β萘乙醚的制备

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4、带有水分离器的回流装置
适 用 于 反 应 可 逆 体 系8
5.带有搅拌器、测温仪、滴液漏斗 的回流装置
适用于在非均 相溶液中进行、需 要严格控制反应温 度及逐渐加入某一 反应物，或产物为 固体的反应。
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6、用于制备反应的分馏装置
当制备某些化 学稳定性较差，长 时间受热容易发生 分解、氧化或聚合 的物质时，可采取 逐渐加入某一反应 物的方式，以使反 应能够和缓地进行； 同时通过分馏柱将 产物不断地从反应 体系中分离出来 。
烧冷后，拆除装置。在搅拌下，将反 应混合液倒人盛有200 mL冷稍冷后， 拆除装置。在搅拌下，将反应混合液 倒人盛有200 mL冷水的烧杯中，在冰水浴中冷却后减压过滤。用20 mL冷 水分两次洗涤沉淀。
将沉淀移入100 mL锥形瓶中，加入 20 mL 95 ％乙醇溶液，装上回流冷 凝管，在水浴中加热，保持微沸5 min。撤去水浴，待冷却后，拆除装 置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷14 却后，抽滤。
厚德求是 强学力行
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吉林工业职业技术学院
物质制备与检验
教学课件
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实验 β-萘乙醚的制备
回流装置 学习目标 实验原理 实验用品 实验过程
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回流装置
定义 在烧瓶上安装一支冷凝管。反应过程中产生的 蒸气经过冷凝管时被冷凝，又流回反应容器中。 像这样连续不断地沸腾气化与冷凝流回的过程 称为回流。这种装置就是回流装置。
β-萘酚(C.P.) 无水乙醇(C.P.) 溴乙烷(C.P.) 氢氧化钠(C.P.) 乙醇(95 ％)
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实验步骤
(1) 威廉逊合成 (2) 抽滤分离
(3) 重结晶
在干燥的100 mL圆底烧瓶中，加入5 gβ-萘酚、30 mL无水乙醇和1.6 g研细 的氢氧化钠，在振摇下加入3.2 mL溴 乙烷。参照图4-6安装普通回流装置 ，用水浴加热回流1.5 h。
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β-萘乙醚的制备
目的要求 (1) 了解威廉逊法制备混醚的原理和方
法； (2) 熟练掌握普通回流装置的安装与操
作； (3) 熟练掌握利用重结晶精制固体粗产
物的操作技术。
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实验原理
本实验中采用威廉逊合成法，用β-萘酚 钠和溴源自文库烷在乙醇中反应制取β-萘乙醚。
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实验用品
普通回流装置 减压过滤装置 电炉与调压器 表面皿 水浴锅
作用 防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散， 避免易燃、易爆或有毒物造成事故与污染，并 确保产物收率 .
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1、普通回流装置
适用于一般的回流操作 5
2、带有干燥管的回流装置
适用于水 汽的存在 会影响反 应正常进 行的实验。
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3、带有气体吸收的回流装置
适用于反应时有水溶 性气体，特别是 有害 气体（如HCl、HBr、 SO2等）产生的情况
实验指南与安全提示
(1)请注意：溴乙烷和β-萘酚都是有 毒物品，应避免吸入其蒸气或直接 与皮肤接触！ (2)加热时，水浴温度不宜太高，以 保持反应液微沸即可。否则溴乙烷 可能逸出。
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