MMFSCNG食物中钾钠的测定方法

MM_FS_CNG_0354食物钾钠火焰光度法

MM_FS_CNG_0354

食物中钾、钠的测定方法

1.适用范围

本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。

2.原理概要

样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长766.5nm，钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。

3主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

硝酸；

高氯酸；

混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4∶1；

钠及钾标准溶液：将氯化钾及氯化钠（纯度大于99.99％）于烘箱中110～120℃干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾及2.5421g氯化钠，分别溶于去离子水中，并移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠；

标准使用液

钾标准使用液：吸取5.0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于50μg钾；

钠标准使用液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。

3.2.仪器

所用玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用；

实验室常用设备；

火焰光度计。

4.过程简述

4.1.样品处理

精确称取均匀样品干样0.5～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL 高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度（也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定）。

取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。

4.2.测定

4.2.1.钾的测定

吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg钾）。

将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导人火焰，测定发射强度。测定条件：波长766.5nm，或用钾滤光片。空气压力0.4×105Pa，燃气（煤气或丁烷气）的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。

钾标准浓度系列与发射强度的曲线图见图1，其线性相关系数为0.9998。

度

强

射

发

浓度c，μg/mL

图1.钾标准曲线

4.2.2.钠的测定

吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg钠）。

将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导人火焰，测定其发射强度。测定条件：波长589nm或用钠滤光片。空气压力0.4×105Pa.燃气（煤气或丁烷气）的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度，绘制标准曲线。

钠标准浓度系列与发射强度的曲线图见图2，其线性相关系数为0.9997。

度

强

射

发

浓度c，μg/mL

图 2.钠标准曲线

5.计算

5.1.标准曲线法

测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（c及c0），再按式（1）计算。

X＝（c－c0）×V×f×100

(1)

m×1000

式中：X——样品中元素的含量，mg／100g；

c——测定用样品液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg／mL；

c

——试剂空白液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg／mL；

V——样品液定容体积，mL；

f——样品液稀释倍数；

m——样品质量，g；

100/1000——折算成每百克样品中元素的含量以mg计。

5.2.回归方程法

由各元素标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程（也可输入计算器得出回归方程）。计算见式（2）。

c＝ay＋b (2)

式中：c——测定用样品中元素浓度（可由计算器直接得出），μg／mL；

a——曲线斜率；

b——曲线截距；

y——该测定样的发射强度。

由回归方程或计算器得出的测定样品及试剂空白液的浓度后，再由式（3）计算。

X＝（c－c0）×V×f×100

(3)

m×1000

式中各字母的意义同曲线法说明。

6.精密度

同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性：钾小于7％，钠小于9％。钾的回收率为101％～105％，钠的回收率为95％～103％。

本实验的最低检测限：钾为0.05μg，钠为0.3μg。

7.来源：

GB 12397—90