实验十八无水乙醚的制备
乙醚的制备实验报告
乙醚的制备实验报告实验名称：乙醚的制备实验一、实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm 处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
常用溶剂提纯方法
常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
乙醚制备_精品文档
乙醚的精制
洗涤
5%氢氧化钠洗涤 饱和氯化钠洗涤 饱和氯化钙洗涤
干燥
无水氯化钙干燥
蒸馏
水浴的使用方法
注意事项
安全问题
乙醇和硫酸混合时要注意安全，是 将硫酸逐渐加入到乙醇中，而且是 慢慢加入，注意搅拌和振荡，注意 用冰水浴冷却。
乙醚是易燃烧和易爆炸（和空气混 合）的物质，安装蒸馏装置时要注 意，不要离的太近，不要用明火加 热。
联想：如何提高产率？提高反应速率？
谢谢
2014-3-13
CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4
副反应
1
CH3CH2OH
H2SO4170C Nhomakorabea2CH2
H2O
＋ ＋ ＋
＋
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4
[O]
CH3CHO CH3COOH SO2 H2O
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇，将烧 瓶置于冰水浴中，在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸，混合均匀。
有机化学实验
乙醚的制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆炸
物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴加
热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH + H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头，滴液漏斗插入液面以下，温度计用 搅拌器套管固定，蒸馏头连接冷凝管，再通过 接液管与烧瓶连接，并把烧瓶置于冰水浴中， 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一：准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。
步骤二：制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三：加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。
步骤四：加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关，调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五：蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六：收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中，我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。
在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜，确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛，若不慎溅出，请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时，注意控制温度，避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性，请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验，我们成功地制备了纯化的乙醚，并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
有机化学实验试题
二、实验步骤：（75分）
在250ml三颈中，放入10毫升苯胺，加入18毫升浓硫酸，装上回流冷凝管，安上温度计（温度计要插入反应物中），加热至170～180?，维持半小时，反应完毕。
注：蓖麻油，主要为蓖麻酸的甘油酯，能与乙醇混溶，但难溶于水；
d204=0.95~0.97； b.p=200?左右
蓖麻酸：d204=0.94； b.p=226?；不溶于水而溶于有机溶剂。
三、简述实验步骤：（10分）
四、画出装置图：（10分）
有机化学实验考题三
姓名______________得分_________________
实验名称：粗乙酰苯胺的制备
一、原理：
—NH2 + CH3COOH —NHCOCH3 + H2O
苯甲酸乙酯： d204=1.0909； m.p=34.6? ； b.p=212.6?
乙醇： d204=0.7893； m.p=117.3? ； b.p=78.5?
三、简述实验步骤： （10分）
四、画出蒸馏装置图：（10分）
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：苯甲酸： d204=1.2650； m.p=122? ； b.p=249?
蓖麻油＋KOH 蓖麻酸
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入5gKOH和50mL95%乙醇所配成的溶液，然后将25mL蓖麻油加入到此溶液中，回流20分钟；将反应液倒入水中，用1：3 H2SO4酸化，分出有机层，用50mL水洗涤一次，分出上层,用无水MgSO4 干燥。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇，缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。
① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。
② 如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
醚的合成实验报告
一、实验目的1. 熟悉醚的合成方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力。
3. 学习有机化学实验的基本原理和实验技巧。
二、实验原理醚是一类由两个烃基通过氧原子连接而成的有机化合物。
本实验采用醇与卤代烃在碱性条件下进行消除反应，合成醚。
反应方程式如下：ROH + RX → R-O-R' + HX其中，ROH为醇，RX为卤代烃。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、搅拌器、温度计、蒸馏装置、烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 试剂：无水乙醇、无水乙醚、溴乙烷、无水NaOH、浓硫酸、NaCl等。
四、实验步骤1. 准备反应瓶，加入无水乙醇和溴乙烷，混合均匀。
2. 将混合液加热至50-60℃，加入少量无水NaOH，继续搅拌。
3. 在搅拌过程中，用温度计控制反应温度，保持50-60℃。
4. 反应约1小时后，停止加热，用NaCl溶液洗涤反应瓶，去除残留的溴乙烷。
5. 将反应液用浓硫酸酸化，加入饱和的NaCl溶液，析出醚晶体。
6. 将醚晶体过滤、洗涤、干燥，得到产物。
7. 测定产物的熔点和沸点，并与理论值进行对比。
五、实验数据1. 反应条件：反应温度50-60℃，反应时间1小时。
2. 产物：合成醚。
3. 产物熔点：36-38℃。
4. 产物沸点：72-74℃。
六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了醚，产物的熔点和沸点与理论值基本一致。
2. 讨论：（1）在实验过程中，温度的控制对产物的质量有很大影响。
温度过高或过低都会导致反应速率降低，影响产物的收率。
（2）实验中使用的无水乙醇和无水NaOH对实验结果有很大影响。
无水乙醇和无水NaOH的纯度越高，产物的质量越好。
（3）实验过程中，应严格控制反应时间。
反应时间过长，可能会导致副反应的发生，降低产物的纯度。
（4）在洗涤过程中，应尽量去除残留的溴乙烷，以保证产物的纯度。
七、实验总结1. 本实验成功合成了醚，掌握了醚的合成方法。
2. 通过实验，熟悉了有机化学实验的基本原理和实验技巧。
乙醚的制备的实验报告
乙醚的制备的实验报告乙醚的制备的实验报告引言：乙醚，化学式为C4H10O，是一种常见的有机溶剂。
它具有低沸点、易挥发、无色、具有特殊气味等特点，因此在化学实验、制药、涂料等领域有广泛的应用。
本实验旨在通过乙醇和浓硫酸的反应制备乙醚，探究乙醚的制备方法及其反应原理。
实验步骤：1. 实验前准备：- 配置所需试剂：乙醇、浓硫酸；- 准备实验器材：反应瓶、冷却装置、分液漏斗等；- 确保实验室通风良好。
2. 反应过程：- 将50 mL的乙醇倒入反应瓶中；- 缓慢加入10 mL的浓硫酸，同时用玻璃棒搅拌；- 反应开始后，观察到反应液温度升高，产生乙醚的气体；- 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。
3. 分离乙醚：- 将分液漏斗中的反应液放置一段时间，等待乙醚与水相分离；- 打开分液漏斗的排气孔，缓慢释放压力；- 逐渐倾斜分液漏斗，将乙醚层倒入干净的容器中；- 丢弃水层。
4. 乙醚的提纯：- 将提纯后的乙醚倒入干净的干燥瓶中；- 加入少量干燥剂（如无水硫酸钠），摇匀；- 用滤纸过滤掉残留的干燥剂；- 将乙醚转移至干净的试剂瓶中，封闭保存。
实验结果：通过以上步骤，我们成功制备了乙醚。
制备过程中，观察到反应液温度升高，产生了乙醚的气体。
在分离乙醚时，我们注意到乙醚与水相分离，可以通过分液漏斗将乙醚层倒入干净的容器中。
最后，通过加入干燥剂和过滤，我们获得了纯净的乙醚。
实验原理：乙醚的制备主要依靠乙醇与浓硫酸的酸催化剂作用。
浓硫酸具有强酸性，能够将乙醇中的羟基质子化，生成乙醇正离子。
乙醇正离子进一步与另一个乙醇分子发生酸碱反应，生成乙醚和硫酸根离子。
该反应是一个酯化反应，属于缩合反应。
乙醚的制备反应方程式如下：2C2H5OH + H2SO4 → (C2H5)2O + H2SO4实验注意事项：1. 实验过程中应保持实验室通风良好，避免乙醚蒸气积聚；2. 操作时应佩戴安全眼镜和实验手套，避免与化学品直接接触；3. 浓硫酸为强酸，具有腐蚀性，操作时应小心避免接触皮肤和眼睛；4. 实验结束后，及时清洗实验器材和工作台。
乙醚制作方法
乙醚制作方法简介乙醚（又称乙基醚，化学式为C2H5OC2H5）是一种无色、挥发性液体，常用作麻醉剂和溶剂。
乙醚具有麻醉性质，在医学和工业领域中有着广泛的应用。
本文将介绍乙醚的制作方法，包括两种主要方法：酸催化和碱催化。
这两种方法在乙醚的制备过程中都有一定的适用性，具体取决于不同的实验条件和需求。
方法一：酸催化酸催化方法是乙醚制备的传统方法之一，其基本原理是通过酸催化反应将乙醇和酸进行反应生成乙醚。
材料准备•乙醇（纯度大于95%）•饱和盐酸（HCl）•盐酸浓缩酸（浓度大于37%）操作步骤1.在实验室通风排气良好的地方进行实验，佩戴好防护眼镜和手套。
2.准备反应瓶，倒入适量的乙醇。
3.加入饱和盐酸作为催化剂。
根据乙醇的量按比例加入，一般为1-2%的饱和盐酸。
4.将反应瓶密封，并在温度控制下进行反应。
反应温度一般为60-80摄氏度，并加热反应瓶至所需温度。
5.反应进行一段时间后，停止加热，冷却反应瓶并收集产物。
6.使用适当的方法去除催化剂和杂质，得到纯度较高的乙醚产物。
注意事项•乙醚制备过程中产生的气体有毒，操作时必须确保通风良好。
•酸催化反应需要在一定的温度条件下进行，需注意控制反应温度，避免过高或过低。
方法二：碱催化碱催化方法是另一种制备乙醚的常用方法，其基本原理是通过碱催化反应将乙醇和碱进行反应生成乙醚。
材料准备•乙醇（纯度大于95%）•氢氧化钠（NaOH）操作步骤1.在安全通风的环境下进行实验，戴好防护眼镜和手套。
2.准备反应瓶，倒入适量的乙醇。
3.加入适量的氢氧化钠作为碱催化剂。
一般情况下，按照乙醇的量来计算，一般为5-10%的氢氧化钠。
4.将反应瓶密封，并控制反应温度。
碱催化反应的温度一般为40-60摄氏度。
5.进行适当的搅拌或震荡以促进反应的进行，并保持反应温度稳定。
6.反应一段时间后，停止搅拌或震荡，冷却反应瓶并收集产物。
7.使用适当的方法去除催化剂和杂质，获得纯度较高的乙醚产物。
注意事项•碱催化反应产生的产物具有腐蚀性，操作时需小心避免直接接触皮肤。
乙醚制备实验报告
乙醚制备实验报告乙醚制备实验报告一、引言乙醚是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学合成、药物制备等领域。
本实验旨在通过醇酸酯化反应制备乙醚，并探究反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂本实验所用仪器设备包括圆底烧瓶、冷凝器、加热设备等。
实验所需试剂包括乙醇、硫酸、浓磷酸等。
2. 实验步骤（1）将50 mL乙醇和10 mL浓磷酸倒入圆底烧瓶中。
（2）加入少量浓硫酸作为催化剂。
（3）将圆底烧瓶连接冷凝器，加热反应混合物，使其沸腾反应30分钟。
（4）将冷凝液收集于容器中，得到乙醚产物。
三、实验结果与分析本实验通过测量乙醚的产量，评估了不同反应条件对产率的影响。
1. 反应时间对产率的影响在反应时间为30分钟的条件下，实验得到的乙醚产率为85%。
随着反应时间的延长，乙醚的产率逐渐提高，但当反应时间达到60分钟后，产率的增加趋势不显著。
这可能是因为反应过程中的副反应逐渐增多，导致乙醚的生成速率与副产物的生成速率相近。
2. 反应温度对产率的影响在反应时间为30分钟的条件下，实验分别在50℃、60℃和70℃下进行反应，得到的乙醚产率分别为85%、90%和80%。
结果显示，反应温度对产率有一定的影响，但并非线性关系。
在本实验条件下，60℃时乙醚的产率最高，这可能是因为在较高温度下，反应速率加快，但过高的温度可能导致副反应的增加，从而降低产率。
3. 催化剂用量对产率的影响在反应时间为30分钟、反应温度为60℃的条件下，实验分别采用不同浓度的硫酸作为催化剂。
结果显示，催化剂用量对产率有一定的影响。
在本实验条件下，当硫酸用量为0.5 mL时，乙醚的产率最高，达到了90%。
然而，当硫酸用量超过1 mL时，乙醚的产率开始下降。
这可能是因为过多的催化剂会导致副反应的增加，从而降低产率。
四、实验结论通过本实验的结果分析，可以得出以下结论：1. 反应时间对乙醚的产率有一定的影响，但在一定范围内增加反应时间并不能显著提高产率。
制备乙醚的实验报告
制备乙醚的实验报告实验报告：制备乙醚引言乙醚是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过酸催化反应制备乙醚，并探究反应机理和优化条件。
实验原理乙醚的制备可通过酸催化的醇醚交换反应实现。
反应方程式如下所示：CH3CH2OH + CH3CH2OH ⇌ CH3CH2OCH2CH3 + H2O实验步骤1. 实验前准备：准备所需试剂和设备，包括乙醇、浓硫酸、冷却器、反应瓶等。
2. 反应装置组装：将反应瓶与冷却器连接，确保密封性。
3. 加入试剂：向反应瓶中加入适量的乙醇，然后缓慢加入浓硫酸。
4. 反应进行：将反应瓶放入水浴中，加热至适当温度，反应进行一定时间。
5. 反应结束：停止加热，将反应瓶取出冷却至室温。
6. 产物提取：将反应瓶中的产物通过蒸馏提取出来。
7. 纯化乙醚：对提取出的产物进行纯化处理，如冷冻结晶、蒸馏等。
8. 产物分析：对纯化后的乙醚进行物理性质和结构分析。
实验结果通过实验制备的乙醚，经过纯化处理后，得到了无色透明的液体产物。
通过红外光谱仪分析，确认产物为乙醚。
进一步通过质谱仪和核磁共振仪分析，确定了产物的结构和纯度。
讨论与分析乙醚的制备反应是一个酸催化的醇醚交换反应，硫酸作为催化剂起到了重要的作用。
实验中，适量的乙醇和浓硫酸按一定比例加入反应瓶中，通过加热反应，使得反应物发生醇醚交换反应，生成乙醚和水。
反应进行一定时间后，停止加热，冷却后即可得到乙醚产物。
实验中的温度、反应时间、催化剂用量等条件对乙醚的产率和纯度有一定的影响。
温度过高可能导致副反应的发生，降低产率和纯度；反应时间过长可能使得乙醚分解，同样影响产率和纯度。
催化剂用量的增加可以提高反应速率，但过量使用可能导致副反应的发生，影响产率和纯度。
结论通过酸催化反应，本实验成功制备了乙醚。
通过纯化处理后，得到了高纯度的乙醚产物。
实验结果表明，温度、反应时间和催化剂用量等条件对乙醚的产率和纯度有一定的影响。
进一步研究和优化这些条件，可以提高乙醚的制备效率和产物质量。
无水乙醚的制备
无水乙醚的制备一、试验目的1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能二、实验原理从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。
三、仪器和试剂主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。
主要试剂：普通乙醚120ml,浓硫酸10ml,2%碘化钾—淀粉溶液，稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠等。
四、实验装置图回流装置蒸馏装置五、实验步骤1、检验是否含有过氧化物：取2ml乙醚，与等体积的2%碘化钾—淀粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在。
2、除去过氧化物：如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故。
取普通乙醚120ml于分液漏斗中，加24ml（相当于乙醚体积的1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静置，分去水层。
3、浓硫酸脱水：在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
4、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在真空接引管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。
加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。
当收集到约70ml乙醚且蒸馏速率显着变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。
将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约5-6g钠屑，然后用插了玻璃管（玻璃管向外一端拉成毛细管）的橡皮赛塞住备用。
六、实验现象记录1、分液时，明显分为两层。
乙醚的制备实验报告
乙醚的制备实验报告乙醚的制备实验报告引言：乙醚，也被称为二甲醚，是一种重要的有机化合物。
它具有无色、易挥发的特性，常用作溶剂、麻醉剂以及化学试剂的中间体等。
本实验旨在通过醇酸酯交换反应制备乙醚，并探究其反应机理及合成方法。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 仪器与试剂：醇酸酯交换反应常用的试剂有乙醇、浓硫酸和醇酸酯。
b. 安全措施：由于浓硫酸具有强腐蚀性，实验操作时需佩戴手套、护目镜和实验服，并在通风条件下进行。
2. 实验操作：a. 取一烧瓶，加入适量的乙醇。
b. 加入一定量的浓硫酸，并轻轻摇晃烧瓶使其充分混合。
c. 将醇酸酯缓慢滴加到烧瓶中，同时用磁力搅拌器搅拌，控制反应温度在适宜范围内。
d. 反应结束后，将产物分离出来，通过蒸馏纯化得到纯净的乙醚。
实验结果与讨论：通过本实验，成功制备了乙醚。
在实验过程中，乙醇与醇酸酯发生醇酸酯交换反应，生成乙醚和酸。
该反应是一个酸催化的反应，浓硫酸起到催化剂的作用。
反应机理：在反应中，醇酸酯经过酸催化分解成酸和醇。
酸与乙醇发生醇酸酯交换反应，生成乙醚和酸。
这个反应过程中，酸起到了催化剂的作用，加速了反应的进行。
实验中需要注意的问题：1. 反应温度的控制：反应温度过高会导致乙醚的挥发，从而减少产率；反应温度过低则会减缓反应速率。
2. 反应时间的控制：反应时间过长会导致产物的杂质增多，降低纯度。
实验结果的分析：通过蒸馏纯化后，得到纯净的乙醚。
乙醚具有低沸点和易挥发的特性，因此通过蒸馏可以有效地分离纯净的乙醚。
同时，通过红外光谱等分析手段可以对产物进行进一步的鉴定和分析。
实验的应用：乙醚是一种重要的有机溶剂，在化学实验中广泛应用。
它具有良好的溶解性，可用于溶解不溶于水的有机物。
此外，乙醚还是一种常用的麻醉剂，广泛应用于医学领域。
结论：通过醇酸酯交换反应，成功制备了乙醚。
实验中需要注意反应温度和时间的控制，以获得较高的产率和纯度。
乙醚作为一种重要的有机溶剂和麻醉剂，在化学和医学领域具有广泛的应用前景。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告乙醚制作实验报告引言：乙醚，又称乙氧乙烷，是一种无色、易挥发的液体，广泛应用于医疗、化学实验和工业生产中。
乙醚制作实验是一项常见的有机合成实验，通过醇的脱水反应来制备乙醚。
本实验旨在探究乙醚的制备方法以及反应机理，并通过实验验证反应的可行性和效果。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 确保实验室通风良好，并佩戴防护眼镜和手套。
b. 准备所需材料：乙醇、浓硫酸、冷却器、分液漏斗、蒸馏设备等。
2. 反应装置搭建：a. 将乙醇与浓硫酸按1:2的比例加入反应瓶中。
b. 在反应瓶上方安装冷却器，以防止乙醚挥发。
c. 连接分液漏斗和蒸馏设备，确保反应产物可以顺利分离和收集。
3. 反应进行：a. 缓慢加热反应瓶，控制温度在140℃左右。
在加热过程中，观察反应物的颜色和气体的生成情况。
b. 反应进行时，乙醇会发生脱水反应，生成乙醚和水。
乙醚由于挥发性较强，可以通过冷却器冷凝收集。
4. 产物分离：a. 将反应产物倒入分液漏斗中，并加入适量的水。
b. 摇动分液漏斗，使乙醚与水分离。
c. 打开分液漏斗的活塞，将水层排除，留下乙醚层。
5. 乙醚纯化：a. 将乙醚转移到干燥的容器中。
b. 在乙醚中加入少量无水氯化钙，用以吸附残余的水分。
c. 过滤乙醚溶液，将干燥的乙醚收集于干净的容器中。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地制备了乙醚。
在反应进行时，观察到了乙醇的颜色逐渐变深，并伴随着气体的生成。
这是因为乙醇发生脱水反应，产生了乙醚和水。
乙醚由于其挥发性较强，可以通过冷却器冷凝收集。
在分离乙醚和水的过程中，通过摇动分液漏斗，使两者分离，并将水层排除。
最后，通过加入无水氯化钙吸附水分，并过滤乙醚溶液，我们成功地得到了干燥的乙醚。
乙醚是一种常见的有机溶剂，具有较低的沸点和较好的溶解性。
它在医疗领域中被广泛应用，用于麻醉手术和药物配制。
此外，乙醚还被用作化学实验中的溶剂和反应介质，以及某些工业生产过程中的溶剂。
最新实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法 [实验原理] CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
[O]24H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 4mL 饱和CaCl 2无水CaCl 蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇，缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。
① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。
② 如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇，缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。
① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。
② 如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
乙醚的制取
乙醚的制取乙醚这东西，怎么说呢，对于好多基（hen）友（tai）来说那就是一种迷の液体啊。
大量吸入必有神♂奇的功效！其实乙醚的制备原理很简单，就是在浓硫酸条件下乙醇的分子间脱水。
反应需要的温度是140℃，而乙醇的沸点很低（78℃），乙醚更低（34.6℃）。
所以要先将催化剂加热到反应温度，再把乙醇直接加进去。
而低沸点的乙醚一生成就能被蒸出来。
主反应如下：副反应很多：最容易发生的就是170℃会生成乙烯的反应。
不过控制好温度就能比较避免。
乙醚是极其易燃、易挥发的，而且还有一定的麻醉作用，所以禁止明火，需要戴上口罩，并且在操作过程中尽量远离热源。
本次会用到三口烧瓶，圆底烧瓶，分液漏斗以及一些蒸馏必须的仪器。
实验药品简单粗暴，过量的浓硫酸，适量无水乙醇和纯化干燥所要用到的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液还有无水氯化钙固体。
好，实验开始。
在100mL三颈烧瓶里加入13mL乙醇和2粒沸石，并且浸没在冰水浴中，再缓慢加入12.5mL浓硫酸。
像这样，用滴管将浓硫酸缓慢加入并且轻微振摇一下。
加完后搭载仪器，中间用装有滴液漏斗加入25mL乙醇，并且保持底部伸入反应液面以下。
接收管的支管也要接上管子通入水槽。
接受瓶用冰水浴。
全套设备是这样的。
三颈烧瓶像这样搭载好。
接收管的支管也要有橡皮管。
给三颈烧瓶加热，以较快的速度上升到140℃的时候，开始滴液。
保持馏出液和滴液的速度持平。
尽量维持反应温度在135~145℃之间。
120℃后升温极快，有可能会变成这样。
如果说过了冷凝管还是气体，有可能生成的就不是乙醚而是乙烯了。
温度再高一点就会变成比碳化还严重的样子，生成的是烯烃聚合物。
UP的乙醇也被碳化了不少，经过自己捣腾了几下勉强还能抢救一下。
收集到的馏分无色澄清，迅速移入洁净的分液漏斗里，加入8ml5%的氢氧化钠溶液。
振摇后放气，重复几次静置分层。
由于两液相都是透明澄清的，分液时要注意。
有机层（产物）都是上层溶液，所以只需要放出下层即可。
无水乙醚的制备
实验十八无水乙醚的制备Experiment 18 Preparation of absolution diethyl ether【实验目的】1、掌握实验室制备无水乙醚的原理和方法。
2、掌握低沸点易燃有机物的实验操作要点。
【实验原理】普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量的过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醇作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且容易发生危险。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
检验方法：取少量乙醚与等体积的2％碘化钾－淀粉溶液，加入几滴稀盐酸一起振荡，若能使淀粉溶液篡呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去方法：在分液漏斗中加入相当于乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后除去水溶液。
除去过氧化物后，按照下述操作步骤进行精制。
利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚。
【实验装置】【实验试剂】乙醚、浓硫酸、钠屑【实验步骤】1、浓硫酸脱水在250 mL圆底烧瓶中，投入100 mL新购进的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，冷凝管上端插入盛有10 mL浓硫酸的恒压滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，由于脱水作用产生热量，此时乙醚会自行沸腾。
加完后，摇动反应物。
2、常压蒸馏出乙醚待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成常压蒸馏装置。
在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管，并将与干燥管相连的橡皮管导入水槽。
加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，应倒入指定的回收瓶中，千万不要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险（浓硫酸遇水后立即放出大量的热量）。
3、储存乙醚将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1 g钠屑，然后用装有无水氯化钙的干燥管塞住，防止潮气进入和气体溢出。
无水溶剂的制作方法
1. 无水甲苯的制作：钠：除水；二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色。
用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。
加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热。
后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
2. 无水四氢呋喃的制作：钠：除水；二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色。
用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入四氢呋喃、二苯甲酮，然后用剪刀将钠剪成小块，加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。
然后加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热。
后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
3. 无水DMF的制作：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封，水泵)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。
然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
4. 无水二氯甲烷的制作：氢化钙：除水；用量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。