◎食品中水分的测定
食品水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法主要有以下几种：
1. 烘干法：将一定量的食品样品放入烘箱中加热，使水分蒸发，通过测量蒸发后的样品重量变化来确定水分含量。
2. 电子天平法：使用电子天平测量食品样品的湿重和干重，然后根据公式计算水分含量。
3. 红外干燥法：将食品样品置于红外辐射下加热，通过检测红外辐射的吸收和透射来确定水分含量。
4. 卤素仪法：使用卤素仪来对食品样品进行加热，通过测量样品中水分的蒸发量来计算水分含量。
5. 体积法：将食品样品放入密闭容器内，通过测量容器内水分蒸发前后的气体体积变化来计算水分含量。
需要注意的是，不同的食品可能需要采用不同的测定方法，同时也需要根据不同食品的特性和要求选择合适的样品量和测定条件。
食品中水分测定
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水的性质
• 水是由氢和氧组成的无机物，水的分子式 H20,相对分子量18，常温常压下为无色、无 味、透明的液体；
• 标准大气压下，水的沸点100℃，凝固点是 0 ℃；
• 水分子有很强的极性，能通过氢键结合成 缔合分子；
• 在101.3kPa和3.98 ℃时，水的密度最大， 为1g/ml。
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三、仪器法
卡尔•费休（Karl • Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在 1935年由卡尔•费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量 法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学 方法。
国际标准化组织把这个方法定为 国际标准测微量水分，我们国家 也把这个方法定为国家标准测微 量水分。
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水分测定的方法
直接干燥法： 适用于谷物及其制品，水产品、豆制品、乳制品、肉制品 等食品中水分的测定。(GB/T5009.3-2003第一法; GB/T5413.8- 1997 ;GB/T9695.15-2008;AOAC 950.46)
减压干燥法： 适用于糖及糖果、味精等易分解食品中的水分的测定。
特点：游离水主要存在植物细 胞间隙，具有水的一切特性， 也就是说100℃时水要沸腾， 0℃以下要结冰，并且易汽化。 游离水是食品的主要分散剂， 可以溶解糖、酸、无机盐等， 可用简单的 热力方法除掉。
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水分的活度
水分活度 水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程 度（游离程度）。 （1）水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低， 结合程度越高； (2) 水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率 表示的相对湿度，其数值在0-1之间。 (3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
食品中水分测定方法
食品中水分测定方法食品中水分测定是确定食品中含水量的一项重要分析方法，在食品行业中具有广泛的应用。
食品中的水分含量是衡量食品质量的一个重要指标，与食品的口感、保存性能和营养价值密切相关。
正确而准确地确定食品中的水分含量对于控制食品的质量和口感具有重要意义。
本文将从食品水分测定的原理、方法以及常用仪器设备等方面进行详细介绍。
食品中水分测定主要基于水分的物理性质和化学性质进行分析。
在食品样品中，水分存在着物理状态的差异，如游离水分、结合水分和相对气湿等。
游离水分是指在样品中处于液态状态的水分，结合水分是指与食品中的其他成分结合形成化学结合物的水分。
相对气湿是指水分与样品中其他成分相互作用形成的天然气体。
常用的水分测定方法包括重量法、干燥法和化学方法等。
重量法是一种简单直观的测定方法，通过测量食品样品在不同条件下的重量变化来确定其水分含量。
干燥法是一种常用的水分测定方法，它利用恒温烘箱或微波炉等设备干燥食品样品，然后根据样品的重量损失来计算水分含量。
化学方法是指利用特定的化学反应测定食品中水分含量，如卡尔费休方法、蒸馏法和差热法等。
食品中水分测定的原理与方法选择有关食品的特性、分析要求和仪器设备的可用性等因素。
对于不同的食品样品，不同的水分测定方法可能具有不同的优势和适用性。
有些方法适用于大批量分析，有些方法适用于特定类型的食品，有些方法适用于特定的质量控制要求。
在实际操作中，为了获得准确的水分测定结果，还需要考虑样品的制备、测试过程中的环境控制、仪器设备的校准和维护等因素。
样品的制备要求样品代表性好，避免水分的损失或增加；测试过程中需要控制温度、湿度和时间等因素，以确保分析的准确性和可重复性；仪器设备的校准和维护对于水分测定的准确性和精密度也有重要影响。
近年来，随着科学技术的不断发展，食品中水分测定方法也得到了不断的改进和优化。
新兴的仪器设备和化学分析方法为水分测定提供了更多的选择和可能性。
例如，在线水分测定仪等新型设备可以实现实时、连续的水分测定，大大提高了测试效率和生产的可控性。
食品中水分的测定
水分的测定
• • • • 9、测定水分产生误差的原因 （1）制样过程中，吸湿与散湿； （2）加热过程中，化学变化； （3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完 全挥发；
水分的测定
• （4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘 盒移入干燥器的速度等； • （5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则 产生误差。
水分的测定
食品分院：刘深勇
水分的测定
1
2
3
概述
重量法
仪器法
一、概述
（一）水分的存在状态
结合水或束缚水:
水分的存在状态
不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水
自由流动水
• 1.自由水（游离水）：
•
——是靠分子间力形成的吸附水。
• 游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特 性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰， 并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以 溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除 掉。
水分的测定
• 2、仪器用具（同105℃恒质法） 3、操作方法 （1）定烘箱温度 （130℃± 2℃） （2） 烘干烘盒：净烘盒 盖套底下 130℃烘40min 冷 称 记录数据
水分的测定
•（3）称样：据烘盒的面积称样。直径 4.5cm称2g,直径5.5cm称3g. • （4） 烘干试样 • 烘盒盖套底下 － 130℃烘40min － 取出（盖盖）－ 冷（干燥器内）－ 称 － 记录数据 • 4、结果计算 （同105℃恒质法）
复习
• 4、水分测定的条件的选择. • 称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。 • 5、测定水分产生误差的原因。 • 制样、干燥、冷却、称量中等。 • 6、定温定时法测定小麦粉中的水分。 • “四定”。
食品水分测定方法
食品水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A的测定W下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
2⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100°C 左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
+2HO+2CO2: 发酵糖(NaHCO+KHCHO)3446 例：还原糖+氨基化合物 变色（美拉德反应）+HOf2 还有HCHO （酒石酸）+2446 2NaHCO 3 NaCHO(酒石酸钠) 446 —H0+C0+ 22 NaKCHO 446高糖高脂肪食品不适应2只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100〜105°C下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀，这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样，简单直接！比如咱平常吃的那些坚果，就可以用这个方法来测水分呢，把它们放在合适的温度下烘干，然后称一下前后的重量变化，不就知道水分有多少啦！
2. 减压干燥法呢，就好像给食品来了个特别待遇，在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀，嘿，不就是为了更准确地知道水分含量嘛！
3. 蒸馏法呀，这就像是一场奇妙的分离魔术！好比做酒的时候，通过蒸馏把酒和水分离开来，我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法，哇哦，这可是个厉害的方法呢！就像一个精准的侦探，能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品，就常用这个方法哟！
5. 相对密度法，嘿嘿，这有点像通过比较来发现秘密呀！通过比较同种物质不同含水量时的密度差异，不就能知道水分多少了嘛，这多有意思呀！
6. 红外线干燥法，就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢，很多食品都能用它来快速测定水分呢，多方便呀！
7. 微波干燥法呀，这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快，能节省好多时间呢，是不是很厉害？
8. 化学干燥法呢，哎呀，这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法，让水分乖乖现形，一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦！
我觉得呀，这些方法都各有各的奇妙之处，都能帮我们更好地了解食品中的水分情况，都很实用呢！。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食品中水分测定方法
方法有如下几种：1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
食品水分测定方法
食品水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
食品中水分含量的测定
实验1食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105 C烘箱法和130 C烘箱法。
食品中的水分一般是指在100 C左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。
105 C烘箱法适用于测定在95-105 C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130C烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱，电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度：100-135 C,多用100C±5C。
时间：以干燥至恒重为准。
105 C烘箱法，一般干燥时间为4-5h; 130 C烘箱法，干燥时间为1h。
样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g;液体样品，10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛，其他食品过 30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h 后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60 C低温烘3-4h，再升温至95-105 C,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105 C烘箱法1 )固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105 C干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥 2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。
食品安全国家标准食品中水分的测定Nationalfoodsafetystandard
食品安全国家标准食品中水分的测定National food safety standardDetermination of moisture in foods中华人民共和国国家标准GB 5009.3—2010前言本标准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的测定方法》。
本标准与GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下：——增加了卡尔费休法作为“第四法”；——对直接干燥法中的温度范围进行了修改；——明确了第一法和第二法公式中的单位；——对减压干燥法的适用范围进行了修改。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003；——GB/T 14769-1993。
食品安全国家标准食品中水分的测定1 范围本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于在101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。
减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。
蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。
-3卡尔*费休法适用于食品中水分的测定，卡尔*费休容量法适用于水分含量大于1.0×10 g/100 g 的样-5品，卡尔*费休库伦法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样品。
第一法直接干燥法2 原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
食品中水分的测定
水分测定可用于评 估水果和蔬菜的成 熟度和新鲜度
在水果和蔬菜行业 中，水分测定可用 于生产、加工和销 售环节的质量控制
水分测定还可用于 研究水果和蔬菜的 种植技术和保存方 法
肉类和乳制品行业
水分含量对肉类和乳制品的品质和口感有重要影响 水分测定可用于控制产品的生产过程和品质 水分测定对于乳制品中蛋白质、脂肪等营养成分的含量控制也具有重要作用 在肉类加工中，水分测定对于控制产品的含肉量、口感和保质期等方面具有重要意义。
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操作方法：将样品置于红外线干 燥箱中，通过测量干燥前后样品 的质量变化来计算水分含量
核磁共振法
原理：利用核磁共振技术测定食 品中的水分
缺点：设备昂贵、操作复杂
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优点：非破坏性、快速、高精度
应用：适用于各种食品的水分测 定
水分测定仪器的选择和使用
烘干法仪器的选择和使用
数据处理方法：采用合适的处理方法，如烘干法、卡尔·费休法等
数据记录：准确记录数据，避免人为误差
数据处理过程：遵循标准操作流程，确保数据处理结果的准确性和可 靠性 数据处理结果：对数据处理结果进行合理的分析和解释，确保结果 的准确性和可靠性
误差分析的注意事项
操作规范：严格按照标准操作规程进行实验，确保实验结藏： 水分含量高的食 品在加工和贮藏 过程中更容易受 到损害，而水分 含量低的食品则 更耐久贮藏。
水分测定在食品加工过程中的作用
水分测定对于食品加工和保 藏都非常重要
水分测定有助于控制食品的 口感和营养价值
食品水分含量的测定
食品中水分含量的测定一、原理（直接干燥法）利用直接干燥法将乳粉在一定温度下干燥箱内干燥，以其失重来测定乳粉中水分的含量（直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品）。
二、仪器1 带盖铝皿或带盖玻璃皿（直径为50-70mm ）。
2 电热恒温干燥箱，200℃。
3 干燥器。
4 分析天平。
三、实验步骤1.将带盖铝皿清洗干净，放在95~105℃干燥箱中，铝盖斜支于铝皿边，加热0.5hr 以上，置于干燥器中冷却25-30min ，称重。
并重复操作至恒重，前后两次质量相差在0.2-0.3mg 。
2.于已恒重的铝皿，准确称取3-5g 样品，铝盖仍斜支于铝皿口边，置95~105℃干燥箱中干燥2-3hr ，取出加盖，但不要盖紧，置于干燥器中冷却25-30min ，将盖盖紧，称重。
3.再置95~105℃干燥箱中干燥1hr 后取出，干燥器中冷却25-30min ，进行第二次称重。
以后依次烘置最后两次质量相差不超过2mg 为止，即位恒重。
从干燥前后失去的质量差、计算出样品中水分的含量。
四、计算公式式中:x 样品中水分的含量，% m1 铝皿加样品的质量，gm2 铝皿加样品干燥后的质量，gm3 铝皿质量，g两次平行实验误差不应大于0.05%计算：m 1=25.772g, m 2=25.682g, m 3=24.783g3121m m m m X --==(25.772-25.682)/(25.772-24.783)=0.091=9.1%所以奶粉中水分含量为9.1%分析：平常的奶粉水分含量为5%左右，此次实验测得的样品的水分含量为9.1%，远高于正常值，可能导致的原因有1.此次实验操作时间为暴雨天，空气潮湿，奶粉吸入一些水分2.因转移样品时，烘干时造成的一些误差导致的3.样品拆开时间过长，未保存好五、说明1．本测定方法是国家标准食品水分测定方法（GB5009.3-85）。
2．注意电热恒温干燥箱插的温度计显示的温度和干燥箱内实际温度的差异，往往后者高于前者。
任务七 食品中水分的测定
人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳
及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优
于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水
分的理想方法。
3. 主要仪器：
KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)
4. 试剂：
尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，
加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选
（三） 减压干燥法
（1） 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品 称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与 加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的 质量百分比即为水分含量。
（2）装置如
（下图）
（3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内， 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如 烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）： 加水稀释，最后要 把加入的水除去。 加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
• 常压干燥法操作过程：
烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称 样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
5. 说明及注意事项
（1）有机溶剂一般用甲苯（bp. 110.7℃）；
苯（bp. 80.2℃） （2）加热温度不宜太高，蒸馏时间一般为 2—3小时。 （3）必须保持清洁，无油污，不漏气。
三、卡尔· 费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。
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五、注意事项
❖ 1. 该方法适合于水分是唯一挥发性物质的食品中水 分的测定；
❖ 2. 称量的恒重是指同一份样品而言； ❖ 3. 加入海砂可使样品分散，增加其表面积，使水分
容易除去。如无海砂，可用玻璃碎末代替。
பைடு நூலகம்
六、实验分析与讨论
❖ 1.在实验过程中，为什么被测食品及器皿烘至一定 时间取出后要置于干燥器中冷却至室温称重？
❖ 3. 烘干试样：用恒重的坩埚（m0）精密称取样品约3g，放入 烘箱内温度计周围，烘干2-4小时（脂肪含量高的样品烘 90min）后，取出，冷却，称量，复烘30min，至恒重。如果 后一次质量较前一次质量重，以前一次质量计算。
❖ 4. 结果计算：
❖ 水分（%）=
m1 m2 100 式中：
m1 m0
❖ m1——烘干前试样与坩埚合重，g； ❖ m2——烘干后试样与坩埚合重，g； ❖ m0——恒重坩埚的重量，g。
（二）半固体和液体样品：
❖ 取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及1根小玻璃棒， 置于90-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出， 置干燥器内冷却至室温称量，并反复干燥、称量至 恒重。精称5-10g样品置于蒸发皿中，用小玻璃棒 搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的 水滴，置95-105℃干燥箱中，干燥4小时后，盖好 取出，放入干燥器内冷却至室温称量。然后再放入 95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放入干 燥器内冷却至室温再称量。至前后两次质量差不超 过2mg，即为恒重。计算公式同上。
❖ 2.为什么被测样品及器皿要进行恒重？ ❖ 3.直接干燥法适合于何种食品的水分测定？ ❖ 4.实验中影响测定准确度的主要因素有哪些？
四、操作步骤
❖ 烘箱定温→烘干坩埚→烘干试样→结果计算
（一）固体样品
❖ 1. 烘箱定温：烘箱中温度计水银球距网格约2.5cm，调节烘 箱温度105±2℃；
❖ 2. 烘干坩埚：去干净的坩埚，放于烘箱内温度计水银球下方 的网格上，烘30-60min，取出，置于干燥器中冷却至室温， 称重。复烘30min，烘至前后两次称量值量差不超过0.005g即 视为恒量；
三、实验器材
❖ 1. 试剂：6N盐酸、6N氢氧化钠溶液、海砂（取用水 洗去泥沙的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时， 用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时， 用水洗至中性，经100-105℃干燥0.5-1小时备用）；
❖ 2. 仪器：常压电热烘箱、分析天平、干燥器、坩埚、 蒸发皿等。
实验一 食品中水分的测定
一、实验目的
❖ 1. 通过本实验掌握食品水分测定的一般原理 及方法；
❖ 2. 学会分析天平的使用。
二、基本原理
❖ 水分是食品的重要组成成分之一，水分有自由水与 结合水之分。所谓自由水是指存在于粮油食品组织细 胞间隙或毛细管中，具有天然水的性质，在环境湿度 的影响下能自由进出于粮油食品的水分；而结合水则 指与粮油食品中的亲水物质紧密结合，不具有天然水 的性质，在受热情况下也不易除去的水分。现代粮食 科学观点认为，自由水与结合水之间没有截然的分界 线，只是水分与吸附物质之间的吸引力有强弱差别而 已，也就是说，从结合水到自由水是逐渐过渡的。
❖ 水分的分析方法很多，通常有加热干燥法、蒸馏 法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法和核 磁共振法等。加热干燥法是多年来水分分析的主要 方法。我国食品分析，对粮食、油料与油脂以 105℃恒量法作为第一标准法（GB5497-85和 GB5528-85），对各类食品以95-105℃直接干燥法 作为第一标准法（GB500.3-85）。本实验采用 105℃恒量法（直接干燥法）进行水分的测定。