MMFSCNG食物中钾钠的测定方法
钾、钠的测定----原子吸收光度法
钾、钠的测定----原子吸收光度法一、方法提要试样用盐酸-氢氟酸分解，在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长钠589.0nm和钾766.5nm处，以空气-乙炔火焰分别进行钠和钾的测定。
二、试剂1、钾标准溶液：称取1.5830g已在500-600℃灼烧过的光谱纯（或GR级）氯化钾溶于水中，用水稀释至1000 mL，贮存在塑料瓶中，摇匀。
此溶液含K2O为1mg/mL。
2、钠标准溶液：称取胜0.8858g已在00-600℃灼烧过的光谱纯（或GR级）氯化钠溶于水中，用水稀释至于1000 mL，贮存于塑料瓶中，摇匀。
此溶液含水量Na2O为1mg/mL。
三、分析步骤准确称取胜0.1000克试样，置于铂坩埚中，用少许水润湿，加入（1+1）硫酸15滴和氢氟酸10毫升，在电热板上加热分解（必要时，可再加氢氟酸处理一次）。
分解完全后，蒸发至冒尽白烟，冷却。
加入（1+1）硝酸5毫升和大半坩埚水，在电热板上加热溶解。
如在铂坩埚中不易溶解完全，用少量水，将不溶物和溶液一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
标准曲线绘制：分别取钾、钠标准溶液0.0、0.3、0.6、0.9mL于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1）用水定容，摇匀，与试样同量进行测定。
四、注意事项1、所有器皿，包括移液管，使用前应以盐酸洗涤。
2、用氢氟酸硫酸溶解试磁应赶尽氟离子，防其侵蚀玻璃（玻璃中含有一定量的钾、钠使结果偏听偏高）。
故制成样品溶液后，应尽快完成测定。
3、若试样中钛、铁、铝较多，可在冒三氧化硫白烟至近干时，取下稍冷，用热水溶解盐类，移入250mL烧杯中，洗净坩埚，控制体积为60-70mL，加2-3g尿素，盖上表面皿，微沸约10分钟，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤或取清液测定钾、钠。
4、Cl1-、SO42-、CO32-、、NO31-，对钾、钠测定无影响，PO43-使钾的测定结果偏低，从标准中加入相应的，PO43-可抵消其干扰。
钾钠离子的测量
火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。
例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。
同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。
（3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下2、标液配制：a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时（怎么来）的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml；b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml；c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100ml容量瓶中，加入50ml水和4ml盐酸，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。
火焰光度计测定钾、钠含量3页
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器，其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射，利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量，并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上，然后进行校准。
校准时，使用已知含量的钾、钠标准溶液，按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下，样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异，可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中，加热至熔融，并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油，混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中，然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前，要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中，要注意安全，防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长，以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够，并根据需要进行校准，确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约，报告测量结果时应当注明修约规则。
总之，利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法，可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时，也需要注意多方面的问题，才能获得较为准确的结果。
食品中钠离子的测定—温度滴定法
各种食品中钠离子的测定（牛肉汤、肉汁、番茄酱、玉米条、椒盐卷饼、薄脆饼干）摘要食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。
但是在一些食品中钠离子不是1:1和氯离子结合。
常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或ICP。
但这些方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。
本文采用一种全新简便的方法——温度滴定直接测定钠离子含量。
在对普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、番茄酱等实验后发现，结果准确（与手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。
AbstractThe sodium content of foods is usually determined indirectly using a precipitation reaction with silver nitrate. 1:1 molar ration of chloride ions to sodium ions is not necessarily when common sodium or chloride- containing ingredients are present in the food matrix. Common methods of direct testing of sodium include atomic absorption spectroscopy or inductively coupled plasma spectroscopy. These techniques involve significant capital investments in equipment and infrastructure, costly ultrapure reagents and lengthy sample preparation. This article reported a new method —thermometric titration to determine sodium content in typical snack food samples such as crackers, corn chips, ketchup and so on. The results provide high precision and repeatability.前言食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。
293：煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法
中华人民共和国国家标准煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定UDC662.613.1方法(原子吸收分光光度法)∶543.422.062GB4634—84Determination of potassium,sodium,iron,cslcium,magnesium snd nanganese in coslash by atomic absorption国家标准局1984-08-07发布1985-05-01实施本标准适用于煤灰及煤矸石灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定。
方法要点：样品经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰进行原子吸收测定。
加入释放剂镧盐或锶盐消除铝、钛等对钙、镁的干扰。
1仪器设备1.1原子吸收分光光度计：正式产品。
1.2光源：钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。
1.3分析天平：准确到0.0002g。
1.4电热板：温度可调。
1.5聚四氟乙烯坩埚：30mL。
2试剂所用试剂除特别规定外，均为分析纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。
2.1氢氟酸(GB620—77)。
2.2高氯酸(GB623—77)。
2.3盐酸(GB622—77)。
2.4镧溶液(50mgLa/mL)：称取三氧化二镧(99.99%)29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入1∶1盐酸100mL，加热溶解，冷后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.5锶溶液(50mgSr/mL)：称取经重结晶提纯的氯化锶①(SrCl2・6H2O)152g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.6铝溶液(1mgAl2O3/mL)：称取氯化铝(AlCl3・6H2O)4.736g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.7钾标准储备溶液(1mgK2O/mL)：称取在500℃灼烧30min的氯化钾(优级纯)1.5829g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
食品安全国家标准食品中钾钠的测定征求意见稿编制说明
《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程本标准修订是由国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司负责提出并立项，由深圳市疾病预防控制中心负责整合修订,项目编号：ZHENGHE-2014-388。
标准起草单位为深圳市疾病预防控制中心，协作单位为广东省疾病预防控制中心。
主要起草人：林凯、刘桂华、姜杰、彭朝琼、梁旭霞、张慧敏、蔡文华、李忠平。
接到《食品中钾、钠的测定》标准修订任务后，立即成立了标准修订小组，小组成员首先广泛收集相关的国内外方法、标准和文献资料，对所有现行食品安全国家标准中钾和钠的检测方法进行全面清理和归纳，在现行方法GB/T 5009.91-2003等检测方法分析的基础上，参照国际组织及有关国家相关的法规方法，结合我国实际情况，梳理分析国内食品中钾、钠测定的相关标准化方法，提出整合意见。
早期食品中钾、钠的测定多采用火焰原子发射光谱法，如GB/T 15402-1994、NY 82.18-1988、GB/T 5009.91-2003。
近年来随着检测技术的发展，食品中钾、钠的测定越来越多采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，如GB/T 18932.11/12-2002、NY/T 1653-2008及GB 5413.21-2010。
为了落实食品安全法，整合现行标准以满足实际检测工作的需要。
提出食品中钾、钠测定的第一法火焰原子吸收光谱法；第二法火焰原子发射光谱法；第三法电感耦合等离子体发射光谱法。
并对现行方法的各项技术内容进行分析，确立标准的方法学研究方案，对各项技术指标进行测定与验证，经过数据汇总，提出修订内容，形成该国家标准的编制说明。
二、与我国有关法律、法规和其他标准的关系目前我国采用的涉及食品中钾、钠的标准方法和规范主要有：1.GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定；2.GB5413.21-2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定；3.GB/T15402-1994水果蔬菜及其制品钾、钠含量的测定；4.NY 82.18-1988果汁中钾和钠的测定；5.GB/T18932.11-2002蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定；6.GB/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法；7.NY/T 1653-2008蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定。
婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定
食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法火焰原子吸收分光光度法3原理试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离了全部溶解，直接吸入空气一乙炔火焰中原了化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时，需用斓作释放剂，以消除磷酸干扰。
4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4. 1盐酸。
4. 2硝酸(X03)。
4. 3氧化斓(L1z03。
4. 4氯化钾:分了量74.55，光谱纯。
4. 5氯化钠:分了量58.44，光谱纯。
4. 6碳酸钙:分了量100.05，光谱纯。
4. 7纯镁:光谱纯。
4. 8纯锌:光谱纯。
4. 9铁粉:光谱纯。
4. 10金属铜:光谱纯。
4. 11金属锰:光谱纯。
4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1}，用水稀释至100 mL o4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1)，4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}用水稀释至100 mL o用水稀释至100 mL o4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3)，用25 mL去离了水湿润后，缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化斓溶解后，用去离了水稀释至500 mLo4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g，用盐酸A <4.12)溶解，并定容于1000 mL容量瓶中。
食物中钾、钠的测定方法
食物中钾、钠的测定方法食物中钾、钠的测定方法火焰发射法1.原理样品处理后，导入火焰光度计中，经原子化后，分别测定钾、钠的发射强度，其发射强度与它们的含量成正比。
钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg2.适用范围依据中华人民共和国国家标准，钾：GB-1239790，钠：GB-1239790，此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。
3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3）去离子水：（KΩ）80万以上。
（4）国家标准物质研究中心：钾、钠标准溶液，浓度均为1000μg/mL,（5）标准质控物：猪肝粉。
以上溶液需4℃保存，质控物室温干燥保存。
5.操作步骤5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。
准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。
次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至200℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。
若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。
消化完后，待凉，再加5mL去离子水，再加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定溶至10mL。
样品进行消化时，应同时进行空白消化。
5.2测定：将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液，然后上机测定。
不同浓度系列标准稀释液的配制元素表(略)实验条件：钾、钠的测定波长分别404.4nm、589.0nm，狭缝分别为0.5nm和0.2nm，燃烧头的位置按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火进行测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。
6.计算根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
食品国家安全标准食品中钾,钠的测定
食品国家安全标准食品中钾,钠的测定食品国家安全标准是保障人民身体健康的重要保障，其中食品中钾钠含量的测定是其中的一项重要内容。
1. 食品国家安全标准的重要性食品安全是关乎人民群众生命健康的重要问题，国家对食品国家安全标准的制定和管理是为了保障人们在日常生活中所食用食品的安全性。
其中，食品中钠、钾的测定作为其中的一项重要指标，具有非常重要的意义。
2. 食品中钠、钾的作用和含量标准钠是人体所需微量元素之一，在维持细胞的渗透压和酸碱平衡，传导神经冲动和肌肉收缩等方面发挥着重要作用。
然而，过多的钠摄入会导致高血压等健康问题。
国家对食品中钠的含量制定了相应的标准，确保人们的健康。
与此钾也是维持心肌、神经及肌肉兴奋性活力正常所必需的元素，但最新食物指南建议补充更多的钾，但是过量的钾摄入同样对身体健康有影响。
食品中钾的含量也需要被控制在一定范围内。
3. 食品中钠、钾的测定方法食品中钠、钾的测定方法有多种，比如火焰原子吸收光谱法、离子选择电极法、原子荧光光谱法等，对于不同类型的食品要选择不同的测定方法。
火焰原子吸收光谱法适用于测定含有肉、香肠和午餐肉等肉制品，而离子选择电极法适用于测定方便食品和坚果类产品。
测定食品中钠、钾的含量，需要严格按照国家标准操作，确保测定出准确的结果。
4. 个人观点和理解食品国家安全标准中钠、钾的测定是非常重要的一项内容，它直接关系到人们的身体健康和生活质量。
在我看来，严格控制食品中钠、钾的含量，不仅需要加强对食品生产的监管，也需要加强对人们饮食的宣传和教育。
只有人们有足够的知识和意识，才能更好地遵循国家安全标准，保障自己和家人的身体健康。
总结回顾：通过本文的阐述，我们可以了解到食品国家安全标准中钠、钾的测定的重要性和意义。
我们也了解了食品中钠、钾的作用和含量标准以及测定方法。
这些知识不仅有助于我们更好地保障自己和家人的身体健康，也有助于加强社会对食品安全的监管和管理。
希望本文对大家在生活中更加关注食品安全，保障自己的健康有所帮助。
(新)水果水果制品蔬菜蔬菜制品钾钠火焰光度法
MMFSCNG0045 水果水果制品蔬菜 蔬菜制品 钾 钠 火焰光度法MM_FS_CNG_0045水果 蔬菜及其制品钠 钾含量的测定1．适用范围本方法适用于水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定。
2．原理概要样品经高温灰化(525±25℃)使有机物分解,用酸溶液溶解残渣，使钠、钾转变为离子态。
用火焰光度法测定。
计算试样中钠、钾的含量。
3.主要仪器和试剂3.1主要试剂3.1.1盐酸，ρ20＝1.19g/mL；3.1.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL；3.1.3乙酸镁溶液：150 g/L。
称取15.0g乙酸镁，加水溶解并定容至100mL；3.1.4钠、钾混合标准贮备溶液：称取在105℃±5℃烘4～6 h的氯化钠(基准试剂)2.542 0g和氯化钾(基准试剂)1.9067g溶解后定容至1 L，备用3.2仪器3.2.1分析天平：感量0.001、0.0001 g；3.2.2无灰滤纸；3.2.3带孔的无灰滤纸：中央有一个直径为2～3 mm小孔，再沿半径剪开；3.2.4电热恒温水浴锅：温度可调；3.2.5电热恒温干燥箱：温度可调；3.2.6电热板：可变温控制；3.2.7马福炉：可变温控制；3.2.8火焰光度计4. 过程简述4.1试样的制备4.1.1液体制品： 将试样充分摇匀，用移液管吸取5～20mL。
粘稠或悬浊液体可用天平称取5～20g，精确至0.001g。
4.1.2果蔬酱制品：将试样搅拌均匀，称取5～20 g，精确至0.001 g。
4.1.3新鲜果蔬：将样品去表面水分。
用四分法取可食部分切碎。
加水，捣成匀浆。
扣除加水量，称取约20～30 g，精确至0.001 g。
4.1.4冷冻及罐头制品：将样品制成匀浆，称取5～20g；混匀，分取一部分，称取5～20g，精确至0.001 g。
4.1.5干制品：取样品可食部分切碎，准称50.000g，放置烘箱中，经60℃烘6h,取出，冷却，准称并计算水分含量,然后粉碎过0.5mm筛。
食品和乳粉 钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定 原子吸收法
前
言
金属 含 量 的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法 ，但由于化学法操作繁琐 ，干扰因素多 ，某些项
目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。本标准为等效采用美国公职分析化学师 协会（ＡＯＡＣ）方法。测定中样品处理简单，重现性好。
本系 列 标 准从实施之日起，代替ＧＢ５ ４１３－８５．
４．０
０．２
０．２
３
１０
３
１．５
１．５
６．０
０．４
０．４
４
１５
４
２．０
２．０
８．０
０．ｓ
０．ｓ
ｓ
２０
５
２．５
２．５
１０．０
０．８
０．８
Ｇｓ／＇ｒ ５４１３．２１－１９９７
５．１．２ 标准曲线的绘制
按 照仪 器 说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线 Ｋ ７６６．５ｎ ｍ，
品。
５．３ 样品的测定 调整 好 仪 器最佳状态，用相应的盐酸溶液（３．２）调零后，按下面的方式测定样品的透光率及试剂空
白。
５．３．１ 钠的测定
从 ５０ｍ Ｌ 样液中吸取１ｍＬ于 １００ｍＬ容量瓶中，加２ｍＬ斓溶液，用盐酸（３．２）定容，上机测定。
５．３．２ 钾的测定 从测 定 钠 的 １００ｍＬ容量瓶中吸取 ｌ０ｍＬ于 ５０ｍｌ容量瓶中，加 １ｍＬ斓溶液，用盐酸（３．２）定容，上
定钙、镁含量时按表 １吸取标准中间液（３．１４ ）于 １００ｍＬ容量瓶中，加 ２ｍＬ斓溶液用盐酸０．２）定容即
为钙镁标准混合液；测定钾、钠含量时按钙、镁步骤操作即为钾钠标准混合溶液，各元素浓度如表 ２ｅ
MM FS CNG 婴幼儿配方食品和乳粉维生素K 的测定
MMFSCNG0223 婴幼儿食品乳粉维生素K1液相色谱法MM_FS_CNG_0223的测定婴幼儿配方食品和乳粉维生素K11.适用范围的测定。
本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中维生素K12.原理概要样品经酶水解后，用石油醚萃取，蒸发溶剂，浓缩后的样品进行高压液相色谱测定，以乙腈-甲醇-水为流动相，UV检测器，于270nm波长下，定量维生。
素K13.主要试剂和仪器3.1.主要试剂石油醚、无水硫酸钠、高峰氏淀粉酶。
磷酸缓冲溶液(pH=7.8)：溶解2.78g磷酸二氢钠和25.6g磷酸氢二钠在1L 水中。
脂酶：每毫克蛋白不得少于2300单位。
氢氧化钠溶液（10mol/L）：溶解400g氢氧化钠颗粒在1L水中。
氯化钠溶液（饱和）、乙醇(体积分数为95％)。
正已烷、乙腈、甲醇、水：色谱纯。
于10mL容量瓶中，用正标准贮备液(2.5mg/mL)：准确地称取25mg维生素K1己烷定容。
标准工作溶液(0.25mg/mL)：吸取1mL标准贮备液于10mL容量瓶中，用正已烷定容。
3.2.仪器分液漏斗(500mL)、旋转蒸发器、恒温水浴振荡器。
高压液相色谱仪：带紫外检测器。
色谱柱：25cm×4.6mm，C或具同等性能的色谱柱。
184.过程简述4.1.样品处理含淀粉的样品：准确称取10g样品，放入500mL平底烧瓶中，加入1gTaka 淀粉酶，再加入50mL45～50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶塞，置45℃烘箱内30min。
不含淀粉的样品：准确称取10g样品于500mL三角瓶中，加入75mL水，均质。
4.2.测定液的制备于上述处理过的样品溶液中加入50mL磷酸缓冲溶液和1.5～2.0g脂酶，于37℃水浴上连续振荡1h。
取出，加入5mL氢氧化钠溶液。
定量地转移上述溶液于一个500mL分液漏斗中，加入25mL饱和氯化钠溶液和50mL乙醇，充分混合。
加入100mL石油醚，加塞振摇2min。
小心地去掉塞子，加入另外50mL乙醇，静置分层，上层为有机相，中层为脂肪酸层，下层为水相。
食品国家安全标准食品中钾,钠的测定
食品国家安全标准下，食品中钾和钠的测定是非常重要的。
钾和钠是人体内维持酸碱平衡和神经传导的重要离子元素，而食品中过多的钠和缺乏的钾对人体健康都会产生不良影响，因此对食品中钠和钾含量的测定是至关重要的。
我们来了解一下食品中钠和钾的作用和重要性。
钠是细胞外的主要阳离子，对维持人体细胞的渗透压和酸碱平衡起着重要作用，同时也参与神经传导和肌肉收缩。
然而，食品中过多的钠摄入与高血压、心血管疾病等疾病的发生密切相关。
控制食品中钠的摄入对于人体健康至关重要。
而钾则是细胞内的主要阳离子，对于维持细胞内外的渗透压和细胞内外的离子平衡至关重要，同时还参与神经传导和肌肉收缩，对心脏功能也有重要影响。
食品中缺乏钾摄入会导致肌无力、疲劳、心律失常等不良健康效应。
接下来，我们来谈谈食品国家安全标准制定的重要性。
食品国家安全标准的设立，是为了保障人们食用食品时的健康安全。
在这个标准制定过程中，对食品中钠和钾的测定是至关重要的。
只有通过准确的测定，才能够制定出合理的食品安全标准，从而帮助人们更好地控制食品中钠和钾的摄入量，保障人们的健康。
对于食品中钠和钾的测定方法，常用的方法包括离子选择电极法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在测定食品中钠和钾含量时均有其特点和应用范围，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
对于食品中钠和钾含量的合理控制，也需要从食品加工和饮食结构上进行综合考虑。
在食品加工中，应该尽量避免在加工过程中增加钠的含量，同时也可以通过添加富含钾的食品原料来增加钾的摄入量。
在饮食结构上，平衡膳食、多样化饮食也是保持钠和钾摄入平衡的重要方法。
食品国家安全标准下，食品中钠和钾的测定是非常重要的。
只有通过严格的测定和合理的控制，才能有效地保障人们食品摄入时的健康安全。
在这个过程中，科学合理地选择测定方法和制定控制措施，结合食品安全标准的制定，可以更好地保障人们的健康。
在我看来，食品中钠和钾的测定是食品安全的重要环节，对于食品行业和用户来说都具有重要意义。
MMFSCNG食物中钾钠的测定方法
MM_FS_CNG_0354食物钾钠火焰光度法MM_FS_CNG_0354食物中钾、钠的测定方法1.适用范围本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。
2.原理概要样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。
钾发射波长，钠发射波长589nm。
其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。
3主要试剂和仪器.主要试剂硝酸；高氯酸；混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4∶1；钠及钾标准溶液：将氯化钾及氯化钠（纯度大于％）于烘箱中110～120℃干燥2h。
精确称取氯化钾及氯化钠，分别溶于去离子水中，并移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
此溶液每毫升相当于1mg钾或钠；标准使用液钾标准使用液：吸取钾标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于50μg钾；钠标准使用液：吸取钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg钠。
.仪器所用玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用；实验室常用设备；火焰光度计。
4.过程简述.样品处理精确称取均匀样品干样～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL 高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表皿。
置于电热板或电沙浴上加热消化。
如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。
加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。
用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度（也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定）。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。
.测定钾的测定吸取、、、、、钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀（容量瓶中溶液每毫升分别相当于、、、、、μg钾）。
钾钠测定
钾、钠测定方法
一、试液配制
1、氧化钾标准贮备液的配制（1000μg /ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钾0.7914g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2、氧化钠标准贮备液的配制（1000μg/ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钠0.9429g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3、氧化钾（5μg /ml）和氧化钠（5μg /ml）混合参比标准溶液的配制
用大肚移液管分别吸取氧化钾标准贮备液和氧化钠标准贮备液各5ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至越400ml，加入混合熔剂（4份氢氧化里和1份硼酸混合而得）2.000±0.005g，摇匀，加盐酸2+3 40ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
4、空白溶液
称取2.000±0.005g混合熔剂于事先放有约800ml水和40ml盐酸2+3的1000ml容量瓶中，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
5、浸取液
于500ml容量瓶中加入20ml盐酸2+3，用水稀释至刻度摇匀。
二、测定方法
1、试液制备
称0.0500±0.0002g试样（长石、章村土）于银坩埚中，加入混合熔剂1.000±0.005g，搅匀后放入马弗炉中，保温10-15分钟。
取出坩埚，稍冷后将试样放于塑料烧杯中，定量加入浸取液500ml，将熔体完全溶解。
2、测试方法
分取空白溶液、混合参比标准溶液、试液，选定火焰光度计的相应最佳工作条件，以空白试液调零，依次测定混合参比标准溶液、试液的辐射强度，计算测定结果。
MM FS CNG 食盐卫生标准的分析方法
2－导气管；
3－பைடு நூலகம்酸铅棉花；
4－10mL 刻度离心管
图1
1100～150mL 锥形瓶（19 号标准口）包括：导气管：管口 19 号标准口或经碱处理后洗净
的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为 1.0mm。吸收管：10mL 刻度离心
管作吸收管用。
2.1.4.过程简述
溴化汞试纸：将剪成直径 2cm 的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇溶液(50g/L)中浸渍 1h
以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。
其余与银盐法相同。
2.2.3.仪器
测砷装置（见图 2）、1100mL 锥形瓶、橡皮塞（中间有一孔）。
玻璃测砷管：全长 18cm，上粗下细，自管口向下至 14cm 一段的内径为 6.5mm，自此
m ×V2 /V1 ×1000
式中：X—样品中砷的含量，mg/kg 或 mg/L； m2—试剂空白液中砷的质量，μg；
m1—测定用样品消化液中砷的质量，μg； m—样品质量(体积)，g(mL)；
V1—样品消化液的总体积，mL；
V2—测定用样品消化液的体积，mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
(150g/L)，0.5mL 酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置 15min。各加入 3g 锌粒，立即分别塞
上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有 4mL 银盐溶液的离心管中的液面下，
在常温下反应 45min 后，取下离心管，加三氯甲烷补足 4mL。用 1cm 比色杯，以零管调节
零点，于波长 520nm 处测吸光度，绘制标准曲线。
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生 的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 2.1.2.主要试剂
MMFSCNG植物性食品中稀土的测定方法
MM_FS_CNG_0336植物性食品稀土分光光度法MM_FS_CNG_0336植物性食品中稀土的测定方法1.适用范围本方法适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定，最低检出限0.1μg（5g 样品）。
2.定义稀土rare earth：周期表第Ⅲ类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。
3.原理概要稀土元素与偶氮胂Ⅲ、偶氮胂K混合络合试剂、二苯胍络合组成多元络合物，在pH3.3时，用三波长方法于λ1＝680nm，λ2＝660nm，λ3＝640nm波长处测出相应对光吸收值A，按计算式求出ΔA＝A2－A1＋A3的值，并与对应的标准系列比较定量。
24.主要试剂和仪器4.1.主要试剂盐酸；硫酸；硝酸；30％过氧化氢；盐酸溶液c（HCl）＝6mol／L。
量取100mL盐酸，用水稀释至200mL；硫酸溶液c（1／2H2SO4）＝6mol／L。
量取50mL硫酸，缓缓倒入200mL水中，冷却后加水至300mL；硫酸溶液c（1／2H2SO4）＝3mol／L。
取100mL 6mol／L硫酸液加水稀释至200mL；一氯乙酸-氨缓冲液用36mL浓氨水倒入900mL水中，缓缓加入50g一氯乙酸，溶解后放置15min，pH计上调节至pH3.3，加水至1000mL；100g／L磺基水杨酸溶液称取10g磺基水杨酸，加80mL水溶解，用固体氢氧化钠调节pH值近3.3（约需20～30粒），再用1＋1的氨水或盐酸调至pH3.3，加水稀释至100mL；50g／L抗坏血酸溶液称取5g抗坏血酸，用90mL水溶解后，用1＋1的氨水或盐酸调节至pH 3.3，加水稀释至100mL，临用时配制；150g／L二苯胍乙醇液称取15g二苯胍，用5mL水湿润，加盐酸溶液15mL，不断搅拌下加入60mL 乙醇，溶解后用1＋1的氨水或盐酸调节pH值3.3左右，并用乙醇补足至100mL，最后溶液应透明，不得有沉淀或乳浊状物；偶氮胂Ⅲ-偶氮胂K混合络合试剂（以下简称ⅢK试剂）量取0.5g／L的偶氮胂Ⅲ水溶液和0.5g／L偶氮胂K水溶液，以1＋1的体积比混合；稀土标准溶液精密称取干燥的La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3（99.5％以上含量）各0.0250g，分别置于小烧杯中，各加4mL盐酸液，置水浴上热溶解〔CeO2需滴加3滴过氧化氢，溶解后稍加热除去过剩的H2O2〕，各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0mg稀土（以氧化物计）；稀土标准使用溶液分别吸取稀土标准溶液，按La2O3∶CeO2∶Pr6O11∶Nd2O3∶Sm2O3为20∶50∶10∶15∶5的比例，用水稀释成每毫升含5.0μg混合稀土（相当稀土氧化物总量计）。
MMFSCNG水果蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法
MM_FS_CNG_0286水果蔬菜及其制品甲酸含量重量法MM_FS_CNG_0286水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法1.适用范围本方法适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。
2.原理概要试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡（或碳酸钙）吸收，生成甲酸钡（或甲酸钙）。
甲酸钡（或甲酸钙）定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂碳酸钡或碳酸钙；氯化汞、氯化钠混合液：称取100g氯化汞和30g氯化钠溶解于水后稀释至1L；乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠溶于水后稀释至1L；盐酸溶液：10％（m／m）；酒石酸；95％乙醇；乙醚。
.仪器分析天平，感量；蒸馏装置见图：蒸馏装置图（）蒸汽发生器，容积5L；长颈烧瓶A、B：容积，颈长12cm；冷凝管:长50cm；锥形瓶:容积1L；可调电炉：500～1000W；电炉：2000W；坩埚式过滤器，1G4；干燥器；烘箱:100±2℃；搅拌器；锥形瓶：容积；快速定量滤纸：φ15cm；弯颈漏斗；水浴锅；抽滤装置。
4.过程简述.样品制备试样除去非食用部分（如果核、硬种子壳等）后用搅拌器捣碎混匀。
冰冻样品必须先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。
.取样液体样品用移液管吸取液样25～50mL（甲酸含量小于）加入烧瓶A中并加水至总体积为100mL（此步骤也可采取称质量的方法，精确至）。
粘稠及固体样品称取25～50g试样，精确至，移入烧瓶A中（甲酸含量小于）并加水至总体积100mL。
必要时试样在水中浸泡1～2h。
.蒸馏加～酒石酸到烧瓶A中，称2g碳酸钡（或碳酸钙）到烧瓶B中并加水至100mL。
如图示将烧瓶A、B连接于蒸汽发生器和冷凝管之间，同时加热蒸汽发生器和烧瓶A、B。
控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸汽量使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过10mL。
收集蒸馏液1 000mL于锥形瓶并弃去。
用快速定量滤纸将烧瓶B中的热溶液过滤于锥形瓶中，并用热水洗涤烧瓶B3～4次，每次洗涤液均倒入滤纸，最终锥形瓶中溶液约250mL。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
MM_FS_CNG_0354食物钾钠火焰光度法
MM_FS_CNG_0354
食物中钾、钠的测定方法
1.适用范围
本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。
2.原理概要
样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。
钾发射波长766.5nm，钠发射波长589nm。
其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。
3主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
硝酸；
高氯酸；
混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4∶1；
钠及钾标准溶液：将氯化钾及氯化钠（纯度大于99.99％）于烘箱中110～120℃干燥2h。
精确称取1.9068g氯化钾及2.5421g氯化钠，分别溶于去离子水中，并移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
此溶液每毫升相当于1mg钾或钠；
标准使用液
钾标准使用液：吸取5.0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于50μg钾；
钠标准使用液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg钠。
3.2.仪器
所用玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用；
实验室常用设备；
火焰光度计。
4.过程简述
4.1.样品处理
精确称取均匀样品干样0.5～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL 高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表皿。
置于电热板或电沙浴上加热消化。
如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。
加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。
用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度（也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定）。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。
4.2.测定
4.2.1.钾的测定
吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg钾）。
将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导人火焰，测定发射强度。
测定条件：波长766.5nm，或用钾滤光片。
空气压力0.4×105Pa，燃气（煤气或丁烷气）的调整以火焰中不出现黄火焰为准。
以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。
钾标准浓度系列与发射强度的曲线图见图1，其线性相关系数为0.9998。
度
强
射
发
浓度c，μg/mL
图1.钾标准曲线
4.2.2.钠的测定
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg钠）。
将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导人火焰，测定其发射强度。
测定条件：波长589nm或用钠滤光片。
空气压力0.4×105Pa.燃气（煤气或丁烷气）的调整以火焰中不出现黄火焰为准。
以钠含量对应浓度的发射强度，绘制标准曲线。
钠标准浓度系列与发射强度的曲线图见图2，其线性相关系数为0.9997。
度
强
射
发
浓度c，μg/mL
图 2.钠标准曲线
5.计算
5.1.标准曲线法
测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（c及c0），再按式（1）计算。
X＝（c－c0）×V×f×100
(1)
m×1000
式中：X——样品中元素的含量，mg／100g；
c——测定用样品液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg／mL；
c
——试剂空白液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg／mL；
V——样品液定容体积，mL；
f——样品液稀释倍数；
m——样品质量，g；
100/1000——折算成每百克样品中元素的含量以mg计。
5.2.回归方程法
由各元素标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程（也可输入计算器得出回归方程）。
计算见式（2）。
c＝ay＋b (2)
式中：c——测定用样品中元素浓度（可由计算器直接得出），μg／mL；
a——曲线斜率；
b——曲线截距；
y——该测定样的发射强度。
由回归方程或计算器得出的测定样品及试剂空白液的浓度后，再由式（3）计算。
X＝（c－c0）×V×f×100
(3)
m×1000
式中各字母的意义同曲线法说明。
6.精密度
同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性：钾小于7％，钠小于9％。
钾的回收率为101％～105％，钠的回收率为95％～103％。
本实验的最低检测限：钾为0.05μg，钠为0.3μg。
7.来源：
GB 12397—90。