实验六萘乙醚
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• 8.过滤收集晶体,干燥,称重,计算产 率。 • β-萘乙醚纯品的熔点为37-38℃。
• 五、注意事项 • 甲醇有毒性,沸点较低,防止吸入蒸 汽。
• 六、思考题 • 1.制备β-萘乙醚时能否用乙醇和β-溴萘做原 料,为什么? • 2.本实验中β-萘酚钠的生成用的是氢氧化钠 的甲醇溶液,为什么不用氢氧化钠的水溶 液?
四、操作步骤
• 1.在100ml圆底烧瓶中加入2.8g氢氧化钠, 35ml无水甲醇,振摇下溶解;
回流装置
• 2.加入3.5g β-萘酚,振摇下溶解,再 加入3ml碘乙烷; • 3.装上回流冷凝管,在热水浴上加热 回流1.5-2h,其间间歇振摇反应瓶; • 4.改为蒸馏装置,蒸出20ml甲醇,保 存备用;
• 5.反应混合物倒入100ml水中,用玻璃 棒搅拌,使沉淀完全析出; • 6.过滤收集沉淀,用水洗2次,抽干, 得粗产物; • 7.粗产物用甲醇重结晶。
• 重结晶步骤如下:
• 将粗产物放入100ml圆底烧瓶中,加入 20ml甲醇,装上回流装置,加热回流,用 滴管从冷凝管顶部缓慢滴加水,至刚好浑 浊,再补加1-2ml甲醇,趁热过滤,滤液冷 却后析出结晶。
实验六 β-萘乙醚的制备
• 一、实验目的 • 1.学习和掌握卤代烃亲核取代反应的原理和 实验方法 • 2.熟练掌握过滤、重结晶等实验操作。
二、实验原理
OH + N aO H ONa
源自文库
ONa + C 2 H 5 Br
OC 2 H 5
• 三、化学试剂和仪器 • 化学试剂: • β-萘酚,3.5g;碘乙烷,3ml;氢氧化钠, 2.8g;无水甲醇,35ml • 仪器: • 100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,布氏漏斗, 抽滤瓶