乙醚的制备
乙醚的制备实验报告
实验名称:乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行;②低沸点依然液体的蒸馏,洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下,醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下,乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式:2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中,如果温度控制不好,就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式:三、主要试剂及药品液体药品:95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品:无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率(网络授课可忽略此项)七、实验注意事项1. 仪器要干燥,安装要严密,滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置:制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时,注意边加边摇边冷却,防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度(约1 滴/秒)。
5. 反应完后要先停止加热,稍冷却后再拆下接收瓶,防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂,在洗涤分离、蒸馏时要远离明火,注意通风,保证安全。
八、实验小结或问题讨论1.在乙醚的制备过程中,滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下?防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中,每一步分别除去的是哪些杂质?(除杂的原则;粗盐如何提纯)用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质:乙酸、亚硫酸;用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度;用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时,反应温度过高或过低对反应有什么影响?反应温度过高,则副反应增多,产率降低;反应温度过低,则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计的位置是否相同?为什么?制备乙醚时,温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm处,与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时,温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应:副反应::总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃,开始滴加(控制135-140℃)6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S )和反应温度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层,用无水CaCl2干燥。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚,并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一:准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好,并确保操作台面整洁。
步骤二:制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三:加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出,慢慢地倒入烧杯中。
步骤四:加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关,调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五:蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备,包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶,控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六:收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时,将接收瓶放在合适的位置,收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中,我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水,生成乙醚和水。
在实验过程中,我们需要注意以下几点: - 操作时要小心谨慎,避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度,避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固,避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器,并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来,制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验,我们了解了乙醚的制备原理和实验过程,并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜,确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛,若不慎溅出,请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时,注意控制温度,避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性,请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验,我们成功地制备了纯化的乙醚,并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、化工等领域。
高中化学乙醚制备教案
高中化学乙醚制备教案教案主题:乙醚制备
教学目标:
1. 了解乙醚的性质和用途
2. 学习乙醚的制备方法和反应原理
3. 掌握乙醚的制备过程和实验操作技能
教学内容:
1. 乙醚的性质和用途
2. 乙醚的制备方法
3. 实验操作过程
教学步骤:
一、导入
1. 介绍乙醚的性质和用途
2. 提出乙醚的制备方法问题,引出本节课的内容
二、学习乙醚的制备方法
1. 介绍乙醚的制备方法:醇醚交换法
2. 醇醚交换法的反应原理
3. 演示醇醚交换法的操作过程
三、实验操作
1. 实验材料准备:醇、酸、碱等
2. 实验步骤演示
3. 学生实验操作
4. 观察实验现象并记录结果
四、实验讨论
1. 学生根据观察结果讨论实验现象
2. 总结乙醚的制备方法和反应原理
五、课堂检测
1. 针对乙醚的制备方法和反应原理进行综合性测试
六、作业布置
1. 撰写实验报告
2. 复习乙醚的制备方法和反应原理
教学反馈:
1. 收集学生的实验报告,对学生的实验操作进行评价
2. 对学生的学习情况进行总结和反馈
教学延伸:
1. 讨论乙醚在生产和工业上的应用
2. 探讨乙醚与其他化合物的反应机理
以上是一份简单的高中化学乙醚制备教案范本,可根据具体的教学要求和学生水平进行调整和修改。
希望对您有所帮助!。
乙醚的制备
乙醚的制备
乙醚(又称甲氧基乙烷)的制备一般可以通过以下两种方法:
1. 乙醇与浓硫酸反应:
将乙醇和浓硫酸按1:2的摩尔比混合,在冷却条件下慢慢滴加,反应得到乙醚和硫酸乙酯。
反应方程式如下:
2CH3CH2OH + H2SO4 -> (CH3CH2)2O + H2SO4
最后用蒸馏分离乙醚和硫酸乙酯即可。
2. 乙醇与触媒反应:
将乙醇加入反应器中,加入酸性或碱性触媒如硫酸镁、硫酸钠等。
加热反应器,在适当温度下进行醚化反应,得到乙醚。
反应方程式如下:
2CH3CH2OH -> (CH3CH2)2O + H2O
最后采用蒸馏法分离乙醚。
需要注意的是,在制备乙醚的过程中要注意处理副反应产物和废气的处理问题,同时要注意实验室安全。
乙醚的制备——精选推荐
乙醚的制备一、实验目的1.了解由醇制醚的主反应和副反应。
2.掌握低沸点、易燃有机化合物蒸馏操作方法。
3.了解控制反应条件对合成反应的影响及严格控制反应条件的重要性。
二、实验原理主反应:副反应:一、试剂乙醇(95%)24.2g 30mL(0.49mol);浓硫酸(密度1·84kg/L)10mL(0.18mol);5% NaOH 溶液;饱和CaCl溶液;饱和食盐水;无水氧化钙。
2四、实验步骤在一干燥的250mL三口烧瓶中,分别装上温度计、滴液漏斗和75°弯管,温度计的水银球和滴液漏斗的末端均应浸入液面以下,距瓶底约0.5~1cm处。
弯管连接冷凝管和接收装置,接引管的支管连接皮管通入下水道。
仪器装置必须严密不漏气[6]。
在三口烧瓶中放入10mL 95%乙醇,在冷水浴冷却下边摇动边缓慢加入10mL浓硫酸,使混合均匀,并加入2粒沸石。
在滴液漏中加入20mL 95%乙醇,然后开始在加热套里小心加热,当反应温度升到140℃时,开始由滴液漏斗慢慢滴入95%乙醇,滴加速度和馏出速度大致相等(约每秒1滴)[1],并保持温度在135~140℃之间。
待乙醇加完(约需45min),继续小火加热10min,直到温度上升到160℃为止。
关闭热源,停止反应。
将馏出物倒入分液漏斗中[2],依次用等体积的5%氢氧化钠溶液、5mL饱和食盐洗涤[3],最后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤一次[4],充分静置后将下层氯化钙溶液分出,从分液漏斗上口把乙醚倒人干燥的50mL锥形瓶中,用3g块状无水氯化钙干燥。
待乙醚干燥后,通过长颈漏斗把乙醚倒人蒸馏烧瓶中,投入2~3粒沸石,装好蒸馏装置,在热水浴上加热蒸馏[5],收集33~38℃的馏分。
物理常数:d0.7137。
乙醚为五色易挥发的液体,沸点34.5℃,相对密度204n 1.3526折射率20D[1] 在140℃时有乙醚馏出。
这时滴入乙醇的速度宜与乙醚馏出速度大致相等,若滴加过快,不仅乙醇末作用就被蒸出,且使反应液温度骤然下降,减少乙醚的生成。
实验八乙醚的制备
实验八乙醚的制备TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】乙醚实验室制法[实验原理][实验步骤] 按图安装好装置[注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反应温度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层,用无水CaCl2干燥。
③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响?参考答案1、主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
三十一乙醚的制备204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题?答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。
实验十四 乙醚制备
1
CH3CH2OH
副反应
H2SO4
170
CH2
CH2
H2O
+ + +
+
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4[O]CH3C来自O CH3COOH SO2 H2O
实验步骤
实验装置图 实验操作步骤 注意事项
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇,将烧 瓶置于冰水浴中,在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸,混合均匀。
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头,滴液漏斗插入液面以下,温度计用 搅拌器套管固定,蒸馏头连接冷凝管,再通过 接液管与烧瓶连接,并把烧瓶置于冰水浴中, 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
实验操作步骤
加热操作
将反应装置在石棉网上加热,是温度迅速 升高到140℃,可是滴加乙醇,控制加入乙醇速 度与蒸出液速度相同(1滴/秒)。维持反应温 度为135~145 ℃,在30~45min滴加完毕,再继 续加热10min,直到温度升高到160 ℃时,停止 加热。
有机化学实验
实验十四 乙醚制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆
炸物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴
加热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH +
H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
联想:如何提高产率?提高反应速率?
6乙醚的制备
三、相关物质的物理常数:
Name Mw. Stat e D M.p B.p℃ nD25 ℃ Solubility H2O EtOH Et2O等 乙醇
46.07 col lq 0.7893
20 4
- 117.3
78.5
1.361120
∞
∞, ∞(act),s(b z)
乙醚
74.12
col lq 0.7138
20 4
-116
34.5
1.352620 7.520
∞
乙烯
28.05
col gas
0.566102
- 169.1
- 103.7
25.60 ml
360 ml
s
四、实验装置图:
滴液漏斗
乙醚沸点低,易燃! 尽量避免逸到空气中, 或附近有明火!
滴液漏斗末端 应在液面以下, 尽量避免乙醇 不反应即被蒸 馏出!
接下水道
反应装置图
冷水或冰水冷却!
用恒压漏斗 最好!
接下水道
可以用冷水或 冰水冷却!
易燃溶剂连续蒸馏装置
五、产物纯化过程:
C2H5OH C2H5OC2H5 H2SO4 CH3COOH等
C2H5OH
C2H5OH
蒸出物 C2H5OC2H5
5%NaOHaq
共沸蒸馏
CH3COOH
残 留物
有机层
饱和NaCl aq CaCl2 aq C2H5OC2H5 有机层 除乙醇 有机层 除碱, OH ( 少 ) 降低醚在水中溶解度
最好呈钩状,应浸入液 面以下, 减少乙醇未 经反应即被蒸出。 空气中有乙醚(低沸 点溶剂)时,应避免 明火!
将馏出液转入分液漏斗,依次用8mL 5%氢氧化钠溶液和 8mL饱和氯化钠溶液洗涤*,最后再每次用8mL饱和氯化钙 溶液洗涤两次。分出醚层,用1~2g无水氯化钙干燥,待瓶 内乙醚澄清时,滤入干燥的25mL圆底烧瓶中,加入沸石后
乙醚的制备
有机层 无水CaCl2 干燥
倾倒入蒸馏瓶,水浴蒸馏 收集33-38 ℃馏分
产物称重或量体积,计算产率
注意事项:
➢投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓,加热后易使反 应溶液变黑。
➢滴液漏斗的下端应浸没在液面以下。
➢反应开后,快速升温至 140 ℃。
➢乙醇滴加速度不能太快也不能太慢,应和馏出液速度大 致相等。 ➢整个反应过程应控温在135~140 ℃。
有机化学实验课件
乙醚的制备
H3C H3C
C
Br
H3C
目的和要求:
➢掌握由乙醇脱水制备乙醚的方法和原理。 ➢掌握促进可逆反应向产物形成方向移动的一般方法。 ➢巩固萃取和蒸馏的基本操作。
实验原理:
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用 硫酸作为催化剂,在不同温度下乙醇和硫酸作用生成的 产物会有不同,主要是乙醚或乙烯,因此反应须严格控 制温度。
主反应:
H2
C
2 H3C
OH
H2SO4
140。C
O
+ H2O
副反应:
H2
C
H3C
OH
H2SO4
>140 ℃
H2C CH2 + H2O
对于伯醇,一般可用此方法合成醚类化合物;但对于 仲醇和叔醇,由于它们比伯醇更容易发生消去副反应,因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
实验用试剂:
➢95%乙醇,37 mL ➢浓硫酸,12 mL ➢5% NaOH水溶液 ➢饱和氯化钙溶液 ➢饱和氯化钠溶液 ➢无水氯化钙
分水装置:
实验步骤:
150mL三颈烧瓶 12 mL乙 醇
冷 却 振摇 12mL浓硫酸
1-2粒沸石 混合均匀,装好装置(如上图)
乙烯为原料制乙醚的原理
乙烯为原料制乙醚的原理
乙烯(C2H4)是一种无色气体,是一种常用的化工原料。
乙醚(C2H5OC2H5)是一种无色液体,也是一种常用的有机溶剂。
乙醚的制备可以通过以下步骤进行:
1. 水合乙烯制醇:乙烯通过水合反应转化为乙醇(C2H5OH),反应方程式为
C2H4 + H2O →C2H5OH。
2. 醇醚化反应:乙醇与酸催化剂(如硫酸)反应,脱水生成乙醚。
此反应也称为醇醚化反应。
反应示例:
C2H5OH + H2SO4 →C2H5OC2H5 + H2O
在此反应中,硫酸充当催化剂,使乙醇分子中的羟基(OH)与其他乙醇分子中的氢原子发生酸催化反应,生成水并脱去一分子乙醇中的羟基,同时形成乙醚分子。
这样,经过一系列的酸催化作用,乙醇分子逐渐脱水,生成乙醚。
乙烯的制备通常采用石化工艺,在炼油厂或石化厂通过热裂解石油的原料来制取。
乙醇则可以通过糖类的发酵或石化工艺中的水合乙烯制醇反应来制备。
乙醚的制备则是通过将乙醇与酸催化剂进行醇醚化反应来实现的。
需要注意的是,在实际的乙醚生产过程中,还可能采用其他的方法,但醇醚化反
应是其中常用且重要的一种方法。
实验10 乙醚的制备,萃取法.
• 3、蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐, 小心灼伤皮肤。
利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水得到符合一般无水要求的无水乙醚
实验十 乙醚的制备,萃取法
(计划学时:4学时)
一、实验目的:
1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项; 2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物、萃取等操作技能。
二、实验原理:
• 利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水, 并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量
• 3、储存乙醚
• 将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中, 加入1g钠屑,然后用装有无水氯化钙的干 燥管塞住,做为下次实验试剂之用。
• 六、实验关键步骤:
• 1、所有仪器必须干燥。
• 2、脱水、蒸馏操作应控制速度适当。
• 七、安全指南:
1、乙醚易燃、易爆;浓硫酸为强脱水剂和 氧化剂,应注意规范操作。
• 2、蒸出乙醚
• 待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。 在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管,并用 与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。
• 加入沸石后,用热水浴加热蒸馏,蒸馏速 度不宜过快,以免乙醚蒸气来不及冷凝而 逸散室内。当收集到约70ml乙醚,且蒸馏 速度显著变慢时,即可停止蒸馏。瓶内所 剩残液,应倒入指定的回收瓶中,千万不 要直接用水冲洗,以免发生爆炸危险。
的水,得到符合一般无水要求的无水乙醚。
三、实验装置:
如右图。
四、实验试剂:
乙醇、浓硫酸、钠屑ห้องสมุดไป่ตู้
• 五、实验步骤:
• 1、浓硫酸脱水
• 在250ml圆底烧瓶中,投入100ml新购进的乙醚和几 粒沸石,装上冷凝管,冷凝管上端插入盛有10ml浓 硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水,将浓硫酸慢慢 滴入乙醚中,此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反 应物。
制备乙醚的实验报告
制备乙醚的实验报告实验报告:制备乙醚引言乙醚是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过酸催化反应制备乙醚,并探究反应机理和优化条件。
实验原理乙醚的制备可通过酸催化的醇醚交换反应实现。
反应方程式如下所示:CH3CH2OH + CH3CH2OH ⇌ CH3CH2OCH2CH3 + H2O实验步骤1. 实验前准备:准备所需试剂和设备,包括乙醇、浓硫酸、冷却器、反应瓶等。
2. 反应装置组装:将反应瓶与冷却器连接,确保密封性。
3. 加入试剂:向反应瓶中加入适量的乙醇,然后缓慢加入浓硫酸。
4. 反应进行:将反应瓶放入水浴中,加热至适当温度,反应进行一定时间。
5. 反应结束:停止加热,将反应瓶取出冷却至室温。
6. 产物提取:将反应瓶中的产物通过蒸馏提取出来。
7. 纯化乙醚:对提取出的产物进行纯化处理,如冷冻结晶、蒸馏等。
8. 产物分析:对纯化后的乙醚进行物理性质和结构分析。
实验结果通过实验制备的乙醚,经过纯化处理后,得到了无色透明的液体产物。
通过红外光谱仪分析,确认产物为乙醚。
进一步通过质谱仪和核磁共振仪分析,确定了产物的结构和纯度。
讨论与分析乙醚的制备反应是一个酸催化的醇醚交换反应,硫酸作为催化剂起到了重要的作用。
实验中,适量的乙醇和浓硫酸按一定比例加入反应瓶中,通过加热反应,使得反应物发生醇醚交换反应,生成乙醚和水。
反应进行一定时间后,停止加热,冷却后即可得到乙醚产物。
实验中的温度、反应时间、催化剂用量等条件对乙醚的产率和纯度有一定的影响。
温度过高可能导致副反应的发生,降低产率和纯度;反应时间过长可能使得乙醚分解,同样影响产率和纯度。
催化剂用量的增加可以提高反应速率,但过量使用可能导致副反应的发生,影响产率和纯度。
结论通过酸催化反应,本实验成功制备了乙醚。
通过纯化处理后,得到了高纯度的乙醚产物。
实验结果表明,温度、反应时间和催化剂用量等条件对乙醚的产率和纯度有一定的影响。
进一步研究和优化这些条件,可以提高乙醚的制备效率和产物质量。
实验七 乙醚的制备(共20张精选PPT)
2
3)用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗,是因为乙醚在 加热使温度迅速上升到140℃,开始慢慢滴加乙醇,使滴加速度等于馏出速度。
若滴加过快,不仅乙醇未及作用就被蒸出,而且会使反应液温度骤降,减少乙醚的生成。
水中微溶,减少乙醚的溶解损失。 3)滴液漏斗先检漏,距离底部0.
3)用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗,是因为乙醚在水中微溶,减少乙醚的溶解损失。
4)最好找到平衡电压,在50~60V附近,可使 温度恒定在135~145℃之间,若找不到平衡 电压,可在温度超过140℃时,降低电压, 降温接近135℃时,提高电压。为了更好的 控制温度,尽量控制温度缓慢变化。
5)趁热洗刷烧瓶。
6)反应后先撤热源,冷却后取下接受瓶,防止 产物挥发。
7)室内无明火。
170 C CH2=CH2 + H2O [O] CH3CHO + SO2 + H2O
CH3CHO H2SO4 CH3COOH + SO2 + H2O
SO2 + H2O
H2SO3
3. 药品和仪器
• 药品: 95%乙醇;浓硫酸;5%氢氧化钠溶液; 饱和氯化钠溶液;饱和氯化钙溶液; 无水氯化钙。
• 主要仪器: 三颈烧瓶;滴液漏斗;温度计;直形 冷凝管等。
3. 此反应温度过高或者过低对反应有什么 影响?
结束放映
4)干燥时,锥形瓶塞上空心塞,防止挥发。 5~1cm,防止产生的乙醚气体顶住管口使乙醇滴不下来。
控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。
分批加浓硫酸,边加边摇边冷却,防止乙醇氧化。
5)先安装好整套装置,再进行水浴蒸馏,水浴用水提
前准备好。不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏。
6. 注意事项
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告乙醚制作实验报告引言:乙醚,又称乙氧乙烷,是一种无色、易挥发的液体,广泛应用于医疗、化学实验和工业生产中。
乙醚制作实验是一项常见的有机合成实验,通过醇的脱水反应来制备乙醚。
本实验旨在探究乙醚的制备方法以及反应机理,并通过实验验证反应的可行性和效果。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 确保实验室通风良好,并佩戴防护眼镜和手套。
b. 准备所需材料:乙醇、浓硫酸、冷却器、分液漏斗、蒸馏设备等。
2. 反应装置搭建:a. 将乙醇与浓硫酸按1:2的比例加入反应瓶中。
b. 在反应瓶上方安装冷却器,以防止乙醚挥发。
c. 连接分液漏斗和蒸馏设备,确保反应产物可以顺利分离和收集。
3. 反应进行:a. 缓慢加热反应瓶,控制温度在140℃左右。
在加热过程中,观察反应物的颜色和气体的生成情况。
b. 反应进行时,乙醇会发生脱水反应,生成乙醚和水。
乙醚由于挥发性较强,可以通过冷却器冷凝收集。
4. 产物分离:a. 将反应产物倒入分液漏斗中,并加入适量的水。
b. 摇动分液漏斗,使乙醚与水分离。
c. 打开分液漏斗的活塞,将水层排除,留下乙醚层。
5. 乙醚纯化:a. 将乙醚转移到干燥的容器中。
b. 在乙醚中加入少量无水氯化钙,用以吸附残余的水分。
c. 过滤乙醚溶液,将干燥的乙醚收集于干净的容器中。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,我们成功地制备了乙醚。
在反应进行时,观察到了乙醇的颜色逐渐变深,并伴随着气体的生成。
这是因为乙醇发生脱水反应,产生了乙醚和水。
乙醚由于其挥发性较强,可以通过冷却器冷凝收集。
在分离乙醚和水的过程中,通过摇动分液漏斗,使两者分离,并将水层排除。
最后,通过加入无水氯化钙吸附水分,并过滤乙醚溶液,我们成功地得到了干燥的乙醚。
乙醚是一种常见的有机溶剂,具有较低的沸点和较好的溶解性。
它在医疗领域中被广泛应用,用于麻醉手术和药物配制。
此外,乙醚还被用作化学实验中的溶剂和反应介质,以及某些工业生产过程中的溶剂。
乙醚的制备原理
乙醚的制备原理
乙醚的制备原理基于酸催化的缩合反应。
具体步骤如下:
1. 将含有醇官能团的化合物与酸溶液(通常为硫酸)混合。
常见的醇有甲醇、乙醇等。
2. 酸溶液起到了催化剂的作用,它能够增加反应速率并促进缩合反应的进行。
3. 缩合反应发生时,酸通过质子化醇官能团,使醇分子中的氢离子活化。
4. 活化的氢离子攻击邻近的氢原子,断裂C-O键。
5. 形成的自由基与另一个醇分子发生质子交换,并形成新的氧氢键。
6. 经过一系列质子交换过程后,形成乙醚分子。
需要说明的是,在制备乙醚的过程中,酸催化是必需的,它能够降低反应的活化能,使反应更容易进行。
同时,反应中生成的水分子可能与酸溶液之间发生反应,形成酸-碱中和产物。
因此,在反应结束后,需要将乙醚与水层分离。
试验乙醚的制备
(1) ROH (2) RONa
+ +
HOR R'X
催化剂
ROR ROR'
+
+
H2O NaX
前一种方法是脂肪族低级伯醇制备简单醚的方法(用仲醇产率低,用叔醇 得烯)。常用催化剂是浓H2SO4或Al2O3。由于反应是可逆的,所以通常采用蒸 出产物(水或醚)的方法使反应向有利于生成醚的方向进行。例如,在制备乙 醚时,反应温度(140℃)比原料乙醇的沸点(78 ℃)高得多,因此采用先将 催化剂加热至所需温度,再将乙醇直接加到催化剂中,以免乙醇被蒸出,而乙 醚的沸点(34.6℃)较低,当它生成后就立即从反应液中蒸出。 后一种方法常用于制备混合醚,特别是制备芳基烷基醚时产率较高。
注意事项: 1. 加浓H2SO4时,应分温度计和滴液漏斗必须插入反应液面以下,距瓶底约0.5~1mL;
严格控制反应温度140~150 ℃,滴加速度和馏出速度(1~2滴/秒)大致相 等; 3. 制备时蒸馏烧瓶用冰水冷却,并且其支管接一根橡皮管通入下水道;蒸馏 时接收瓶用冰水冷却,接液管支管接上一根装有无水CaCl2的普通干燥管; 4. 乙醚易燃,沸点低,所以蒸馏乙醚时,附近不能有火源,装置不能漏气; 5. 蒸馏乙醚时,不能蒸干,因为乙醚会和空气中的氧气反应生成过氧化物,
NaCl(8mL),饱和CaCl2(16mL),无水CaCl2(1~2g).
装置图:
实验步骤: 1. 在干燥的三颈烧瓶中放入13mL 95%乙醇,分批加入12mL浓H2SO4(至少 分4次加完),边加边用冰水冷却; 2. 在滴液漏斗中放入25mL95%乙醇,然后按图1装置仪器,接收瓶置于冰水浴 中; 3. 加热,使反应温度比较迅速地上升到140℃,然后慢慢滴加乙醇,控制滴加 速度使和馏出速度相等(约为1~2d/s),并维持反应温度在135~145℃之间; 4. 滴加完毕,继续加热,直至温度上升到160℃为止,撤掉热源冷却; 5. 馏出液转入分液漏斗中,依次用8mL5%NaOH溶液,8mL饱和NaCl溶液洗 涤,再用16mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤,静置,分液, 6. 有机层转入干燥的锥形瓶,加无水CaCl2(1~2g)干燥; 7. 过滤,将滤液转入到25mL蒸馏烧瓶,加入沸石,按图2装置仪器,在热水 浴(60℃)中蒸馏,收集33~38℃的馏分,称重,计算产率。(纯乙醚: b.p.=34.5℃,ρ=0.714,折光率nD20=1.3562) 8. 预备试验:V 95%乙醇(用学生制的无水乙醇) = 37 mL,V 乙醚 =10.4 mL,m乙醚=7.3 g; 理论产量 = 37×0.8042×0.95×37÷46=22.7g;产率=7.3/22.7=0.322 =32.2%。
乙醚的制取
乙醚的制取乙醚这东西,怎么说呢,对于好多基(hen)友(tai)来说那就是一种迷の液体啊。
大量吸入必有神♂奇的功效!其实乙醚的制备原理很简单,就是在浓硫酸条件下乙醇的分子间脱水。
反应需要的温度是140℃,而乙醇的沸点很低(78℃),乙醚更低(34.6℃)。
所以要先将催化剂加热到反应温度,再把乙醇直接加进去。
而低沸点的乙醚一生成就能被蒸出来。
主反应如下:副反应很多:最容易发生的就是170℃会生成乙烯的反应。
不过控制好温度就能比较避免。
乙醚是极其易燃、易挥发的,而且还有一定的麻醉作用,所以禁止明火,需要戴上口罩,并且在操作过程中尽量远离热源。
本次会用到三口烧瓶,圆底烧瓶,分液漏斗以及一些蒸馏必须的仪器。
实验药品简单粗暴,过量的浓硫酸,适量无水乙醇和纯化干燥所要用到的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液还有无水氯化钙固体。
好,实验开始。
在100mL三颈烧瓶里加入13mL乙醇和2粒沸石,并且浸没在冰水浴中,再缓慢加入12.5mL浓硫酸。
像这样,用滴管将浓硫酸缓慢加入并且轻微振摇一下。
加完后搭载仪器,中间用装有滴液漏斗加入25mL乙醇,并且保持底部伸入反应液面以下。
接收管的支管也要接上管子通入水槽。
接受瓶用冰水浴。
全套设备是这样的。
三颈烧瓶像这样搭载好。
接收管的支管也要有橡皮管。
给三颈烧瓶加热,以较快的速度上升到140℃的时候,开始滴液。
保持馏出液和滴液的速度持平。
尽量维持反应温度在135~145℃之间。
120℃后升温极快,有可能会变成这样。
如果说过了冷凝管还是气体,有可能生成的就不是乙醚而是乙烯了。
温度再高一点就会变成比碳化还严重的样子,生成的是烯烃聚合物。
UP的乙醇也被碳化了不少,经过自己捣腾了几下勉强还能抢救一下。
收集到的馏分无色澄清,迅速移入洁净的分液漏斗里,加入8ml5%的氢氧化钠溶液。
振摇后放气,重复几次静置分层。
由于两液相都是透明澄清的,分液时要注意。
有机层(产物)都是上层溶液,所以只需要放出下层即可。
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实验十四乙醚的制备
一、实验目的
1.掌握乙醚制备的原理和方法;
2.掌握低沸点易燃物蒸馏等基本操作。
二、实验原理
主反应:
副反应:
三、实验装置
四、实验步骤
1.乙醚的制备
2.乙醚的精制
五、实验结果
1.外观:
2.馏分:
3.实际产量:
4.理论产量:
5.产率:
六、注意事项
1.仪器要干燥;
2.分批加浓硫酸,边加边摇边冷却,防止乙醇氧化;
3.控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s;
4.装置要严密,反应完后要先停火,稍冷却后再拆下接受器,防止产物挥发;
5.分净水后用无水氯化钙干燥约30分钟。
七、实验讨论
1.在粗产品的制备过程中,滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下?
2.在纯化过程中,每一步分别除去的是哪些杂质呢?
3.本实验中,一共排放了多少废水和废渣?你有什么治理方案?
八、实验体会。