环境化学四组阳离子混合液分析PPT课件

K+ 的鉴定
K+ 的鉴定
１滴混合液→试管
Na3Co(NO2)6
生成黄色沉淀
示有K+
１滴混合液→试管 四苯硼化钠 生成白色沉淀
示有K+
*NH4+ 与Na3Co(NO2)6 也生成橙色(NH4)3Co(NO2)6沉淀， 但它在热溶液中分解。
第四组阳离子的分析
（一）本组离子的分析特性
钙钠组：Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+ （均无色） 第四组，可溶组
Mg2+ 的鉴定
Mg2+ 的鉴定
Na+的鉴定 ：
１滴混合液→点滴板→ ２滴镁试剂→6mol·L-1 生成蓝色沉淀或溶液变蓝
示有Mg2+
１滴混合液→点滴板 → 氨性缓冲液→铬黑Ｔ 溶液呈紫红色
示有Mg2+
3滴试液→试管 →浓HAc呈酸 性,醋酸铀酰数 滴，95％乙醇 示有Na+
ຫໍສະໝຸດ Baidu
• K+、Na+、 Mg2+
1· 离子价态的稳定性
每种离子只有一种价态，且稳定。
K+、Ca2+、 Ba2+、Na+
激发
发射光谱 （可见光区）
Ba2+：黄绿色 焰色反应 Ca2+：砖红色
K+：紫色
Na2+：黄色
2· 难溶化合物：碳酸盐、铬酸盐、硫酸盐、磷酸盐
见下表：第四组离子与常用试剂的反应
第四组离子与常用试剂的反应
离子 试剂
玫瑰红酸钠(pH＝6～7)
红棕色沉淀
饱和(NH4)2SO4
HCl 沉淀溶解 示有Sr2＋
Sr SO4 ↓白
Ca(SO4)22-
示有Sr2＋
Ca C2O4 ↓白
示有Ca2＋
（2）K+、Na+、Mg2+分析
• K+、Na+、 NH4+、Mg2+
混合液→坩埚→6mol·L-1HNO310滴→△至近干， 利用余热蒸干,强火灼烧至不在有白烟，将NH3除 除 NH4+ 尽，冷却。 6mol·L-1HAc2滴、水6~7滴。温热→离心试管 →离心分离。
消除干扰离子：微酸性试液 + 锌粉 → 除去大部分二组阳离子,NH3 +
NH4Cl + TAA △→ 除去剩余干扰离子; 加碱煮沸除铵盐
m = 0.5μg
ρB = 10 μg ·mL-1
4· NH4+ 的鉴定（气室法）
取原试液
碱，△ 试纸
试纸变色
试纸：①红色石蕊试纸 → 变蓝；
△
原试液
NaOH
② pH 试纸 → 变碱色； ③奈氏试纸（K2HgI4 的 KOH
Ba2＋、Sr2＋、Ca2+
液（弃）
Ba2＋、Sr2＋、Ca2+
液（弃）
3 mol·L-1NaAc调pH≈4～5 １mol·L-1K2CrO4
BaCrO4沉淀 用热水洗涤沉淀
NaOH (6mol·L-1)
Sr2＋、Ca2+ 、CrO4２－ ? 离心液合并 颜色?
沉淀不溶解 示有Ba2＋
或:１mol·L-1HCl 3 mol·L-1NaAc
NH4Cl—NH3·H2O Δ 2min60-70℃
NH4+的鉴定(气室法) NaOH→NH3↑→湿pH试纸呈碱色， 示有NH4+
（pH≈9
2 mol·L-1 (NH4)2CO3
BaCO3、CaCO3 、SrCO3
K+、Na+、 NH4+、Mg2+
1 mol·L-1 (NH4)2CO3洗涤沉
6 mol·L-1HAc
• 玫瑰红酸钠 红棕色沉淀
示有Ba2＋
KMnO4
H2SO4 ?
红色结晶
Sr2＋、Ca2+ 、CrO4２－
6 mol·L-1NH3·H2O Na2CO3(S)
CaCO3 、SrCO3
液 CrO4２－（弃）
1 mol·L-1 (NH4)2CO3洗涤沉淀
２mol·L-1HAc溶解沉淀
Sr2＋的检出:
Sr2＋、Ca2+
Ba2+
(NH4)2CO3 BaCO3↓白
(NH4)2CO3 +NH4Cl
K2CrO4
BaCO3↓白 BaCrO4 ↓黄
Ca2+
CaCO3↓白 CaCO3↓白
—
Mg2+
K+ Na+ NH4+
（MgOH)2CO3↓ 白
—
—
—
—
—— —
—
—— —
(NH4) 2C2O4 BaC2O4 ↓白 CaC2O4 ↓白
火焰
BaCrO4↓不溶于NaOH，与 PbCrO4 区别；
BaCrO4↓不溶于氨水，与Ag2CrO4 区别。
黄绿色
m = 3.5μg
ρB = 70 μg ·mL-1
玫瑰红酸钠试法： 溶液
中性 玫瑰红酸钠
红棕色↓
稀HCl 鲜红色↓ （滤纸上）
m = 0.25μg
ρB = 5 μg ·mL-1
O
O
ONa
O
ONa
Ba2+
O
2· Ca2+ 的鉴定
CaC2O4 试法： IV组离心液
O
O O
O
O
Ba↓
O
饱和（NH4)2SO4 BaSO4↓
(NH4)2Ca(SO4)2
(NH4)2C2O4
砖红色
浓HCl，铂丝
(pH > 4)
CaC2O4↓(白色结晶形）
火焰
m = 1μg
ρB = 20 μg ·mL-1
GBHA试法： 试 液
—
—— —
NaOH
—
Ca(OH)2 ↓白※ Mg(OH)2 ↓白
— — NH3↑
NH3
—
—
Mg(OH)2 ↓白
——
—
H2SO4
BaSO4 ↓白 CaSO4 ↓白※
—
—— —
焰色反应
黄绿色
砖红色
—
紫色 黄色
3· 络合物
形成氨羧类螯合物；
Ca2+ → Ca(SO4)22-(组内分离）；
Ba2+ 玫瑰红酸钠 红色螯合物↓
碱性，乙二醛双缩（2-羟基苯胺）红色螯合物↓
Na2CO3 ，CHCl3
—OH
HO—
—N
N
C—C —
HH
—O
O—
Ca
—N
N
C—C —
HH
m = 0.05μg
ρB = 1 μg ·mL-1
3. Mg2+ 的鉴定
除氨盐的溶液
碱性
对硝基偶氮间苯二
酚（镁试剂）
黄色 H+ 镁试剂 OH-
天蓝色↓ 紫红色 Mg(OH)2
（二）本组离子的分别鉴定
IV组离心液
浓HAC 煮沸
S↓，除去H2S↑ 离心液 蒸干灼烧 除铵盐
原试液
氨性（或HAC） 锌粉，△
稀HCl
溶液 金属↓：消除共存离子的干扰
溶液
1· Ba2+ 的鉴定
HAC—NaAC(pH≈4 ~5) K2CrO4
BaCrO4↓(黄)
K2CrO4试法：溶液
浓HCl，铂丝
BaCrO4↓不溶于HAC，与 SrCrO4 区别；
第四组阳离子混合液分析
一、实验目的 1．掌握第四组阳离子分组的依据和反应条件。 2．掌握本组阳离子的鉴定方法，熟记本组离 子鉴定反应及其特征。 3．应用第四组阳离子分析特性分析鉴定含第 四阳离子的未知溶液并报告分析结果。
Ba2＋、Sr2＋、Ca2+、K+、Na+、 NH4+、Mg2+
混合液分析
Ba2＋、Sr2＋、Ca2+、K+、 Na+、 NH4+、Mg2+