(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.

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大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。

a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。

CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。

CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。

a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。

有机化学实验思考题答案[参照]

有机化学实验思考题答案[参照]

有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容,我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。

1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制?在有机化学实验中,溶剂是一项重要的实验条件,因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性,从而影响反应结果。

不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质,因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制,以保证实验结果的可靠性和准确性。

2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应?有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。

例如,共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。

此外,碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。

因此,在有机化学实验中,我们需要对分子结构进行分析和理解,并测试不同化合物的反应活性,以确定适当的反应条件。

3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理?有机化学实验中,有时需要在反应进行之前进行预处理,以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。

例如,可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物,以去除其中的杂质和杂质等。

此外,为了提高反应速率和选择性,有时需要对底物进行预处理,例如,进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。

4. 为什么反应会出现副产物?如何减少或消除副产品?在有机化学实验中,副产物是无法避免的现象,其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。

为了减少或消除副产品的产物,我们可以采取以下措施:- 优化反应条件,例如,调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等,以提高反应产率和选择性。

- 选择高纯度的底物和试剂,以减少有害杂质和杂质的含量,从而减少副产物的产生。

- 选择合适的溶剂、反应条件等,以控制化合物的溶解度和反应活性。

- 使用分子筛或其他分离纯化方法,在反应物和副产物之间分离出目标产物。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案有机化学实验思考题答案【篇一:有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么?3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?1、答:蒸馏过程主要应用如下:(1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。

(2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。

(3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

(4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答:都不正确。

温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。

3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。

如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。

应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。

1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。

(3)样品未完全干燥或含有杂质。

(4)样品研得不细或装得不紧密。

(5)加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么?3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么?1、答:结果分别如下:(1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。

(2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。

有机思考题答案(1-2学期完整版)

有机思考题答案(1-2学期完整版)

咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性?答:升华是提纯固体有机化合物方法之一。

某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫升华。

若固态混合物具有不同的挥发度,则可以应用升华法提纯。

升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。

升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力(在熔点前高于266.6Pa)的固态物质,因此有一定的局限性。

2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么?答:主要作用是提供碱性环境,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华,为升华起热缓冲作用;中和丹宁酸等酸性物质,减少对咖啡因升华的干扰,如果没有完全中和,咖啡因是难以升华的;还可以吸收水。

3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:因为茶叶中除咖啡因外,还含有色素等成分,也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。

正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?答:反应物、催化剂。

过大时,反应生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反应不完全;过小时反应不能进行,或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?答:可能含有杂质为:n-C4H9OH,(n-C4H9)2O,HBr,n-C4H9Br,H2O,丁烯,二氧化硫,溴单质各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH,二氧化硫,溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,丁烯,余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时,可用什么简便的方法加以判别?答:从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有分层及油珠出现来判断,若上层有则在上层,反之相反。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

实验二、熔点的测定要点:实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项:1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装(实、高度)4、升温速率(开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次:粗测和精测)测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果:1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同,将它们研细并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。

试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚,影响传热,测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净,相当于样品中掺入杂质,导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大,其空隙间为空气所占据,而空气的导热系数较小,结果导致测得的熔距加大,测得熔点数值偏高。

4、加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力,而导致测得熔点偏高,熔距加大。

5、连续测几次熔点时,第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。

6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测得的数值会产生不同程度偏差。

7、(1)A、B为两种不同的物质,一种物质在此充当另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)降少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种是同一种物质。

实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装(从左到右,从下到上,竖直横平,水银球的位置,冷凝管)、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环水下进上出,让管充满水3、蒸馏瓶中液体的量4、升温速率(先水火加热,使爱热均匀,再调大,当有液体滴出时,控制馏出液的速率1~2滴/秒。

有机化学实验思考题

有机化学实验思考题

《有机化学实验》复习思考题1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不洁净;(3)试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。

(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。

2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

3. 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。

试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。

4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

有机化学课思考题及答案

有机化学课思考题及答案

有机化学实验思考题及答案一:环己烯的制备1:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化(或反应中不生成碳渣),无刺激性气体SO2产生。

2:如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。

答:1:环己醇的粘度较大,尤其是室温较低时,量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。

2:环己醇和磷酸混合不均匀,产生碳化。

3:反应温度过高,蒸馏速度过快,使未反应的环己醇因为和水形成共沸物(或产物环己烯与水形成共沸物)。

4.(见习题)二:1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应?如何减少副反应?答:C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O (硫酸做催化剂)2HBr + H2SO4(浓)→ Br2 + SO2 + 2H2O2:反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?答:硫酸浓度太高:1:会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。

3:试说明各步洗涤的作用。

答:1:H2SO4洗:除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,正丁醚 2:第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质 3:碱洗:中和硫酸 4:第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

三:肉桂酸的制备1:具有何种结构的醛能进行铂金反应?答:具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。

2:为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:NaOH碱性太强,且加入量不易控制,加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。

3:用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?答:除去未反应的醛。

只能用水蒸气蒸馏。

四:乙酰苯胺的制备1:还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?答:CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强,冰醋酸最弱。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。

)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

实验思考题完整版

实验思考题完整版

实验思考题Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】有机实验熔点的测定1.什么是熔点距答:一个纯化物从开始溶化(始熔)至完全溶化(全熔)的温度范围叫熔点距)2.如果没有把样品研磨得很细,对装样有何影响对测定的熔点数据可靠否答:使的样品装样不结实,有空隙,样品传热慢,也不均匀,对测定的数据不可靠3.在熔点测定时,接近熔点时升温的速度为什么不能太快答:升高的太快使得读数困难,造成误差4.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定答:测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了,则它的熔点也会有所改变,所以不能用做第二次测量5加热的快慢为什么影响熔点,什么情况下可以快点,什么情况下慢一点答:温度升高太快使得读数不准确,在温度离熔点较远是可快点加热,温度接近熔点时慢点加热6.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质答:取两样物质混合起来,测其熔点,如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质,如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大,则是两种物质蒸馏与沸点的测定1.什么叫蒸馏利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开答:蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作2.在蒸馏过程中为何要加入沸石如加热后发觉未加沸石应如何补加为什么答:在蒸馏过程中加沸石作用是防止加热时的暴沸现象加热后发觉未加沸石应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴沸剂因为当液体在沸腾时投入止暴沸剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾3.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面答:蒸馏一般用于以下四方面:[1]分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离[2]测定化合物的沸点[3]提纯,除去不挥发的杂质[4]回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液)4.蒸馏装置由哪三个部分组成答:加热气化部分、冷凝部分、接收部分5.冷凝管有哪几种类型分别适应于哪些条件下使用答:冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,低于130℃时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大,冷凝效果较好;液体沸点很低时,可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中6.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处答:使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使它们在同一个水平线上7.向冷凝管通水是由下向上,反过来效果怎样把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管答:水无法充满冷凝管,冷却不充分,,冷凝管的内管可能炸裂。

(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.

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一、熔点的测定1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1 熔点管壁太厚;(2熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

(3)熔点管不洁净;(4样品未完全干燥或含有杂质;(5样品研得不细或装的不紧密。

(6加热太快。

答:(1 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(6 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?答:重结晶一般包括下列几个步骤:(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。

(2)制成热的饱和溶液。

目的是脱色。

(3)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。

(4)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。

(5)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。

(6)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。

2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。

过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。

考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

有机化学实验答案
一、沸点的测定
(1)何为沸点? “沸点是一个不变的常数”这句话对吗?
当液体的蒸汽压与外界压力相等时,液体内部开始汽化并有气泡冒出,这时的温度称为液态化合物在当时气压下的沸点。

这句话是错的,沸点会随大气压大小的改变而改变。

(2)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
(3)为何在常量法测沸点的蒸馏时最好控制馏出液速度为每秒1到2滴?
二、
中间体乙酰苯胺的制备
1.在本实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率。

2.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃之间,若温度过高过低有什么影响?
主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。

控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。

3.根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体要远比理论量多?。

有机实验思考题答案

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有机实验思考题答案实验二、熔点的测定要点:实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项:1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装(实、高度)4、升温速率(开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次:粗测和精测)测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果:1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同,将它们研细并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。

试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚,影响传热,测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净,相当于样品中掺入杂质,导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大,其空隙间为空气所占据,而空气的导热系数较小,结果导致测得的熔距加大,测得熔点数值偏高。

4、加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力,而导致测得熔点偏高,熔距加大。

5、连续测几次熔点时,第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。

6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测得的数值会产生不同程度偏差。

7、(1)A、B为两种不同的物质,一种物质在此充当另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)降少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种是同一种物质。

实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装(从左到右,从下到上,竖直横平,水银球的位置,冷凝管)、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环水下进上出,让管充满水3、蒸馏瓶中液体的量4、升温速率(先水火加热,使爱热均匀,再调大,当有液体滴出时,控制馏出液的速率1~2滴/秒。

大学有机实验课后思考题答案

大学有机实验课后思考题答案

有机化学实验问答目录◎一、仪器及装置图的绘制◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏◎四、分馏◎五、水蒸汽蒸馏◎六、重结晶提纯法◎七、萃取◎八、元素定性分析(钠熔法)◎九、甲基橙的制备◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备◎十一、脲醛树脂的制备◎十二、烟碱的提取◎十三、己二酸的制备◎十四、肉桂酸的制备◎十五、苯乙酮的制备◎十六、油脂的性质和肥皂的制备◎十七、醇和酚的性质◎十八、芳烃的性质◎十九、醛和酮的性质◎二十一、胺类的性质◎二十二、糖类物质的性质◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备◎二十六、 1-溴丁烷的制备◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备◎二十八、乙酰苯胺的制备◎二十九、减压蒸馏◎三十、无水乙醇的制备◎三十一、乙醚的制备一、仪器及装置图的绘制1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求?答:图形要正确;要绘剖面图;线条要清楚、合适;图面要清洁整齐。

2.单个仪器的绘制应注意哪些问题?答:要点:仪器本身的比例;各部位的位置一律绘剖面图;先画中间,后画两边,再连接;适当画些辅助线,但最后必须擦掉。

3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成?以普通蒸馏装置图来说明?答:分三个程序来完成。

(1) 用铅笔标出几根线,确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例);(2) 按确定的位置画成各单个仪器,先画中间的,再画两边的;(3) 连接各部分,擦去多余的线条,保持画面整洁。

二、熔点的测定(包括微量法测沸点)4.在测定熔点时,某学生采取了下列操作是否可以?为什么?(1)用水洗熔点管。

答:不能用水洗熔点管。

否则,将混入水和其它杂质,影响测定结果。

(2)检验熔点管是否密封好,用嘴吹气法。

答:不对。

只能用眼睛仔细观察,否则会混入水和其它杂质。

(3)在纸上碾碎固体试样。

答:在纸上碾碎固体试样,会带入纸毛等杂质。

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案大学大二学期有机化学实验思考题答案1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离?2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么?3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?1、答:蒸馏过程主要应用如下:(1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。

(2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。

(3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

(4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答:都不正确。

温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。

3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。

如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。

应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。

1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。

(3)样品未完全干燥或含有杂质。

(4)样品研得不细或装得不紧密。

(5)加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么?3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么?1、答:结果分别如下:(1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。

(2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。

有机化学实验部分思考题答案

有机化学实验部分思考题答案

测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。

(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。

测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。

试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种物质为同一种物质。

沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。

《有机化学实验》教材思考题答案.doc

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Ill III III III 实验一 常压蒸馅及沸点的测定1、 解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。

当与外 界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液 体的两个联合操作的过程叫蒸憎。

从安全和效果方面考虑,蒸馅实验过程中应注意如下几点。

%1 待蒸馅液的体积约占蒸馅烧瓶体积的1/3〜2/3。

%1 沸石应在液体未加热前加入。

液体接近沸腾温度时,不能 加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。

%1 待蒸馅液的沸点如在140°C 以下,可以选用直形冷凝管, 若在140°C 以上,则要选用空气冷凝管。

%1 蒸馅低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。

%1 蒸憎烧瓶不能蒸干,以防意外。

2、 解:(1) 温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会 超过79°C,同时馅液中将会含有高沸点液体有机物而至产品 不纯,达不到蒸馅的目的。

(2) 如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温 度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馆份,则按此温度计位置收集的憎 份比规定的温度偏高,并且将有少量的傳份误作前馆份而损 失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数 值将偏高。

但若按规定的温度范围收集憾份时,则按此温度 计位置收集的馆份比要求的温度偏低,并且将有少量的馆份 误认为后憎份而损失。

3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受 热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随 之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子 的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而 产生的暴沸。

简而言之,是为了防止暴沸!⑵如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈 的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、解:中途停止蒸馅,再重新开始蒸馅时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效, 必须重新补加沸石。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

实验二、熔点的测定要点:实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项:1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装(实、高度)4、升温速率(开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min 升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次:粗测和精测)测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果:1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同,将它们研细并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。

试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚,影响传热,测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净,相当于样品中掺入杂质,导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大,其空隙间为空气所占据,而空气的导热系数较小,结果导致测得的熔距加大,测得熔点数值偏高。

4、加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力,而导致测得熔点偏高,熔距加大。

5、连续测几次熔点时,第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。

6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测得的数值会产生不同程度偏差。

7、(1)A、B为两种不同的物质,一种物质在此充当另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)降少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种是同一种物质。

实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装(从左到右,从下到上,竖直横平,水银球的位置,冷凝管)、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环水下进上出,让管充满水3、蒸馏瓶中液体的量4、升温速率(先水火加热,使爱热均匀,再调大,当有液体滴出时,控制馏出液的速率1~2滴/秒。

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有机实验思考题答案有机实验思考题答案第二部分基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么地方?答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

2、蒸馏的原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。

答:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,不同的物质具有的不同的沸点。

蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。

把一个液体化合物加热,其蒸汽压升高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。

蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。

如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。

蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管(又叫接液管)和接受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物,对不对,为什么?答:在一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固定的。

但是,具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。

因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。

加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

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一、熔点的测定
1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?
(1 熔点管壁太厚;(2熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

(3)熔点管不洁净;
(4样品未完全干燥或含有杂质;(5样品研得不细或装的不紧密。

(6加热太快。

答:(1 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2 熔点偏低
(3 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致
测得的熔点偏低。

(4 熔点偏低
(5 样品研得不细或装的不紧密,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(6 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转
移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

二、重结晶提纯有机物
1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?
答:重结晶一般包括下列几个步骤:
(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。

(2)制成热的饱和溶液。

目的是脱色。

(3)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。

(4)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。

(5)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。

(6)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。

2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?
答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。

过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。

考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。

溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸。

说法二、活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min 。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

三、正溴丁烷的制备
1、回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故?如粗产品中出现颜色,应怎样去色?
答:油层若呈红棕色,说明含有游离的溴。

可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。

反应方程式为:Br 2 + NaHSO3+ H2O → 2HBr + NaHSO4
2、反应后的产物可能含那些杂质?各步洗涤的目的何在?
答:产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr 等杂质。

用水洗涤除去HBr 和部分正丁醇。

用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。

先用水洗去大部分的硫酸,再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。

再用水洗除无机盐,无水氯化钙干燥除去水。

3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层。

若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断?
答:(1根据各物质的比重进行判断,比重大的在下层,比重小的在上层。

(2可将一滴水滴入分液漏斗,若上层为水层,则水滴在上层消失;若有机层在上层,则水滴穿过上层,在下层消失。

四、正丁醚的制备
1、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积?
答:n(正丁醇=0.175 n(水=0.0875 m(水=1.575g v(水=1.575ml
2、制备醚的反应有什么特点,怎样提高产率?
答:特点:可逆反应需酸催化
提高产率:加入浓硫酸适量;分离出反应体系中的水;控制温度(135℃以下
3、分水器的作用是什么?
答:是反应生成的水不断从反应体系中除去
五、从茶叶中提取咖啡因
1、试述索氏提取的萃取原理,它与一般的侵泡萃取相比,有哪些优点?
2、索氏提取器有哪几部分组成?
3、本实验进行升华操作时,应注意什么?
答:升华时要注意: 1、漏斗柄颈用棉花堵住。

2、滤纸的空隙要适当,不宜太小和太大。

3.
升华时,使粗产物受热均匀。

4. 升华温度不要超过200℃。

六、乙酰乙酸乙酯的制备
1、Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验
中,为什么可以用金属钠代替?
答:该缩合反应的催化剂是醇钠。

在乙酰乙酸乙酯的合成中,
因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者与金属
钠作用则生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。

2、在乙酰乙酸乙酯制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的目
的何在?
答:因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得
多(pKa=10.654,反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐,必需用醋酸
酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。

用饱和食盐水洗涤的目的是降
低酯在水中的溶解度,以减少产物的损失,增加乙酰乙酸乙酯的收
率。

3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高,为什么要用减压蒸馏的方式?
七、三苯甲醇的制备
1、实验在将Grignard 试剂加成物水解前的各步中,为什么使用的药品仪器均要绝对干燥?采取了什么措施?
答:格式试剂极易水解。

因而在制备过程要保证环境的绝对干燥。

措施:在实验之前将制取格式试剂的仪器进行烘干,实验过程中与外界相通处装上干燥器以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。

2、本实验中溴苯加入太快或一次加入,有什么不好?
答:Grignard 反应是一个放热反应,过快加入会造成暴沸的现象。

反应开始时,调节滴加速
度使溶液始终保持的微沸状态。

3、如二苯酮和乙醚中含有乙醇,对反应有何影响?
答:乙醇分子中有活泼的羟基,不利于格式试剂的生成。

4、用混合溶剂进行重结晶时,何时加入活性炭脱色?能否加入大量的不良溶剂,使产物全部析出?抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤?
答:(1)加入乙醇溶解产物,并过量50%,加热沸腾,稍冷之后加入活性炭脱色,保温过滤后加入不良溶剂。

(2)不能,如果加入大量的不良溶剂,产物全部析出的同时需要通过重结晶除去的各种副产物和杂质也随之大量析出,这样重结晶就没有起到应有的效果。

(3)抽滤后的结晶应该用少量冷水洗涤,尽量减少洗涤时产物溶解的损失。

再加活性炭,这样既可以避免溶质未完全溶解时,活性炭会大量吸附,又可以避免活性炭引起暴沸。

是可以加入不良溶剂。

本实验中加入水,但是这样做会破坏晶体的晶形。

抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。

5、在三苯甲醇的制备过程中为什么要用饱和的氯化铵溶液分解?
答:
6、什么样的有机物适合水蒸气蒸馏?
答:被提纯化合物应具备以下条件:(1)不溶或难溶于水(2)在沸腾下与水不起化学反应
(3)在100℃左右,该化合物应具有一定的蒸汽压(一般不小于1.33KPa ,10mmHg 。

(水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。


7、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯?
答:水蒸气蒸馏常用于下列几种情况:(1)反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质(2)要求除去易挥发的有机物(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。

八、对氨基苯甲酸的制备及红外表征
1、对甲苯胺用醋酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在?
答:醋酸钠溶液是为了减少乙酸酐加到溶液和对甲基苯胺反应时发生水解而降低产率
2、対甲乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时,为何要加入硫酸镁结晶?
答:对甲基乙酰苯胺水溶性不好,加入硫酸镁结晶可能是为了防止粗晶的生成。

加结晶硫酸镁的目的是保持弱酸体系。

3、在氧化步骤中,若滤液有色,需加入少量乙醇煮沸,发生了什么反应?
答:乙醇被氧化
4、在最后水解步骤中,用氢氧化钠溶液代替氨水中和,可以吗?中和后加入醋酸的目的何在?
答:不可以。

对氨基苯甲酸为两性物质,酸碱都溶,若用NaOH 代替氨水中和,难控制溶液的酸度。

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