
2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
碘缺乏病监测采样注意事项
悦读大家·诊疗-74 - Family life guide王孝丹文（泸定县疾病预防控制中心）碘缺乏病是机体由于缺碘导致的一系列疾病，临床以前将其命名为地方性克汀病以及地方性甲状腺肿，但是现在临床将其均统称为碘缺乏病。
对于患有碘缺乏病的患者，其早期一般没有明显临床症状，可发现甲状腺轻度以及中度弥漫性肿大，质软无压痛，只有少部分明显肿大的患者可以发生压迫症状，例如刺激性咳嗽、呼吸困难以及声音嘶哑等。
碘缺乏病需要及时治疗，否则可能导致患者进一步发生甲亢、气管软化以及甲状腺癌等并发症。
通过碘缺乏病监测可及时了解碘缺乏病防治效果，同时也可以为碘缺乏病防治带来有力的指导依据。
下面本文将对碘缺乏病监测采样注意事项作详细介绍，以望可以进一步提高碘缺乏病监测效果。
尿样的采集和保存尿样的采集工作以及送检工作通常是由地方防保人员完成，一般情况下实验室人员不会参与，但是由于地方防保人员未经过专业培训以及指导等，因此在尿样采集送检过程中，要其完全做到标准中的规范要求基本上是很难。
据相关现场调查资料表示，有的地方防保人员在尿样采集过程中十分随意，将尿瓶发放给居民后让居民自行采集，期间也不进行任何说明，不仅严重影响了采用的规范性，而且还有部分居民可能会直接将自来水混入尿瓶里面，因此导致部分尿碘结果严重偏低，完全不符合实际，进而影响检测结果判断的准确性。
除此之外，部分地方防保人员在采集尿样后，没有及时送至实验室，同时也没有将尿样放入低温冰箱里面保存，尤其是在天气炎热的夏天，这会对尿碘结果带来严重影响，因此进一步规范尿样采集显得尤为重要。
每个人每天每时的尿碘浓度都会发生一定变化，通常来说二十四小时尿会更加可靠，但是采样难度大。
晨尿具有相对较好的代表性，可以作为尿碘的群体指标，通过采集一定标本数量的晨尿，可以在一定程度上反映出该群体的碘营养水平。
但是无法准确评价出个体的碘营养水平。
首先尿样采集的容器可以选择玻璃管或者是聚乙烯塑料管，容器需要可以用盖紧密密封，同时在采集尿样前需要将其进行无碘话洗涤处理，然后再用10%盐酸溶液进行浸泡，最后用流动的自来水以及去离子水冲洗晾干后才可以用于采集。
碘的检测方法和注意事项
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
碘检验检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规定碘的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司碘的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文：【检品名称】碘【引用标准】碘内控质量标准分子式：I分子量：126.90【使用仪器】紫外-可见分光光度计干燥箱三用紫外分析仪【操作内容】技术要求：1.1物理性状：本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物，质重、脆；有特臭；在常温中能挥发。
1.2该产品应符合以下标准：2．鉴别2．1仪器与用具:锥形瓶2．2试剂与溶液:乙醇、淀粉指示液2．3操作方法2.3.1本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色，在三氯甲烷中显紫堇色。
2.3.2取本品的饱和水溶液，加淀粉指示液即显蓝色；煮沸，蓝色即消失，放冷，仍显蓝色；但经较长时间煮沸，蓝色即不重显。
3．检查3．1仪器与用具：乳钵、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、干燥箱3. 2操作方法氯化物与溴化物取本品约1.0g,置乳钵中，分次加水40ml研细后，滤过，滤液中加少量锌粉使褪色；分取溶液10ml，依次缓缓加氨试液5ml与硝酸酸银试液5ml，放置5分钟，滤过，滤液移置50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应后，再加硝酸1ml与水适量使成50ml；如发生浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液3.5ml加水至40ml，再加硝酸1ml、硝酸银试渡1ml 与水适量使成50ml）比较，不得更深（0.014%）。
硫酸盐取本品1.0g,置水浴上加热使挥发，残留物用水40ml分次洗涤，洗液移至50ml纳氏比色管中（必要时滤过），依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照比较，不得更浓（0.03%）。
不挥发物取本品，置105℃干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上加热使挥发，并在105℃干燥至恒重，遗岛国残渣不得过0.05%。
4含量测定4．1仪器与用具：分析天平、碱式滴定管4. 2试剂与溶液硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）；稀盐酸、淀粉指示液；20%碘化钾溶液。
碘值测定
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
提取海带中的碘实验过程
提取海带中的碘实验过程引言：碘是一种重要的化学元素，人体需要适量的碘来维持健康的甲状腺功能。
在日常生活中，碘主要通过食物摄入，其中海带是一种富含碘的食物。
为了提取海带中的碘，可以使用简单的实验方法进行提取。
本实验旨在介绍提取海带中碘的实验过程。
实验材料：1.海带2.醋酸3.碘化钠溶液4.滴定管5.试管6.火炬或加热板7.过滤纸8.碘酸钠溶液9.淀粉溶液10.乙醚实验步骤：步骤一：准备工作1.将海带样品切碎并研磨，使其达到细小颗粒的状态。
2.准备过滤纸，并将其与碘酸钠溶液，淀粉溶液和乙醚放置在一起备用。
步骤二：海带提取1.取一定量的碎海带放置在试管中。
2.加入适量的醋酸至试管中，使其浸泡海带完全覆盖。
3.加热试管中的海带和醋酸混合物，在火焰或加热板上加热，直到溶液沸腾为止。
4.将溶液冷却至常温。
步骤三：溶液处理1.将试管中的溶液过滤，以去除海带残渣。
2.将过滤后的溶液倒入干净的试管中。
3.通过滴定管加入适量的碘化钠溶液。
4.搅拌溶液，直到溶液的颜色变为深棕色，停止加入碘化钠溶液。
步骤四：沉淀收集1.将溶液通过滤纸过滤，以收集形成的沉淀。
2.用水洗涤收集到的沉淀，直到洗涤液不再呈现深棕色。
3.将洗涤过的沉淀放置在干燥器中，使其完全干燥。
步骤五：检测碘的存在1.将收集到的干燥沉淀溶解于适量的碘酸钠溶液中。
2.滴加淀粉溶液，观察溶液的颜色变化。
3.如果溶液变为蓝色或深紫色，则表示提取出的沉淀中存在碘。
实验注意事项：1.在进行实验时，要避免将溶液溅入眼睛以及皮肤。
2.火焰或加热板需要在安全的地方使用，并小心操作，以免发生火灾或烧伤事故。
3.滴定过程中需要仔细观察溶液的颜色变化，避免过量滴加试剂导致误判。
4.实验结束后，实验器材需要进行妥善清洁，保持干净整洁。
结论：通过本实验方法，我们成功地提取了海带中的碘元素。
实验过程包括提取、溶液处理、沉淀收集和检测碘的存在。
通过添加适量的碘化钠溶液，我们可以将提取出的碘观察到溶液的颜色变为深棕色。
碘值检查标准操作规程
碘值检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）
电子天平
250ml干燥碘瓶
25ml量筒1个
10ml量筒1个
150ml烧杯1个
100ml量筒1个
25ml滴定管1个
3.2 化学试剂：氯仿、溴化碘溶液、新制碘化钾试液
3.2.1 滴定液：硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）
3.2.2 指示液：新制淀粉指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量（其重量（g）约相当于25/供试品的最大碘值），精密称定，供试品的重量为G。
置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿10ml 溶解后，精密加入溴化碘溶液
25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液由
棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ,继续滴定至蓝色消失。
供试品消耗的滴定液的体积为 A
3.3.2 同法作一空白试验，空白消耗滴定液的体积为B
3.3.3 计算公式：供试品的碘值=（B－A）×F×1.296/G
F-硫代硫酸钠滴定液标准浓度。
食物中碘的测定方法
食物中碘的测定方法1.原理砷铈接触法是利用在酸性环境中碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用来测定碘含量：2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O42Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2I2 + As+3 → 2I- + As+5由于Ce+4氧化碘离子成元素碘，然而元素碘又被As+3还原成碘离子，如此反复直至As+3、Ce+4全部消耗为止，当反应条件加以控制时，则反应速度与碘离子浓度成一定数值关系，碘离子越多反应速度越快，根据硫酸铈的退色程度来进行比色定量分析，从而测定出碘的含量。
本方法最低检出限0.001μg。
2.适用范围适用于检测各类食物、饲料及生物样品中的碘含量。
3.仪器与设备（1）恒温水浴（2）马福炉（3）烤箱（4）离心机（5）秒表（6） 722分光光度计4.试剂本试验所用试剂规格必需在分析纯以上，水为无碘水或去离子水，电阻率在500万欧姆以上。
（1） 0.44mol/L硫酸锌：称取100g优级纯硫酸锌溶于少量水中，完全溶解后至于1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
（2） 0.5mol/L氢氧化钠：称取20g优级纯氢氧化钠溶于少量水中，完全溶解后移入1L容量瓶中加水稀释至刻度。
（3） 2.17mol/L碳酸钾溶液：称取30g优级纯碳酸钾溶于少量水中，完全溶解后移入100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。
（4） 0.005mol/L亚砷酸溶液：准确称取三氧化二砷0.986g，溶于温热的15ml 0.5mol/L氢氧化钠中，将此液加入850ml水中，再加入优级纯浓硫酸39.6ml，浓盐酸20ml，加热条件下不断搅拌直至完全溶解，冷却后移入1L容量瓶，加水定容至1000ml。
? 三氧化二砷的溶解性较差，如果当时不能完全溶解，可放至过夜后再定容。
（5） 0.02mol/L硫酸铈：称取硫酸铈8.087g，溶于水中，加优级纯浓硫酸44ml，冷却后加水定容至1000ml。
此溶液为杏黄色。
碘盐分析注意事项及基本操作
碘盐直接滴定法注意事项盐碘含量的测定有一系列的方法。
包括用于现场的定性测定,准确的定量方法，为了测定有效准确，在实验室采用碘量滴定法。
碘滴定法很简单，但仍属定量的化学检验法，因此需要一定的分析技能和专业知识以确保检验方法和有效结果的质量保证。
一．注意事项：1、滴定之前，反应的混合物应避光，因为当此溶液受到光照时，光照侧可呈现出碘离子被氧化成碘分子的反应。
2、当淀粉溶液持续温热使用时，可呈现出不准确的结果。
3、如果淀粉指示剂加入太早，一个较牢固的碘淀粉络合物形成，使反应减慢，从而得出一个结果升高的假象。
2、由于碘分子容易挥发，当淀粉指示液暴露在较高温度的室内，它的灵敏度就要降低，所以此反应应该在低于30℃的小实验室内进行。
滴定分析的基本操作（酸式滴定法）A．滴定管的准备1．洗涤：洗涤的要求是，当将管内的水放出后，管内壁会形成一层极薄的水膜，而不允许有水珠。
根据沾染的程度，可分别用水冲洗、用滴定管刷蘸洗衣粉水刷洗、用洗液涮洗或浸泡。
刷洗时，滴定管刷的刷毛要柔软，刷头铁丝不得外露，也不能向旁侧弯曲，以免划伤管子内壁。
用洗液涮洗时，先关闭活塞，倒入5-10mL洗液，两手分别捏位滴定管的无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。
立起后将洗液从管尖流出，放回原洗液贮瓶中。
如需浸泡，则可灌满洗液，夹在滴定管架上，下面接一烧杯。
用洗液洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水涮洗，以除去自来水。
铬酸清洁液：取100克工业用重铬酸钾于1升烧瓶中，加入水约100mL，在搅动下慢加入工业用浓硫酸，开始加入时有沉淀，硫酸加至沉淀刚溶完为止（再加又析出沉淀不能溶解）。
此清洁液为一强氧化剂，须浸泡10m in----数小时，作用缓，用后须用常水冲洗7-10次。
当清洁液变绿时，6价铬转变为3价铬，无氧化能力不再使用。
2.涂油和检漏为使酸式滴定管的活塞转动灵活而且不漏，活塞部分需要涂油。
将滴定管平放在实验台上，取下活塞，用吸水纸或干布将活塞及活塞孔仔细擦干。
碘的检测方法和注意事项分解
温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。
5.2.2 各管加入 2.5mL 亚砷酸溶液 (3.3) ，充分混匀后放置 15min ，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓
度由高至低顺序排列。
5.2.3
按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间
（均 30s 或均 20s ）向各管准确加入 0.30mL 硫酸铈铵溶 液(3. 4)，立即混匀。 5.2.4 待第一管（即标准系列中加1200g/L碘浓度管）的 吸光度值达到 0.05 ～ 0.08 之间时，依顺序每管间隔同 样时间（与 5.2.3 的间隔时间一致）于 380nm 波长下， 用 1cm 比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值 。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（ 3.5.4）的
反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越
高，反应速度越快，所剩余的 Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
5
试剂
1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制 ：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸 过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放 置一个月后过滤备用，待标定。 2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临 用新配。 3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水 ，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸 2min，放凉，备用。 4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水 至100mL。
水中碘含量标准检测方法
水中碘含量标准检测方法1. 碘是人体必需的微量元素之一，在水中的适量含量对人体健康至关重要，因此需要标准化的检测方法来确定水中的碘含量是否符合安全标准。
2. 传统的水中碘含量检测方法包括化学分析法和物理分析法。
3. 化学分析法是指利用化学试剂和反应原理来测定水中碘的含量，常采用的方法有吸光光度法、滴定法和原子吸收光谱法。
4. 吸光光度法是基于碘与特定试剂之间的光化学反应，通过测量溶液在特定波长处的吸光度来确定碘的含量。
5. 滴定法是通过加入已知浓度的反应溶液到待测溶液中，根据滴定反应的终点变化来确定碘的含量。
6. 原子吸收光谱法则是通过光谱仪测量碘在特定波长处的吸光度，然后根据标准曲线来计算出碘的含量。
7. 物理分析法是指利用物理性质或仪器设备来测定水中的碘含量，常使用的方法有电化学法和光谱法。
8. 电化学法是通过测量溶液中氧化还原反应的电流强度或电位来确定碘的含量，常采用的方法有极谱法和电位滴定法。
9. 光谱法是利用碘溶液在特定波长处的吸光度与碘的含量成正比关系，通过光度计或分光光度计来测量吸光度。
10. 标准的水中碘含量检测方法应该具备准确、快速、灵敏和可靠的特点，以确保结果的准确性和可重复性。
11. 选择合适的检测方法需要考虑样品的特性、目标检测碘的浓度范围、仪器设备的可用性和实验条件等因素。
12. 在进行水中碘含量检测之前，需要对样品进行预处理，如过滤、稀释或提取等，以消除对测量结果的干扰。
13. 检测前需要准备标准溶液，根据已知浓度的标准物质制备一系列浓度递增的碘溶液，用于构建标准曲线和校准仪器。
14. 校准仪器是指通过测量标准溶液的吸光度或电流强度来调整仪器的灵敏度和准确性，以确保检测结果的精准度。
15. 标准曲线是根据已知浓度的标准溶液的吸光度或电流强度与其浓度之间的关系绘制而成，用于计算待测样品中碘的含量。
16. 检测过程中需要注意测量条件的控制，如温度、pH值、光线强度等因素，以确保实验结果的准确性和可靠性。
检验碘单质的方法
检验碘单质的方法碘单质是一种紫黑色的晶体，常见于海洋中的海藻、海草、海带等中的碘酸盐。
它是一种化学元素，也是一种重要的微量元素，对人体和动物的生长发育、代谢过程起着重要的作用。
因此，检验碘单质的方法对于保证人体健康和动物生长发育具有重要意义。
下面将介绍一些常用的检验碘单质的方法：1. 可视法：就是利用碘单质的典型紫黑色进行检验。
将待检样品放置于试管中，在样品中滴加少量的碘单质溶液，若出现紫黑色沉淀或颜色变化即可判断样品中含有碘单质。
2. 复合指示剂法：利用碘单质与其他物质发生化学反应，产生明显的颜色变化。
常用的复合指示剂法有淀粉试验法和脱氧葡萄糖试验法。
在淀粉试验法中，将待检样品与小量淀粉溶液混合，滴加碘单质溶液，观察样品颜色的变化，若出现蓝黑色，则可以判断样品中有碘单质的存在。
脱氧葡萄糖试验法类似，将待检样品与脱氧葡萄糖溶液混合，滴加碘单质溶液，若出现蓝黑色，则可以判断样品中有碘单质的存在。
3. 电导法：利用碘单质的导电性进行检验。
将待检样品与适量的溶剂混合，通过电导仪测量待检样品的电导率。
若电导率较高，则可以判断样品中含有碘单质。
4. 硝酸银法：利用碘单质与硝酸银的反应进行检验。
将待检样品与硝酸银溶液混合，若产生白色沉淀，则可以判断样品中含有碘单质。
5. 氧化还原法：利用碘单质的氧化还原性质进行检验。
将待检样品与氧化剂（如盐酸、硫酸）混合，滴加石墨炉中适量溶解碘化钾的溶液，若颜色出现明显变化，则可以判断样品中含有碘单质。
总结起来，常见的检验碘单质的方法有可视法、复合指示剂法、电导法、硝酸银法和氧化还原法。
这些方法各有优缺点，不同的方法适用于不同样品和情况。
在实际检验中，可以根据需要选择合适的方法进行检验，以确保结果的准确性和可靠性。
检验碘单质的方法
检验碘单质的方法。
检验碘单质是一种经常被使用的检测方法，它可以帮助我们了解某种物质的碘含量。
这种方法可以用来测定许多碘化合物的碘含量，如棉花等细胞壁结构中的碘。
检验碘单质的方法主要包括两个步骤：首先，需要将待检样品加入碘溶液，然后煮沸溶液，以溶解碘单质；其次，将溶液加入特殊的检测剂，如碘酒石棉和碘化钾，以检测样品中碘的含量。
检验碘单质的方法非常简单，它可以在实验室内进行，实验时需要注意的是，溶液和检测剂的配比应按照说明书中的指示进行，以确保检测的准确性。
检验碘单质的方法还可以用于检测食物中的碘含量，例如海带、海鱼和虾等海产品，以确定它们的营养价值。
检验碘单质的方法是一种简单而有效的检测方法，它可以用来检测碘化合物及其他物质的碘含量，从而有助于我们了解某种物质的碘含量。
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另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
ห้องสมุดไป่ตู้
试剂
步骤
二、尿碘的检测方法
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （WS/T 107.1-2016）
技术说明与操作要点
15
尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
采用过硫酸铵溶液在 100℃ 条件下消化尿样，利用碘对砷 铈氧化还原反应的催化作用： H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+
碘的检测方法及注意事项
林永涛
2016.11
1
一、盐碘的检测方法
2
盐碘测定方法：
制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—2012 1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法） 3 光度法(专用碘量仪测定法）
3
GB/T13025.7—2012的直接滴定法用于不含还原 性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定
反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越
高，反应速度越快，所剩余的 Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
注意事项
1.淀粉指示剂不要加太早，大量的碘-淀粉复合物会使反 应速度减慢 2.滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子 3.称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准 状态。 4.使用的滴定管：使用正规厂家的等级A级产品，经计量 检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查 是否符合规格要求。 5.碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄 色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现 黄色表明已被空气氧氧化析出碘I2 。
5
试剂
1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制 ：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸 过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放 置一个月后过滤备用，待标定。 2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临 用新配。 3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水 ，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸 2min，放凉，备用。 4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水 至100mL。
5.10%KI溶液：10g碘化钾加水100mL溶解。
步骤
1.称取10g样品，置于250mL点两瓶中，加水50mL 使盐样完全溶解
2.加1mol/L硫酸2mL
3.加10%KI5mL，溶液变为黄色
4，盖上瓶盖，置暗处5分钟
5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀 粉指示剂，继续滴定至颜色消失
1.2 超级恒温水浴箱：30℃0.3℃。 1.3 分光光度计：1cm 比色杯。 1.4 玻璃试管：15mm120mm 或 15mm150mm。 1.5 秒表。
6.淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配制。淀粉溶液容易 变质，不宜多天放置使用，因为腐败变质的淀粉溶液 表面上看还能与碘I2 显色指示终点(此时终点颜色与新 鲜淀粉溶液相比已有所差异)，但腐败变质的淀粉溶液 可能含有比如葡萄糖醛基类的还原性物质可还原I2 ， 会造成碘I2 的定量误差。 7.碘量法滴定时，当被滴定溶液中的分子碘（ I3-）浓度 较高时，即溶液呈较深的黄色时，滴定摇动溶液不应 太剧烈，避免碘分子挥发损失。 8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物对I2有比硫代硫酸钠更高的滴定度，将造成硫代硫酸 钠标准溶液消耗体积数减小，样品碘含量计算结果偏 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高） 9.重视利用国家食用盐中碘成分分析标准物质进行检测质 量控制，以便发现误差，采取措施消除误差。