回收乙醇使用次数验证1 (1)
乙醇回收工艺验证
乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。
本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。
1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。
2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。
我公司于XXXX年通过了GMP认证。
由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。
此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。
文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。
车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。
技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。
生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。
QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。
低浓度的回收乙醇检验项目
低浓度的回收乙醇检验项目低浓度回收乙醇检验项目，说白了，就是在确认你手中的乙醇是不是符合标准，能不能用，或者是能不能回收利用。
你看啊，乙醇这个东西，日常生活中可没少见，消毒、清洁、甚至是做酒的原料都有它的身影。
可是，如果它的浓度不高，或者质量没达到标准，那可就有点麻烦了。
别看它平时是个“小透明”，但检验起来，门道可不少呢！这一切听起来复杂，但其实也能用一种轻松点的方式来聊聊。
低浓度回收乙醇，咱们要知道它浓度到底有多低。
有的人会觉得“哎，不就差一点点嘛，应该不至于那么麻烦吧”。
乙醇的浓度过低了，它的有效性就打折扣了。
你想，消毒本来是个高效的任务，结果浓度低了，就成了“打水漂”。
那如果回收之后，浓度不合格，你是不是得重新做？那不就浪费时间嘛！所以，检验是必须的，得看看它到底能不能用。
别小看这个检验，它决定了乙醇能不能发挥作用，能不能让你的产品或者消毒工作都靠谱。
检验时，最常见的就是用一些化学分析法，比如比重法或者是蒸发法。
听起来可能有点抽象，对吧？其实就是简单的通过测量乙醇在不同条件下的表现，来判断它的浓度到底有多高。
比如，乙醇的密度在不同浓度下是不一样的，密度越大，浓度越高。
说白了，像你吃菜的时候，重口味的咸菜比清淡的菜更重，乙醇也是这样，浓度越高，它的“密度”就越重。
当然了，不光是看浓度，乙醇的纯度也是检验的一部分。
如果是从回收的乙醇中得到的，难免会有一些杂质，这些东西也是要检测的。
杂质越多，乙醇的效果就会越差，甚至可能引发一些不必要的化学反应。
像回收的乙醇，万一你不小心混进去点别的化学品，可能就成了“毒药”了。
所以，乙醇的纯度检验，也得留个心眼。
别以为这些检测就只是实验室里的死板数据收集，它们可是有大用处的。
想象一下，你手头有一瓶回收乙醇，结果没经过检验，你就拿去消毒，结果啥也没消毒干净，甚至影响了其他东西。
那岂不是白白浪费？这种事情，谁都不愿意发生，对吧！不管是工厂生产，还是家里的小瓶消毒液，浓度不合格，都不行！没办法，这个事儿，就得搞清楚，得保证每一瓶乙醇的浓度都达标。
回收乙醇使用次数验证
回收乙醇使用次数验证-()————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ回收乙醇使用次数验证文件名称回收乙醇使用次数验证文件编号JB－YZ-Ｑ－006-D编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日颁发部门质量管理部编订依据《药品生产质量管理规范》201０年版、《药品生产验证指南》目录项目页次一、概述--－-－－-－---－--－－-----－-------－-－-－-－-----－-－--－-----－－---------－--－－-3二、验证目的--－-----－－----－-－－--－-－--------－-－--－---－-----－－--－------－－---－-3三、引用标准－－－--－－--－----－－------－--－-----－－-------－－-------－－----------－－－3三、验证小组成员及职责－－----－- －-----－--－--－----------－-－-----－---－--－---3四、相关文件-------－－-－--------－-－---－---－－--－--－--－－-----－--------－--－---－--３五、验证内容---－---- --－------－-------－----－-－-----－－--－----－--－---－-－-------31、7０%乙醇使用次数验证--－－------－--－------－--－－--－-－----－----------－----４２、评估标准－－---------－－－-------－－----------－--－--－－－------------－－－---------43、验证结果审查与批准－-－-－-------------－----－－-－-－－----－-－-----－------－--5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的,现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
乙醇回收塔验证方案
乙醇回收塔验证方案一、验证目的。
咱这个乙醇回收塔验证啊，就是要看看这塔是不是真能像它自己宣称的那样，把乙醇从混合液里高效地回收出来，还得保证回收的乙醇质量杠杠的，符合咱的各种要求。
简单说，就是给这个乙醇回收塔来个全方位的“能力测试”。
二、验证范围。
这个验证就针对咱们厂子里用于乙醇回收的那座塔，从乙醇混合液进去，到回收的乙醇出来这一整个过程，包括相关的管道、阀门、仪表啥的，只要是跟乙醇回收塔正常工作有关的，都在咱验证的范围内。
三、验证小组及职责。
# （一）验证小组。
成员有工艺工程师老王，设备工程师老张，质量控制员小李，还有操作工人小赵。
# （二）职责。
1. 工艺工程师老王。
老王就像是这个验证的“总导演”。
他负责制定整个验证方案，根据工艺要求确定验证的关键参数，比如进料速度、温度、压力这些。
而且在验证过程中，他得时刻盯着，要是有啥跟工艺不符合的地方，他得想办法调整。
2. 设备工程师老张。
老张那就是设备方面的“专家”。
他要检查乙醇回收塔的设备状况，确保设备在验证前是完好无损的。
在验证过程中，如果设备出了啥故障，他得像个“急救医生”一样，赶紧修好。
而且他还要对设备的一些关键性能指标进行评估，像塔的密封性、加热和冷却效率这些。
3. 质量控制员小李。
小李就是质量的“把关人”。
他负责从回收的乙醇里取样，然后用各种精密仪器去检测乙醇的纯度、含水量这些质量指标。
要是检测出来的数据不合格，他就得拉响“警报”，让大家知道这乙醇回收塔可能有点问题。
4. 操作工人小赵。
小赵是在一线实际操作乙醇回收塔的人。
他得按照操作规程准确地操作设备，在验证期间认真记录各种操作数据，像什么时候进料、出料，各个阶段的温度、压力数值这些。
他就像一个“数据记录员”，提供的这些数据可是验证的重要依据呢。
四、验证内容。
# （一）安装确认。
1. 文件检查。
咱们得先看看乙醇回收塔的各种文件全不全。
就像检查一个人的身份证、学历证啥的一样重要。
要有设备的说明书、操作手册、合格证、安装图纸这些。
八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量研究
八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量研究段树卿;宋佳;徐苗苗;尹占芳;胡晓梅;李云霞【摘要】目的:建立八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量控制方法.方法:以乙醇中杂质、提取药材主成分的残留和安全性限量为综合评价指标,检测循环使用的回收乙醇的质量.结果:在八味益肾丸的制备中,回收乙醇循环使用20次内,其含有的杂质、提取药材主成分残留和安全性限量均符合要求.结论:本方法可用于八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量控制,并可确定回收乙醇的循环使用次数.%Objective:To establish the method for quality control of recycled ethanol from preparation of Baweiyishen pills.METHODS: Impurities in theethanol,residue of extraction of medicinal materials principal components and security of limited extracts were set as indicators to determine the quality of recycled ethanol.RESULTS: During the preparation process of Baweiyishen pills,the impurities in the ethanol,residue of extraction of medicinal materials principal components and security of limited extractsin recycled ethanol all met the requirements within twentytimes.CONCLUSIONS: This method is can be used for quality control of recycled ethanol from preparation of Baweiyishen pills,and can ensure the recycled application times of recycled ethanol.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)005【总页数】3页(P661-663)【关键词】八味益肾丸;乙醇回收使用次数;检查指标【作者】段树卿;宋佳;徐苗苗;尹占芳;胡晓梅;李云霞【作者单位】颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000;颈复康药业集团有限公司中心化验室,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】R927.11在中药制剂的制备中，多采用乙醇来提取有效成分，或采用水提醇沉法除去药物中的杂质，以提高制剂质量。
回收乙醇残留分析验证
酒精回收残留分析验证1、概述药品生产过程中部分原料要求用酒精提取，为避免浪费，利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对酒精提取品种对回收后的酒精进行残留分析。
本分析方法是在厂房净化系统、工艺用水系统、检验方法及关键生产设备验证合格的基础上进行的。
2、验证目的酒精回收分析是采用化学分析方法来检查回收后的酒精，证明本方法的可行性和可靠性，从而保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，有效地保证药品质量。
3、适用范围本标准适用于回收后酒精的残留分析。
5、验证进度计划验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。
从年月日至年月日6、相关文件药品生产质量管理规范（2010年修订）；药品生产质量管理规范（2010年修订）附录；中国药典2010年版一部；药品生产验证指南；中药生产验证指南。
7、验证内容7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
检查人：日期：确认人：日期：7.2取样方法对该品种回收后的酒精取样100ml，进行化学检验。
7.3检验方法取回收后的酒精，用紫外分光光度法检测，以与回收后酒精相同浓度的酒精为空白，回收后酒精为样品，在270nm波长下检测，测其吸收度。
7.4可接受标准当回收酒精结束后，取回收后的酒精100ml，用紫外分光光度法在270nm波长处测定吸收度，可接受标准应不超过0.05abs。
用与回收后酒精相同浓度的酒精做空白对照，以确保检验的准确性。
7.5验证次数每生产一批产品后进行分析验证一次，共验证三次7.6验证实施记录及结论结论：检验人：日期：复核人：日期：8、偏差分析在验证过程中，应严格按照验证方案进行操作和判定。
8.1指标全部符合标准，无偏差。
回收乙醇浓度验证方案
XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (4)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。
(6)8.2.设备大修后须进行再验证。
(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。
(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。
(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。
在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。
2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。
增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。
3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。
4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。
4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。
5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。
5.2 工艺条件公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 5 页共 6 页5.3 验证参数记录参数批号处方量粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器酒精回收塔1次酒精回收塔2次酒精回收塔3次备注领用库存总量浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度回收体积浓度1批2批3批5.4 项目与指标项目指标要求1批2批3批备注95%乙醇加入量（L）回收乙醇量（L）浓度（％）乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月日负责人：_______ 日期：_____年___月___日检验人：日期：_____年___月日检验复核人：_______ 日期：_____年___月日公司名称文件编号：XX回收乙醇的浓度验证方案第 6 页共 6 页6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。
实验室回收乙醇的方法及质量分析
第 ４期
郑韵 英 ，等 ： 实验 室 回收 乙醇 的方 法及质 量分 析
５ ３
素 的稳定性使 整个蒸 馏过程更加安全稳定 ，但是 单 口烧 同 时 用 酸 度 计 测 定 ｐ Ｈ 值 作参 比 ，结 果见 表 ３ 。 瓶 只能一 次进 料 ，每次加料都要等温度下 降 ，不但浪 费 时间还需 要 人看 管 ，现 在 我们 将 单 Ｉ ： ３ 烧 瓶换 成 三 １ ： ３ 烧
２ ． ２ 试 验 结 果 分 析
采 用 电热 套 以及 采 用 恒 温 水 浴 锅 作 为 热 源 的 装 置 ，
２ 实 验 室 回收 方 法 探 讨 与 结 果 分 析
２ ． １ 回 收 乙 醇 样 品 的 试 验 方 法
实验 室都可 以一次组装多套进行蒸馏 ，时间上 占有 很大
液 相 差 不 大 ，并 不 深 于 标 准 溶 液 。
３ ． ５ 不 挥 发 物 的 检 查
取 各 回收 乙醇 ４ ０ ｍｌ ，置 １ ０ ５ ｏ Ｃ恒 重 的蒸 发 皿 中 ，于
水 浴 上 蒸 干 后 ，再 在 １ ０ ５ ℃干燥 ２ ｈ ，结 果 其 挥 发 物 的 量
均不超过 １ ｍｇ 。
总第 １ １ ４期第 ４期
２ ０ １ ２年 １ ２月
高 校 实 验 室 工 作
研 究
Ｓ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ＮＯ． １ １ ４， ＮＯ． ４ Ｄｅ ｃ ．２ ０ｌ ２
ＧＡＯＸＩ ＡＯ Ｓ Ｈ１ ＹＡＮＳ ＨＩ ＧＯＮＧＺＵＯ ＹＡＮＪ Ｉ Ｕ
实验 室 回收 乙醇 的 方 法及 质 量 分 析
郑韵 英 ，蔡 成 翔 ，张艳 军 ，陆 来仙 ，黄 学仁 ，邓 勤
（ 钦州 学 院 化学 化 工学 院 ，广 西 钦州 ５ ３ ５ ０ ０ ０ ）
回收乙醇标准操作规程
1. 目的：制定回收乙醇操作的标准操作程序，规范操作方法。
2. 范围：原料车间3. 使用部门/岗位：乙醇回收操作岗位4. 程序：4.1 检查蒸馏塔系统管道阀门，流量计是否有堵塞和泄漏，塔顶温度计是否完好。
4.2 由储罐下放料口取样，测定乙醇母液浓度，浓度不得低于30%。
4.3 开启高位缸抽气阀门，将储罐中的果糖二磷酸钠甩滤后乙醇母液抽至蒸馏塔的高位计量罐。
4.4 将高位计量罐内的乙醇母液放入蒸馏釜。
4.5 蒸馏釜内乙醇母液放至玻璃液位管可视最高处，停止加料。
4.6 开启冷凝器5℃冷却水进出水阀门（开时：先开出水阀门，后开进水阀门，关时相反）。
4.7 打开加热器疏水阀阀门，再打开蒸汽阀门，蒸汽压力控制在0.05MPa以内。
4.8 开启回流流量计阀门，作全回流操作。
4.9 全回流操作40～50分钟，在此期间，取样测定馏出液浓度及温度，待馏出液浓度测定（按温度为20℃时浓度折算），用温度计测量配制的乙醇溶液，若溶液温度超过20℃，每超过1℃，计算乙醇溶液浓度时就要在酒精比重表的读数上减去0.2%，直至浓度折算达到要求，若溶液温度低20℃，每低1℃，计算乙醇溶液浓度时就要在酒精比重表的读数上加上0.2%，直至浓度折算达到95%以上，开启出料流量计阀门，调节回流量调节到不小于180L/小时，控制塔顶温度75～85℃。
出料流量控制在90～100L/小时。
4.10 在连续蒸馏中，每小时测定馏出液浓度，蒸馏釜内的料液不得少于1/2，不足时从高位计量罐内放入补充料液，进料速度控制在120～150L/小时，蒸馏后的残留液放入回收桶中，并记下原始记录。
4.11 生产批号按生产日期编制，再在批号后加上“-*”，“*”表示蒸馏的次数，乙醇回收蒸馏次数不超过3次。
如果糖二磷酸钠用新鲜95%乙醇生产而产生的果糖二磷酸钠乙醇母液，若在2011年9月10日第1次进行蒸馏时，批号为110910-1；若110910-1批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，在2011年9月20日进行第2次蒸馏时，则批号为110920-2；若110910-2批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，在2011年9月30日进行第3次蒸馏时，则批号为110930-3，若110910-3批回收乙醇合格后，再次用于生产果糖二磷酸钠而产生的乙醇母液，则该乙醇母液不再回收，装桶交仓库处理。
回收乙醇(95%)质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：回收乙醇(95%)
1.2 汉语拼音：Huishou Yi chun(95%)
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。
7 质量标准：
8 检验操作规程：
8.1 性状：（1）本品为无色透明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃
回收乙醇（95%）质量标准及检验操作规程第 2 页共 2 页
烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。
（2）相对密度：本品的相对密度（附录10）不大于0.8129，相当于含C2H5O不少于95.0%（ml/ml）。
8.2检查：
8.2.1酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/ L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。
8.2.2溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。
取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。
8.2.3 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。
八味益肾丸制备中的回收乙醇的质量研究
段 树卿 ， 宋 佳， 徐苗苗， 尹占芳， 胡晓梅， 李云霞 ＃ （ 颈复康药业集团 有限公司中 心化验室， 河北 承德
０ ６ ７ ０ ０ ０ ）
中图分 类号 Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ 文献标志 码 Ａ 文章编号 １ ６ ７ ２— ２ １ ２ ４ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ５— ０ ６ ６ １ — ０ ３
为综合评价指标 ， 检测循环使 用的回收 乙醇的质量。结果 ： 在八味 益 肾丸的制备 中， 回收 乙醇循环使 用 ２ ０次 内， 其含有的杂质 、 提 取 药材主成 分残 留和 安全性限量均符合要求 。结论 ： 本方法 可用 于八味益 肾丸 制备 中的回收 乙醇的质 量控 制 ， 并可确定 回收 乙醇
ＫＥＹＷ ＯＲＤＳ Ｂａ ｗｅ ｉ ｙ ｉ ｓ ｈ ｅ ｎ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ；Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ｃ ｙ ｃ ｌ ｅ ｄ ｅ ｔ ｈａ ｎｏ ｌ ；Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｏ ｒ
Ｄ Ｕ Ａ Ｎ Ｓ ｈ ｕ ｑ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ Ｏ Ｎ Ｇ Ｊ ｉ ａ ， Ｘ Ｕ Ｍｉ ａ ｏ ｍ ｉ ａ ｏ ， Ｙ Ｉ Ｎ Ｚ ｈ ａ ｎ ｆ ａ ｎ ｇ ， Ｈ Ｕ Ｘ ｉ ａ ｏ ｍｅ ｉ ， Ｌ Ｉ Ｙ ｕ ｎ ｘ ｉ ａ （ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｌ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ， Ｊ ｉ ｎ ｇ ｆ ｕ ｋ ａ ｎ ｇ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ Ｃ ｏ ．Ｌ ｔ ｄ ． ，Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｅ ０ ６ ７ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
GMP中回收乙醇的使用规定
GMP中回收乙醇的使用规定一、适用范围适用于前提取车间回收乙醇的管理。
二、职责前提取车间乙醇回收操作人员三、内容1、回收范围：（1）中药材醇提后乙醇的回收。
（2）水提浓缩液醇沉后乙醇的回收。
2、乙醇回收的处理方式（1）将连续生产同品种的中药材醇提液或醇沉上清液用乙醇回收器分离收集回收乙醇。
（2）用酒精精馏塔将乙醇回收器回收的稀乙醇精馏成高浓度的乙醇。
3、回收乙醇批次划分：（1）连续经酒精回收塔精馏后的同一罐浓乙醇为一个批号。
写明名称、批号、数量、物料编码、浓度、精馏日期等内容。
标签粘贴待验乙醇罐身1/2处容器表面，不得脱落。
（2）回收乙醇批号的编制：用六位阿拉伯数字表示。
前两位为批号生产年度的最后两位数；中间两位为来料月份；后两位为月份流水号（回收物料后两位为年度流水号），从01起编。
4、乙醇的回收操作及存放（1）将醇提上清液或醇沉上清液经乙醇回收器分离、收集稀乙醇暂存于乙醇库的稀乙醇暂存罐中，再经乙醇精馏塔精馏。
（2）连续回收后的高浓度乙醇在待验乙醇暂存罐中搅拌混合后5分钟后，暂存待检。
（3）回收乙醇取样参照“原辅料取样标准操作规程”相关规定执行。
（4）回收乙醇取样后送QC检验，并出具检验报告。
5、回收乙醇的入库车间凭借检验报告与否放行。
如符合标准，则办理入库手续，并填写入库台帐；如超出放行标准，不能投入生产使用，重新精馏。
6、回收乙醇的使用（1）检验合格的回收乙醇，按生产品种工艺需求计量投入使用。
（2）在使用记录上注明使用生产品种及批号。
（3）相关文件。
007回收乙醇检验操作规程sop
文件名称回收乙醇检验操作规程编制人制定日期年月日编号SOP-Q7-007-00 审核人审核日期年月日颁发部门GMP办批准人批准日期年月日生效日期年月日接收部门质量管理部1.目的制定回收乙醇检验操作SOP，为回收乙醇检验提供标准操作依据。
2.适用范围适用于回收乙醇辅料检验。
3.职责QC、质量管理部经理助理对该操作规程的实施与监督负责。
4.依据《回收乙醇质量标准》TS-Q7-007-005.内容5.1性状5.1.1性状特征本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；5.1.1.1判定：若符合以上特征，则判符合规定；否则判不符合规定。
5.1.2相对密度5.1.2.1仪器与设备：温度计、韦氏比重秤。
5.1.2.2操作方法：取本品，照《相对密度测定法操作规程》(SOP-Q8-014-00)韦氏比重秤法测定。
5.1.2.3判定：若相对密度≤0.8900，则判符合规定；否则判不符合规定。
5.2.3吸光度5.2.3.1试剂与溶液：水。
5.2.3.2操作方法：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度法操作规程》(SOP-Q8-006-00)测定吸光度。
5.3.3.3判定：若在240nm的波长≤0.08；250～260nm的波长范围≤0.06；270～340nm 的波长范围内≤0.02，则判符合规定；否则判不符合规定。
5.3.4挥发性杂质5.3.4.1试剂与溶液：6%氰丙基苯基、94%二甲基聚硅氧烷、无水甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。
5.3.4.2仪器与设备：移液管、量瓶、气相色谱仪。
5.3.4.3操作方法：《气相色谱法操作规程》(SOP-Q8-013-00)。
色谱条件与系统适应性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。
对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
回收乙醇浓度验证方案
XX回收乙醇的浓度验证方案目录1.验证目的 (3)2.验证小组成员表 (3)3.验证方式 (3)3.1.文件依据 (3)3.2.验证条件 (3)4.验证范围 (4)4.1.工艺流程简图 (4)5.验证内容 (4)5.1.确认内容 (4)5.2 工艺条件 (4)5.3 验证参数记录 (5)5.4 项目与指标 (5)6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明） (6)6.1 生产部评价 (6)6.2 质量部评价 (6)7.结论 (6)8.再验证周期 (6)8.1.工艺改变须进行验证。
(6)8.2.设备大修后须进行再验证。
(6)8.3.原辅料变更须进行再验证。
(6)8.4.正常情况下再验证周期为一年。
(6)9. 最终批准 (6)1.验证目的确认在XX提取生产过程中，乙醇浓缩回收工序中的工艺条件能否满足工艺规程的要求——回收乙醇浓度达到XX%。
在工艺允许的条件下，提高乙醇利用率，保证XX出膏率。
2.验证小组成员表3.验证方式同步验证：XX是以龙血树为原料，95%乙醇为溶剂提取的浸膏剂，为进一步证实乙醇浓缩回收工序的设备条件能浓缩出满足提取工艺规定的乙醇浓度：95%。
增加工艺的稳定性和重现性，在特殊监控的条件下，随生产进行三批同步验证，批号分别为：三批。
3.1.文件依据3.2.验证条件3.2.1涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；3.2.2计量检定，检验方法验证已完成；3.2.3生产工艺及工艺监控已成熟。
4.验证范围工艺流程图中，乙醇浓缩回收工序，现有设备条件下，回收乙醇的浓度能否达到95%。
4.1.工艺流程简图前处理→粗碎→渗漉→回收乙醇、浓缩→xxx→xxx→xxx5.验证内容浓缩回收乙醇的浓度。
5.1.确认内容5.1.1 工艺条件：回收乙醇工艺条件的可控性；5.1.2 物料消耗：乙醇损耗率；5.1.3 回收乙醇浓度：符合提取要求的95%乙醇。
5.2 工艺条件可修改可编辑精选文档5.3 验证参数记录参数批号 处方量 粗粉95%乙醇加入量渗漉液酒精浓缩器 酒精回收塔1次 酒精回收塔2次 酒精回收塔3次 备注领用库存总量浓度回收体积浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度 回收体积 浓度1批 2批 3批5.4 项目与指标项 目指标要求1批 2批 3批 备注 95%乙醇加入量（L ） 回收乙醇量（L ） 浓 度（％） 乙醇回收率（％）乙醇回收率= /95%乙醇加入量×100%操作人：_______ 日期：_____年___月 日 负责人：_______ 日期：_____年___月___日 检验人： 日期：_____年___月 日 检验复核人：_______ 日期：_____年___月 日可修改可编辑6. 综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）6.1 生产部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日6.2 质量部评价评价意见：评价人：日期：_____年___月日7.结论结论：签名：日期：年月日8.再验证周期8.1.工艺改变须进行验证。
对65家药品生产企业药品GMP跟踪检查情况
3、个别仪器配备不能满足实验要求，如XT-9900A型智能微波消解仪仅配置了1个消解罐，二氧化硫残留量测定装置未配备氮气流量计。（第217条）
4、个别试液未按要求储存，如氢氧化钠试液（配制批号：）存放在玻璃瓶中。（第226条）
3、在分析天平（万分之一天平，仪器编号：50005）的使用记录本中，未记录所称量对照品、对照药材的内容，如马钱子碱对照品（批号：11，称量/领取时间：2018年12月10日），士的宁对照品（批号：11，称量/领取时间：2018年12月10日）。（第一百五十九条）
4、企业炒制、煅制品种实际操作为：每批分多锅次进行，包装前混合后包装，但制定的炒制、煅制品种工艺规程中无多锅次混合要求，批记录中未进行记录。（第一百七十条）
9. 原辅料阴凉库地塞米松磷酸钠（批号）购进4件,取样2件,企业取样件数不符合规定；（取样附录 第20条）
10. QC实验室未开启审计追踪系统的红外分光光度计的计算机未建立人员登录、使用、授权、取消、变更的程序。（计算机化系统附录 第14条）
11.确认与验证管理存在以下不足：
（1）维生素C注射液灌装工序采取了前后充氮保护工艺，但未确认残氧量的限度；维生素C、利巴韦林注射液除菌过滤系统缺少滤芯相容性、兼容性、析出物的试验；（确认与验证附录 第25条）
3. 部分空白批生产记录存放在车间办公室，未按规定进行发放控制；（第173条）
4. 检验室未提供菌种的使用记录，沙氏葡萄糖琼脂培养基（批号：）未记录开启日期；（第226条）
5. 地塞米松磷酸钠注射液（1ml:2mg）2018年度质量回顾分析报告显示：回顾了108批次，其中（B-B）共12批次出现了中间产品含量连续偏低的不良趋势，维生素C注射液（2ml:0.5g）2018年度质量回顾分析报告显示：回顾共计43批次，其中23批次中间产品PH值均在平均PH值以上，另外20批次均在平均PH值以下，企业未进行原因调查 ，以确定产品及工艺改进方向；（第266条）
乙醇使用管理规程,乙醇收货、发放、回收、台账管理程序
乙醇使用管理规程乙醇（ethanol ）是一种有机化合物，结构简式为CH3CH2OH 或C2H5OH ，分子式为C2H6O ，俗称酒精。
乙醇在常温常压下是一种易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用。
乙醇的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激性，味甘。
乙醇易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
乙醇能与水以任意比互溶，能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。
1. 目的：建立乙醇储存和使用管理规程，保证安全的存放和使用乙醇。
2. 使用范围：适用于乙醇的储存、领用、发放流程的使用管理。
3. 职责：仓库操作人员及车间乙醇操作人员执行。
4. 内容：4.1.乙醇的收货流程供货商仓管质管指定区域相关部门4.1.1作业说明4.1.2仓库人员现场收货，检查箱体外观有无破损，按照收料单核对货物的订单号、料号、数量。
如单物相符，则填写进货验收单。
4.1.3收货人员将乙醇收料单存档保管，写好物料请检单交给质管部检验。
质管部检验合格后，由仓库负责人和车间乙醇负责人共同的监督下储存于指定区域保管。
仓管人员和车间乙醇负责人分别做好记录并填写入库台账。
4.1.4由于特殊原因储存于车间的乙醇由车间乙醇负责人监督、使用和发放。
4.2乙醇的发放流程4.2.1 检验合格的乙醇，按照生产品种工艺需求计量投入使用。
4.2.2 乙醇的发放由提取车间乙醇负责人监督。
如个车间需要使用乙醇必须先拟好乙醇领料单交由乙醇负责人及车间主任审核确认。
若符合要求则由领料人、乙醇负责人及其车间主任签字后方可发放。
相应负责人做好记录并填写乙醇领用记录。
4.3回收乙醇的管理4.3.1乙醇回收的处理方式4.3.2将连续生产同品种的中药材醇提液或醇沉上清液用乙醇回收器分离收集回收乙醇。
4.3.3用酒精精馏塔将乙醇回收器回收的稀乙醇精馏成高浓度的乙醇。
4.3.4 溶剂回收批次划分和计量：4.3.5每一回收乙醇的包装应悬挂批次的有关标签（见附页1)，写明名称、批号、数量、生产品种等信息。
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回收乙醇使用次数
验证
目录
项目页次
一、概述 ---------------------------------------------------------------------3
二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3
三、引用标准 ----------------------------------------------------------------3
三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3
四、相关文件-----------------------------------------------------------------3
五、验证内容 -------- --------------------------------------------------------3
1、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------4
2、评估标准------------------------------------------------------------------4
3、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5
一、概述
我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
二、验证目的
按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。
三、验证小组成员及职责
1验证小组组长
负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
2设备部
负责组织试验所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责设备的维护保养。
负责设备的操作。
3 质量部
负责取样及提供验证所需检测数据。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析
验证过程监督检查确保结果可靠性
负责验证方案的批准和验证报告的批准
4 生产部
负责验证方案制定和实施。
总结验证记录
本次再验证工作自年月日开始，年月日结束。
四、相关文件
《中国药典》2010年版二部
《回收乙醇岗位操作规程》
五、验证内容
1、70%乙醇使用次数验证
1.1根据生产中，回收乙醇的浓度为70%-75%之间，对70%的回收乙醇进行验证。
1.2使用新购进的95%的乙醇配制70%的乙醇，进行检验，以检验结果为标准，对使用1-5次的70%的回收乙醇进行取样检测，对照标准检验结果确定回收乙醇使用次数。
1.3取样记录：
1.4检验结果
2评估标准。