食品中水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法主要有以下几种:
1. 烘干法:将一定量的食品样品放入烘箱中加热,使水分蒸发,通过测量蒸发后的样品重量变化来确定水分含量。
2. 电子天平法:使用电子天平测量食品样品的湿重和干重,然后根据公式计算水分含量。
3. 红外干燥法:将食品样品置于红外辐射下加热,通过检测红外辐射的吸收和透射来确定水分含量。
4. 卤素仪法:使用卤素仪来对食品样品进行加热,通过测量样品中水分的蒸发量来计算水分含量。
5. 体积法:将食品样品放入密闭容器内,通过测量容器内水分蒸发前后的气体体积变化来计算水分含量。
需要注意的是,不同的食品可能需要采用不同的测定方法,同时也需要根据不同食品的特性和要求选择合适的样品量和测定条件。
最新最全食品中水分的国标测定方法
食品中水分的国标测定方法食物水分测定方法1.原理食物中水的存在形式为三类,即游离水,吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水,其余是与糖及盐类结合的水。
一般样品用烘干法测定水分都采用105℃,主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。
但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干,因糖在高温时容易分解,尤其是果糖。
所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法,用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油,醇及有机酸等物质。
2.适用范围GB 5009.2-85 本法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。
3.仪器电子天平电热恒温干燥箱玻璃干燥器(硅胶干燥剂)4.操作步骤将样品磨细或切碎。
在已称得重量的玻璃皿内称入样品2~10g,将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内,干燥4小时。
然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,待降至室温后称重。
然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内,干燥2小时。
干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,降至室温后称重。
需测至恒重为止。
5.计算烘前玻璃皿及样品重量 - 烘后玻璃皿及样品重量×100水分%= -------------------------------------------------样品重量6.注意事项(1)烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。
如粮食可在130℃烘1小时,其结果与105℃烘4小时一致。
(2)蔬菜样品在购到后必须用水将泥沙洗净再用蒸馏水冲一次,用纱布将菜上的水吸去,再用风扇将附着的水吹去。
然后用刀在玻璃板上切碎或用手撕碎,将茎叶混匀后取样。
(3)因蔬菜含水分多,所以应多取样品测定,如可采20~50g。
(4)在测定豆瓣酱、蜂蜜、油脂等粘稠样品时,可用1:1HCL浸后洗净的大粒砂子掺入样品中并用玻棒在烘干的时候,不时的搅拌,才能得到好的结果。
(5)测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
水分含量的几种测定方法
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定:
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称
0."30~
0."50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
求苯中饱和溶解水值:
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于
0."01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/V
苯甲苯二甲苯CCl4
密度
0."
880."
860."
861."59
沸点80℃80℃140℃
76."8℃
选择依据:
对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀,这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样,简单直接!比如咱平常吃的那些坚果,就可以用这个方法来测水分呢,把它们放在合适的温度下烘干,然后称一下前后的重量变化,不就知道水分有多少啦!
2. 减压干燥法呢,就好像给食品来了个特别待遇,在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀,嘿,不就是为了更准确地知道水分含量嘛!
3. 蒸馏法呀,这就像是一场奇妙的分离魔术!好比做酒的时候,通过蒸馏把酒和水分离开来,我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法,哇哦,这可是个厉害的方法呢!就像一个精准的侦探,能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品,就常用这个方法哟!
5. 相对密度法,嘿嘿,这有点像通过比较来发现秘密呀!通过比较同种物质不同含水量时的密度差异,不就能知道水分多少了嘛,这多有意思呀!
6. 红外线干燥法,就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢,很多食品都能用它来快速测定水分呢,多方便呀!
7. 微波干燥法呀,这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快,能节省好多时间呢,是不是很厉害?
8. 化学干燥法呢,哎呀,这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法,让水分乖乖现形,一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦!
我觉得呀,这些方法都各有各的奇妙之处,都能帮我们更好地了解食品中的水分情况,都很实用呢!。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用,反应式如下:CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食品中水分的测定方法
直接干燥法(一)一、原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1.盐酸:优级纯。
2.氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.盐酸溶液(6 mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
4.氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
5.海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(3.4)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
三、仪器和设备1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2.电热恒温干燥箱。
3.干燥器:内附有效干燥剂。
4.天平:感量为0.1mg。
四、分析步骤1.固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边。
加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
3.然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述1.试样中的水分的含量按下式进行计算。
X= (m1-m2/m1-m3)*100X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
gb5009.3水分检测方法
中华人民共和国国家标准UDC 613.2:543.7食品中水分的测定方法GB 5009.3-85方法或食品中水分的测定适用于食品中水分的测定。
第一种方法是直接干燥方法1原理食品中的水分通常是指在大约100℃直接干燥的条件下损失的物料总量。
直接干燥法适用于在95-105℃不含或几乎不含其他挥发性物质的食品。
2试剂2.12.26 NX氧化钠溶液:称量24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mi,2.3海沙:取去已用水去除土壤的海沙或河沙,用6N盐酸煮沸搅拌0.5h,用水洗涤至中性,然后用6N氢氧化钠溶液煮沸。
5小时后,用水洗至中性,在105℃下干燥备用。
6 N盐酸:量取100mi盐酸,加水稀释至200m1 O3。
操作方法3.1固体样品:取一个用干净的铝或玻璃制成的扁平称量瓶,放在95℃和0.5℃的干燥箱中。
瓶盖倾斜到瓶的侧面并被加热。
5 ^-1. O H,将其取出并盖上,然后在干燥机中冷却。
5小时,称重并重复干燥至恒定量。
称重2.00.10.0g切碎或磨碎的样品,并将其放入该称量瓶中。
样品的厚度为约5mm。
盖好盖子并精确称重后,将瓶子放在95 ^-105℃的干燥箱中,将瓶盖倾斜到瓶子的侧面,干燥2-4小时,盖上盖子并取出,放入瓶中。
干燥器冷却0.5小时,然后称重。
然后将其放入95-1051 C干燥箱中约1个小时,将其取出并放入干燥机中进行冷却。
5小时后,再次称重。
当两次之间的质量差不超过2 mg时,它是恒定量。
3.2半固体或液体样品:取一个干净的蒸发皿,加入10.0g海沙和一根小的玻璃棒,将其放在95℃-105℃的干燥箱中干燥0.5.1。
O H,然后将其取出并放入干燥机中进行冷却。
5小时后,称重并重复干燥至恒定。
然后精确称量5-10g样品,并将其放在蒸发皿中。
将其与小玻璃棒均匀混合,并在沸水浴上蒸发至干。
随时搅拌以擦去菜底的水滴。
将其在95-105'c干燥箱中干燥4h,然后取出。
将其在干燥机中冷却0.5h并称重。
食品中水分的国标测定方法及操作步骤
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确使用;3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述:测定食品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
(一)直接干燥法(法)1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂(1)盐酸(1+1)(2)氢氧化钠溶液(240g/L).(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度要约5mm。
加盖,精密称量后,置100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
(2)半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒,置于100±5?C干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度.⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发.例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分.⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差.此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
食品中水分含量的测定
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法;加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法;按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等;常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法;食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量;105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定;二、试剂与器材海砂;恒温干燥箱,电子天平;三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135℃,多用100℃±5℃;时间:以干燥至恒重为准;105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h; 样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g;称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20;2、样品制备固体样品先磨碎、过筛;谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛;糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂如石英砂、海砂等;糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍;液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥;面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重;果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重;3、样品测定1105℃烘箱法1固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重;2半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重;然后准确称取适量样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干注意中间要不时搅拌,擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h,按上述操作反复干燥至恒重;2130℃烘箱法将烘箱预热至130℃,将试样放入烘箱内,关好箱门,使温度在10min内升至130℃,在130±2℃下干燥1h;4、结果计算X=100m1-m2/m1-m0式中x——样品中水分的质量分数m1——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品的质量,gm2——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品干燥后的质量,gm0——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒的质量,g四、注意事项1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg;2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象;在烘干过程中,有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以至于大部分水分留在食品内不能排除;例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时,如不加以处理,样品表面极易结成干膜,妨碍水分从食品内部扩散到它的表层;3、糖类,特别是果糖,对热不稳定,当温度超过70℃时会发生氧化分解;因此对含果糖比较高的样品,如蜂蜜、果酱、水果及其制品等,宜采用减压干燥法;五、思考题1、液态食品的水分测定应如何进行2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量参考资料:各类样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态如面包、饼干、乳粉等、液态如牛乳、果汁等和浓稠态如炼乳、糖浆、果酱等存在;现将样品制备与测定方法等分述如下:1、固态样品固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀;在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化;一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化;但要求动作迅速;制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用测定时,精确称取上述样品~10.00 g视样品性质和水分含量而定,置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却小时后称重;再烘1小时左右,又冷却小时后称重;重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重;测定结果按下式计算:水分%=m1 ----------干燥前样品与称量瓶质量,gm2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,gm3 --------- 称量瓶质量, g2、半固体或浓稠态样品浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,以增大蒸发面积;但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重;测定结果按下式水分%=m1 -----干燥前样品与称量瓶质量g;m2 -------海砂或无水硫酸钠质量,g;m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g;m 4-------称量瓶质量,g;3、液态样品液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥;测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴锅上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重;结果计算公式同上述一步干燥法;由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量:水分%=100%﹣可溶性固形物%注意事项①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分;②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重;③干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用;硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低;④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下>70℃长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差;故宜采用减压干燥法测定水分含量;⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对此类样品宜用其他方法测定水分含量;。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1 、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2 、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAES准,在130C的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3 、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为土0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4 、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHZ的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA3,测量精度w 0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100% 主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率; 微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5 、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A其测量精度w 0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法.测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量; 电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
食品中水分的测定方法
8 ・
科 技论 坛
食 品中水分 的测 定方法
郑 超 主 月 秋
( 鸡西市食 品药品检验检测 中心 , 黑龙江 鸡西 1 5 8 1 0 o )
摘 要: 6 - 品 中水分含量的测定方法很 多, 如: 直接 干燥 法、 减压干燥法 、 红外线干燥 法、 卡 尔・ 费休 法、 蒸馏 法、 电导法 、 近红 外分 光光 度 法、 气相 色谱 法及微波炉法等。在 这里将 重点介绍直接干燥法、 减压干燥法和卡尔・ 费休 法等食 品水分测定方法。 关键词 : 食品 ; 水分 ; 测定方法 量差不超过 0 . 5 m g时为标准 , 但对受热后易分解 的试样可 以不超过 1 . 1原理 。食品中的水分一般是指在( 1 0 0 ± 5 ) C 直接干燥 的情 1  ̄ 3 ag r 。( 4 ) 本法一般 选择 比力为 4 5 ~ 5 0 k P a , 选择温度 为 5 O ~ 6 0 ℃。 况下 , 所失去物质的总量 。 食品中的水 分在 ( 1 0 0±5 ) c c 下, 受热后产 但实际应用时可根据 试样 性质及干燥器耐压 能力 ;调 整压力和温 生的蒸气压高于空气在 电热干燥箱 中的分压 , 使食品 中的水分蒸发 度 ,如 : A O A C法 中咖啡 为 3 . 3 k P a和 9 8 ~ 1 0 0 ℃ ;奶 粉 1 3 . 3 k P a 和 出来 , 根据试样前后所减失的质量来计算水分含量 。 1 0 0 ℃ ;干果 1 3 . 3 k P a和 7 0 ℃ ;坚 果 和 坚 果 制 品 1 3 . 3 k P a和 1 . 2仪 器。( 1 )铝制或玻 璃制扁形称量瓶 :内径 6 0 ~ 7 0 a r m, 高 9 5 — 1 0 0 ℃; 糖和蜂蜜 6 7 k P a 和 6 0 ℃等 。
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方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法.测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
随着人工智能和数据融合技术的发展,为数据综合处理提供了新的途径,目前也取得了一些可喜的结果。
6、介电损失角法研究表明:谷物含水率不同,介电损失角也不同,并且呈单值分段线性关系。
该方法经济实用、测量精度高,尤为适合测量高水分谷物。
代表仪器为MSA6450,测量时间为0.1s,测水范围为1%~30%,主要影响因素为温度和品种。
该法可进行在线测量。
7、复阻抗分离电容法复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计,有效消除电阻参量的影响,而只保留电容参量的变化。
这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。
8、高频阻抗法高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。
代表仪器为LSK-1,测量精度≤0.5%,测量时间为1.2s,主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。
该法不能进行在线测量。
9、声学法1986年,Harrenstein和Brusewitz研究了流动谷物碰撞噪声的测量方法。
研究表明:粮食籽粒的弹性和振动特性取决于粮食水分,不同水分的粮食在流动过程中碰撞物体表面时所产生的声压不同。
声学法测量重复性好,但噪声信号的屏蔽是一个难题。
代表仪器为声学法水分测试仪,测量精度≤0.25%,测量时间为0.007s,主要影响因素为噪声、籽粒大小与形状。
该法可进行在线测量。
以上3种方法是目前有待于进一步发展且很有潜力的方法。
摩擦阻力法与声学法在理论上都有望实现在线测量,只是目前干扰因素较多,有些问题还需要进一步探讨。
高频阻抗法已经开发出了一种智能插杆式快速水分测定仪,产品已经通过粮油行业的测试检验并在粮油系统推广使用,并被评为国家级重点新产品。
、摩擦阻力法10粮食的动态摩擦阻力与含水率成线性关系,含水率高,摩擦阻力大。
该法干扰因素少,干扰强度低微,传感技术稳定、可靠,标定方便,调整灵活,寿命长,价格低,便于实现自动控制。
11、核磁共振法核磁共振法是在一定条件下原子核自旋重新取向,从而使粮食在某一确定的频率上吸收电磁场的能量,吸收能量的多少与试样中所含的核子数目成比例。
该法检测迅速、精度高、测量范围宽,可区分自由水和结合水;其不足之处是仪器昂贵,保养费用大,需精确标定。
代表仪器为核磁共振水分测试仪,测量精度≤0.5%,测水范围为0.05%~100%,主要影响因素为物料流量、堆密度和温度,可进行在线测量。
12、射线法近红外线反射光谱(NIRS)是在1964年应用于粮食水分测定的。
由于不同的分子对不同波长的近红外光具有不同特征的吸收,当用近红外光(波长为1940nm)照射样品时,漫反射光的强度与样品的成分含量有关,服从朗伯—比尔定律。
该方法测量快速、简单,无需对粮食进行烘干,只需在仪器前流动即可检测,但仅属于表面测量技术,很难反映整个物料的体积水分(内部水分),测量精度受粮食籽粒的大小、形状和密度影响。
代表仪器为XY617-B,测量精度≤0.2%,测量时间为0.04s,测水范围为0~45%,主要影响因素为籽粒大小、形状和密度。
该法可进行在线测量。
微波吸收法始于19世纪40年代,它利用粮食中的水分对微波能量的吸收或微波空腔谐振频率和相位等参数随水分的变化来间接地测量水分含量的。
其优点为灵敏度高、速度快、安全、不损坏物料、可在线连续测量、测量信号易于联机数字化和可视化;缺点是检测下限不够低,易引起驻波干扰,测量值与物料成分有关,不同品种需单独标定。
代表仪器为在线微波水分仪,测量精度为±0.1%,测量时间为0.5s,测水范围为0~40%,主要影响因素为品种、物料、形状和密度,并可进行在线测量。
13、中子式水分仪自20世纪40年代由美国研究成功中子式水分仪以来,世界各国也相继研制出成各种用途的中子水分仪并商品化。
它通过计量慢中子探测器中产生的电压脉冲个数测量粮食的水分含量。
中子式水分仪具有线性度高、高水分段仪器灵敏、;不影响粮食正常运行状态等优点不破坏粮食结构、冰冻状态粮食水分仍然可测、.缺点在于氢的散射特性不稳定,理论尚未完善,需要人工标定,而且粮食密度和测量体积大小对其精度影响较大。
代表仪器为503型,测量精度为±0.5%,测水范围为0~20%,主要影响因素为密度和体积。
该法可进行在线测量。
14、105℃恒重法用比水沸点略高的温度(105°±2℃)使经过粉碎的定量式样中的水分全部汽化蒸发,根据所失水分的质量来计算水分含量。
该方法是水分检测最常用的标准方法之一。
15、定温定时烘干法该方法又称130°±2℃电烘箱法。
其原理为:在一定规格的烘盒内称取经过粉碎的试样,在规定加热温度的烘箱内烘干一定时间,烘干前后质量差即为水分含量。
16、双烘法双烘法主要用于测量高含水量粮食。
测量时,先称取整粒试样20~30g,放入105℃烘箱中烘干30min,取出冷却称质量,然后粉碎,再用105℃恒重法进行烘干测量。
17、隧道式烘箱法隧道式烘箱法也是定温定时法的一种,它将象限秤与烘箱结合起来,烘干试样后无需冷却可直接用象限秤称量,并可在象限秤上直接读出试样的水分含量。
18、快速失重法该方法是在物料的极限失重温度下烘干物料,与经典烘箱法的主要区别是烘干温度不同。
它可以测量一切粉体物料,目前主要用来测量玉米水分。
19、减压干燥称重法该方法利用真空处理技术、微小定量测定技术和数据处理技术来测定水分的。
它不受被测物料形状影响,无需特殊的预处理,操作简便,可靠性高,并可检测微量水分。
代表仪器为VME型,测量精度为≤0.01%,测水范围为0.01%~10%。
该法不能进行在线测量、直流电阻法20干燥粮食的直流电阻很大,而水的电阻很小,被测样品的含水量的变化势必引起其导电能力的变化。
含水量越高,电阻越小,通过测量样品的电阻,即可以间接地测定含水量。
由于被测样品的电阻较大,影响检测取样,必须降低电阻以获得更大的取样信号,因此该方法一般要求将样品粉碎后再进行测量。
代表仪器为LSKC-4B,测量精度为±0.5%,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种、紧实度和电极间距。
该法可进行在线测量。
21、甲苯蒸馏法这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。
测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。
由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差。
22、卡尔·费休法卡尔·费休(KarlFischer)法是一种经典的水分测定方法,应用十分广泛。
它利用甲醇和吡啶存在的情况下,水与碘和亚硫酸发生定量化学反应的原理,根据碘的消耗量测出水分含量。
卡尔·费休法水分计分为容量法和库仑法两大类,都需要用水分标准物质进行标定。
该法主要用于微量水分测量,检测精度很高,但试剂的成本也很昂贵,安装麻烦,电路复杂。
代表仪器为MKS-500,测量精度为±0.015%,测水范围为10%~100%,主要影响因素为试剂测量误差。
该法不能进行在线测量。
23、压力法水与碳化钙发生化学反应生成乙炔,在一定条件下,乙炔气体的压力与其含水量呈线性关系。
以上3种方法都是依据化学反应来进行粮食水分测定的。
压力法处于研究阶段,卡尔·费休法已经作为某些国家的标准方法。
甲苯蒸馏法由于误差较大,所以目前应用不是很多。