土壤有机氯农药的气相色谱检测法

100%二甲基聚硅氧烷; 非极性; 高性能通用色谱柱; 应用范围广; 低流失; 温度上限高; 键合交联; 可用溶剂冲洗; 相当于美国药典固定相G2;
非极性气相色谱柱， 按照沸点低到高出 峰
相似的固定相: HP-1,Ultra-1,SPB-1,CP-Sil 5CB,Rtx-1,BP-1,OV-1,OV101,007-1（ms）,SP-2100,SE-30,CP-Sil 5CB MS,ZB-1,AT-1,MDN-1,ZB-1.
色谱柱： 毛细管柱与常规色谱柱分离能力的区别
GB/T 14550-93 中附色谱图
实验室方法中附色谱图
ECD检测器：
ECD是气相色谱法常用的几种检 测器之一，主要用于含有卤素及 杂原子的有机化合物的测定。是 气相色谱中灵敏度最高的检测器。 其原理是由柱流出的载气及吹扫 气进入ECD池，在放射源放出β射线的轰击下被电离，产生大量 电子。在电源、阴极和阳极电场 作用下，该电子流向阳极，得到 基流。当电负性组分从柱后进入 检测器时，即俘获池内电子，使 基流下降，产生一负峰。通过放 大器放大，在记录器记录，即为 响应信号。其大小与进入池中组 分量成正比。负峰不便观察和处 理，通过极性转换即为正峰。
氮吹仪：
旋转蒸发仪：
外标法-标准溶液配制：
气相色谱仪：
美国安捷伦公司 7890A型气相色谱仪
气瓶 检测器
GC进样器 顶空自动 进样器
柱箱
气相色谱仪：
气相色谱仪：
气相色谱仪：
色谱仪
计算机
色谱柱： 相比于国标方法的改进
GB/T 14550-93：
实验室方法：
色谱柱： DB-1 毛细管色谱柱参数
样品：
色谱分析软件：
Βιβλιοθήκη Baidu
ECD检测器：
卤代烃在离子室中发生解离反应，在离子室中样品 的分子解离成游离基和负离子。 卤代烃在解离过程中需要吸收一定的能量，电子吸 收截面将随温度的升高而增加，所以卤代烃在使用 ECD检测器的时候，检测器温度升高有利于灵敏度 的增加。 所以在方法中，检测器温度设置为 300℃
色谱图：
标准曲线中某个级别：
Cu粉作用：除去土壤中的硫，以免对色谱柱造成损 害。
全自动快速溶剂萃取仪：
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～ 200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体 样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取 技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取 溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、 健康环保、自动化程度高等优点。 与现有的萃取技术相比ASE技术所用时间最少 索氏提取 4至48小时 自动索氏提取 1至4小时 超声萃取 30分钟至1小时 微波萃取 30分钟至1小时 ASE快速溶剂萃取 12至20分钟 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少 索氏提取 200至500毫升 自动索氏提取 50至100毫升 超声萃取 150至200毫升 微波萃取 25至50毫升 ASE快速溶剂萃取 15至45毫升
六六六与DDT
六氯环己烷（HCH），俗称六六六、六氯化苯，是环己烷的 1,2,3,4,5,6-六氯代衍生物，属于卤代烃类。用作农药。它包 括α-、β-、γ-、δ-、ε-异构体，其中γ-六氯环己烷是最重要 的异构体，并且是该杀虫剂的活性成分，俗称林丹。
六六六与DDT
DDT又叫滴滴涕，二二三，化学名为双对氯苯基三氯乙烷 (Dichlorodiphenyltrichloroethane)，化学式 (ClC₆H₄)₂CH(CCl₃)。中文名称从英文缩写DDT而来，为白 色晶体，不溶于水，溶于煤油，可制成乳剂，是有效的杀虫 剂。为20世纪上半叶防止农业病虫害，减轻疟疾伤寒等蚊蝇 传播的疾病危害起到了不小的作用。但由于其对环境污染过 于严重，目前很多国家和地区已经禁止使用。 主要异构体及同系物：o,p'-DDT；p,p'-DDE；p,p'-DDD
实验方法：
方法依据：GB/T 14550-93
省站实际操作方法
实验流程：
土壤原样 过滤 （佛罗里硅土柱 2MgO· 3SiO2） 转换溶剂 （氮吹、旋转蒸发）
干燥、过筛 氮吹浓缩
外标法溶液 的配制
加硅藻土 Cu粉 混匀
快速溶剂 萃取仪
上机分析
萃取过程的差异：
GB/T 14550-93：
实验室方法：