GBT22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法
瘦肉精相关检测标准汇总
瘦肉精相关检测标准汇总央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉，瘦肉精再次引起人们的关注，因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准，供大家参考。
GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。
本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。
本标准也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。
本方法检出限：第一法气相色谱—质谱法为0.5μg/kg;第二法高效液相色谱法为0.5μg/kg；第三法酶联免疫法为0.5μg/kg。
线性范围：第一法气相色谱—质谱法为0.025ng～2.5ng；第二法高效液相色谱法为0.5ng～4ng；第三法酶联免疫法为0．004ng～0.054ng。
GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱（HPLC）方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。
GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。
GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法本标准规定了同步测定饲料中β-激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。
GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了β-受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/质谱确证方法。
本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种β-受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。
GB/T22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林（terbutaline）、塞曼特罗（cimat-erol）、塞布特罗（cimbuterol）、莱克多巴胺（ractompamine）、克仑特罗（clenbuterol）、溴布特罗（brombu-terol）、苯氧丙酚胺（isoxsuprine）、马布特罗（mabuterol）、马贲特罗（mapenterol）、溴代克仑特罗（brom-chlorbuterol）残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。
食品中瘦肉精检测存在的问题及解决方法分析
2021年8月Aug.2021第45卷第4期Vol.45,No.4热带农业工程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING食品中瘦肉精检测存在的问题及解决方法分析①方荣谦②（厦门市产品质量监督检验院福建厦门361000）摘要研究动物源性食品中瘦肉精的检测标准GB/T 22286《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》在检测过程中遇到的常见问题，并分析这些问题，提出解决方法。
简化前处理的沉淀蛋白步骤，大幅减少了前处理时间；优化自动固相萃取设置参数，调整仪器流速控制数值，增大洗脱溶剂体积，提高方法回收率；改进内标添加方式，提升检测结果稳定性。
关键词瘦肉精；固相萃取；内标中图分类号O657Analysis of Problems and Suggestions in the Detection of β-agonists Residue in FoodFANG Rongqian(Xiamen Products Quality Supervision &Inspection Institute,Xiamen,Fujian 361000)Abstract Analysis of solutions of the common problems encountered in the detection of β-agonists residue in food when using GB/T 22286«Determination of β-agonists residues in foodstuff of animal origin-Liquid chromatography with tandem-mass spectrometric method»,including simplifying the process of protein pre ‐cipitation,optimizing the parameters of automatic solid phase extraction(the flow rate was adjusted,and the volume of eluting solvent was increased ),and improving the method of adding internal standard,to make the pretreatment time greatly reduced,the method recovery steadily improved and finally the repeatability and accuracy of determination results guaranteed.Keywords β-agonists residue ;solid phase extraction ;internal standard1GB/T 22286标准检测瘦肉精存在的问题GB/T 22286标准作为重要的瘦肉精检测手段，方法较准确，检出限低，常用于畜禽肉及副产品中的莱克多巴胺、克伦特罗等β-受体激动剂（即瘦肉精）残留量的检测。
GBT22286-2动物源性食品中多种-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法
样品复测时应先将样品稀释一定倍数后过固相萃取柱，保证最终浓度在曲 线范围之内，且最终对应内标浓度应与曲线保持一致 ✓ 4、检测结果无需校正回收率
Q&A
目前，针对β-兴奋剂有效检测方法主要集中在胶体金快速检测卡法、酶联免 疫法（ELISA）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱串联质谱法(LCMS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)
二、GB/T 22286-2008适用范围及原理
✓ 范围：本标准规定了动物源性食品中（适用于猪肝和猪肉）克伦特罗、 沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、塞曼特罗、塞布特罗、溴布特罗、 苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗残留量的检测方法，检出限均为 0.5μg/kg。
2.“瘦肉精”体内代谢
盐酸克伦特罗在动物体内主要发生氧化作用，也发生硫酸 化反应和葡萄糖醛酸络合反应(存在形式为结合态和游离 态)。其主要代谢场所是肝脏，最终大部分随尿液排出， 实验证明，盐酸克伦特罗在动物体内代谢周期长，易富集 和残留，耐热性较高，在100℃的沸水中很稳定。
3.检测方法及相应标准
Β-受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类物质，早期主要 用于防治人、动物支气管哮喘和支气管痉挛，后来发现在饲料 中添加该类药物后具有营养再分配作用，可明显提高动物的瘦 肉率（提高10%），因此曾被作为促生长添加剂被广泛关注， 但是人们食用了该类药物残留的畜禽产品后会出现面色潮红、 头痛、头晕、胸闷、心悸、四肢麻木等不良反应，严重的可危 及生命。因此欧盟、美国等都先后立法禁止在养殖业中使用该 类药物，我国政府也明令禁止其使用。
克伦特罗
沙丁胺醇
特布他林 莱克多巴胺
贵阳市屠宰场生猪肉中违禁添加剂调查
贵阳市屠宰场生猪肉中违禁添加剂调查195贵阳市屠宰场生猪肉中违禁添加剂调查秦雯文明*(1.贵阳护理职业学院贵州贵阳550081; 2.贵州大学动物疫病研究所贵州贵阳550025)摘要：采集贵阳市生猪屠宰场猪肉样本及其对应的内脏样本，采用液相色谱串联质谱法测定违禁添加剂含量，结果显示：在540份屠宰场生猪肉品样本中，有33份的盐酸克伦特罗检出值为0.01pg/kg-0.07p g/k g，但小于国家标准规定的检出限值（0.5^g/kg)，说明贵阳市屠宰场屠宰的生猪肉品无盐酸克伦特罗残留。
关键词：猪肉盐酸克伦特罗中图分类号：S851文献标识码：A文章编号：1009-5349 (2017)17-0195-01自改革开放以来，贵阳市畜牧养殖业得到了持续、稳 定、健康的发展，人均占有量未达到世界平均水平。
人们 越来越关心动物产品的内在安全品质。
因此，提高动物产 品的品种质量与卫生安全，已成为当前贵阳市畜牧养殖产 业发展的重要关键。
本研究选择贵阳市具有代表性的生猪 屠宰场，随机采集屠宰场屠宰的生猪肉样和内脏器官样本，对猪肉和内脏器官中违禁添加剂情况进行检测和分析，为 贵阳市的违禁添加剂监控工作提供一定的科学根据。
一、材料(一）样本采集选择贵阳市具有代表性的生猪屠宰场，随机抽样采集 各屠宰场屠宰的生猪肉样本和内脏器官样本。
(2)实验仪器高效液相色谱仪（配荧光检测器和配紫外检测器）(Aglient1100)、数控超声波仪（K Q-500D E型）、电热恒温 水浴锅（Y L E-3000型）、离心机、分析天平（精确度0.00001g)、固相萃取装置、C18固相萃取柱（100m g/m l，含碳量>16%)、旋转蒸发仪、振荡器、匀浆机、沃动混合 器、微孔滤膜0.45p m。
二、方法按照中华人民共和国国家标准G B/T22286-2008 (动 物源性食品中多种P-受体激动剂残留量的测定：液相色谱 串联质谱法）进行违禁添加剂含量的测定。
超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留
超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留刘新辉1史永晖2丁文慧3郑洪妍1于振中1姜万丽1于金萍4曹亚栋1张媛媛1(1.山东拜尔检测股份有限公司,山东潍坊261000;2.济南市农业农村局,济南250099;3.潍坊职业学院,山东潍坊261041;4.山东标准检测技术有限公司,济南250000)摘要:建立了一种快速酶解提取与QuEChERS 净化相结合,经超高效液相色谱－串联质谱检测动物源性食品中β－受体激动剂类药物残留的方法。
试样在pH 为5.2的乙酸－乙酸钠缓冲体系及37℃水浴条件下,经β－葡萄糖醛酸酶水解提取2h ,经1％氨水乙腈萃取及无水硫酸镁脱水后,将上清液先后转移至QuEChERS 净化管及反萃管中净化并盐析除水。
以甲醇－5mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)作为流动相梯度洗脱,经Poroshell 120EC －C 18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子分段扫描和多反应监测(MRM )模式检测,内标法定量。
17种β－受体激动剂在0.2～20ng/mL 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.2μg/kg ,方法定量限为0.5μg/kg ,平均回收率为80.2％～108.5％,相对标准偏差为2.9％～12.4％(n ＝6)。
实验结果表明,该方法操作简便、效率高、成本低、安全环保、定量准确、重现性好,可满足多种类型的动物源性食品中β－受体激动剂的残留检测要求。
关键词:β－受体激动剂;动物源性食品;液相色谱串联质谱;QuEChERS ;β－葡萄糖醛酸酶基金项目:山东省重点研发计划项目(2018YYSP019);山东省重大科技创新工程项目(2019JZZY011014)。
作者简介:刘新辉(1990－),工程师,从事农产品质量安全检测研究。
E －mail :***************。
β－受体激动剂在生物体内具有“再分配效应”,促使动物摄入的能量不再形成脂肪贮存于体内,而是立即为蛋白质的合成所利用,提高了胴体的瘦肉率和饲料转化率,并可减少蛋白的分解,常见于家畜养殖中的违法添加。
瘦肉精相关检测标准汇总
瘦肉精相关检测标准汇总央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉，瘦肉精再次引起人们的关注，因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准，供大家参考。
GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。
本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。
本标准也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。
本方法检出限：第一法气相色谱—质谱法为0.5μg/kg;第二法高效液相色谱法为0.5μg/kg；第三法酶联免疫法为0.5μg/kg。
线性范围：第一法气相色谱—质谱法为0.025ng～2.5ng；第二法高效液相色谱法为0.5ng～4ng；第三法酶联免疫法为0．004ng～0.054ng。
GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱（HPLC）方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。
GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。
GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法本标准规定了同步测定饲料中β-激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。
GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了β-受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/质谱确证方法。
本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种β-受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。
GB/T22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林（terbutaline）、塞曼特罗（cimat-erol）、塞布特罗（cimbuterol）、莱克多巴胺（ractompamine）、克仑特罗（clenbuterol）、溴布特罗（brombu-terol）、苯氧丙酚胺（isoxsuprine）、马布特罗（mabuterol）、马贲特罗（mapenterol）、溴代克仑特罗（brom- chlorbuterol）残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。
盐酸克伦特罗胶体金快速检测试剂盒质量研究
盐酸克伦特罗胶体金快速检测试剂盒质量研究作者：赵才敏，李涛，蒋丽，杨昌彪，李莎，汪勋，曹虎灵来源：《现代食品》 2018年第23期摘要：选取 3 种市售同批次盐酸克伦特罗胶体金免疫层析快速检测试剂盒（D、M、A），引入金标读数仪，对其最小检出浓度、灵敏度、特异性、检出限、阳性检出率、假阳性率和假阴性率等方面进行研究，比较3 种市售盐酸克伦特罗胶体金免疫层析快速检测试剂盒的质量。
结果表明，D 试剂盒中的检测卡在检测盐酸克伦特罗标准溶液时产品性能最优，M 试剂盒的样品前处理方法和检测卡在猪肉基质中的综合使用效果最优。
阴性猪肉加标样本的快速检测结果显示，试剂盒检测结果与金标读数仪器检测结果100% 符合，3 种产品的最小检出浓度均小于产品说明书标注的检出限，且灵敏度100%，D、M 特异性100%，D、M 假阳性率0%，M 阳性检出率100%，D、A 阳性检出率均大于90%。
综合分析，3 种试剂盒的准确性、特异性等均较好，阳性检出率、假阴性率均在可接受范围内，其中，M 试剂盒产品性能最优，可用于日常生猪屠宰点和农贸市场中猪肉盐酸克伦特罗的初筛。
关键词：盐酸克伦特罗；胶体金快速检测试剂盒；质量研究盐酸克伦特罗（Clenbuterol，CLB），俗名瘦肉精，属于β- 肾上腺受体兴奋剂[1]，因其能加强脂肪分解促进蛋白质合成加快畜禽增长速度[2]，曾被用做养殖促进剂[3]，对人体有蓄积性毒性，临床中毒表现为心动过速、低血钾、肌肉震颤等，我国已于1997 年严令禁止使用[4]。
本研究选取 3 种市售同批次盐酸克伦特罗胶体金免疫层析快速检测试剂盒（D、M、A），引入金标读数仪作为仪器确证[5-6]，对其最小检出浓度、特异性、假阳性率、假阴性率等方面进行研究[7-9]，通过分析3 种市售同批次盐酸克伦特罗胶体金免疫层析快速检测产品（试剂盒）对盐酸克伦特罗标准溶液和阴性猪肉加标样本的快速检测结果，比较3 种市售盐酸克伦特罗胶体金免疫层析快速检测试剂盒的质量，筛选出质量优异的盐酸克伦特罗胶体金免疫层析快速检测试剂盒，用于畜禽肉屠宰点和农贸市场猪肉中的盐酸克伦特罗检测。
新版动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法编号：XZJY083-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：一、编制目的为规范动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定。
三、编制依据GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》四、实验原理试样中的残留物经酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用异丙醇-乙酸乙酯提取，再用阳离子交换柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。
五、试剂和材料除非另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682规定的一级水的标准。
5.1 试剂5.1.1 甲醇：液相色谱纯。
5.1.2 乙酸钠( CH3COONa.3H2O )。
5.1.3 高氯酸：70％~72％。
5.1.4 氢氧化钠。
5.1.5 饱和氯化钠溶液。
5.1.6 异丙醇-乙酸乙酯：（6+4，体积比）。
5.1.7 甲酸水溶液：2％。
5.1.8 氨水甲醇溶液：5％。
5.1.9 0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液：（95+5，体积比）。
5.1.10 β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶（β-Glucuronidase/aryl sulfatase）:10000units/mg。
5.1.11 沙丁胺醇（CAS:18559-94-9）、特布他林半硫酸盐（CAS:23031-32-5）、塞曼特罗（CAS:54239-37-1）、赛布特罗（CAS:54239-37-1）、莱克多巴胺盐酸盐（CAS：90274-24-1）、克仑特罗盐酸盐（CAS:37148-27-9）、溴布特罗（CAS:41937-02-4）、苯氧苯酚胺盐酸盐（CAS：579-56-6）、马布特罗（CAS：54240-36-7）、马贲特罗（CAS:95656-68-1）、溴代克仑特罗（CAS:37153-52-9）标准品：纯度大于98％。
检测方法肉制品检验项目及检测方法
发酵面制品检验项目及检测方法
抽检环节
食品品种
检验项目
依据法律法规或标准
检测方法
餐饮服务环节
发酵面制品
铝的残留量（干样品，以Al计）
GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准
GB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定
食用油产品检验项目及检测方法
农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》
克伦特罗
熟肉制品
菌落总数
DBS 44/006-2016 非预包装即食食品微生物限量
GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定
大肠埃希氏菌
GB 4789.38 食品安全国家标准食品微生物检验大肠埃希氏菌计数第二法
沙门氏菌
GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验
金黄色葡萄球菌
GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 第二法
单核细胞增生李斯特氏菌
GB 4789.30 食品安全国家标准食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验 第一法
大肠埃希氏菌O157
GB 4789.36食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌O157H7NM检验国内食品标准质量标准 第一法
抽检环节
食品品种
检验项目
依据法律法规或标准
检测方法
餐饮服务环节
肉制品（进口冻肉ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ）
莱克多巴胺
农业部公告 第176号《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》
GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种B-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》、农业部1025号公告-18-2008
液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β2-受体激动剂类药物残留
液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β2-受体激动剂类药物残留鲁立良;罗力力;王远;郝家勇【期刊名称】《农产品加工·学刊》【年(卷),期】2012(000)005【摘要】建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法.样品经5％的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAX SB-Aq (3.5 μm,3.0 mm× 100 mm)色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量.结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0～100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0；检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平.回收率在81％～108％,相对标准偏差在1.3％～9.4％.方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测.【总页数】4页(P108-111)【作者】鲁立良;罗力力;王远;郝家勇【作者单位】新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000;新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000;石河子大学食品学院,新疆石河子832000;新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000;新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β2-受体激动剂残留量 [J], 张林田;黄少玉;陆奕娜;张冬辉2.超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留 [J], 刘新辉;史永晖;丁文慧;郑洪妍;于振中;姜万丽;于金萍;曹亚栋;张媛媛3.高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种β-受体激动剂的残留 [J], 刘婧4.脂质去除分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂 [J], 朱富强;丁卫平;韩岩君;田洪根5.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留 [J], 邱慧珍;黄凤妹;何孝金;江建丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。
本标准也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。
本方法检出限：第一法气相色谱—质谱法为0.5μg/kg;第二法高效液相色谱法为0.5μg/kg；第三法酶联免疫法为0.5μg/kg。
线性范围：第一法气相色谱—质谱法为0.025ng～2.5ng；第二法高效液相色谱法为0.5ng～4ng；第三法酶联免疫法为0．004ng～0.054ng。
GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱（HPLC）方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。
GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。
GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法本标准规定了同步测定饲料中β-激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。
GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了β-受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/质谱确证方法。
本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种β-受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。
GB/T22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林（terbutaline）、塞曼特罗（cimat-erol）、塞布特罗（cimbuterol）、莱克多巴胺（ractompamine）、克仑特罗（clenbuterol）、溴布特罗（brombu-terol）、苯氧丙酚胺（isoxsuprine）、马布特罗（mabuterol）、马贲特罗（mapenterol）、溴代克仑特罗（brom-chlorbuterol）残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。
高效液相色谱法测定动物性食品中4种β_2-兴奋剂
高效液相色谱法测定动物性食品中4种β_2-兴奋剂王炼;黎源倩【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)7【摘要】目的：建立动物性食品中4种β2-兴奋剂：奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇和非诺特罗的高效液相色谱-二级管阵列检测的方法。
方法：动物组织样品用缓冲溶液匀浆后，酶水解，高氯酸沉淀蛋白后，滤液调至碱性，用乙酸乙酯：异丙醇（6：4）提取后，旋转蒸发去除溶剂。
缓冲液溶解后，过C18-SCX串联固相萃取小柱，甲醇淋洗后分析，对于含蛋白、脂肪少的动物食品样品，酶解并沉淀蛋白，滤液调至pH3后过C18-SCX串联固相萃取小柱，洗脱液用于分析。
结果：对含蛋白、脂肪少的样品，样品加标回收率在60．6％～88．0％，精密度在2．72％～7．86％；含蛋白、脂肪多的样品，加标回收率在60．1％～84．9％，精密度在1．26％～6．20％，方法在0．2～50．0μg／ml有良好线性。
样品的最低检出浓度：奥西那林为0．07mg／kg；沙丁胺醇为0．10mg／kg；非诺特罗为0．08mg／kg；克伦特罗为0．04mg／kg。
结论：本方法操作简便、准确灵敏、重现性好、分析成本较低。
【总页数】4页(P1227-1230)【关键词】动物性食品;高效液相色谱法;串联固相萃取;酶水解;β2-兴奋剂【作者】王炼;黎源倩【作者单位】四川大学华西公共卫生学院【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂的含量测试——Oasis HLB净化和ACQUITY UPLC/TQD快速分析动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂的含量 [J], 李建中;金琦芸;Yap Swee Lee2.高效液相色谱法测定动物性食品中合成色素 [J], 沈坚;傅晓;潘旭;王全林3.改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β2-受体激动剂残留 [J], 黎娟;乔庆东;庄景新;王翠苹4.基于离子液体柱前荧光衍生高效液相色谱法测定动物性食品中7种β-受体激动剂 [J], 张楠;钱滢文;吴丽华;王燕姣;王璐;马燕;洪霞;熊敏晖5.高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留 [J], 刘丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中可能违法添加的非食用物质名单
卫生部公布第五批非食用物质和食品添加剂名单
2011-05-06 16:58:48 来源: 卫生部网站
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为进一步打击在食品生产、流通、餐饮服务中违法添加非食用物质和滥用食品添加
剂的行为，保障消费者健康，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组自2008年以来陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》。
为方便查询，现将五批名单汇总发布（见表一、表二）。
表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单
表二食品中可能滥用的食品添加剂品种名单
注：滥用食品添加剂的行为包括超量使用或超范围使用食品添加剂的行为特此公告。
二〇一一年四月十九日。
动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(食品安全标准)
动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了动物性食品中5种α2-受体激动剂的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于猪肌肉、肝脏和肾脏组织及鸡肌肉和肝脏组织中替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定残留量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中残留的α2-受体激动剂，用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.1.3 甲醇（CH3OH）。
4.1.4 氨水（NH4OH）。
4.1.5 无水碳酸钠（Na2CO3）。
4.1.6 碳酸氢钠（NaHCO3）。
4.1.7 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。
4.2 溶液配制4.2.1 碳酸钠溶液：取无水碳酸钠10.6 g，用水溶解并稀释至100 mL。
4.2.2 碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠8.4 g，用水溶解并稀释至100 mL。
4.2.3 碳酸钠缓冲溶液：取碳酸钠溶液90 mL、碳酸氢钠溶液10 mL，混匀，现用现配。
4.2.4 甲酸溶液（0.2％）：取甲酸1 mL，用水溶解并稀释至500 mL。
4.2.5 甲酸-乙腈溶液：取0.2%甲酸溶液80 mL，加乙腈20 mL，混匀。
4.2.6 氨水甲醇溶液（5％）：取氨水5 mL，用甲醇溶解并稀释至100mL。
4.3 标准品盐酸替扎尼定（Tizanidine hydrochloride,C9H8ClN5S·HCl,CAS:64461-82-1）、盐酸赛拉嗪（Xylazine Hydrochloride,C12H16N2S, CAS:7361-61-7）、溴莫尼定（Brimonidine,C11H10BrN5, CAS:59803-98-4）、盐酸安普乐定（Apraclonidine hydrochloride,C9H10N4Cl2·HCl,CAS:73218-79-8）和盐酸可乐定（Clonidine hydrochloride,C9H10Cl3N3,CAS:4205-91-8）：含量均≥98%。
食品药品常用知识
“ＱＳ”相关知识QS，是食品“质量安全”（Quality Safety）的英文缩写，带有QS标志的产品说明此产品经过强制性的检验合格，根据该项市场准入制度的规定，凡进入该制度范围内的食品的有关生产企业要拿到食品生产许可证，并在销售单上贴上ＱＳ(质量安全)标志才允许进入市场销售。
“ＱＳ”主要包括三项内容：第一、对食品生产企业实施生产许可证制度。
对于具备保证食品质量安全必备的生产条件、能够保证食品质量安全的企业，发放食品生产许可证，准予生产获证范围内的产品；未取得食品生产许可证的企业不准生产相关食品。
这就从生产条件上保证了企业能生产出符合质量安全要求的产品。
第二、对企业生产的食品实施强制检验制度。
要求企业必须履行法律义务，未经检验或经检验不合格的食品不准出厂销售。
对于不具备自检条件的生产企业必须实施委托检验。
这项规定适合我国企业现有的生产条件和管理水平，能有效地把住产品出厂质量安全关。
第三、对实施食品生产许可制度的食品实行质量安全市场准入标识制度。
对检验合格的食品要加印（贴）市场准入标志——ＱＳ标志，没有加贴ＱＳ标志的食品不准出厂销售。
这样做，便于广大消费者识别和监督，便于有关行政执法部门监督检查，也有利于促进生产企业提高对食品质量安全的责任感。
目前，我国共对粮食加工品、食用油、调味品、肉制品、乳制品、饮料、方便食品、饼干、罐头食品、冷冻饮品、速冻食品、膨化食品、糖果制品、蔬菜制品、水果制品、茶叶、炒货制品、蛋制品、可可与焙炒咖啡、水产加工品、淀粉及淀粉制品、酒类、糕点、食糖、豆制品、蜂产品、特殊膳食食品和其它食品等共28类食品实行市场准入制度。
从事食品生产经营应当符合的相关要求：（一）具有与生产经营的食品品种、数量相适应的食品原料处理和食品加工、包装、贮存等场所，保持该场所环境整洁，并与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离；（二）具有与生产经营的食品品种、数量相适应的生产经营设备或者设施，有相应的消毒、更衣、盥洗、采光、照明、通风、防腐、防尘、防蝇、防鼠、防虫、洗涤以及处理废水、存放垃圾和废弃物的设备或者设施；（三）有食品安全专业技术人员、管理人员和保证食品安全的规章制度；（四）具有合理的设备布局和工艺流程，防止待加工食品与直接入口食品、原料与成品交叉污染，避免食品接触有毒物、不洁物；（五）餐具、饮具和盛放直接入口食品的容器，使用前应当洗净、消毒，炊具、用具用后应当洗净，保持清洁；（六）贮存、运输和装卸食品的容器、工具和设备应当安全、无害，保持清洁，防止食品污染，并符合保证食品安全所需的温度等特殊要求，不得将食品与有毒、有害物品一同运输；（七）直接入口的食品应当有小包装或者使用无毒、清洁的包装材料、餐具；（八）食品生产经营人员应当保持个人卫生，生产经营食品时，应当将手洗净，穿戴清洁的工作衣、帽；销售无包装的直接入口食品时，应当使用无毒、清洁的售货工具；（九）用水应当符合国家规定的生活饮用水卫生标准；（十）使用的洗涤剂、消毒剂应当对人体安全、无害；（十一）法律、法规规定的其他要求。
动物源性食品中β-受体兴奋剂类多残留检测方法研究
动物源性食品中β-受体兴奋剂类多残留检测方法研究作者：谭策，赵琪，甄珍，谭阳阳来源：《现代食品》 2018年第19期摘要：动物源性食品中β- 受体兴奋剂类药物残留严重影响人类生活健康，对我国畜禽出口有着深远影响。
近年来，由于药物使用过量，在动物源性食品中频繁被检出，且残留量有逐渐升高的趋势。
目前β- 受体兴奋剂类药物的残留检测方法单一、灵敏度低、试剂昂贵、步骤繁琐且周期长，检测部位相似，已无法满足目前的β- 受体兴奋剂类药物多残留的检测需要。
因此，建立高效可行的动物源性食品中β- 受体兴奋剂类多残留检测方法非常迫切。
关键词：高效液相色谱- 串联质谱；β- 受体兴奋剂类；克伦特罗；莱克多巴胺；动物源性食品Abstract：Residues of beta-receptor stimulants in animal-derived foods have a serious impact onhuman life and health, and have a far-reaching impact on theexport of livestock and poultry meat in China.In recent years, due to excessive use, they have been frequently detected in animal-derived foods, andthe residues have gradually increased. At present, there were too few standard methods for multi-residuedetection of beta-receptor stimulants, which were single, low sensitivity, expensive reagents, cumbersomesteps, long cycle and similar detection sites, andcan not meet the current needs for multi-residue detectionof beta-receptor stimulants. Therefore, it is urgent and necessary to establish an efficient and feasible multiresiduedetection method for beta-receptor stimulants in animal-derived foods.Key words：HPLC-MS; Beta-receptor stimulants; Clenbuterol; Ractopamine; Animal-derived food中图分类号：R155.5本文通过对QuEChERS 方法进行改进研究，通过高效液相色谱- 串联质谱检测，形成快速的动物组织中β- 受体兴奋剂类药物残留定量定性检测方法。
进口肉类产品检验检疫监管工作手册 第三节适用标准
第三节适用标准1) GB/T5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定2) GB/T5009.12-2010 食品中铅的测定3) GB/T5009.17-2003 食品中总汞的测定方法4) GB2762-2005 食品中污染物限量5) GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定6) GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定7) GB/T5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法8) GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法9) GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法10) GB/T 5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定11) GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定12) GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定13) SN/T 2314-2009 进出口动物源性食品中二苯脲类残留量检测方法14) GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法15) GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定16) GB/T 21330-2007 动物源性食品中链霉素残留量测定方法17) GB/T 23198-2008 动物源性食品中噁喹酸残留量的测定18) GB/T 21310-2007 动物源性食品中甲状腺拮抗剂残留量检测方法19) GB/T 21329-2007 动物源性食品中庆大霉素残留量检验方法20) GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法21) GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法22) GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定23) GB/T 20754-2006 畜禽肉中保泰松残留量的测定24) GB/T 20745-2006 畜禽肉中癸氧唪酯残留25) 农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法适用于猪、牛、羊的肝脏和肌肉，鸡肌肉，鸡蛋，牛奶中泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松单个或多个药物残留量的检测26) GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法27) 农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法适用于猪、牛、羊、鸡肌肉和肝脏、牛奶和鲜蛋等动物源食品中睾酮等11种性激素多残留的确证和定量测定。
瘦肉精类物质检测标准汇总(动物源性食品基质)
动物源性食品基质检测标准
GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法
GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
GB/T 22944-2008 蜂蜜中克伦特罗残留量的测定液相色谱-串联质谱法
农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 4817-2017 进出口食用动物中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 4818-2017 进出口食用动物中莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗的测定酶联免疫吸附法
农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测酶联免疫吸附法
农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定高效液相色谱法-质谱法。
QuEChERS法用于动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量测定
QuEChERS法用于动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量
测定
王丹;谷翠梅;李勤
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()3
【摘要】目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱三重四级杆法测定动物源性食品中β-受体激动剂。
方法:使用QuEChERS前处理方法,采用UPLC-MS/MS分析技术。
经过QuEChERs EMR-Lipid法处理过的β-受体激动剂类药物在1.0~10.0 ng/mL的线性关系良好,r为0.942~0.999,回收率为58.5%~89.2%,RSD为
3.10%~17.11%,检出限为0.03~0.10 μg/kg,定量限为0.1~0.3 μg/kg。
结
论:QuEChERs EMR-Lipid法,能有效提取目标物,过程简单,节约了试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,且试验的重现性令人满意,可以作为本次研究动物源性食品中β-受体激动剂残留量的检测方法。
【总页数】3页(P101-103)
【作者】王丹;谷翠梅;李勤
【作者单位】潍坊市疾病预防控制中心检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β2-受体激动剂残留量
2.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中三种β-受体激动剂残留量
3.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氟喹诺酮类残留量
4.QuEChERS法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的残留量
5.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性产品中9种β-受体激动剂残留
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样品复测时应先将样品稀释一定倍数后过固相萃取柱，保证最终浓度在曲 线范围之内，且最终对应内标浓度应与曲线保持一致 ✓ 4、检测结果无需校正回收率
Q&A
克伦特罗
沙丁胺醇
-NH- + H20
特布他林 莱克多巴胺
赛曼特罗
+
-
-NH2- + OH
水解作用
三、检测流程
✓ 检测流程： 酶解
提取
1.酶的最适pH 2.在酸性条件下溶于水， 易提取
水解作用 -NH- + H20
+
-
-NH2- + OH
净化
四、液相色谱-串联质谱条件
五、注意事项
✓ 1、每批检测样做样顺序为试剂空白、样品空白、空白样品加标曲线、样品。 ✓ 2、加标回收：取0.25 mL 10.0 ng/mL的四种兴奋剂混标到5g样品中，相当于
主要内容
背景介绍（特性及药理作用、危害、检测方法以及相应标准） GB/T22286-2008 检测原理及适用范围 检测流程（酶解、提取、净化） 仪器条件 注意事项
一、背景介绍
1.“瘦肉精”的危害
Β-受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类物质，早期主要 用于防治人、动物支气管哮喘和支气管痉挛，后来发现在饲料 中添加该类药物后具有营养再分配作用，可明显提高动物的瘦 肉率（提高10%），因此曾被作为促生长添加剂被广泛关注， 但是人们食用了该类药物残留的畜禽产品后会出现面色潮红、 头痛、头晕、胸闷、心悸、四肢麻木等不良反应，严重的可危 及生命。因此欧盟、美国等都先后立法禁止在养殖业中使用该 类药物，我国政府也明令禁止其使用。
目前，针对β-兴奋剂有效检测方法主要集中在胶体金快速检测卡法、酶联免 疫法（ELISA）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱串联质谱法(LCMS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)
二、GB/T 22286-2008适用范围及原理
✓ 范围：本标准规定了动物源性食品中（适用于猪肝和猪肉）克伦特罗、 沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、塞曼特罗、塞布特罗、溴布特罗、 苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗残留量的检测方法，检出限均为 0.5μg/kg。
✓ 实验室还针对鳗鱼及烤鳗等动物源性食品进行了方法验证
检测原理
✓ 原理：试样中的残留物经酶提取，再用阳离子交换柱净化，液相色谱串 联质谱法测定，内标法定量（沙丁胺醇-D3作为沙丁胺醇、特布他林和 莱克多巴胺的内标物，克伦特罗-D9作为其余β-受体激动剂的内标物质）
2.“瘦肉精”体内代谢
盐酸克伦特罗在动物体内主要发生氧化作用，也发生硫酸 化反应和葡萄糖醛酸络合反应(存在形式为结合态和游离 态)。其主要代谢场所是肝脏，最终大部分随尿液排出， 实验证明，盐酸克伦特罗在动物体内代谢周期长，易富集 和残留，耐热性较高，在100℃的沸水中很稳定。
3.检测方法及相应标准