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无机非金属材料测试方法

无机非金属材料测试方法

1无机非金属材料测试技术是研究和解决如何测定无机非金属材料的成份、结构和性能的一门学科。

它是一门技术方法课,是无机非法金属材料专业的一门重要的专业技术课2利用光学显微镜可以对材料的显微结构(100-0.2μm的结构)进行研究。

超显微(0.2~0.01μm)的结构和微观结构(<0.01μm的结构)3测试技术是材料质量检测的必要手段,研制出来的材料、生产出来的材料其成分、结构、性能是否达到使用要求,是否达到用户要求,是否达到行业标准、国家标准、国际标准,必须采用一定的测试手段进行检测后才能得出结论。

4这种射线实际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、γ射线类似的电磁波,它具有以下几个性质: 1. 波长极短 2. 具有波粒二象性 3. 穿透力极强 4.对生物细胞有很强的破坏作用5按成因可将X-Ray分为两类谱线:1连续X射线谱:成因:高速运动的电子撞到阳极时突然减速,动能转变为光能释放出来。

特点:有一个最短波长λ0,在大于最短波长的某一范围内,其波长连续变化。

用途:劳埃法用其作光源。

2特征X射线谱;成因:原子的内层电子被激发造成电子跃迁。

特点:由若干条特定波长的X-Ray构成,波长不连续。

用途:X-Ray衍射分析的主要光源;元素成分分析。

6当外层电子往内层空位跃迁时,其多余的能量不是以X-Ray的形式释放出来,而是传给原子的外层电子使之脱离原子,变成自由电子。

这个过程称为俄歇作用。

由俄歇作用产生的自由电子称为俄歇电子。

7X射线与物质相作用有散射(相干散射、不相干散射)、光电吸收、萤光散射、俄歇电子。

8相干散射:当X光子与原子内的紧束缚电子碰撞时,X光子仅改变运动方向,能量没有损失。

这种散射线的波长与入射线的波长相同,并具有一定的相位关系,它们可以互相干涉,形成衍射图样,故称相干散射。

X-Ray衍射分析就是利用这种散射。

9非相干散射:当X光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时,不仅运动方向发生变化,而且能量也发生变化。

无机结合料稳定材料检测_77页

无机结合料稳定材料检测_77页
2)分料:四分法和分料器法。 3)料堆取料:在料堆的上部、中部和下部各取一份试样, 混合后按四分法分料取样。 4)试验室分料:
一、无机结合料稳定材料试验
2、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
(EDTA滴定法)
b)准备标准曲线:
一、无机结合料稳定材料试验
2、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
(EDTA滴定法) 4)试验步骤:
一、无机结合料稳定材料试验
2、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
(EDTA滴定法)
一、无机结合料稳定材料试验
2、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
(EDTA滴定法) b)准备标准曲线:
一、无机结合料稳定材料试验
2、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
(EDTA滴定法) b)准备标准曲线:
一、无机结合料稳定材料试验
2、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
(EDTA滴定法) b)准备标准曲线: 4.4 准备待测清液。
一、无机结合料稳定材料试验
试验方法介绍:
适用范围 仪器设备 试验准备 试验步骤 计算 结果整理 条文说明
一、无机结合料稳定材料试验
1、含水量试验方法
1)适用范围:
方法 适用范围 烘干法 测定水泥、石灰、粉煤灰及无机结合料的含水量。 砂浴法 工地快速测定无机结合料稳定材料的含水量。当土中含有
大量石膏、碳酸钙或有机质时,不应使用本方法。 酒精法 工地快速测定无机结合料稳定材料的含水量。当土中含有
5)结果整理: 取两次平行试验的算术平均值,精确至0.1mL。允许重复 性误差不得大于均值的5%,否则,重新进行试验。 6)条文说明:
理解:EDTA滴定法的化学原理、5种混合料水泥剂量的 选择、滴定各环节的控制等。

苏州大学-无机材料测试方法-第1章 X射线衍射分析

苏州大学-无机材料测试方法-第1章 X射线衍射分析


当光量子和原子或电子交换能量时,只能一份一份地以
最小能量单位被原子或电子吸收。

此外, X 射线具有很强的穿透物质的能力,经过电场和
磁场时不发生偏转,但当穿过物质时 X 射线可被偏振化,
可被吸收而使强度减弱,它能使空气或其他气体电离, 能激发荧光效应,使照相片感光,并能杀死生物细胞与
组织。

由于 X 射线具有上述特性,使它成为研究晶体结构,进
2 e2 1 cos 2 式中 re ,称为经典电子半径; 称为极 m c2 2
化因子或偏振因子,它反映入射波的偏振化程度。
由汤姆逊(Thomson)公式可见:
①在各方向上散射波的强度不同,在2 = 0˚ 处即入射方向 上强度最强,而在入射线垂直方向2 = 90º 处强度最弱。 ②散射波的强度与入射波频率无关。 ③散射强度与R 2成反比,如R = l cm,散射波的强度仅为原 强度的 10 -26,这表明实测散射强度只能是大量电子散射 波干涉的结果。 ④散射强度与电子的质量平方的倒数成正比,可见,原子核 引起的散射强度要弱得多,可以忽略不计。
10-6
10-3
1
103
Wavelength(nm)
106
109
1012
X光的强度和能量
(1)X-ray的强度与振幅相关: Intensity(强度) = |A|2,强度无方向。 (2)X-ray的能量与频率或波长相关, Planck's 定律: Energy/photon (能量/光子)= h = hc/ ,h = 6.6310-34 J· s (3)强度与能量的区别:强度指光子 数的多少,能量指每个光子所携带的能
在原子内固定壳层上的 电子具有特定能量。当外加

无机非金属材料测试方法

无机非金属材料测试方法

① X 射线的散射可分为想干散射和不相干散射。

射线的散射可分为想干散射和不相干散射。

② 滤波片的作用:除去和减弱K β谱线和连续光谱谱线和连续光谱 ③ X 射线衍射方法:劳厄法,转动晶体法,粉晶法,衍射仪法。

射线衍射方法:劳厄法,转动晶体法,粉晶法,衍射仪法。

④ 衍射线束的强度主要与晶体结构、晶体的完整性以及参与衍射的晶体的体积等有关衍射线束的强度主要与晶体结构、晶体的完整性以及参与衍射的晶体的体积等有关⑤ CsCl 结构是简单立方点阵,MgO 结构是面心立方点阵结构是面心立方点阵简单点阵简单点阵 无体心点阵体心点阵 h+k+l=2n+1(奇数) C 面带心点阵面带心点阵 h+k=2n+1 B 面带心点阵面带心点阵 h+l=2n+1 A 面带心点阵面带心点阵 k+l=2n+1 面心点阵面心点阵 h ,k ,l 奇偶混杂奇偶混杂三方点阵三方点阵 -h+k+l=3n ⑥ 粉末法中三种底片安装法:正装法、反装法、不对称装片法粉末法中三种底片安装法:正装法、反装法、不对称装片法⑦ 粉末衍射法是多晶体最常用的研究方法粉末衍射法是多晶体最常用的研究方法⑧ 连续扫描:是探测仪以一定的角速度在选定的范围内进行连续扫描,并将探测仪的输出通过计数仪输入到纸带计数仪,把各个角度下的衍射强度记录在纸带上,画出衍射图谱。

优点是快速而方便,但由于机械设备及计数率仪等的滞后效应和平滑效应,是记录纸上扫描出得衍射信息总是落后于探测器接收到的,造成衍射线峰位想扫描方向移动、分辨力降低、线性畸变等缺点。

当扫描速度快时,这些缺点尤为显著。

些缺点尤为显著。

⑨ 步进扫描:使探测器以一定的角度间隔逐步移动,对衍射峰强度进行逐点测量。

步进扫描无滞后及平滑效应,因此衍射线峰位正确、分辨力好。

而且由于每步停留时间是任选的,顾可选的足够长,使总计数的值也足够大,以使计数的均方偏差足够小,减少统计涨落对强度的影响使总计数的值也足够大,以使计数的均方偏差足够小,减少统计涨落对强度的影响⑩ 物相定性分析基本原理:进行定性相分析时,必须先将试样用粉晶法或衍射仪法测定个衍射线条的衍射角,将它换算为晶面间距d ,再用显微黑度计、计数管或肉眼估计等办法,测出各条衍射线的相对强度,然后与各种结晶物质的标准衍射花样惊醒比较鉴别相对强度,然后与各种结晶物质的标准衍射花样惊醒比较鉴别11 PDF 卡片使用的基本原理:每张卡片上记录着一种结晶物质的粉末衍射数据,查阅卡片,就可知道这一物质的粉末衍射数据和其它很多信息。

无机结合料稳定材料击实试验方法

无机结合料稳定材料击实试验方法

无机结合料稳定材料击实试验方法1 适用范围1.1 本方法适用于在规定的试筒内,对水泥稳定材料(在水泥水化前)、石灰稳定材料及石灰(或水泥)粉煤灰稳定材料进行击实试验,以绘制稳定材料的含水量—干密度关系曲线,从而确定其最佳含水量和最大干密度。

1.2 试验集料的公称最大粒径宜控制在37.5 mm以内(方孔筛)。

1.3 试验方法类别。

本试验方法分三类,各类击实方法的主要参数列于表T 0804-1。

表T 0804-1 试验方法类别表类别锤的质量(k锤击面直径落高(cm)试筒尺寸锤击层数每层锤击次平均单位击实功(J)容许最大公内径(cm)高(cm)容积(cm3)g)(cm)数称粒径(mm)甲 4.5 5.0 4510.0 12.7997 5 27 2.68719.乙 4.5 5.0 4515.2 12.2177 559 2.68719.丙 4.5 5.0 4515.2 12.2177 598 2.67737.52 仪器设备2.1 击实筒:小型,内径100mm、高127mm的金属圆筒,套环高50mm,底座;大型,内径152mm、高170mm的金属圆筒,套环高50mm,直径151mm和高50mm的筒内垫块,底座。

2.2 多功能自控电动击实仪:击锤的底面直径50mm,总质量4.5kg。

击锤在导管内的总行程为450mm。

可设置击实次数,并保证击锤自由垂直落下,落高应为450mm,锤迹均匀分布于试样面。

2.3 电子天平:量程4OOOg,感量0.01g。

2.4 电子天平:量程15kg,感量0.lg。

2.5 方孔筛:孔径53mm、37.5 mm、26.5mm、19mm、4.75 mm、2.36mm的筛各1个。

2.6 量筒:50mL、1OOmL和500mL的量筒各1个。

2.7 直刮刀:长200~250mm、宽30mm和厚3mm,一侧开口的直刮刀,用以刮平和修饰粒料大试件的表面。

2.8 刮土刀:长150~200mm、宽约20mm的刮刀,用以刮平和修饰小试件的表面。

无机结合料稳定材料无侧限抗强度试验检测方案

无机结合料稳定材料无侧限抗强度试验检测方案

无机结合料稳定材料无侧限抗强度试验检测方案1.适用范围适用于无机结合料稳定材料(包括稳定细粒土、中粒土和粗粒土)试件的无侧限抗强度检测。

2.试验目的为保证无侧限抗压强度、成型和养生检测结果的准确性、可靠性和操作的一致性,特制订本方案。

3.试验依据《公路土工试验规程》JTG 3430-20204.检验人员检验人员均为持证上岗人员。

5.试验设备1液压式压力试验机(A-XL-7),量程:0~600KN;精度±1;2电子秤:量程30Kg,感量:0. lg;量程4000g,感量0. 01g。

3游标卡尺:0~300mm,精度:0. 01mm4电热鼓风干燥箱;能使温度控制在105±5℃;5钢直尺:量程300mm, 最小刻度1mm。

6.取样方法在预定做实验的前一天,取有代表性的试料测定其风干含水量。

对于中粒土,试样不少于1000g;对于粗粒土试样不少于2000g。

7.方法与步骤7.1试验步骤将整个试模放入压力机上,以1mm/min的加载速率加压,直到上下压柱压入试模为止,维持压力2min。

2解除压力后,取下试模,并放到脱模器上将试件顶出,用水泥稳定有黏结性的材料时,制模后可以立即脱模,对于中、粗粒的无机结合料稳定材料也最好过2~6h脱模。

3试件从试模内脱出并量高称质量,中试件精确至0.01g,大试件精确至0.1g,然后用游标卡尺测量试件高度,精确至0.1mm。

检查试件的高度和质量,不满足成型标准的试件作为废件。

8.计算1中试件的高度误差范围应为-0.1~0.15cm,大试件的高度误差范围应为-0.1~0.2cm2质量损失:中试件应不超过25g,大试件应不超过50g。

3无侧限抗压强度按下式计算:RC=P/A式中:RC——试件的无侧限抗压强度;(MPa)(保留1位小数)P——试件破坏时的最大压力;(N)A——试件的截面积。

4单个试件的标准质量按下式计算:mo=v×pmax×(1+wopt)×y式中:mo——混合料质量(g);V——试件体积;pmax——混合料最大干密度(g/cm3);y——混合料压实度标准(%);wopt—混合料最佳含水量%;5同组试件的试验中,采用3倍均方差方法剔除异常值,中试件1~2 个异常值,大试件2~3个异常值,异常值数量超过上述规定的试验重做。

无机结合料稳定材料击实试验方法

无机结合料稳定材料击实试验方法

无机结合料稳定材料击实试验方法2仪器设备2.1击实筒:小型,内径100mm、高127mm的金属圆筒,套环高50mm,底座;大型,内径152mm、高170mm的金属圆筒,套环高50mm,直径151mm和高50mm的筒内垫块,底座。

2.2多功能自控电动击实仪:击锤的底面直径50mm,总质量 4.5kg。

击锤在导管内的总行程为450mm。

可设置击实次数,并保证击锤自由垂直落下,落高应为450mm,锤迹均匀分布于试样面。

2.3电子天平:量程4 OOOg,感量O.Olg。

2.4电子天平:量程15kg,感量0. lg。

2.5 方孔筛:孔径 53mm、37. 5mm,26. 5mm、19mm、4. 75mm、2. 36mm 的筛各 1 个。

2.6量筒:50mL、100mL和500mL的量筒各1个。

2.7直刮刀:长200 ~ 250mm、宽30mm和厚3 mm —侧开口的直刮刀,用以刮平和修饰粒料大试件的表面。

2.8刮土刀:长150〜200mm、宽约20mm的刮刀,用以刮平和修饰小试件的表面。

2.9工字形刮平尺:30mm x50mm X 310mm,上下两面和侧面均刨平。

2.10拌和工具:约400mm X 600mm X 70mm的长方形金属盘、拌和用平头小铲等。

2.11脱模器。

2.12测定含水量用的铝盒、烘箱等其他用具。

2.13游标卡尺。

3试验准备3.1将具有代表性的风干试料用木锤捣碎或用木碾碾碎。

土团均应破碎到能通过4. 75mm的筛孔。

但应注意不使粒料的单个颗粒破碎或不使其破碎程度超过施工中拌和机械的破碎率。

3.2如试料是细粒土,将已破碎的具有代表性的土过4. 75mm筛备用(用甲法或乙法做试验)。

3.3如试料中含有粒径大于 4. 75mm的颗粒,贝(J先将试料过19mm筛;如存留在19mm 筛上的颗粒的含量不超过10%,则过26.5mm筛,留作备用(用甲法或乙法做试验)。

3.4如试料中粒径大于19mm的颗粒含量超过10%,则将试料过37. 5mm筛;如果存留在37. 5mm筛上的颗粒的含量不超过10%,则过53mm的筛备用(用丙法试验)。

无机非金属材料测试方法

无机非金属材料测试方法
11.粉晶X射线衍射卡片(JCPDS或PDF卡片)检索手册的基本类型有哪几种?每种手册的编排特点是什么?
01
04
02
03
13.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问题?优先考虑哪些衍射线?为什么?
答:应注意的问题是 (1)d值比I/I1更为重要,比对的d值必须相当符合,一般只能在小数点后第二位有分歧; (2)重视小角度区域的衍射线,即低角度的d值比高角度的d值更重要; (3)强线比弱线重要; (4)特征线(即不与其它线重叠的线)重要; (5)结合其它信息,如成份、热处理过程等等; (6)借助其它分析测试方法共同表征。 优先考虑小角度区域的衍射线,强线及特征线。
差热曲线峰谷产生原因有哪些?差热曲线鉴定物质的依据是什么?优先考虑什么?
01
答:差热曲线峰谷即表示吸放热过程,产生的原因可能发生了以下物理化学变化: 放热:熔融、化合反应、重结晶、氧化反应、燃烧 吸热:脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华等各种有热效应伴随的物理化学变化。
02
鉴定物质的依据是:峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据,峰面积是反映热效应总热量,是定量计算热效应的依据,峰的形状则可求得热效应的动力学参数;试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性,相对应差热曲线也具有其本身特性,借此可以判定物质的组成及反应机理。
电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?
01
答:可以获得以下七种信息: 透射电子 (2)二次电子 (3)背散射电子 (4)特征X射线(5)阴极荧光 (6)俄歇电子 (7)吸收电子
02
17.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?产生机制是什么?
答:透射电子显微镜的电子显微图像包括振幅衬度和相位衬度。 (1)相位衬度:透射束与散射束相互干涉引起的。 (2)振幅衬度:a、质厚衬度,非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同引起的:b、衍射衬度,晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。

无机材料测试方法

无机材料测试方法

电磁波谱
2.1晶体光学基础
2.1.2自然光和偏振光
自然光—一切普通光源 所发出的光。 特点:在垂直于光波传 播方向的平面内,各方 向上都有等幅的光振动, 其振动面是瞬息万变的, 有无数个。
偏振光—振动方向固定不变。
特点:在垂直于光波传播方向的平 面内,只有一个固定方向上有等幅 的光振动,振动面只有一个。又称 为平面偏光。
2.1.6光率体在晶体中的位置——光性方位
(2)单斜晶系晶体的光性方位 光率体的一个主轴与晶体的b轴 重合,三个主轴面之一与晶体 的(010)对称面重合。光率体 的另外二个主轴与晶体的另外 二晶轴相交成一定角度(如透 闪石)。具体位臵关系有三类。
透闪石的光性方位
2.1晶体光学基础
2.1.6光率体在晶体中的位置——光性方位
3、均质体光率体 形态——球体; 对光性的指示——过光率体 的中心垂直入射光作切面, 在任何方向上得到的都是圆 切面,圆切面的半径代表其 折射率值。
特点:旋转轴为长轴, Ne>No,一轴晶正光性光 2.1晶体光学基础 率体,相应矿物为一轴晶 2.1.5光率体 正光性矿物。 4、一轴晶光率体
(1)形态——旋转椭球体,旋转轴为光 轴(晶体的c轴),并且有正负之分。
2.1.6光率体在晶体中的位置——光性方位
2. 二轴晶光率体的光性方位
(1)斜方晶系晶体的光 性方位 光率体的三个主轴与 晶体的三个结晶轴重 合,三个主轴面与晶 体的三个对称面重合 (如黄玉和堇青石的 光性方位)。具体位 臵关系依实际晶体而 确定,共有六种情况。
堇青石的光性方位
2.1晶体光学基础
2.1晶体光学基础
2.1.4光在晶体中的传播
一轴晶——晶体中 只有一个方向不产 生双折射,即只有 一根光轴(中级晶 族晶体)。 二轴晶——晶体 中有二个方向不 产生双折射,即 有二根光轴(低 级晶族晶体)。 另一偏光振动方向平行于 光轴和光波传播方向构成 的平面——非常光,以 “e‖表示;其折射率值随 光波振动方向不同而变化, 以“Ne‖表示。

无机材料测试方法

无机材料测试方法

单色X射线照射转动的单晶体
单色X射线照射粉晶或多晶 单色X射线照射多晶或转动的单晶
(根据实验时改变、 的方式分类)
第一章
X射线衍射分析
第四节 X射线衍射束的强度
衍射线束的方向由晶胞的形状、大小和位向决定。
衍射线束的强度由晶胞中原子的种类、数目和位置决定。
(晶体的完整性和晶体的体积)
下面我们将从一个电子、一个原子、一个晶胞、一个晶 体、粉末多晶循序渐进地介绍它们对X射线的散射,讨论散 射波的合成振幅与强度。


f4
因此,j 原子散射波的振幅矢量可以表示为: i Fhkl fj
f3
f2
4
j
o
B i f j sin j
A f j cos j
f1 1=0
3 2
第一章
X射线衍射分析
这种矢量加法可以用复数求和来表示。长度为f j,幅角为 j的矢量表示为( f j cos j if j sin j ),或用复指数函 数 f j e i j 表示。因此结构因子的表达式为:
厄瓦尔德图解
第一章
X射线衍射分析
四、X射线的研究方法
2d sin =
若采用一定波长的X射线照射固定的单晶体,若d 、 、一定, 上述方程不一定成立,即不一定产生衍射现象。
衍射方法表
衍射方法 劳厄法



不变
实验条件 连续X射线照射固定的单晶体
转动晶体法
粉晶法 衍射仪法
不变 部分变
不变 变 不变 变
f Z
Ea ZEe
。 f 可以查到。
第一章
X射线衍射分析
三、晶胞对X射线的散射、结构因子
1、结构因子的定义

无机材料测试技术

无机材料测试技术

●X射线产生的基本条件是什么?X射线的性质有哪些?答:X射线产生的基本条件:产生自由电子、使电子做定向高速运动、在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速。

X射线的性质:X射线肉眼看不见,可使物质发出可见的荧光,使照相底片感光,使气体电离。

X射线沿直线传播,经过电场或磁场不发生偏转,具有很强的穿透能力,可被吸收强度衰减,杀伤生物细胞。

●连续X射线谱及特征X射线谱的产生机理是什么?答:连续X射线谱的产生机理:当高速电子流轰击阳极表面时,电子运动突然受到阻止,产生极大的负加速度,一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时,电子周围的电磁场将发生急剧的变化,必然要产生一个电磁波,该电磁波具有一定的波长。

而数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。

特征X射线谱的产生机理:当X射线管电压加大到某一临界值Vk时,高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的K层电子给激发出来。

于是低能级上出现空位,原子系统能力升高,处于不稳定的激发状态,随后高能级电子跃迁到K层空位,使原子系统能量降低重新趋于稳定。

在这个过程中,原子系统内电子从高能级向低能级的这种跃迁,多余的能量将以光子的形式辐射出特征X射线。

●为什么X射线管的窗口要用Be做,而防护X光时要用Pb 板?答:,Be吸收系数和密度比较小,强度透过的比较大;而Pb 吸收系数和密度比较大,强度透过的比较小。

因此X射线管的窗口要用Be做,而防护X光时要用Pb板。

●布拉格方程式中各符号的物理意义是什么?该公式有哪些应用?布拉格方程各符号物理意义:满足衍射的条件为2dsinθ=nλ。

d 为面间距,θ为入射线、反射线与反射晶面之间的交角,称掠射角或布拉格角,而2θ为入射线与反射线(衍射线)之间的夹角,称衍射角,n 为整数,称反射级数,λ为入射线波长。

布拉格方程应用:布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式,它形式简单,能够说明衍射的基本关系,一方面是用已知波长的X射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d,这就是结构分析—X射线衍射学;另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线,通过衍射角的测量求得X射线的波长,这就是X射线光谱学。

无机材料测试的技术(讲稿)

无机材料测试的技术(讲稿)

第一篇X射线衍射剖析技术第一章X 射线物理学基础§ 1- 1 X 射线的发生及性质1.概括①X 射线透视技术② X 射线衍射技术③ X 射线光谱技术2.X 射线的发生① 电子同步加快器② 放射性同位素③ X射线机X 射线的发生必需具备的三个基本条件:(1)产生自由电子(2)使电子作定向高速运动(3)有阻碍物使其忽然减速3.X 射线的性质① 是电磁波,拥有波粒二象性;ε =h·ν =h(c/λ ) ; P=h/λ② 拥有很强的穿透能力,经过物质时可被汲取使其强度减弱能杀伤生物细胞;③ 沿直线流传,光学透镜、电场、磁场不可以使其发生偏转。

§1-2 X 射线谱1.连续 X 射线谱1)定义:是拥有连续变化波长的X 射线,也称多色X 射线。

2)产活力理:高速运动热电子的动能变为电磁波辐射能。

数目极大的电子流射到阳极靶上时,因为抵达靶面上的时间和被减速的状况各不相同,所以产生的电磁波拥有连续的各样波长。

当: ev=h·υmax=hc/λ0有短波极限:λ0 =12400/v3)X射线强度:在单位时间内经过垂直于 X 射线流传方向的单位面积上的光子数目的能量总和。

4)特色i固定,V 变化(高升),在一连续 X 射线谱上可看出:①各样波长射线的相对强度(I)都相应地增高;②各曲线上都有短波极限,且短波极限值(λ0)渐渐变小;③各曲线的最高强度值 (λm)的波长渐渐变小。

2.特色 X 射线谱1)定义:是拥有特定波长的X 射线,也称单色X 射线。

2)产活力理:入射电子能量等于或大于物质原子中K 层电子的联合能,将K 层电子激发掉,外层电子会跃迁到K 层空位,因外层电子能量高,剩余的能量就会以X 射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的:E n2- E n1= h(c/λ)3)特色谱结构K系特色谱: Kα、Kβ、Kγ,Kα (Kα1、Kα2)4)λ与 Z 的关系√1/ λ= K( Z-σ)荧光 X 射线光谱剖析( XRF、 XFS)§ 1- 3 X 射线与物质的互相作用散射相关非相关X 射线作用于物质汲取光电效应俄歇效应透过→衰减1.X 射线散射① 相关散射——波长不变的散射,又称经典散射。

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第一章 x射线物理学基础1.X射线的性质,本质和X射线的产生X射线的产生:X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。

X射线的本质:X射线也是电磁波的一种,波长很短。

X射线的发生必需具备的基本条件1) 产生自由电子(2) 使电子作定向高速运动(3) 有障碍物使其突然减速X射线的性质①是电磁波,具有波粒二象性:ε=hν= h(c/λ) ; p= h/λ能被物质吸收,会产生干涉、衍射和光电效应等现象。

与可见光比较,差别主要在波长和频率。

②具有很强的穿透能力;通过物质时可被吸收使其强度减弱;能杀伤生物细胞。

③沿直线传播,光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转。

2.连续X射线谱的特点及产生机理,连续X射线谱定义:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。

产生机理:主要有两个原因。

高速运动热电子的动能变成电磁波辐射能。

数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波具有连续的各种波长。

根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。

由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。

特点:在一连续X射线谱上可看出:①各种波长射线的相对强度(I)都相应地增高;②各曲线上都有短波极限,且短波极限值(λ0)逐渐变小;③各曲线的最高强度值(λm)的波长逐渐变小。

X射线强度:在单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位面积上的光子数目的能量总和。

注意:强度由光子的能量和数目两个因素决定的。

所以连续X射线的强度不在光子能量最大的λ0处。

当管电压超过某临界值时,特征谱才会出现,该临界电压称激发电压特征X射线谱定义:具有特定波长的X射线,也称单色X射线。

特征X射线的产生机理:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上,而且按能量最低原理从里到外逐层填充。

无机非金属材料测试方法-第三章

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第一节 热分析技术的概述
1.1 热分析的定义 1977 年在日本京都召开的国际热分析协会 ( ICTA, Analysis)第七次会 International Conference on Thermal Analysis) 第七次会 议所下的定义:热分析是在程序控制温度下 , 测量物质的物 议所下的定义 : 热分析是在程序控制温度下, 理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“ 理性质与温度之间关系的一类技术 。 这里所说的 “ 程序控制 温度” 一般指线性升温或线性降温,也包括恒温 恒温、 温度 ” 一般指线性升温或线性降温 , 也包括 恒温 、 循环或非
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1.2 热分析的主要优点
可在宽广的温度范围内对样品进行研究; 1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究; 可使用各种温度程序(不同的升降温速率) 2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率); 对样品的物理状态无特殊要求; 3. 对样品的物理状态无特殊要求; 所需样品量可以很少( 10mg mg) 4. 所需样品量可以很少(0.1µg - 10mg); 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10 5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);
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第二节 物质的热效应
一 晶体中水的存在形式 吸附水: 1 吸附水:H2O;不参加晶格;存在于表面或毛细管内, ;不参加晶格;存在于表面或毛细管内, 失水温度100-130oC。 失水温度 。 2结晶水 2结晶水: H2O参加晶格;存在于结构中, 不与其他单元形 结晶水: O参加晶格 存在于结构中, 参加晶格; 成化学键;失水物相变化;温度 成化学键;失水物相变化;温度100-300oC。 。 3 结构水:OH-形式参加晶格;存在于结构中,与其他单元 结构水: 形式参加晶格;存在于结构中,

无机结合料稳定材料密度测试方法真空塑封法

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60.根据基团结构把红外谱带分为:特征谱带区和指纹谱带区59.影响谱带位置的因素:①价键越高,频率越高②对于同一键连接原子:原子越轻,频率越高③对于同一基团:伸缩振动频率越高,弯曲振动频率越低58.振动的基本形式:①伸缩振动:原子沿键轴方向伸缩,键长发生变化而键角不变的振动,用v表示。

有分为对称伸缩振动,不对称伸缩振动。

②弯曲振动:基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为变形振动。

又分为面内弯曲振动(剪式弯曲,面内摇摆)和面外弯曲振动(面外摇摆,扭曲)57.双原子分子的振动光谱,原子间的键能↑,振动频率越高;原子越重,振动频率越低。

56.红外线波数:以厘米为单位波长的倒数,表示1cm内所包含的波长的数目。

55.影响TG曲线的因素①浮力及对流的影响②挥发物冷凝③温度测量④升温速率⑤气氛控制⑥坩埚形状⑦试样因素54.热重分析TG:在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术53.差示扫描量热法DSC:在程序控制温度条件下,测量输入到样品与参比物的功率差的温度关系的方法52.DTA曲线的影响因素:内因:试样本身的性质(热特性)外因:1.仪器因素的影响(加热炉的形状、尺寸,坩埚材料、形状,热电偶位置、性能)2.操作条件的影响(1)升温速率:影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率(升温速率越大,峰位向高温方向迁移,峰变尖锐;相邻两个峰重叠,分辨力下降)(2)试样的影响①样品粒度100目~300目。

1)粒度小:表面积↗,反应速度快;可改善导热条件;影响气体扩散。

2)粒度大:受热不均,峰温偏高,温度范围大。

②样品用量:样品用量大,热传导迟缓,热效应产生的时间延长,温度范围扩大,差热峰越宽,越圆滑。

易使相邻两峰重叠,分辨力降低③样品装填:装填密度影响扩散速度和传热,因而影响曲线形态。

装填过于疏松,固相反应速度减慢,使邻近峰合并,一般采用紧密装填。

试样粒度、用量、装填情况与参比物尽可能相同。

④稀释剂的影响(气氛和压力可以影响样品物理化学反应):改善基线;防止试样烧结;调节试样的热导性;增加试样的透气性,以防试样喷溅;配制不同浓度的试样51.热反应速度的判定:峰形陡,热反应速度快;峰形平缓,热反应速度慢50.峰高:① 峰高与反应热效应变化率成正比。

无机材料制备与性能测试

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玻璃材料制备与性能测试
1.玻璃材料制备(样品制作)
玻璃样品制备 分为热加工与冷加 工两类,热加工包 括熔体成型与灯工
两种,而冷加工主
要包括切割,粗磨 ,细磨以及抛光等
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1.玻璃材料制备(注意事项) • • • •
为了确保玻璃达到设计组成,在配合料料方计算时,对


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2.玻璃密度测定(预习题目)

选用有机液体而不用水,这是因为前者的表面张 力比后者(A),可使称量更灵敏 为使实验称量顺利进行,必须控制水槽液(A) 淬火玻璃一般较退火玻璃的密度(B )
A—小;B—大

A—位;B—量

A—高;B—低;C—相同
W2,按公式计算密度。
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2.玻璃密度测定(实验仪器)
静 水 力 学 称 重 法
温 度 计 吊 蓝
玻璃烧杯
样品称盘
电子天平
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2.玻璃密度测定(实验准备)
取三块形状规整,重量约在 5 克左右,表面经细 磨或为自然表面,无裂纹、气泡、结石等缺陷的 玻璃样品小块。 清洗样品、吊蓝以及盛水玻璃器皿,特别要去除
3.玻璃线膨胀系数测定(实验原理)
玻璃的热膨胀性能与其 组成、结构及热历史有关。当
安装在熔石英膨胀支架上样品
受热时,长度会发生变化,通 过伸长测量机构测得其伸长量,
便可计算一定温度范围内材料
的线平均膨胀系数,还可确定 玻璃材料的软化温度和转变温 度。 典型的玻璃膨胀曲线
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