6 第三章 聚合物共混物的相容性
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法
光学显微镜包括透射光显微镜、反射光显微镜、暗场显微镜、 偏光显微镜、相差显微镜和干涉显微镜。光学显微镜可以直接 观察大块试样，但分辨率受光波衍射的限制，仅能提供微米数 量级的形貌细节（～200nm）。 透射光显微镜：可观察不透明的，有色的试样，要求试样制得 很薄。但对于透明物，由于反差太低，观察不清。 反射光显微镜：试样不透明，比较厚，可以观察表面结构。 暗场显微镜（或超显微镜）：利用粒子对光的散射来推断两相 结构。高强度的光垂直于光轴可以观察到远远小于显微分辨能 力的散射光的粒子。但一般不常用于聚合物－聚合物体系的研 究。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
各种分子量聚异丁烯—聚苯乙烯混合物的浊点（C.P.）曲线
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 1. 目测法（浊度法）
这种方法的优点是实验仪器和实验过程较为简单。 但在机理上也存在着一定的缺陷。 如果出现以下情况，即使共混物中各相分离，其试 样也是光学透明的：（1）共混物中各相的折射率 相近；（2）共混物中各相的粒子尺寸远小于可见 光的波长；（3）试样太薄；（4）共混物的分散相 的含量太小。同时，人的视觉差异等因素也会影响 测试结果。
聚合物共混改性
材料科学与工程学院
戴亚辉
第三章 聚合物共混的相容性
第三章 聚合物共混物的相容性
1 第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 聚合物共混物相容性的基本概念 聚合物共混物相容热力学理论 聚合物共混物相分离机理 影响聚合物共混物相容性的因素 聚合物相容性的判据及测定方法 聚合物共混物的相界面
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法
相差显微镜：使光的直射振动对衍射振动周相移动 /2，将物体内微小的周相差变为相的亮度差，因 而使透明物的可见度大为改善。采用此法，可以使 玻璃胶体中微小的不均匀性（折射率的变化）暴露 无遗。可用来检查透明的高聚物。 反射光显微镜：试样不透明，比较厚，可以观察表 面结构。 干涉显微镜：利用光干涉的原理，光强度的改变与 光程的改变相对应，提高透明物体的可见度。
在一定VAc含量范围内PVC/EVA，PVAc与PMA（聚丙烯酸 甲酯）等。
非（弱）极性高分子共混时相容性一般较差，如PB/IIR（丁 基橡胶），PE/PP，EPR/PP，PS/PB，PS/PP等；
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
四、表面张力
熔融共混物，与乳状液相似，其稳定性及分散度由界面两相 的表面张力决定。对于高分子，当两相的接触角为零时， 其 界面张力 σ12 可用下式表示：
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
三、聚合物的极性
高分子的极性愈相近，其相容性愈好。极性越大，分子间 作用力越大。 由光谱和量热分析表明，分子间作用力是高分子相容的重 要因素。因此，极性高分子共混时相容性一般较好。 如在一定AN含量范围内PVC/NBR。
PVC与PCL（聚ε-己内酯）。
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
一、溶度参数
二、共聚物的组成
三、聚合物的极性
四、表面张力
五、结晶能力 六、粘度 七、分子量
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
一、溶解度参数
高分子共混的过程实际上是分子链间相互扩散的过程，受 到分子链间作用力的制约。内聚能密度△E/V（简称CED） 是分子链间作用力大小的量度。溶度参数δ（CED的开方值 ）表征分子链间作用力的大小。 聚合物的δ越接近，其相容性越好。例如，PVC/NBR（聚 氯乙烯/丁晴橡胶）体系中PVC的δ为9.4~9.7，在一定AN范 围内NBR的δ为9.3~9.5，二者的δ相近，相容性较好。 PVC/EVA（乙烯一醋酸乙烯共聚物）、PS/PPO（与聚苯 醚）皆因δ相近而相容。 PS/PB（聚丁二烯）的δ相差较大（Δδ＞0.7），相容性较 差。PVC/PB的Δδ＞1，为不相容体系。
第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 3. 电子显微镜法 透射电子显微镜（TEM）
是利用透过试样的电子成像的。由于电子射线的穿 透能力很弱，要求试样的厚度。这可由超薄切片和 冷冻切片来实现。制备聚合物共混物超薄片试样的 主要方法有复制法和超薄切片法。 RuO4染色的PBT/PPO 树脂共混物超薄切片TEM像
Gbbis 热力学 方法 自由能
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直接测定混合热，或 分子间相互作用参数
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 1. 目测法（浊度法）
利用试样光学透明性的变化作为相转变的证据 。 按照定义，稳定的均相混合物是透明的，而不稳定 的非均相混合物都是混浊。一种稳定的均相混合物 ，通过改变它的温度、压力或组成，都能实现由透 明到混浊的转变。浊点即为这一转变点，也就是相 分离开始点。 对于聚合物混合物，通常采用由充分混合的共混物 质的制得薄膜来测定浊点曲线。可通过显微镜照明 灯相对于入射光作前后小角散射来观察薄膜。
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第三章 聚合物共混物的相容性
1 第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 聚合物共混物相容性的基本概念 聚合物共混物相容热力学理论 聚合物共混物相分离机理 影响聚合物共混物相容性的因素 聚合物相容性的判据及测定方法 聚合物共混物的相界面
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
六、黏度
由于高分子的黏度很大，具有动力学稳定性，因而共 混物的相行为极为缓慢。在NR/IR（天然橡胶/聚异戊 二烯橡胶）中，二者的结构相同，但出于黏度相差悬 殊而不相容。可见，黏度对相容性的影响较大。 高分子的粘度愈相近，其相容性愈好。例如，在 NR/BR（顺丁橡胶）中，出现最小微相结构时二者的 分子量正好相当；在NR/SBR（丁苯橡胶）中，两组 分的门尼粘度愈接近时其微相结构愈小。
12 2 1 ( 2 1 )
共混组分的 σ愈接近（σ12 愈小）两相间的浸润、接触和扩散 愈好，界面结合愈好。 完全相容或不相容体系的性能都不理想，最理想的是两相不 相容但界面结合很好的多相体系，其性能显著超过单一组分 的性能，而不是简单的平均值。
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
二、共聚物的组成
对均聚物/共聚物体系，相容性与共聚物的组成有关。 PVC/NBR体系相容性与AN的含量有关，AN含量20~40% 时PVC/NBR的相容性不断增加。由电镜和Tg表明，AN含量 为18%和26%的NBR-18、NBR-26与PVC只是有限相容， 两相界面模糊，仅AN含量40%的NBR-40与PVC共混时才 是均相，只有一个Tg。 在PVC/EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）中相容性随醋酸乙烯 （VAc）含量的增加而增加，VAc含量为65~70%时共混物 为单相，45%时为两相。 PMMA/SAN(苯乙烯-丙烯腈无规共聚物）共混体系，AN含 量在9~27%范围内时，电镜和力学性能表明二者相容。 根据前述‘相容窗’理论，分子内的相互作用，与分子间 的相互作用，是影响共混物相容性的重要因素。
第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
五、结晶能力
所谓结晶能力是指可否结晶、结晶难易和最大结晶程度。高分 子结晶能力愈大，分子间的内聚力愈大。因此，共混组分的结 晶能力愈相近，其相容性愈好。凡能使分子链间紧密而又规整 排列的因素（包括构型和构象因素）皆有利于高分子结晶。 在非晶态高分子共混时常有理想的混合行为，如PVC/NBR、 PVC/EVA等； 在晶态/非晶态（或晶态）高分子共混时，只有出现混晶才相 容，如PVC/PCL，PVF2（聚偏氟乙烯）/PMMA， PBT（聚对 苯二甲酸丁二醇酯）/PET（聚对苯二甲酸乙二醇脂）， PA/PE，EPR/PE等。
子显微镜（SEM）。它们是利用电子束射线与物质的 相互作用来对物质的组成和表面形貌进行观察。 电子显微镜的分辨本领与所用波长成反比。波长愈短 ，分辨本领愈高。一百万电子伏特的电子波长约1.013m，比可见光小～1.06倍，这样的电子显微镜能直 接得到零点几个nm的分辨本领。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
一、相容性的判据及测定方法
目 测 直接观察透光性 观察形态 透光性等
透射光显微镜 反射光显微镜
均相 共混体 系形态 两相
暗场显微镜
偏光显微镜
光学显微镜
TEM
电 镜 观察形态
相差显微镜
干涉显微镜
SEM
共混体系 物理性质 g
T
测量共混物的 Tg
DMA(动态热机械) DSC(差示扫描量热仪)
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 3. 电子显微镜法 扫描电子显微镜（SEM）
是用细聚焦电子束在试样上逐点扫描，激发产生能 够反映试样表面某种特征的物理信息来调制成象的 。扫描电镜可以直接观察大块试样具有介于光学显 微镜和透射电子显微镜之间的性能。此法制样不需 要切片。先将试样表面进行适当的处理，如磨平、 抛光等，试样用真空法涂上一层20nm的金或其他适 用的金属薄层，以防止在电子束中带电。
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
七、分子量
减小分子量，可增大 χ12, crit 值即增加相容性。分子 量增加，体系粘度增大，也不利于相容的动力学过 程进行。 例如，减小PS分子量，可增加它在IR中的溶解度 ；酚醛树脂在硫化胶中的溶解也是如此。 对于均聚物（如PS、PB、IR）与相应接枝共聚物 (PS-g-PB)或嵌段共聚物（PS-b-IR）间的相容性， 取决于均聚物和共聚物中相应嵌段的分子量大小； 均聚物分子量较小时相容，否则不相容。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法 测试原理
测试中，应用光学显微镜观察试样的微观形态和两 相界面及结构随温度及组分含量等因素的变化情况 ，以便得出剪切流动对相行为的影响。 在得到的光学显微镜照片中，可以通过观察两相界 面的模糊程度来判断共混物是否为均相，相容的程 度如何。 也可以通过观察分散相的颗粒大小、形状及与连续 相的互包情况等得到不同温度下相分离的信息。
MMA/SAN
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Blend
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 13-7-15
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 完全相容 部分相容 4. 玻璃化转变法
完全不相容
玻璃化转变法测定聚合物—聚合物的相容性，主要是基于 如下的原则：聚合物共混物的玻璃化转变温度与两种聚合 物分子级的混合程度有直接关系。 若两种聚合物组分相容，共混物为均相体系，就只有一个 玻璃化温度，此玻璃化温度决定于两组分的玻璃化温度和 体积分数。 若两组分完全不相容，形成界面明显的两相结构，就有两 个玻璃化温度，分别等于两组分的玻璃化温度。 部分相容的体系介于上述两种极限情况之间。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法 优点：
光学显微镜法（形态法）一直就应用于共混物的相 行为研究中，主要原因是该方法直观性好、简单易 行。
缺点：
从光学显微镜法（形态法）的实验过程来看，各个 环节的干扰因素较多，观察到的微观结构尺寸较大 ，观察到的形态变化不连续，这些都限制了本方法 的更深入的应用。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 3. 电子显微镜法 电子显微镜主要指透射电子显微镜（TEM）和扫描电
第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法
光学显微镜包括透射光显微镜、反射光显微镜、暗场显微镜、 偏光显微镜、相差显微镜和干涉显微镜。光学显微镜可以直接 观察大块试样，但分辨率受光波衍射的限制，仅能提供微米数 量级的形貌细节（～200nm）。 透射光显微镜：可观察不透明的，有色的试样，要求试样制得 很薄。但对于透明物，由于反差太低，观察不清。 反射光显微镜：试样不透明，比较厚，可以观察表面结构。 暗场显微镜（或超显微镜）：利用粒子对光的散射来推断两相 结构。高强度的光垂直于光轴可以观察到远远小于显微分辨能 力的散射光的粒子。但一般不常用于聚合物－聚合物体系的研 究。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
各种分子量聚异丁烯—聚苯乙烯混合物的浊点（C.P.）曲线
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 1. 目测法（浊度法）
这种方法的优点是实验仪器和实验过程较为简单。 但在机理上也存在着一定的缺陷。 如果出现以下情况，即使共混物中各相分离，其试 样也是光学透明的：（1）共混物中各相的折射率 相近；（2）共混物中各相的粒子尺寸远小于可见 光的波长；（3）试样太薄；（4）共混物的分散相 的含量太小。同时，人的视觉差异等因素也会影响 测试结果。
聚合物共混改性
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第三章 聚合物共混的相容性
第三章 聚合物共混物的相容性
1 第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 聚合物共混物相容性的基本概念 聚合物共混物相容热力学理论 聚合物共混物相分离机理 影响聚合物共混物相容性的因素 聚合物相容性的判据及测定方法 聚合物共混物的相界面
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法
相差显微镜：使光的直射振动对衍射振动周相移动 /2，将物体内微小的周相差变为相的亮度差，因 而使透明物的可见度大为改善。采用此法，可以使 玻璃胶体中微小的不均匀性（折射率的变化）暴露 无遗。可用来检查透明的高聚物。 反射光显微镜：试样不透明，比较厚，可以观察表 面结构。 干涉显微镜：利用光干涉的原理，光强度的改变与 光程的改变相对应，提高透明物体的可见度。
在一定VAc含量范围内PVC/EVA，PVAc与PMA（聚丙烯酸 甲酯）等。
非（弱）极性高分子共混时相容性一般较差，如PB/IIR（丁 基橡胶），PE/PP，EPR/PP，PS/PB，PS/PP等；
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
四、表面张力
熔融共混物，与乳状液相似，其稳定性及分散度由界面两相 的表面张力决定。对于高分子，当两相的接触角为零时， 其 界面张力 σ12 可用下式表示：
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
三、聚合物的极性
高分子的极性愈相近，其相容性愈好。极性越大，分子间 作用力越大。 由光谱和量热分析表明，分子间作用力是高分子相容的重 要因素。因此，极性高分子共混时相容性一般较好。 如在一定AN含量范围内PVC/NBR。
PVC与PCL（聚ε-己内酯）。
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
一、溶度参数
二、共聚物的组成
三、聚合物的极性
四、表面张力
五、结晶能力 六、粘度 七、分子量
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
一、溶解度参数
高分子共混的过程实际上是分子链间相互扩散的过程，受 到分子链间作用力的制约。内聚能密度△E/V（简称CED） 是分子链间作用力大小的量度。溶度参数δ（CED的开方值 ）表征分子链间作用力的大小。 聚合物的δ越接近，其相容性越好。例如，PVC/NBR（聚 氯乙烯/丁晴橡胶）体系中PVC的δ为9.4~9.7，在一定AN范 围内NBR的δ为9.3~9.5，二者的δ相近，相容性较好。 PVC/EVA（乙烯一醋酸乙烯共聚物）、PS/PPO（与聚苯 醚）皆因δ相近而相容。 PS/PB（聚丁二烯）的δ相差较大（Δδ＞0.7），相容性较 差。PVC/PB的Δδ＞1，为不相容体系。
第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 3. 电子显微镜法 透射电子显微镜（TEM）
是利用透过试样的电子成像的。由于电子射线的穿 透能力很弱，要求试样的厚度。这可由超薄切片和 冷冻切片来实现。制备聚合物共混物超薄片试样的 主要方法有复制法和超薄切片法。 RuO4染色的PBT/PPO 树脂共混物超薄切片TEM像
Gbbis 热力学 方法 自由能
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直接测定混合热，或 分子间相互作用参数
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 1. 目测法（浊度法）
利用试样光学透明性的变化作为相转变的证据 。 按照定义，稳定的均相混合物是透明的，而不稳定 的非均相混合物都是混浊。一种稳定的均相混合物 ，通过改变它的温度、压力或组成，都能实现由透 明到混浊的转变。浊点即为这一转变点，也就是相 分离开始点。 对于聚合物混合物，通常采用由充分混合的共混物 质的制得薄膜来测定浊点曲线。可通过显微镜照明 灯相对于入射光作前后小角散射来观察薄膜。
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第三章 聚合物共混物的相容性
1 第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 聚合物共混物相容性的基本概念 聚合物共混物相容热力学理论 聚合物共混物相分离机理 影响聚合物共混物相容性的因素 聚合物相容性的判据及测定方法 聚合物共混物的相界面
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
六、黏度
由于高分子的黏度很大，具有动力学稳定性，因而共 混物的相行为极为缓慢。在NR/IR（天然橡胶/聚异戊 二烯橡胶）中，二者的结构相同，但出于黏度相差悬 殊而不相容。可见，黏度对相容性的影响较大。 高分子的粘度愈相近，其相容性愈好。例如，在 NR/BR（顺丁橡胶）中，出现最小微相结构时二者的 分子量正好相当；在NR/SBR（丁苯橡胶）中，两组 分的门尼粘度愈接近时其微相结构愈小。
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共混组分的 σ愈接近（σ12 愈小）两相间的浸润、接触和扩散 愈好，界面结合愈好。 完全相容或不相容体系的性能都不理想，最理想的是两相不 相容但界面结合很好的多相体系，其性能显著超过单一组分 的性能，而不是简单的平均值。
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
二、共聚物的组成
对均聚物/共聚物体系，相容性与共聚物的组成有关。 PVC/NBR体系相容性与AN的含量有关，AN含量20~40% 时PVC/NBR的相容性不断增加。由电镜和Tg表明，AN含量 为18%和26%的NBR-18、NBR-26与PVC只是有限相容， 两相界面模糊，仅AN含量40%的NBR-40与PVC共混时才 是均相，只有一个Tg。 在PVC/EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）中相容性随醋酸乙烯 （VAc）含量的增加而增加，VAc含量为65~70%时共混物 为单相，45%时为两相。 PMMA/SAN(苯乙烯-丙烯腈无规共聚物）共混体系，AN含 量在9~27%范围内时，电镜和力学性能表明二者相容。 根据前述‘相容窗’理论，分子内的相互作用，与分子间 的相互作用，是影响共混物相容性的重要因素。
第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
五、结晶能力
所谓结晶能力是指可否结晶、结晶难易和最大结晶程度。高分 子结晶能力愈大，分子间的内聚力愈大。因此，共混组分的结 晶能力愈相近，其相容性愈好。凡能使分子链间紧密而又规整 排列的因素（包括构型和构象因素）皆有利于高分子结晶。 在非晶态高分子共混时常有理想的混合行为，如PVC/NBR、 PVC/EVA等； 在晶态/非晶态（或晶态）高分子共混时，只有出现混晶才相 容，如PVC/PCL，PVF2（聚偏氟乙烯）/PMMA， PBT（聚对 苯二甲酸丁二醇酯）/PET（聚对苯二甲酸乙二醇脂）， PA/PE，EPR/PE等。
子显微镜（SEM）。它们是利用电子束射线与物质的 相互作用来对物质的组成和表面形貌进行观察。 电子显微镜的分辨本领与所用波长成反比。波长愈短 ，分辨本领愈高。一百万电子伏特的电子波长约1.013m，比可见光小～1.06倍，这样的电子显微镜能直 接得到零点几个nm的分辨本领。
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一、相容性的判据及测定方法
目 测 直接观察透光性 观察形态 透光性等
透射光显微镜 反射光显微镜
均相 共混体 系形态 两相
暗场显微镜
偏光显微镜
光学显微镜
TEM
电 镜 观察形态
相差显微镜
干涉显微镜
SEM
共混体系 物理性质 g
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测量共混物的 Tg
DMA(动态热机械) DSC(差示扫描量热仪)
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 3. 电子显微镜法 扫描电子显微镜（SEM）
是用细聚焦电子束在试样上逐点扫描，激发产生能 够反映试样表面某种特征的物理信息来调制成象的 。扫描电镜可以直接观察大块试样具有介于光学显 微镜和透射电子显微镜之间的性能。此法制样不需 要切片。先将试样表面进行适当的处理，如磨平、 抛光等，试样用真空法涂上一层20nm的金或其他适 用的金属薄层，以防止在电子束中带电。
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第四节 影响聚合物共混物相容性的因素
七、分子量
减小分子量，可增大 χ12, crit 值即增加相容性。分子 量增加，体系粘度增大，也不利于相容的动力学过 程进行。 例如，减小PS分子量，可增加它在IR中的溶解度 ；酚醛树脂在硫化胶中的溶解也是如此。 对于均聚物（如PS、PB、IR）与相应接枝共聚物 (PS-g-PB)或嵌段共聚物（PS-b-IR）间的相容性， 取决于均聚物和共聚物中相应嵌段的分子量大小； 均聚物分子量较小时相容，否则不相容。
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二、测定方法 2. 光学显微镜法 测试原理
测试中，应用光学显微镜观察试样的微观形态和两 相界面及结构随温度及组分含量等因素的变化情况 ，以便得出剪切流动对相行为的影响。 在得到的光学显微镜照片中，可以通过观察两相界 面的模糊程度来判断共混物是否为均相，相容的程 度如何。 也可以通过观察分散相的颗粒大小、形状及与连续 相的互包情况等得到不同温度下相分离的信息。
MMA/SAN
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 13-7-15
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二、测定方法 完全相容 部分相容 4. 玻璃化转变法
完全不相容
玻璃化转变法测定聚合物—聚合物的相容性，主要是基于 如下的原则：聚合物共混物的玻璃化转变温度与两种聚合 物分子级的混合程度有直接关系。 若两种聚合物组分相容，共混物为均相体系，就只有一个 玻璃化温度，此玻璃化温度决定于两组分的玻璃化温度和 体积分数。 若两组分完全不相容，形成界面明显的两相结构，就有两 个玻璃化温度，分别等于两组分的玻璃化温度。 部分相容的体系介于上述两种极限情况之间。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 2. 光学显微镜法
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二、测定方法 2. 光学显微镜法 优点：
光学显微镜法（形态法）一直就应用于共混物的相 行为研究中，主要原因是该方法直观性好、简单易 行。
缺点：
从光学显微镜法（形态法）的实验过程来看，各个 环节的干扰因素较多，观察到的微观结构尺寸较大 ，观察到的形态变化不连续，这些都限制了本方法 的更深入的应用。
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第五节 聚合物相容性的判据及测定方法
二、测定方法 3. 电子显微镜法 电子显微镜主要指透射电子显微镜（TEM）和扫描电