植株全硅的测定

植株全硅的测定

2019-8-20

1、原理：植株材料经预灰化、高温灰化、酸化等环节，提取全硅，以钼蓝法测定硅含量。测定体系中，通过降低酸浓度（0.03M硫酸5ml，在50ml的最终pH1.2-1.3）、加入草酸以抑制磷的干扰。体系pH过低，灵敏度下降，pH过高，本底增加。

2、植株全硅标准提取法：称取粉碎植株样品0.10xxg，放入30ml镍坩埚中，先在通风厨中用电炉预灰化，加几滴双氧水，于马弗炉中灰化成白色，（500-600度，3-4小时左右），冷却后，加氢氧化钠2g，酒精灯加热5分钟，旋转坩埚使坩埚壁粘接灰分得以接触碱，酒精灯继续加热15分钟，取下冷却，加蒸馏水20ml，浸泡提取物过夜，溶解后，坩埚内容物全部洗入装有5ml5M硫酸的50ml容量瓶中，定容、混匀、过滤，为待测液，塑料瓶中储藏。

植株全硅快速提取法：称取过60目筛的烘干样0.10xxg，于50ml聚丙烯塑料管中，加5ml 40%（10N）氢氧化钠（注意：不能用玻璃容器配制氢氧化钠溶液，否则会造成空白增加），5ml 水，混匀，灭菌锅中121℃保持20分钟，取出，加5M硫酸5ml中和，加水到40ml，混匀待测。

3、测定（钼蓝法）：取植株消煮液2ml（视含量，20-120ug）及空白液，于50ml容量瓶中，加水到15ml左右，加2滴2，4二硝基酚指示剂，用1N 氢氧化钠和0.3M硫酸调整到微黄，混匀，放置15-20分钟，加0.3M硫酸、5%钼酸铵各5ml，摇匀，放置5分钟，加5%草酸、1.5%Vc各5ml，定容，20分钟后700nm比色。

4、标准曲线：

以1000mg SiO2/L（467mgSi/L）标准溶液，按下表吸取入50ml容量瓶，同上加入试剂测定，最后两行消光值可能大于1，适于线性范围较好的分光光度计用。

SiO2（ppm） 吸取1000mg 标准SiO2/L(ml)

00

20.1

40.2

60.3

100.5

140.7

5、计算：全硅含量（%）=硅浓度（ug/ml）*50ml*取用倍数/重量g/10000

6、试剂

6.1 5M硫酸：取25ml浓硫酸，在搅拌情况下加入到75ml水中。

6.2 硝基酚指示剂：0.2g 2-6-二硝基酚或2-4-二硝基酚溶于100ml水中（饱和）。

6.3 1N 氢氧化钠： 4g氢氧化钠水溶解，定容1000ml，塑料瓶盛放。

6.4 0.3M 硫酸：上述5M硫酸60ml加水定容到1000ml，塑料瓶盛放。

6.5 5%草酸溶液：50g草酸溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。

6.6 5%钼酸铵溶液：50g钼酸铵溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。

6.7 1.5%Vc：称取3g Vc溶于200ml 水中，当天配制。

6.8 1000mg/L 标准硅溶液：市场购买。

石英砂熔融方法（NY/T 1121.15-2006）不对

称取经105度除水2小时的分析纯石英砂0.5000g，加无水碳酸钠（分解温度744度）4g，搅匀，1000度熔融5-10分钟，稍冷后放入250ml烧杯中，加玻璃盖，在开口处加热水溶解熔块，之后水中浸泡至完全溶解，无损转移到500ml容量瓶中定容，并尽快转移到塑料瓶中储存。此液浓度为1000mgSiO2/L，可经过不同的稀释，形成工作液。注意，石英砂过量后形成的高浓度硅液在pH 3以下酸性环境中经过一段时间后易形成胶状物，应在其凝聚前稀释

定容。