材料分析方法 第六章b
材料分析方法总结
第一章 X 射线物理学基础一、X 射线产生的主要装置和条件 主要装置：阳极靶材、阴极灯丝条件：a. 大量自由电子；b. 定向高速运动；c. 运动路径上遇到障碍（靶材）二、短波限一个电子在与阳极靶撞击时，把全部能量给予一个光子，这就是一个光量子所能获得的最大能量，即：h c/λ=eU ，此时光量子的波长即为短波限λSWL 。
三、连续X 射线（强度公式）大量电子在与靶材碰撞的过程中，能量不断减小，光子所获得的能量也不断减小，形成了一系列由短波限λSWL 向长波方向发展的连续波谱。
连续谱强度21iZU K I四、特征X 射线（莫塞莱定律）当X 射线管两端的电压增高到某一特定值U k 时，在连续谱的特定的波长位置上，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，所以称为特征谱或标识谱。
莫塞莱定律：Z K 21) U - U ( i K I m n 3 （Un 为临界激发电压，原子序数Z 越大，Un 越大）五、X 射线吸收（透射）公式——（质量吸收系数：单质、化合物（固溶体、混合物）） 单质 m tm m e I eI I 00化合物ni i mim w 1六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应光电效应：当入射X 射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，电子易获得能量从内层逸出，成为自由电子，称为光电子，这种光子击出电子的现象称为光电效应。
荧光辐射：因光电效应处于相应的激发态的原子，将随之发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出特征X 射线，称X 射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射，称这种光致发光的现象为荧光效应。
俄歇效应：原子K 层电子被击出后， L 层一个电子跃入 K 层填补空位，而另一个L 层电子获得能量逸出原子成为俄歇电子，称这种一个K 层空位被两个 L 层空位代替的过程为俄歇效应。
光电效应——光电子荧光辐射——荧光X 射线（二次X 射线） 俄歇效应——俄歇电子七、吸收限及其两个应用：滤波片的选择、靶材的选择吸收限：欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射，入射X 射线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量W K、W L、W M，如，W K= h K = hc / K，式中， K、 K是产生K系荧光辐射时，入射X射线须具有的频率和波长的临界值。
材料分析方法课后答案(更新至第十章)【范本模板】
材料分析方法课后练习题参考答案2015-1-4BY：二专业の学渣材料科学与工程学院3。
讨论下列各组概念的关系答案之一（1）同一物质的吸收谱和发射谱；答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射(2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片）<λkα发射（靶）.任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。
如Ni 的吸收限为0.14869 nm。
也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。
而对比0.14869稍长的X射线吸收很小.Cu靶X射线：Kα=0。
15418nm Kβ=0。
13922nm。
(3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。
答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>〉Z样品X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱.在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底.答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。
吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。
2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。
这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。
6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6。
626×10—34×2。
998×108/（1.602×10-19×0.71×10—10）=17。
46（kv）λ0=1.24/v(nm)=1.24/17。
宏观残余应力的测定(材料分析方法)
第六章宏观残余应力的测定一、物体内应力的产生与分类残余应力是一种内应力，内应力是指产生应力的各种因素不复存在时（如外加载荷去除、加工完成、温度已均匀、相变过程中止等），由于形变、体积变化不均匀而存留在构件内部并自身保持平衡的应力。
目前公认的内应力分类方法是1979年由德国的马克劳赫﹒E提出的，他将内应力按其平衡范围分为三类：）：在物体宏观体积内存在并平衡的内应力，此类应力的释放，第一类内应力（σⅠ会使物体的宏观体积或形状发生变化。
第一类内应力又称“宏观应力”或“残余应力”。
宏观应力的衍射效应是使衍射线位移。
图1（书上6-2）是宏观残余应力产生的实例。
一框架与置于其中的梁在焊接前无应力，当将梁的两端焊接在框架上后，梁受热升温，而框架基本上处于室温，梁冷却时，其收缩受框架的限制而受拉伸应力，框架两侧则受中心梁收缩的作用而被压缩，上下横梁则在弯曲应力的作用之下。
图1 宏观残余应力的产生（a）焊接前、b）焊接后））：在数个晶粒的范围内存在并平衡的内应力，其衍射效应主要第二类内应力（σⅡ是引起线形的变化。
在某些情况下，如在经受变形的双相合金中，各相处于不同的应力状态时，这种在晶粒间平衡的应力同时引起衍射线位移。
图2（书上6-3）表明第二类应力的产生，拉伸载荷作用在多晶体材料上，晶粒A、B上的平行线表示它们的滑移面，显然A晶粒处于易滑移方位，当载荷应力超过临界切应力将发生塑性变形，而晶粒B仅发生弹性变形，载荷去除后，晶粒B的变形要恢复，但晶粒A只发生部分恢复，它阻碍B的弹性收缩使其处于被拉伸的状态，A本身则被压缩，这种在晶粒间相互平衡的应力在X射线检测的体积内总是拉压成对的出现，且大小因晶粒间方位差不同而异，故引起衍射线的宽化。
图2 第二类应力的产生）：在若干原子范围内存在并平衡的应力，如各种晶体缺陷（空第三类内应力（σⅢ位、间隙原子、位错等）周围的应力场。
此类应力的存在使衍射强度降低。
通常把第二类和第三类应力称为“微观应力”。
材料分析方法B实验报告
实验报告
实验名称材料分析方法B综合试验
实验一X射线衍射仪的结构、原理、基本操作和应用
一、实验目的
1、了解X射线衍射仪的构造、工作原理及样品制备。
2、掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法。
二、实验内容
1. 学习X射线衍射仪的使用，了解仪器的构造、工作原理和样品制备。
2. 利用X射线衍射仪测试样品，得出图片，并对图谱进行标定，掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法。
三、实验设备仪器
PANalytical X’Pert Powder X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构、织构及应力、进行物相定性和定量分析。
具有高强度分辨率，对样品无破坏性，快速简便等特点。
本仪器最大管压：60kV，最大管流：55mA，最大功率：2.2kW（Cu靶），角度重现性：±0.0001度，扫描方式：θ/θ扫描方式，探测器：X`Celerator超能探测器。
主要用于冶金、石油、化工、航空航天、科研、材料生产等领域。
X’Pert Powder X射线衍射仪
四、实验原理
晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
②BSE分辨率：4.0 nm (30 kV)；③放大倍率：×5～×300，000；④加速电压：0.3～30 kV。
材料表征方法 第六章 紫外可见光光谱
CH2=CH－CH=CH2
217
~4
烯类紫外光谱有下列特点:
在双键碳原子上的氢被助色基团取代后, n - *发生 红移。如被含氢的烷基取代时，由于超共轭效应，吸收 峰向长波方向移动。
H c H c H H
max=171nm 助色基团取代 n - *发生红移。
-NR2 40(nm) -OR 30(nm) -Cl 5(nm) CH3 5(nm)
E1带的吸收峰在184nm左右，吸收特别强， εmax＞104，是由苯环内乙烯键上的π电子被激发
所致。
E2带在203nm处，中等强度吸收（εmax=7
400）是由苯环的共轭二烯所引起。当苯环上有发
色基团取代并和苯环共轭时，E带和B带均发生红 移，E2带又称为K带。
苯的紫外吸收光谱（异辛烷）
紫外光谱谱带有： B带 ε 值约250 ~ 3000 E带 ε 值约2000 ~ 10000 K带 ε 值约10000 (或大于10000) R带 ε 值<100
二、 紫外光谱仪
（一）、紫外分光光度计: 由光源(紫外光和可见光)、单色器、样品池、检测器 和记录仪及计算机等几个部分组成。 1. 光 源 ： 可 见 光 光 源 可 选 择 钨 灯 （ 波 长 范 围 为 325~2500nm) ； 紫 外 光 源 可 选 择 氘 灯 ， 氢 灯 （ 氢 弧 灯 165~375nm）。 2. 单色器：把复色光分解为单色光。由入射狭缝、 色散（分光）系统、出射狭缝组成。常用的色散元件是棱 镜或全息光栅。
max
291nm, 315nm,
ε= 11 ε= 14
λmax
(2) K带 :(Konjugierte德文，共轭的 ) ，由 π→π* 跃迁引 起的吸收带，产生该吸收带的发色团是分子中共轭系统。 该带的特点是吸收峰强度很强，ε≥10000 孤立双键的π→π* 跃迁一般在< 200 nm，共轭双键 增加时，不但发生红移，而且强度也加强。 CH2=CH-CH=CH2 CH2=CH-CH=CH-CH=CH2
现代材料分析方法复习资料
现代材料分析方法第三章当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，称为散射。
原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。
在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无能量变化。
在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有下同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、x射线、二次电子等。
原于中核外电子对入射电子的散射作用是一种非弹性散射，散射过程中入射电子所损失的能量部分转变为热，部分使物质中原子发生电离或形成自由载流子，并伴随着产生各种有用信息，如二次电子、俄歇电子、特征x射线、特征能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离原子的电予称为二次电子。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
入射电子在样品内遭到散射，改变前进方向，在非弹性散射信况下，还会损失一部分能量。
在这种弹佳和非弹性散射过程中，有些入射电子累计散射角超过90o，这些电子将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。
背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号通常是指那些能量较高的电子，其中主要是能量等于或接近尽的电子，其特点如下。
1．对样品物质的原子序数敏感；2．分辨率及信号收隼率较低当样品较厚时，例如达到微米数量级，入射电子中的一部分在样品内经过多次非弹性散射后，能量耗尽，既无力穿透样品，也不能逸出表面，称为吸收电子。
具有特征能量值的电子称为俄歇电子（AUE）。
利用俄歇电子进行元素分析的仪器称谓俄歇电子能谱仪(AES)c。
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子具有以下特点l. 适于分析轻元素及超轻元素;因为这些元素的特征x射线产额很低，俄歇电子产额很高2．适于表面薄层分析真正能够保持其特征能量而逸出表面的俄歇电子只限子表层以下1nm以内的深度范围。
材料分析方法题库及答案
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
材料分析方法课后答案
第一章 X 射线物理学基础3.讨论下列各组概念的关系答案之一(1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：λk 吸收 〈λk β发射〈λk α发射(2）X 射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：λk β发射（靶）〈λk 吸收(滤波片)〈λk α发射（靶）。
任何材料对X 射线的吸收都有一个K α线和K β线。
如 Ni 的吸收限为 nm 。
也就是说它对波长及稍短波长的X 射线有强烈的吸收。
而对比稍长的X 射线吸收很小。
Cu 靶X 射线:K α= K β=。
(3）X 射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。
答：Z 靶≤Z 样品+1 或 Z 靶>>Z 样品X 射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X 射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。
在进行衍射分析时，总希望试样对X 射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。
答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。
吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。
2）X 射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：可以选择λK 刚好位于辐射源的K α和K β之间的金属薄片作为滤光片，放在X 射线源和试样之间。
这时滤光片对K β射线强烈吸收，而对K α吸收却少。
6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=×10-34××108/×10-19××10-10)=(kv)λ 0=v(nm)=(nm)=(nm)其中 h 为普郎克常数，其值等于×10-34e 为电子电荷，等于×10-19c故需加的最低管电压应≥(kv)，所发射的荧光辐射波长是纳米。
材料力学习题第六章应力状态分析答案详解
材料⼒学习题第六章应⼒状态分析答案详解第6章应⼒状态分析⼀、选择题1、对于图⽰各点应⼒状态，属于单向应⼒状态的是（A ）。
20（MPa ）20d20（A ）a 点；（B ）b 点；（C ）c 点；（D ）d 点。
2、在平⾯应⼒状态下，对于任意两斜截⾯上的正应⼒αβσσ=成⽴的充分必要条件，有下列四种答案，正确答案是（ B ）。
（A ）,0x y xy σστ=≠；（B ）,0x y xy σστ==；（C ）,0x y xy σστ≠=；（D ）x y xy σστ==。
3、已知单元体AB 、BC ⾯上只作⽤有切应⼒τ，现关于AC ⾯上应⼒有下列四种答案，正确答案是（ C ）。
（A ）AC AC /2,0ττσ==；（B ）AC AC /2,/2ττσ==；（C ）AC AC /2,/2ττσ==；（D ）AC AC /2,/2ττσ=-=。
4、矩形截⾯简⽀梁受⼒如图（a ）所⽰，横截⾯上各点的应⼒状态如图（b ）所⽰。
关于它们的正确性，现有四种答案，正确答案是（ D ）。
(b)(a)（A）点1、2的应⼒状态是正确的；（B）点2、3的应⼒状态是正确的；（C）点3、4的应⼒状态是正确的；（D）点1、5的应⼒状态是正确的。
5、对于图⽰三种应⼒状态（a）、（b）、（c）之间的关系，有下列四种答案，正确答案是（ D ）。
τ(a) (b)(c)（A）三种应⼒状态均相同；（B）三种应⼒状态均不同；（C）（b）和（c）相同；（D）（a）和（c）相同；6、关于图⽰主应⼒单元体的最⼤切应⼒作⽤⾯有下列四种答案，正确答案是（ B ）。
(A) (B) (D)(C)解答：maxτ发⽣在1σ成45o的斜截⾯上7、⼴义胡克定律适⽤范围，有下列四种答案，正确答案是（ C ）。
（A）脆性材料；（B）塑性材料；（C）材料为各向同性，且处于线弹性范围内；（D）任何材料；8、三个弹性常数之间的关系：/[2(1)]G E v =+ 适⽤于（ C ）。
材料分析方法-18 衬度原理和STEM
不完整晶体的运动学理论
r’处厚度元dz的散射振幅为 dΦg =(iπ/ξg)exp(-2πik•r’)dz
=(iπ/ξg)exp[-2πi(g+s)•(r+R)]dz =(iπ/ξg)exp(-2πisz)exp(-2πig•R)dz 不完整晶体的运动学方程 Φg=(iπ/ξg)∫exp(-2πisz)exp(-2πig•R)dz 因子exp(-2πig•R)是畸变位移场对衍射振幅的贡献，将位 移畸变场代入上式就可求得不完整晶体下表面的衍射振幅 Φg
在s=0处精确满足布拉格衍射 条件，两侧的偏离参量符号相 反，并且数值增大，衍衬像中 s=0处为亮线（暗场）或暗线 （明场），两侧有明暗相间的 条纹出现（因强度迅速下降， 条纹的数目有限），同一亮线 或暗线对应相同的偏离参量。 这种特征衬度称为等倾消光条 纹。
倾动一下样品，样品上相应于 s=0的位置发生变化，消光条 纹的位置也跟着发生变化。等 倾消光条纹对样品取向非常敏 感。
第六章 透射电子显微术像 衬度原理
本章要点：
衬度的
不论哪一种成像衬度都使电子显微像包含了丰富的晶体内部结构信息， 因此在许多情况下电子显微像不能象光学照片那样简单、直观地加以解释。
1
非晶样品：不发生衍射，弹性散射是随机发生的，散 射的强度只与样品的厚度和密度有关系。 晶体样品：电子散射按照布拉格方程，衍射束在2θhkl方 向上.
36
位错环
37
38
39
40
41
球形夹杂物的衍射像 球形夹杂物对附近晶体引起畸变示意图
42
小角晶界
扭转晶界形成几何示意图
小角度倾转晶界的衍衬像
7.0%Al－Ni合金中的扭转晶界和大角晶界 A为扭转晶界，B为大角晶界；箭头所指为界面位43 错
材料分析方法智慧树知到答案章节测试2023年天津大学
绪论单元测试1.材料研究方法分为（）A:物相分析B:成分价键分析C:组织形貌分析D:分子结构分析答案:ABCD2.材料科学的主要研究内容包括（）A:材料的性能B:材料应用C:材料的制备与加工D:材料的成分结构答案:ACD3.下列哪些内容不属于材料表面与界面分析（）A:晶粒大小、形态B:气体的吸附C:表面结构D:晶界组成、厚度答案:A4.下列哪些内容属于材料微区分析（）A:晶格畸变B:裂纹大小C:位错D:晶粒取向答案:ABCD5.下列哪些内容不属于材料成分结构分析（）A:晶界组成、厚度B:物相组成C:杂质含量D:晶粒大小、形态答案:AD第一章测试1.扫描电子显微镜的分辨率已经达到了（）A:0.1 nmB:1.0 nmC:10 nmD:100 nm答案:B2.利用量子隧穿效应进行分析的仪器是A:原子力显微镜B:扫描电子显微镜C:扫描隧道显微镜D:扫描探针显微镜答案:C3.能够对样品形貌和物相结构进行分析的是透射电子显微镜。
A:错B:对答案:B4.扫描隧道显微镜的分辨率可以到达原子尺度级别。
A:对B:错答案:A5.图像的衬度是（）A:任意两点探测到的电子信号强度差异B:任意两点探测到的光强差异C:任意两点存在的明暗程度差异D:任意两点探测到的信号强度差异答案:CD6.对材料进行组织形貌分析包含哪些内容（）A:位错、点缺陷B:材料的外观形貌C:晶粒的大小D:材料的表面、界面结构信息答案:ABCD7.光学显微镜的最高分辨率为（）A:0.5 μmB:0.2 μmC:1 μmD:0.1 μm答案:B8.下列说法错误的是（）A:可供照明的紫外线波长为200~250 nm，可以作为显微镜的照明源B:X射线波长为0.05~10 nm，可以作为显微镜的照明源C:X射线不能直接被聚焦，不可以作为显微镜的照明源D:可见光波长为450~750 nm，比可见光波长短的光源有紫外线、X射线和γ射线答案:B9.1924年，（）提出运动的电子、质子、中子等实物粒子都具有波动性质A:德布罗意B:狄拉克C:薛定谔D:布施答案:A10.电子束入射到样品表面后，会产生下列哪些信号（）A:背散射电子B:俄歇电子C:特征X射线D:二次电子答案:ABCD第二章测试1.第一台光学显微镜是由哪位科学家发明的（）A:惠更斯B:胡克C:詹森父子D:伽利略答案:C2.德国科学家恩斯特·阿贝有哪些贡献（）A:解释了数值孔径等问题B:发明了油浸物镜C:阐明了光学显微镜的成像原理D:阐明了放大理论答案:ABCD3.光学显微镜包括（）A:聚光镜B:目镜C:反光镜D:物镜答案:ABCD4.下列关于光波的衍射，错误的描述是（）A:障碍物线度越小，衍射现象越明显B:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将偏离直线传播C:光是电磁波，具有波动性质D:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将沿直线传播答案:D5.下列说法正确的是（）A:两个埃利斑靠得越近，越容易被分辨B:衍射现象可以用子波相干叠加的原理解释C:埃利斑半径与光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比D:由于衍射效应，样品上每个物点通过透镜成像后会形成一个埃利斑答案:BD6.在狭缝衍射实验中，下列说法错误的是（）A:在第一级衍射极大值处，狭缝上下边缘发出的光波波程差为1½波长B:子波之间相互干涉，在屏幕上形成衍射花样C:整个狭缝内发出的光波在中间点的波程差半波长，形成中央亮斑D:狭缝中间每一点可以看成一个点光源，发射子波答案:C7.下列关于阿贝成像原理的描述，正确的是（）A:参与成像的衍射斑点越多，物像与物体的相似性越好。
材料表征方法第六章紫外可见光光谱
b. 助色基(团)：
有一些含有n电子的基团(如-OH、-OR、-NH２ 等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的 光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共 轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波 方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助 色团。
C.红移与蓝移
有机化合物的吸收谱带 常常因引入取代基或改变溶
D + A hυ D+A-
D+、A-为络合物或一个分子中的两个体系，D是 给电子体，A是受电子体。
例如:黄色的四氯苯醌与无色的六甲基苯形成的 深红色络合物。
O
CL
CL
CL
+ CL
O
O
CL
CL
=
CL
CL
O
(黄色) (无色) (深红色)
f、配位体场微扰的d →d*跃迁
过渡元素的 d 或 f 轨道为简并轨道(Degeneration orbit)，当与配位体配合时，轨道简并解除，d 或f 轨 道发生能级分裂，如果轨道未充满，则低能量轨道 上的电子吸收外来能量时，将会跃迁到高能量的 d 或 f 轨道，从而产生吸收光谱。
3、电荷转移跃迁；
4、配位体场的d →d*跃迁 产生。
3．常用光谱术语及谱带分类
常用光谱术语：
a、生色基也称发色基（团）：
是指分子中某一基团或体系，由于存在能使分子 产生吸收而出现谱带，这一基团或体系即为生色基。
最有用的紫外-可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产 生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基 团。这类含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生 色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、乙炔 基、亚硝基、偶氮基—N＝N—等
材料分析方法-1-课件
X射线照射到晶体物质时，将产生散射、干涉和衍射等现 象，与光线的绕射现象类似
X射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用
27
第二节 X射线的产生及X射线谱
连续X射线和特征X射线
图1-2 X射线管结构示意图
图1-2所示的X射线管是产生 X射线的装置
SWL和强度最大值对应的波长m减小 当管电流 i 增大时，各波长X射线的强度均提高，但SWL
和m保持不变
随阳极靶材的原子序数Z 增大，连续X射线谱的强度提高，
但SWL和m保持不变
31
第二节 X射线的产生及X射线谱
一、连续X射线谱
连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总 强度，其取决于X射线管U、i、Z 三个因素
不能给出所含元素的分布
10
绪论
四、X射线衍射与电子显微镜
1. X射线衍射（XRD, X-Ray Diffraction） XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的 相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、 不同结构相的含量以及内应力的方法。
t-ZrO2 ZrSiO
4
Intensity
本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
1
本教材主要内容
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础
第九章 透射电子显微镜
1895年德国物理学家伦琴发现了 X射线，随后医学界将其 用于诊断和医疗，后来又用于金属材料和机械零件的探伤
材料分析方法课后习题答案
第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X 射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低。
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
32答：(1)分析点的X(2)(3)X 3分析？答：（1成分。
(2)A a b 断裂断口，性断口。
c 、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。
解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。
d 、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔出。
由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。
B 、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。
定点分析:对样品选定区进行定性分析.线分析:测定某特定元素的直线分布.面分析:测定某特定元素的面分布a 、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取、E —I 谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成； I--λb 、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；c 、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线波长值或特征能量值,使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。
4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
材料分析方法
材料分析方法
1. 目视观察法：通过裸眼观察材料的外观特征，包括颜色、形状、纹理等，以初步判断材料的性质。
2. 显微镜观察法：使用光学显微镜观察材料的微观结构和特征，包括晶体结构、颗粒形貌等，以评估材料的晶化程度、颗粒尺寸等。
3. 热分析法：通过对材料在不同温度下的热响应进行分析，包括热重分析（TGA）、差热分析（DSC）等，以确定材料的
热稳定性、相变温度等。
4. 光谱分析法：利用光的吸收、发射、散射等性质对材料进行分析，常见的光谱分析包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等，用于分析材料的化学组成、分子结构等。
5. 电子显微镜观察法：使用扫描电子显微镜（SEM）或透射
电子显微镜（TEM）对材料的表面形貌、晶体结构进行观察，以获取高分辨率的图像和微区成分分析。
6. X射线衍射方法：利用材料对入射X射线的衍射现象，分
析材料的晶体结构、结晶度等，常见的方法包括X射线粉末
衍射（XRD）和单晶X射线衍射（XRD）。
7. 磁学分析法：通过对材料的磁性进行测试与分析，包括磁滞回线测量、霍尔效应测量等，以判断材料的磁性、磁结构等。
8. 电化学分析法：通过测量材料在电化学条件下的电流、电压等性质，以研究材料的电化学性能、电极活性等。
9. 分子模拟与计算方法：运用计算机模拟技术对材料的分子结构、物理性质进行分析与计算，包括分子力场模拟、密度泛函理论等。
10. X射线能量色散谱分析法：通过对X射线入射材料的能量散射进行分析，以确定材料的元素成分和含量，用于材料的定性与定量分析。
材料分析方法第六章电子衍射
• 所以，在像平面上放置选区光阑 的作用等同于在物平面上放置一 个光阑。
31
• 选区衍射步骤： • ① 先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧
21
• s越大，则实际的半衍射角愈 偏离精确布拉格角（即Δθ 越 大）
• 精确符合布喇格条件时， Δθ=0， s也等于零；
• Δθ越大， s越大，衍射强度 越小；
• 当Δθ> Δθmax时，不发生衍射。
22
3、电子衍射的衍射矢量方程
• 对薄晶的电子衍射，实际的衍射波矢量为 k，' 入射波矢量为 ，k衍射
• 得到的是相应的零层倒易面在平面 （即底片）上的投影。
• 反映在电子衍射花样上是同时有大 量衍射斑点出现。
20
2、偏离矢量
• 在偏离布拉格角±Δθmax范围内， 倒易杆都可能和反射球面相交 而产生衍射。
• 偏离矢量：倒易杆中 心至倒易杆与厄瓦尔 德球面交截点的矢量， 用s表示。
• s是一个倒空间的量，量纲为正空间长度的倒数。
• 这就是电子衍射的基本公式。 • Lλ称为电子衍射的相机常数，L
称为相机长度。
27
• 相机常数 K（= Lλ ）的意义： • ① 对单晶样品，衍射花样简单地说就是落在爱瓦尔德球
面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像，相机常数 K就是放大倍数。 • ② 相机常数是一个协调正、倒空间的比例常数。
• 电子衍射基本公式的物理意义：单晶花样中的斑 点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点， 各个斑点的R矢量也就是相应的倒易矢量。
【材料分析方法】18 衬度原理和STEM
37
38
39
完整晶体的衬度
➢ S恒定，厚度改变，产生等厚条纹； ➢ 厚度一定，S改变，产生等倾条纹； ➢ 样品厚度均匀，亦无弯曲，则产生均匀的衬度； ➢ 衍射衬度与成像所用的衍射束有关，用不同的
Φg=Σ(iπ/ξg)exp(-2πisz)dz= (iπ/ξg)∫exp(-2πisz)dz= (iπ/ξg)exp(iπst)(sinπst)/πs P点的衍射强度为
Ig=ΦgΦg*=(π2/ξg2)sin2(πst)/(πs)2
这就是完整晶体衍射强度的运动学方程，Ig是暗场像的强度。 sin2(πst)/(πs)2是干涉函数。
26
消光距离
• 双束条件下的散射过程，当波矢量为ko的入射波在样品表面时， 就受到晶体原子的散射，产生波矢为k的衍射波，但衍射波的强 度较小。随着电子波在晶体内沿入射方向传播，透射波不断地
发生衍射，强度不断下降，若忽略非弹性散射所引起的吸收效
应，则相应的能量（强度）转移到衍射波方向，所以衍射波的
g
d cos nFg
Vc强够c度多os不的断单加胞强参。与电了子散波射在，晶将体使内透传射播波到的一振定幅深下度降时到，零由，于全有部足能 量F都g 转移到衍射波方向，使其振幅达到最大。
由于入射波与hkl晶面相交成精确
的布拉格角θ，所产生的衍射波也
与hkl晶面相交成θ角，强度增加的
衍射波同样也可以作为入射波在
• 如果样品的厚度不变，但是局部晶面取向发生变化，衍射 强度将随偏离参量的变化而变化，有
Ig=(t2π2/ξg2)sin2(πst)/(πst)2
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在制样过程中，应当注意：
样品颗粒过粗将导致能够产生衍射的晶面减少， 衍射强度减弱；颗粒过细，衍射峰变宽。 制品支架:透过试样板和不透孔试样板。
测试条件
扫描范围: 常规2θ = 20-80度 扫描方式: 连续扫描----扫描速度快，工作 效率高,适合作定性分析。 步进扫描----每步停留的测量时间较长， 测量精度高，适合作各种定量分析。 狭缝宽度：（入射狭缝、防散射狭缝、接收 狭缝）DS SS 1度，RS 0.30mm 扫描速度： 2-5度/min（连续模式）， 步长： 0.02度/step
特点：自动化程度高，方便、快速， 强度数据精确，通过数据处理软件， 可获得样品中很多结构信息。
110 211 I 200 2
2. X射线发生器
X射线产生条件:真空室、电子流、高压、靶面
封闭管
稳定性好 真空密闭 不可更换 灯丝，光 管一次性。 功率小 （20003000W）
8
旋转阳极开放管
当所加电压大到一定值时,电子能量 eV 可使气体进一步电离, 而产生新的电子: eV + Ar Ar+ + e 新产生的电子可使气体进一步电离， 如此反复, 最终会产生大量的电子
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
种类：连续扫描和步进扫描两种。 连续扫描法：将脉冲高度分析器与计数率仪相 连接，在选定的2θ角范围内，计数管以一定 的扫描速度与样品(台)联动，连续测量各衍射 角相应的衍射强度，获得I—2 θ曲线。
计数器 前置放大器 高压电源
线性放大器 定时器 绘图仪
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
PTFE的粉末XRD谱 (连续扫描法测量)
2θ
强度单位为cps: 每秒多少个计数
Al2O3 扫描方式：连续扫描法，步长：Δ 2=0.02 每步扫描时间：0.4s,测量范围：2=20-80 扫描全程需要时间: 0.4(80-20)/0.02 = 20分钟
连续扫描法的优缺点及用途 优点：扫描速度快，短时间可得全扫描 图。 缺点：峰位有偏移，强度误差大。 用途：适合于物相定性分析。
(4) 计数率仪 作用：与定标器相同（测量脉冲个数），只 不过是直接、连续地测量单位时间内的平均 脉冲数。 注意：计数率仪是测量单位时间内的脉冲数， 这与定标器不同，定标器是测量一段时间的 脉冲数。
计数器 高压电源 前置放大器
线性放大器 定时器 绘图仪
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
6．计数测量方法
可见光 光敏阴极
磷光体 X射线 光电倍增管 电子
联极
真空
5．辐射测量电路 定义：将探测器输出的电信号转变为可 阅读数值的电子电路部分。 主要部件：线性脉冲放大器，脉冲高度 分析器，定标器，计数率计
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源
(1) 线性放大器：能线性地放大输入的 电脉冲幅度。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪
高压电源
脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪
(2) 脉冲高度分析器
进入计数器的除试样的衍射X射线外，还有 连续X射线、荧光X射线等干扰脉冲。 脉冲高度分析器的作用是辨别脉冲高度，剔 除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰 背比的作用。
工作原理： 一个X光子进入圆筒 使气体电离, 产生电子和Ar+离子 h + Ar Ar+ + e 电子奔向阳极， Ar+离子奔向阴极 电子奔向阳极的过程中, 被电场加速而 获得能量为 eV
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
可见光 光敏阴极
磷光体 X射线 光电倍增管 电子
联极
真空
从第一个联极出来的电子,又会被吸引到第二 个联极上, 如此反复. 一个电子通过倍增管的倍增作用, 最终会变 成106-107 个电子 这样,当晶体吸收一个X射线光子时,便可在最 后一个联极上收集到数目巨大的电子,从而产 生一个可探测的电脉冲。 该脉冲的高度与最初进入圆筒的X射线光子 的能量成正比。
数据的初步处理 有了原始的 2 - I 强度数据后，还需进行 下列初步处理： 1：图谱的平滑 2：背底的扣除 3: 扣除Kα2衍射峰 4：衍射峰位的确定（得到d值) 5：衍射数据采集（得到d-I数组)和物 相鉴定。
北工大材料学院 X射线粉晶衍射仪简单介绍
负责老师：汤云晖
X射线粉晶衍射仪 岛津XRD-7000型
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
某一衍射峰的步进扫描图形。可见：步
进扫描曲线是梯度形的。
2
步进扫描法的优缺点及用途
优点：给出精确的峰位和积分强度。 缺点：速度慢。 用途：适合于定量分析。
测量参数包括：
电压、电流、狭缝宽度、扫描速度、时间常 数等。 典型参数： Cu靶电压35～45kV；电流(如30mA) 升高会增加输出功率，但最大负荷＜ 80% × 额定功率；发散狭缝DS 1º、防散射狭缝SS 1º、 接收狭缝RS 0.3mm；扫描范围10º ～90º；扫描 速度2-5º /min；步长0.02º ；计数时间0.30秒
Βιβλιοθήκη 步进扫描法： 将脉冲高度分析器与定标器相连， 试样每转一定角度Δθ (如0.01°)即停止， 随后期间内（如5秒），探测器等开始工作， 并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数， 然后试样再转动一定角度(如0.01°) ，重复测 量。 计数器 高压电源
前置放大器
线性放大器 定时器 绘图仪
第六章 X射线衍射方法
二、 衍射仪法
1. 概述 X射线(多晶体) 衍射仪: 以特征X 射线照射多晶体 样品，并以辐射 探测器记录衍射 信息的实验装置。
衍射仪的组成：X射线发生器、X射线测 角仪、辐射探测器、辐射探测电路、 控 制操作和运行软件的计算机系统。
控制驱动装置 送水装置
水冷
显示器
测角仪 样品 角度扫描 数据输出
聚焦园
测角仪的光路系统
X射线由X射线管的焦斑S发散地发出，经 过梭拉狭缝S1(由一组平行金属薄片组成), 限制垂直方向的发散度,然后又经发散狭缝 K,控制水平发散度,再照射到样品D上。
发散狭缝K 梭拉狭缝S1
样品D
防散射狭缝L 梭拉狭缝S2 接收狭缝 单色器 计数器C
焦斑S
接收狭缝F
由样品D发出的衍射线，通过防散射狭 缝L, 第二组梭拉狭缝S2，会聚于接收狭缝 F，再经单色器, 进入计数器C。
开机
检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 打开循环冷凝水面板开关，控制一定的循 环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power 灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击，打开三个工作窗口: 系统参数窗口，测试条件设臵窗口， 测试窗口
测试
制样，要求样品表面平整，样品槽外清洁。 打开主机门，将样品片放入样品座中，关上 机门。 输入样品名称、测试条件。 点击Start，开启X-射线管高压，开始对样 品进行扫描。 测试完毕，X-射线管自动关闭。 重复操作进行下一个样品的测试。
大量电子奔向阳极时, 会在阴、阳极间 产生一个可探测的电脉冲， 该脉冲的高度与最初进入圆筒的X射 线光子的能量成正比。
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
（２）闪烁计数器： 利用X射线作用在某些固体物质上会产生 可见荧光, 其强度与X射线的强度成正比 这一物理现象探测X射线的. 结构如图:
测角仪的衍射几何
当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三 点，各点的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探 测器F。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。
测角仪的衍射几何
设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为r， 根据衍射几何关系，可得: r R 2 sin 上式中，测角仪圆半径R 固定不变，聚焦圆半径 r 则随θ改变而变化。 当θ→ 0º，r → ∞； θ→ 90º, r → rmin = R/2。 说明衍射仪工作过程中， 聚焦圆半径r随θ增加而逐 渐减小。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源
(3) 定标器 作用：测量由脉冲高度分析器传送来 的脉冲个数。 常用：定时计数方式 (即测量一段时 间内的脉冲个数，测量是间歇式的)。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源
功率大 (18KW) ， 产生的X射 线强，有利 于产生高质 量的衍射图 形 可更换灯丝 需要抽真空
9
特征Ｘ射线发生的机制
主要靶金属的特征X射线波长（Å） 靶 Cr Fe Co Cu Mo Ag W Ｋα2 Ｋα1 Ｋβ 2.294 2.290 2.085 1.940 1.936 1.757 1.793 1.789 1.621 1.5443 1.5406 1.3922 0.7135 0.7093 0.6323 0.5638 0.5594 0.4970 0.2188 0.2090 0.1844
G
S M S1 K F E C H O