有机氯类农药残留量检查标准操作规程
气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量实验指导书
《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书
1、概述：
中国是农药生产和使用的大国。农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害生物。以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的发展，满足人们对农副产品的需求。但是，绝大多数农药都是有毒的。残存在环境中和生物体内的微量农药，称作农药残留。它包括农药原体及其有毒代谢物、降解物和杂质。农药残留量与农药本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件和气候等有关。农药污染农产品和环境，对人畜造成毒害，称作农药残毒。农药给人类和环境带来的危害问题，早已被世人瞩目。农药残留实验是为了研究农药在生物体内和环境中消解规律、各种因子与最终农药残留量水平的相关性等而设计进行。本实验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。
有机氯农药(OrganicchLorine Pesticides，OCPs)是一种对环境构成严重威胁的有毒有机化合物，其对生态系统的危害以及给人类的经济活动带来的损失尤为严重。我国是二十世纪5O年代开始应用有机氯农药，在7O年代达到高峰，工业HCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在7O －8O年代有机氯农药生产量最大，1983年1月做出了停止生产HCH、DDT的决定。在3O年中，累计生产约490万吨HCH，为同期国际上的3倍多，DDT约4O多万吨，占国际用量的2O％。目前，持久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六(HCH)共八种物质。因此了解水体情况，并就此开展有毒有害污染物的研究工作，是本实验检测的意义及目的所在。
实验三-1 水中残留有机氯农药含量的测定
实验三（1）水中残留有机氯农药含量的测定
有机氯农药是氯代芳香烃的衍生物。具有难氧化、难分解、毒性大、高效、高毒、高残留的特点，在环境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂类化合物；长时期残留于人体和动物组织中，它们可越过胎盘屏障，能诱导微粒体的酶，从而产生神经毒性。常见的有机氯农药有六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、乙醛异狄氏剂、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、DDE、DDD等。
而水环境中如果存留有有机氯农药，特别对于饮用水源，可以通过食用进入人体，对人体健康造成危害，所以，测定水中残留有机氯农药含量具有重要意义。
一、实验目的
1.了解测定水中有机氯农药的前处理方法；
2.掌握外标法确定水中有机氯农药含量的定量方法；
3.测定海水中残留有机氯农药的含量。
二、实验原理
电子捕获检测器对电负性（分子或原子捕获电子产生负离子的机率）物质，如含卤、硫、磷、氮的物质有较高的灵敏度和选择性，电负性越强，检
测器的灵敏度越高；而对电中性的物质，如烷烃等则无讯号，例如，CCL
4比正己烷的灵敏度高4X108倍。高灵敏度表现在能测出10-14 g/mL的电负性物质。电子捕获检测器广泛用于甾族化合物、金属化合物、金属鳌合物、多环芳烃、多卤或多硫化物的分析测定，在医学、农药、大气及水质污染等领域得到广泛应用。
所以样品中六六六，滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，可以与标准比较进行定量、定性分析。
出峰顺序：α-666、β-666、u-666、δ-666、p，p'-DDE、0，p'-DDT、p，p'-DDD、p,p'-DDT。
黄芪原料检验记录-有机氯及农药残留
编号：RD-04-JY-YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00
有机氯农药残留量依据农药残留量测定操作规程
1.制作标准曲线：
2.测定：
判断标准：六六六(总BHC)应不得过200ppb；滴滴涕(总DDT)应不得过200ppb；
五氯硝基苯(PCNB)应不得过100ppb
检测结果：
检验人复核人
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农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置
GC－ECD测定三种菊酯
线性范围：1、10、50、200ng/ml 相关系数均>0.995 （氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）
拟除虫菊酯农药检测 上：混合对照品 下：丹参样品＋混合对照品
分别以具体农药为例，对其各个方面进行介绍
首先以有机氯农药滴滴涕为例：
中文名称：滴滴涕（p,p'-DDT） 。 英文名称：2,2-bis(4-Chlorophenyl)1,1,1-trichloroethane；p,p'-DDT。
于药典
农药残留分析（pesticide residue analysis）的特点
对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 ➢ 分析目的物含量低 ➢ 分析目的物类型多，化学结构和化学性质差异
很大 。 ➢ 样品种类多，基体和干扰成分各异。 ➢ 方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便 。 ➢ 对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。
废弃物的处置
废弃的管理：建议用焚烧法处置。在能利 用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
毒理学
急性毒性：150 mg/kg，1次，婴儿经口， 发现的最低致死剂量；LD50:113 mg/kg， 大鼠经口；135 mg/kg，小鼠经口； 2500 mg/kg，大鼠经皮；300 mg/kg， 兔经皮；35 mg/kg，两栖动物经皮下。
检测指标 各国药典的比较
➢ 中国药典：24个单体 ➢ 欧洲药典：70种，约110个单体 ➢ WHO：40余种 ➢ 韩国药典（公示）：42种
中药材农残检测标准
中药材农残检测标准
一、农药种类
本标准所涉及的农药种类包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氮类等。
二、农药残留限量
根据中药材的特性和相关法规，农药残留限量应符合以下规定：
有机磷类：不得检出（mg/kg）
有机氯类：不得检出（mg/kg）
氨基甲酸酯类：不得检出（mg/kg）
拟除虫菊酯类：不得检出（mg/kg）
有机氮类：不得检出（mg/kg）
三、检测方法
气相色谱法：适用于有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类的检测。
高效液相色谱法：适用于氨基甲酸酯类、有机氮类的检测。
气相色谱-质谱联用：适用于复杂组分的定性定量分析。
四、采样方法
采样点选择：根据中药材生长特点和栽培环境，选择有代表性的采样点进行采样。
采样量：每个采样点采集样品量不少于2kg。
采样时间：在中药材生长期间进行采样，一般应在采收前一个月内进行。
样品处理：将采集的样品进行粉碎、混匀、包装，并注明采样时间、地点、品种等信息。
五、判定标准
若所有检测项目的残留量均低于限量值，则判定为合格。
若检测项目中有一项残留量高于限量值，则判定为不合格。
对于不合格的样品，应进行复检，若复检结果仍不合格，则判定为不合格。
六、检测周期
一般情况下，中药材农残检测应每季度进行一次，以确保产品质量安全。对于高风险品种或新种植品种，应适当增加检测频次。
七、检测报告
检测机构应向委托方出具详细的检测报告，包括采样时间、地点、品种、农药残留量等信息。对于不合格的样品，检测机构应向相关部门报告，并协助进行整改和追溯。
八、追溯体系
建立完善的中药材农残追溯体系，从源头抓起，实现全过程监管。通过建立生产档案、加强流通监管等方式，确保中药材农残问题可追溯、可查证。同时，鼓励企业建立自律
中国土壤农药标准
中国土壤农药标准
一、农药残留物检测方法
农药残留物检测方法主要依据GB/T 5009.199-2003《食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法》。该标准规定了食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。样品前处理采用震荡、匀浆等方法，提取采用振荡、超声波、加速溶剂萃取等方法，净化采用蒸馏、萃取、磺化等方法。该标准包括6个方法，分别检测甲胺磷等44种有机磷类农药残留量、溴氰菊酯等21种拟除虫菊酯类农药残留量。该标准第一法气相色谱法能有效检测有机氯类和部分有机磷类农药，第二法气质联用仪能有效检测有机磷类和部分拟除虫菊酯类农药，第三法高效液相色谱法能有效检测部分有机氯类农药和全部拟除虫菊酯类农药，第四法液质联用仪能有效检测有机磷类农药和部分拟除虫菊酯类农药。该标准第五法酶抑制率法是快速筛查食品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药的方法。
二、农药使用规范
为了规范和指导农业投入品使用，加强农业投入品监管，保障农产品质量安全，农业部于2009年制定了《农药合理使用准则》和《农药残留最大限量》。《农药合理使用准则》针对各种作物病虫害草鼠害的防治，分别制定了不同的用药原则、用药次数、用药量及安全间隔期等。《农药残留最大限量》则针对各种作物上允许残留的每种农药，分别制定了不同的最大残留限量指标。
三、土壤质量标准
为了保护和改善环境，保障人体健康，促进经济可持续发展，根据《中华人民共和国环境保护法》制定《土壤环境质量标准》。该标准规定了土壤中有害物质最高允许浓度指标值以及监测方法。一类土壤是指自然保护区、基本农田保护区和其他需要特殊保护的耕地及蔬菜基地土壤二类土壤是指农业区一般耕地和其他农用地土壤三类土壤是指风景旅游区土壤四类土壤是指一切以保护地下水和饮用水源地水质等环境安全为目的的土壤。
多种有机氯农药残留量的测定方法
多种有机氯农药残留量的测定方法
周洪斌 李 华 范春雷
(大连瑞泽农药股份有限公司,大连116100) (阜新化工设备厂,阜新123000)
目前,世界各国对水果、蔬菜中有机氯农药残留量都作了严格的限量要求。有机氯类农药急性毒性虽小,但性质稳定,容易造成残留。水果、蔬菜中六六六、DD T或其它单个残留有机氯农药的测定,国内已建立了方法,但对多种(13种以上)有机氯农药残留量检测的研究甚少。
采用混合溶剂提取,柱层析技术净化方式结合GC-ECD方法成功地分离、检测了水果、蔬菜中16种农药残留量,该方法简便快速,准确灵敏。
1 实验部分
111 主要仪器和试剂
仪器:HP6890GC仪配ECD检测器;HP3396色谱数据处理机;HITACHI CT6D高速离心机;EYE2 LA真空旋转蒸发器;振荡器;M T-51匀质器。
试剂:丙酮、石油醚均为AR级,石油醚需加入少量NaOH重蒸;无水硫酸钠,650℃灼烧4h,冷却后,储于密闭容器中;氟罗里硅土,Fluka进口分装,60～80目,650℃灼烧6h,冷却后储于密闭容器内备用,使用前于130℃活化4h;α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、HCB、p,p′-DDE、o,p′-DD T、p,p′-DDD、p,p′-DD T、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹(Ⅰ)、狄氏剂、异狄氏剂、三氯杀螨醇等16种有机氯农药纯度均大于99.0%,用石油醚配制并稀释成适当浓度的混合标准液。
112 分析步骤
水果、蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎做试验样品,称取该样品20.00g于250mL具塞三角烧瓶中,加入100mL石油醚-丙酮(4∶1),振荡30 min,用布氏漏斗抽滤,以20mL石油醚洗涤残渣两次,滤液全并于500mL分液漏斗中,以20mL2%硫酸钠水溶液洗涤两次,以除去丙酮,上层石油醚经无水硫酸钠脱水收集于250mL鸡心瓶中,在旋转蒸发器上浓缩至约5mL。
食品中有机氯农药残留超标危害与检测技术
食品中有机氯农药残留超标危害与检测技术
食品中有机氯农药残留超标是一种严重的食品安全问题，潜在地危害人体健康。有机
氯农药是一类广泛使用的农药，其具有较高的持久性，容易在环境中富集，进而进入人体。长期摄入含有有机氯农药残留的食品，人体可能面临多种健康危害。
有机氯农药在人体内经代谢会产生代谢产物，这些代谢产物可能对人体内脏器官产生
危害。有机氯农药代谢产物对肝脏和肾脏有一定的毒性作用，可能导致肝功能异常、肾功
能受损，并且增加患上肝癌、肾癌等疾病的风险。
有机氯农药残留还与人体内分泌系统的干扰有关。有机氯农药残留可能影响雌激素和
雄激素的正常调节，导致人体性激素水平的紊乱。这可能对性腺发育和生殖能力造成负面
影响，引发不育症、性欲减退等问题。
有机氯农药残留与肿瘤的发生也有一定的相关性。长期摄入含有有机氯农药残留的食品，可能导致细胞的遗传物质发生改变，引发细胞突变和肿瘤的形成。一些研究表明，有
机氯农药残留与某些癌症的发生有关，例如乳腺癌、肝癌、胰腺癌等。
为了保障食品的安全，必须加强对食品中有机氯农药残留的监测。目前常用的有机氯
农药残留检测技术包括气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术。这些技术能够
准确、快速地检测样品中有机氯农药的种类和含量，为监管部门提供决策依据，保护人们
的食品安全。
还可以利用免疫学技术进行有机氯农药残留的快速检测。免疫学技术使用特定抗体与
待检物质进行特异性结合，通过测量抗原-抗体结合的信号强度来定量待检物质的含量。
这种技术具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，可以用于大规模食品中残留有机氯农药
不同类型农药特性及残留检测方法
不同类型农药特性及残留检测方法
农药是指农业生产上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂，是现代农业发展必不可少的生产资料。据统计，如果不使用农药，全球农作物将平均减产近70%，使用农药后，農作物减产率降低至38%左右，其中虫害约14%、病害约12%、草害约12%。从农药的发展来看，经历了天然药物时代、无机农药时代及有机合成时代。随着农药使用的日趋广泛及农药品种的快速更新换代，滥用农药及农药残留问题备受关注。农药残留检测则是监管食品质量安全及保障食品贸易公平公正进行的有效技术手段。本文对有机合成农药相关特性及检测方法进行综述，以供参考。
1 有机氯类农药
有机氯类农药是指用于防治植物病虫害的组分为含有氯元素的有机物的农药，主要包括以苯或以环戊二烯为原料合成的2类化合物。以苯为原料的农药有六六六、滴滴涕、百菌清等，以环戊二烯为原料的氯化烃有狄试剂、艾试剂、氯丹等。
1.1 有机氯类农药特性
有机氯类农药理化性质基本相似，化学性质稳定、不易分解、残留时间长、不易溶于水、易溶于脂肪和有机溶剂，为脂溶性非极性农药。有机氯类农药中包括低毒、中毒、高毒农药，急性经口LD50为98～10 000 mg/kg。由于有机氯类农药在环境中很稳定，已有很多关于水体、沉积物甚至北极圈处检测出有机氯类农药的报道。该类农药容易在生物体内蓄积，其毒性可沿食物链逐级放大，对食物链顶端的人类健康造成很大威胁，为此，世界各国早已停止对大多数有机氯类农药的生产和使用。根据电生理学的研究结果，DDT、六六六及环戊二烯类农药有着相同的毒理机制，均为神经毒剂，可引起典型的兴奋、麻痹症状，作用位置是
色谱法测定农产品有机氯残留农药
利描
分析与检测
色谱法测定农产品有机氯残留农药
□孙翠霣王成琴高密市检验检测中心
摘要：本文介绍有机氣农药使用情况及危害，以及测定农产品中有机氯农残的方法，详述如何利用色谱法对农产品 有机氯残留农药进行检测，分析了现有技术的应用现状与不足，提出提高有机氯农残检测技术的措施。
关键词：有机氯；农药残留；色谱法；农产品
1有机氯农药使用及危害
农药最早使用是为防治农作物有害生物，提高农作物产量以满足人类 对物质的需求。作为最早使用农药的 中国现已成为世界上农药施用量最大 的国家，每年使用量相当于世界平均 水平的2倍一130万吨以上，其中 包括70%的杀虫剂、30%的杀菌剂和 除草剂。有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs)是一种有效杀虫剂，我国曾长期将其使用于农业生产 中，其中以六六六和DDT使用最早也 是最广泛[1]。但强脂溶性机氯农药生 物富集性强且高残留、难降解，一方 面能够通过农业的施用和工业的排放, 经水体、大气和生物圈传播，污染环 境且危害人类；另_方面它能富集于生物体内，并通过食物链进入人体。有 机氯农药被认为具有持久“致癌、致畸、致突变”的三致效应和遗传毒性ra。虽 然我国在20世纪80年代已经逐步禁止 使用这类农药，但仍有_些不法分子为了牟取暴利滥用这_类农药，因此，只有利用准确、快速的有机氯农残分 析方法才能够及时检查出危害人体健 康的不合格产品，保证食品质量安全。2有机氯农药残留检测方法有机氯农药残留方法包括活体检测-显色（农残卡片）、酶抑制法、色 谱法等，但目前使用的最为广泛的仍是 色谱法，色谱法又包括纸色谱法、全自 动凝胶色谱系统、气相色谱法、气相-质谱联用、高效液相色谱等多种方法。
食品中有机氯农药残留量的测定方法、原理及注意点
等『司分异构体 ，又根据碳链上氯取代数量及 部分 ．同时按 日常生活习惯处理样品，如苹 意不要让水浴锅中的水蒸气凝结成水滴 ，落
饱和度 （如图点划框所示）分为ＤＤＥ、ＤＤＤ 果等应洗净擦干后均匀取样 如簧考察产品 人溶液中，否刚会使下一步的净化失败。有
等，ｐ，Ｐ—ＤＤＥ是在人体和动物体内蓄积的 受到农残污染情况，目口要垒面取样或取重点 条件的实验室可以在浓缩时通氮气保护 无
测定有机氯农残采用电子捕获检测器，
ＧＢ５￣９．１９—１９９６ 食品中六六六 ．滴滴涕残 钠溶液，去水层．用石油醚提取 。采用丙酮 简称为ＥＣＤ 其原理是利用放射源的 日射线
留量的测定方法》（以下简称国标）
的目的是因为丙酮有鞍强的亲）ｊｃ性，易静透 将载气电离．产生自由电子，在电场的作用
到组织内部 ，提高提取效率。加入硫酸钠溶 液的 目的，一是除去水溶性杂质，二是提高
丙酮液的极性，降低有机氯农药在丙酮液中 的溶 解度
开展食品中农药残留量的测定，现将食品中 有机氯农药残留测定的标准．原理、实验中 易出现的问题和注意点提出，供大家参考。
表２不同提取方法测定茶叶中卉六六、滴滴涕古■ 比较 （ｍｇ，ｋｇ】
求．考虑各实验室的仪器、色谱柱装填情况 浓度后的色谱图．我们可以看ｆＨ．当组分浓
电子捕获检测器具有高 灵敏度、高选择 不一致．可以根据情况适当调整。
有机氯农药残留量的测定
7·1·2 定量检验
１、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器 对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用 这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。 不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α--666、β666、μ--666、δ-666、 p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ΄-DDT。
钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银
离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸 浸人悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》
(2)检测 取10·09左右待测磨碎样品，置于三角烧 瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。 置水浴上挥发至0·4mL，移人小试管中，加入一 勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在Ig/L硫酸铁溶液中浸湿 后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓 硫酸2一3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试 管，将试管移入水浴内加热smin，如果试纸变 为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中 应防止无机氯的干扰。
⑧六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四 种异构体和p.p'-滴滴涕、p.p'-滴滴滴、p.p'-滴滴伊、α、β'-滴滴 涕 (α--666、β--666、μ--666、δ-666、p.p'-DDT、p.p'-DDD、 p.p'-DDE、α、β'-DDT)各10.0ug，溶于苯，分别移人100mL容 量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0ug，作为储备 液存于冰箱中。
2020版《中国药典》9种有机氯类农药残留量测定法
《中国药典》2020版已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是增加了第五法禁用农药的检测方法，不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”，新版药典要求下，甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量，而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题，如下图所示，标准中要求理论塔板数按α-BHC（α-六六六）计算应不低于1×106，两个峰的分离度应大于1.5。今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。
《中国药典2020版》四部通则2341
方法一
仪器：安捷伦7890A；
色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；
进样口：230℃；
进样量：1μL；不分流进样；
载气流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；
升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；
ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：
方法二
仪器：安捷伦7890A；
色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.25mm*0.25um）；
进样口：230℃；
进样量：1μL；不分流进样；
载气流速：1.0mL/min；
升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法
2 固相提取与溶剂提取方法
固相提取这一处理方式在使用过 程中，主要就是借助于固相提取柱来 对有机氯农药之中残留的杂质进行吸 附，这样就能让其中所存在杂质有效 地分离出来，同时借助于洗脱来获得 分析物。这一种前处理方式在使用过 程中能够得到较为精确的结果，再加
上操作流程也较为简单，所以得到了较 为广泛的使用，还能实现自动提取的效 果。这一种方式在食品中机氯农药残留 检测前处理之中是经常会使用到的一项 技术，也是目前主要的处理技术。
4 固相微提取与超临界提取方法
固相微提取方式是在固相提取方 式发展而成的，其所使用的有机提取 溶剂通常情况下都能够对有机氯农药
残留进行选择性吸附。在实际应用过 程中，其主要是将具有吸附作用的提 取机涂抹在针头之上，然后再将微量 型针头浸入被检测的物质样液之中， 之后浓缩出来的被检物质就可以使用 相关仪器来对其进行分析与处理。
5 渗透色谱提取方法
在食品有机氯农药残留检测的前 处理之中，除了上述几种方式之外， 渗透色谱提取方式也属于较为常用的 一种。这一种提取方式在使用过程中 不仅能够有效实现自动控制，还具有 良好的净化以及检测效果。但是，同 样也具有缺点，需要耗费过多的时间、 溶 剂， 而 且 分 离 提 取 的 效 果 也 不 够 明显。
土壤有机氯农药检测标准值_概述说明以及解释
土壤有机氯农药检测标准值概述说明以及解释
1. 引言
1.1 概述
本文旨在介绍土壤中有机氯农药的检测标准值以及其概述、说明与解释。有机氯农药是一类广泛使用于农业生产中的化学物质，其可以有效地控制害虫和病毒的传播，提高作物收成并保证作物品质。然而，长期、过量的使用导致了农作物和土壤中残留有机氯农药的问题，给人类健康和环境安全带来了潜在威胁。因此，为了确保农产品的质量安全和食品卫生性，制定了土壤中有机氯农药残留检测标准值。
1.2 文章结构
本文共分为五个部分进行讲述：引言、正文、讨论与解释、结论以及参考文献。接下来将对每个部分进行详细介绍。
1.3 目的
本文的目的是通过对土壤中有机氯农药检测标准值进行概述说明与解释，增加人们对该领域知识的了解，并促进人们对土壤污染防治工作和食品安全重要性的认识。通过了解检测标准值，人们可以更好地理解有机氯农药残留对环境和健康带来的潜在影响，并采取相应措施减少其使用量，以保护生态系统的平衡和人类的健康。本文还旨在为相关专业领域的研究者提供参考，并促进有机氯农药残留标
准制定工作的进展。
2. 正文
土壤有机氯农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，在过去的几十年里被大量使用。然而，由于其毒性和长期环境持久性的问题，土壤有机氯农药逐渐引起人们的关注。为确保农产品安全，许多国家和地区制定了土壤有机氯农药检测标准值。
2.1 土壤有机氯农药检测标准值的定义
土壤有机氯农药检测标准值是指针对土壤中存在的有机氯农药进行监测和评估时所采用的参考数值。这些标准值通常是基于国家或地区相关法规、科学研究以及实际生产经验得出的。通过与这些标准值比较，可以判断土壤中是否存在超过安全限量的有机氯农药残留。
24种有机氯农药标准
24种有机氯农药标准
24种有机氯农药的标准可能因不同的国家和地区而有所不同。一般来说，这些标准会规定每种有机氯农药的最大残留量（MRL），以确保食品安全和环境保护。
具体的24种有机氯农药的标准可能包括：
1. α-六六六
2. β-六六六
3. γ-六六六
4. δ-六六六
5. 杀虫双
6. 滴滴涕
7. 滴滴滴
8. 毒杀芬
9. 狄氏剂
10. 异狄氏剂
11. 七氯
12. 六氯苯
13. 艾氏剂
14. 环氧七氯
15. 硫丹Ⅰ
16. 硫丹Ⅱ
17. 十氯酮
18. 五氯硝基苯
19. 六溴联苯
20. 八溴联苯醚
21. 六溴二苯醚
22. 五氯二苯脲
23. 五氯苯胺
24. 五氯甲苯
这些有机氯农药在农业和工业中曾经被广泛使用，但由于其对环境和人体的危害，许多国家和地区已经禁止或限制了它们的生产和使用。在食品中，如果这些有机氯农药的残留量超过了规定的标准，就可能对人体健康造成危害。因此，各国都制定了相应的标准和法规来控制这些有机氯农药的残留量。
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有机氯类农药残留量检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）
2 原理：本法系用气相色谱法测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
气相色谱仪
电子天平
电阻炉
超声波清洗器
水浴锅
离心器
1ml移液管3个
10ml容量瓶5个
100ml具塞锥形瓶2个
50ml量筒1个
3.2 化学试剂：丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、硫酸
3.3 操作方法
3.3.1 色谱条件与系统适用性试验
3.3.1.1 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD电子捕获检测器。
3.3.1.2 进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。不分流进样。3.3.1.3 程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟
8℃升至250℃，保持10分钟。
3.3.1.4 理论板数按α-BHC计算，不低于106，两个相邻色谱的分离度应大于1.5。
3.3.2 对照品储备液制备
3.3.2.1 对照品：六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）
3.3.2.2 精密称取六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，
OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）农药对
照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5ug的溶液，即得。
3.3.3 混合对照品储备液的制备
3.3.3.1 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，即得。
3.3.4 混合对照品溶液的制备
3.3.
4.1 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug浓度系列，即得。
3.3.5 供试品溶液制备
3.3.5.1 药材
取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，电子天平1精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，用量筒加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放冷，用
丙酮补足减失重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥
形瓶中放置4小时。
精密量取35ml，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，
加石油醚（60～90℃）至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。
精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氯气）将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。
3.3.5.2 中药制剂
取供试品研成细粉（蜜丸切碎，液体制剂直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。
3.3.6 测定法
3.3.6.1 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照溶液各1ul，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。