有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接

管等、布氏漏斗抽滤）

1. 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。）

答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

2. 为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？

答：主要由原料CHCO01和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CHC00H

充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。

3. 本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？

答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。

4. 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?

答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）

1. 重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？

答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下：

熔解：配制接近饱和的热溶液；

脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；

冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：

使样品结晶表面的溶剂挥发。

2. 在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？

答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3. 为什么热过滤时要用折叠滤纸？

答：增大过滤面积，加快过滤速度。

4. 为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？

答：如果样品中杂质含量大于5%则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

5. 某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？

答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的

沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。

6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分

晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为

此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外）

，

也可减少溶剂的挥发。 7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附

有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，

部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸 5- 10min 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出

实验三蒸馏及分馏（沸程0.5-1.5，相差30摄氏度，140度以上空气冷凝管）

1•什么叫沸点？

答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸 出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

2. 冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？

答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水

3. 温度计的位置？

答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。

4. 安装装置有什么要求？

答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。安装过程一定要先下 左）。 5. 加入沸石的目的是什么?

答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以

可起助沸作用 6. 烧瓶中加入液体量有何要求 ？

答：液体体积不能超过烧瓶容积的 2/3

7. 为什么要检查气密性？

答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离 会有部分气体

不经冷凝管直接挥发掉，影响收率 8.

为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1-2滴/

s 为宜? 答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴

以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以

1-2滴/s 为 宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大, 否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现 象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点

会偏高；另 一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸

润而使温 度计后上，由左至右（由右至 的目的。如果气密性不好,

和蒸气温度达到平衡。所

上所读得的沸点偏低或不规则

9. 为什么要保证温度计水银球上有液滴存在?

答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。

10. 为什么要去掉馏头？

答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。

11. 为什么不能蒸干？

答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。

13. 若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？

答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。

14. 若加热太快，馏出液〉1 - 2滴/ s （每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，

为什么？

答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和

蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能

力会显著下降。

15. 用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？

答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下

降，从而达到彻底分离它们的目的。

16. 如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？

答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火

灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

17. 当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作

用。

实验四茶叶中提取咖啡因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流装置、漏斗、小孔滤纸，升华。乙醇（氯仿、苯））1. 生石灰的作用是什么？

答：放置生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸，此外还可以吸收水分。

2. 为什么必须除净水分？

答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。

3. 升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？

答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。

漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。