食品中水分含量的测定实验

说明
（1）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长， ）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长， 且不适宜胶体、高脂肪、 且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多 的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。 的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。 （2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、 ）本法测得的水分还包括微量的芳香油、 有机酸等挥发性物质。 有机酸等挥发性物质。 （3）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止 ）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积， 食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。 食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。
三、水分测定的方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 利用水分本身的物理性质、 直接法 利用水分本身的物理性质 性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔 费休法 费休法、 性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、 化学方法。 化学方法。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关 间接法 利用食品的物理常数通过函数关 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
二、蒸馏法 1. 原理 基于两种互不相溶的混合液体基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点 低于两种单独成分的沸点的原理， 低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分 蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂， 蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分 离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有 离出来，由于水与其他组分密度不同， 刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。 从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。
（4）注意事项 ）
①一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对 一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强， 酸性样品不适宜。 酸性样品不适宜。 ②在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的 在真空干燥箱内放硅胶， 水分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度， 水分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度， 使样品中的水分蒸发更彻底。 使样品中的水分蒸发更彻底。
思考题
1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ （1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全 （2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出 （3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重 脂类氧化而增重 （4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重 （5）美拉德反应；偏高。干残留物减少 （6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底 （7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重 （8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。干残留物 吸水增重 2. 干燥器有什么作用？ 3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？
2、操作条件的选择 铝制、玻璃） ①称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制， 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制， ——能耐酸碱 常用于常压干燥法。 常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强， 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品 ——质量轻 不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
干燥器
④干燥温度
1.一般是 95～ ℃； 1.一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先 50～60℃）干燥然后再105℃加热。 105℃加热 （50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～ ℃干燥 干燥。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对热稳定的谷物可用120 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（ 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由 对于脂肪高的样品 于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 ），应用前一次的数据计算 于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
②称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～ 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 1.5 固态、浓稠态样品控制在 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 15～ 含水分较高的样品控制在 15～20 克； 面粉称3 面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。 番茄酱称6 ③干燥设备 烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按 烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。 工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
系确定水分含量。 系确定水分含量。
直接法比间接法准确度高。 直接法比间接法准确度高。
常压干燥法
干燥法 (重量法)
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法 卡尔• 卡尔•费休法 其他测定水分方 法
一、干燥法
干燥法是在一定的温度和压力下， 干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热 的方式将样品中的水分蒸发完全， 的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热 前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接 前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接 干燥法和减压干燥法。 干燥法和减压干燥法。
（二）减压干燥法 （1）原理 ） 利用在低压下水的沸点降低的原理， 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样 后的称量皿置于真空烘箱内， 后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于 加热温度下干燥到恒重， 加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质 量即为水分含量。 量即为水分含量。 （2）适用范围 ） 适用于在较高温度下易热分解、 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易 除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、 除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳 高脂肪食品、 精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测 定。砂 一根小玻棒烘干、冷却至室温，重复干燥至 蒸发皿 石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温， 石英砂 一根小玻棒烘干 恒重，称取重量 恒重，称取重量m3。 准确称蒸发皿 石英砂+小玻棒 样品重量 蒸发皿+石英砂 小玻棒+样品重量m ② 准确称蒸发皿 石英砂 小玻棒 样品重量 1 。 ③ 将蒸发皿+石英砂 小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干，并随时搅 蒸发皿 石英砂+小玻棒 样品放在沸水浴上蒸干， 石英砂 小玻棒 样品放在沸水浴上蒸干 拌。 ④ 擦去皿底的水，于95-105℃下烘干，约4 h。 擦去皿底的水， ℃下烘干， 。 取出，置于干燥器中冷却30 ⑤ 取出，置于干燥器中冷却 min。 。 ⑥ 称量干燥后的重量 再烘干1h，放入干燥器内冷却30 ⑦ 再烘干 ，放入干燥器内冷却 min，称量。反复至恒重，准 ，称量。反复至恒重， 确称蒸发皿 石英砂 小玻棒+样品重量m 确称 蒸发皿+石英砂 小玻棒 样品 重量 2 ， 两次质量差不超过 蒸发皿 石英砂+小玻棒 样品重量 2mg。 。
（3）仪器及装置 ）
准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵， 准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽 出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度， 出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度， 关闭连接真空泵的活塞，停止抽气， 关闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的 压力和温度， 压力和温度，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓 后 打开活塞， 通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。 通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
二、食品中水分的存在形式
1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为: 按水分子间作用力不同,食品中水分分为: ①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附 水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动 如不可移动水或滞化水、毛细管水、 水。 ②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 以氢键结合的水 2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为： 按水分存在形式的不同，食品中水分分为： ①物理结合水②溶液状态水③化学结合水 物理结合水②溶液状态水③
⑤干燥时间 规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2 规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4 ——根据经验 小时左右。 小时左右。 恒重——最后两次重量之差 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分 —— 蒸发完全。 蒸发完全。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 （1）水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他 挥发性成分极微。 挥发性成分极微。 （2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结 可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、 合水量少。 合水量少。 （3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反 加热过程中， 应，由此引起的质量变化可以忽略。 由此引起的质量变化可以忽略。
水分的计算 水分% 水分%=( m1-m2)/ (m1-m3)×100%
式中： 式中： 干燥前样品和称量瓶（ 石英砂+ m1 ---------干燥前样品和称量瓶（蒸发皿 石英砂 干燥前样品和称量瓶 蒸发皿+石英砂 质量， 小玻棒）质量，g m2 ---------干燥后样品与称量瓶（蒸发皿 石英砂 干燥后样品与称量瓶（ 石英砂+ 干燥后样品与称量瓶 蒸发皿+石英砂 质量， 小玻棒）质量，g m3 --------- 称量瓶质量（蒸发皿 石英砂 小玻棒） ， 称量瓶质量（蒸发皿+石英砂 石英砂+小玻棒 g
样品的预处理（对分析结果影响较大） ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） a . 采集，处理，保存过程中，要防 采集，处理，保存过程中， 止组分发生变化， 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。 的丢失或受潮。 b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 固体样品要磨碎 粉碎）， 要磨碎（ ），谷类达 18目，其他 ～40目。 目 其他30～ 目 c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 液态样品要在水浴上先浓缩 要在水浴上先浓缩， 进干燥箱，不然烘箱受不了。 进干燥箱，不然烘箱受不了。