钢铁中硅的测定—测定方案(精)
硅钢中硅的测定----光度法
1 硅钢中硅的测定----光度法
准确称取0.2克试样，放入150毫升高锥形瓶中，加入30毫升1+17硫酸在低温电炉上使试样完全溶解，在溶解的试样中加入高锰酸钾出现红棕色的沉淀煮沸，然后加入亚硝酸钠溶液使沉淀完全溶解，煮沸，取下，冷却到室温。
稀释至
100毫升。
同样方法溶解铁基准，作为打底样。
标准曲线的制作：
分别吸取0，1，3，5，7毫升硅基准，放入含有5毫升打铁底的100毫升平底容量瓶中，加入5毫升5%的钼酸铵，15分钟后分别加入10毫升5%草酸，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
同时在一个含有5毫升打铁底的100平底容量瓶中，先加入10毫升5%草酸，再加入5毫升5%的钼酸铵，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
在波长710纳米处测定吸光度。
试样的测定：
分别吸取5毫升试样液，放入100毫升平底容量瓶中，加入5毫升5%的钼酸铵，15分钟后分别加入10毫升5%草酸，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
同时，分别吸取5毫升试样液，放入100毫升平底容量瓶中，先加入10毫升5%草酸，再加入5毫升5%的钼酸铵，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀，作为试样空白。
在波长710纳米处测定吸光度。
钢铁中硅的测定
钢铁中硅的测定方法---- 硅钼兰光度法测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
钢铁中硅、磷的测定方案(李
称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸 25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫 酸铵 5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过 量的过硫酸铵，却至室温，以水稀释至刻度， 摇匀。吸取试液5mL，置于100mL量瓶中。加 定磷液 25mL、钼酸铵2mL、抗坏血酸10mL,摇匀 放置3～5分钟。用690nm波长、2cm比色皿， 以水为参比，在721型比色 计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷 含量。
钢铁的铸炼
5、 氧化剂 、
（1） 氧气 。 是炼钢最主要的氧化剂 （2）铁矿石和氧化铁皮 。 在用氧气冶炼操 作中，矿石用来氧化钢液中的磷和硅、锰 等元素，稳定渣中的磷化物。 （3）其它氧化剂 。 侧吹转炉或底吹转炉常 使用空气氧化去除钢中杂质。
钢铁的铸炼
6、冷却剂 、
顶吹氧气转炉操作中常用富铁矿、团矿、烧结矿作冷 却剂，主要利用氧化铁降低炉内温度，使用时不必停 炉加入，它们又是助熔剂，可降低铁损，使用时应注 意带入的脉石量，因为SiO2多，渣量会变大，易造 成大喷。有时也用石灰石作冷却剂，比加废钢冷却时 的铁损多。电炉还常用碳粉作脱氧剂，在还原期使用 碳粉脱除渣中不稳定氧化物（FeO、MnO等），使用 前应烘烤干燥。
要求温度波动不大，温度>1200～1300℃，小转炉控制的温度偏 高些。 对铁水中元素的要求： [Si]是发热元素。每氧化掉1%的硅发热量为278×106J/t （66430kcal/t），转炉用吹氧法冶炼时硅在0.5～0.8%之间为宜。 主要用矿石氧化的工艺（如平炉冶炼）中希望含[Si]低些，因为 [Si]的氧化能产生大量的SiO2，再加上矿石中的SiO2会使石灰的 消耗量增加，造渣困难。但是[Si]太低时，渣量少，石灰溶解慢， 液体渣量不足，易产生喷溅，脱磷、脱硫量也会减少，并且会降 低金属的收得率，金属的升温慢，延长冶炼时间。
钢铁中硅含量测定方法的研究
钢 铁 中 硅 含 量 测 定 方 法 的 研 究
张 晓 华
（ 山西博奥建筑科研检 测有 限公 司， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ５ ）
摘
要： 采 用还原 型硅钼酸盐光度 法对钢铁 中硅含量进行 了实验 测定 ， 根据测定原理 ， 介绍 了试料分解和试 液制备 的方法 ， 并 对最
低 检出限、 精 密度 、 准确度 进行了分析 ， 指 出实验测定值均在标准 样品保 证值范围 内。 关键 词 ： 钢铁 ， 实验 ， 精密度 ， 准确度
而且在很大程度上 ， 较全面的反映了一个环境检测室及其分析人员的
极差 Ｒ＝最大值 一最小值 ＝ ０ ． ７ ７ ９ ％一 ０ ． ７ ３ ４ ％： ０ ． ０ ４ ５ ％。
表 ３ 精密度检验
序号
ｌ ２
水平。其测定方法如下 ： 以纯水为参 比， 每天平行测定两个全程序空 白值， 共测五次， 然后根据测得的值计算出最低检出限（ 见表 ２ ） 。
ＺＨＡ０ Ｘｕ ｎ
（ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆＳ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ０ ７ ６ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｆ ｌ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｈ ｅ ａ ｉｎ ｒ ｇ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ，ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｐ ｅ ｎ ｅ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ｕ ｎ ｃ ｏ ｎ ｉ ｆ ｎ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｔ ｙ ｐ ｅ ，ａ ｇ ｇ ｒ ｅ ｇ ａ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｎ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｈ ｅ ａ ｒ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ・ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ：ｔ ｈ ｅ ｔ ｙ ｐ ｅ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｗ ｉ ｌ ｌ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ ａ ｆ ｅ ｃ ｔ ｈｅ ｔ ｓ ｈ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｔ ｒ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｈ ａ ｖ ｅ ，ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ
铁矿——硅含量的测定——动物胶重量法
1.19g/mL）
盐酸(5+95)
硝酸银 10 g/L
动物胶 10 g/L
4 操作步聚
称取约 0.5 g 试样
试样的处理与称量
将试样置于预先熔有 4~6 g 氢氧化钠的镍坩埚中，加
入 1~2 g 过氧化钠，于电炉上逐渐升高温度至 500~600℃
熔融，摇动坩埚至熔融物红色透明并保持 1min，取下冷
却，将坩埚放入 250mL 塑料烧杯中，加入 50mL 沸水，
浸取熔融物，并用少量盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌
下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解，并过量 10mL，转
入 400mL 烧杯中。将烧杯置于低温电炉上加热至盐类析
出。并蒸发至湿盐状，取下，加入 15~20mL 盐酸，搅拌， 并加热至 60~70℃，加入 10 mL 动物胶（10 g/L）溶液， 滤纸过滤，用热盐酸（5+95）溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁 （Ⅲ）黄色，再用热水洗涤至无氯离子［用硝酸银（10 g/L） 溶液检查］，滤液收集于 250mL 容量瓶中（留作测定钙、 镁、铝用）。
红色
兰绿色
二、
试剂：
1、 EDTA 标准溶液：C（EDTA）=0.005 mol/L 2、乙醇胺：30%
3、钙试剂：1g、与 100g 氯化钠混合
4、K—B 指示剂：酸性铬兰 K：0.5 g，萘酚绿 B0.5 g，与 100gK2SO4 混合。
5、氯化镁 1%
6、氢氧化钾 20%
7、氨性缓冲溶液（PH=10）：67.5 克 NH4CI 溶于水中，加入 NH4OH570 ml，稀至 1 升，摇匀。
配合物，防止其干扰。
2、20%KOH 是为调整 PH 值，使其溶液 PH 为 12.5 以上。用 KOH
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
不锈钢中的9元素联合测定
不锈钢中的硅、镍元素联合测定方法一、试液的制备：称取试样0.1000克于100mL钢铁量瓶（或150mL锥形瓶中），加入20mL溶解酸（740mL 水中加入200mL盐酸和60mL硝酸混匀），与电炉上低温加热，不准沸腾。
溶解后取下冷却，加水定容100mL。
二、元素测定1.硅的测定(0.05—1.5%)移取试液10mL于150mL锥形瓶内，加水20~40mL(以加钼酸铵后放置5分钟出现钼酸铁沉淀最好)，加入5mL钼酸铵溶液（5%），室稳放置10分钟(温度低于20℃放置15~30分钟)，加入10mL草酸（5%）摇匀，立即加入5mL硫酸亚铁铵（6%）（30秒内加入），于660nm 波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。
由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则同样操作，只是先加入草酸，后加钼酸铵。
2.镍元素的测定(1~13%)（1）取试液5~10mL于100mL容量瓶中(镍含量低于5%时于50 mL容量瓶中)，加入5mL 柠檬酸铵溶液（50%），加入20~40mL水，加入2.5mL碘溶液（0.1mol/L，称取12.7克碘，25克碘化钾，少量水溶解后，定容于1000mL棕色容量瓶中），加如10mL氨性丁二酮肟（0.1%，取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中，加水定容于1000mL）。
加水定容，摇匀。
于530 nm 波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。
由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
（2）可以采用过硫酸铵氧化法：取5mL试液于100 mL容量瓶中，加入5 mL过硫酸铵（5%），5 mL碱性酒石酸钠溶液（15%，用10%的氢氧化钠配制），摇匀，加5 mL丁二酮肟（0.5%），放置10分钟后，用水定容，于530 nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。
由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则同样操作，参比中用10%的氢氧化钠代替丁二酮肟。
普通钢及铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定
普通钢中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定一、试液的配置（硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛联测）1、试剂硫酸：5+95硝酸比重：1.422、分析方法称取试样0.5g 于250ml 三角烧杯中，加入（5-95）硫酸80毫升，加热溶解，煮至大气泡，滴加浓硝酸（破坏碳化物）至剧烈反应停止，溶液继续加热至尽沸（黄烟赶尽），取下，冷至室温，移至100ml 钢铁量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、注意溶解试样时提及不易蒸发过小，不然因酸度之改变而引起色泽的变化。
二、硅的测定（硅钼蓝快速比色法）1、试剂钼酸铵溶液：5%草酸溶液：5%硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml 加（1+1）硫酸6滴。
2、分析方法吸取试液5ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml ，在沸水浴中加热30S ，取下流水冷却至室温，加草酸溶液10ml ，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml （硅钼黄-硅钼蓝），水50ml 。
72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度三、锰的测定1、试剂测锰混酸：1000ml 混合酸中，含硝酸250ml ，硝酸88ml ，使用时每100ml 混合酸加硝酸银溶液5ml 。
过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml ，过硫酸铵5ml ，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm ，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度四、磷的测定1、试剂高锰酸钾溶液2%，贮于棕色瓶中氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g （氯化亚锡在使用时才加入）尿素溶液：5% XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 1 页亚硝酸钠：2% 钼酸铵溶液：5%2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入数滴高锰酸钾溶液，加热，至有棕色二氧化锰沉淀出现，微沸约半分钟，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀小时，煮沸驱除氮的氧化物。
钢铁及合金 硅含量的测定 测量仪器性能指标的方法、精密度试验附加资料
附录 A(规范性附录)测量仪器性能指标的方法A.1 光谱仪的实际分辨率分辨率的实际评估通常通过扫描选定谱线的波长，划出轮廓，测量半峰高处的峰宽，然后计算出分辨率，用纳米表示。
如图A.1所示。
分辨率= (213.92 - 213.80)×2/15 = 0.016（nm）图中：X 锌的波长，nmY 强度（任意单位）a半峰宽= 2 cm.b 峰宽度= 15 cm.图A.1 计算实际分辨率实例A.2 最小短期精密度对于特定的测量，评价仪器适用性的一个重要参数是发射信号的短期精密度，即快速连续地对同一试液进行重复测量，所得结果的接近程度。
用测量信号的相对标准偏差（RSD）表示。
对同一溶液连续测量10次，计算RSD。
A.3 检出限（LOD）和定量下限（LOQ）检出限和定量限代表一个分析方法的两个参数。
二者源于重复性标准偏差。
制备两份溶液，所含分析物浓度为0和10倍预估检出限浓度，同时，溶液中应含有与被分析样品中相似的酸浓度和基体元素。
将0试液喷入仪器约10s ，在预设积分时间下读取10个读数。
然后，对所含分析物浓度为10倍检出限的试液同样操作。
通过强度读数，计算强度平均值X 10， X 0和0试液的标准偏差s 0。
用公式（A.1）计算10倍检出限浓度溶液的净平均强度（X n10）：01010X X X n -= ………………………….(A.1)用公式（A.2）计算检出限：LOD 1010065.4n X s ρ⨯⨯= ………………………(A.2)式中：10ρ——浓度为10倍检出限试液的浓度，单位为mg/L 。
用公式（A.3）计算定量限：LOQ 101001.14n X s ρ⨯⨯= …………………………(A.3)附录 B（资料性附录）精密度试验附加资料精密度试验所用试样列于表B.1。
精密度试验结果的原始数据和获得的硅的详细结果，见表B.2和B.3。
表B.3是2020年由16个实验室对10个钢铁样品进行共同试验的结果经统计分析得到的。
草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｗａ ｉｓ ｌｅ ｔ ｉ ｔ ｃ ｄ ｉ ｌ ｈ ｌ ｃ ｄ ｃ ｓ ｌｔ ｎ ｓｌ ｉ ａ ｉ ｅ ｃｅ ｔ ｍｍｏ ｉ ｍ ｓｒ ｃ ： ｈ ａ ｌ ｓｄ ｓ ｏ ｖ ｄ ｗｉ ｄ ｌ ｅ ａ ｉ ； ｎ ｓｉ ｔ ａ ｉ ｉ ｏ ｕ ｉ ， ｉ ｃｃ ｃｄ ｒ ａ ｔ ｄ ｗｉ ａ ｈ ｕ ｇ ｙ ｏ ｉ ｈ ｎｕ ｍｏ ｙ ｄ ｔ ｏ ｇ ｎ ｒ ｔ ｈ ｉ ｃ ｎ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ ｅ ｅ ｏ ｏ ｙ ａ ｉ ．ｉ ｗａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｓｌ ｏ ｌ ｂ ｅ ｕ ｂ ｕ ｔ ｌ ｂ ａｅ ｔ ｅ ｅ ａｅ ｔｅ ｓｌ ｏ — ｌ ｂ ｅ ｕ ｈ ｔ ｒ ｐ ｌ ｃ ｄ ｔ ｉ ｓ ｒ ｄ ｃ ｄ ｔ ｉ ｃ ｎ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ ｌ ｅ ｗｉ ｉ ｈ
钢中硅的测定
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
合金钢中的硅、锰、磷的测定
合金钢中硅、锰、磷的测定硅的测定（草酸——硫酸亚铁硅钼蓝光度法）一、方法要点根据样品材料牌号不同，以不同的酸将试样溶解，在微酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼酸络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵，将其还原为硅钼蓝，测量其吸光度。
测定范围：0.03%-3.00%本法适用于碳钢、低、中合金钢、弹簧钢、合金结构钢、工具钢中酸溶硅的测定。
二、试剂1、硫酸—硝酸混合液：硫酸50ml ，硝酸8ml加入水中，并以水稀至1000ml。
2、硝酸（1+3）3、稀王水：将盐酸200ml，硝酸65ml加入水中，并以水稀至1000ml。
4、过硫酸铵溶液15%（150g/L）。
5、过氧化氢6、钼酸铵溶液 5%（50g./L）。
7、草酸50g/L8、硫酸亚铁铵（60g/L），每1000ml溶液中含六水合硫酸亚铁铵60g，硫酸（1+1）10ml。
9、补充酸：硝酸（1+3）10ml ，加水320ml。
三、操作步骤称取试样0.5g于20ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）25ml，加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至过量过硫酸铵分解，约60秒，取下冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，干滤。
于100ml锥形瓶中预置补充酸30ml，钼酸铵溶液5ml,加试样溶液2ml，放置5-20分钟后，（室温15-30度），加草酸溶液10ml ，摇动至黄色沉淀溶解，立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，30秒后测量，用1cm比色皿660nm测量吸光度。
磷的测定（抗坏血酸铋磷钼蓝光度法）一、方法要点试样用氧化性酸溶解，磷在酸性介质中与铋，钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。
测量范围：0.005%-0.05%本方法适用于低、中合金钢中磷的测定。
二、试剂1、盐酸2、硝酸3、高氯酸4、亚硫酸钠（100g/L）5、过氧化氢6、过硫酸铵（150g/L）7、钼酸铵（10g/L）8、硝酸铋溶液（5g/L）：称取硝酸铋5g溶于硝酸溶液（1+9）1000ml中（可大量配制）。
钼蓝光度法快速测定高碳铬铁中的硅
混合 酸 ，立 即加入 ５ｍＬ硫 酸 亚 铁 铵溶 液 ，以水 稀
释 至刻度 ，摇 匀 。
空 白溶 液 ：移 取 ５ｍ Ｌ试 液 于 １０ ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，依 次加 ２ Ｌ草 硫 混 合 酸 ，ｌ ５ｍ ０ ｍＬ钼 酸 铵 溶
液 ，５ ｍ Ｌ硫 酸 亚铁 铵 溶 液 ，以水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀。
色后 ，测量 吸光 度值 ，并 以硅 含量为 横坐标 ，吸光 度值 为纵坐标绘 制工作 曲线 。
量除 与硅酸作用 生成 硅钼黄 络离子外还起 缓 冲酸度 的作用 ，钼 酸 铵数 量 的多 少 会 影 响 钼 蓝 的色 泽 强
度 ，由于钼酸铵 较 多 的消耗 与 铁 生成 钼 酸铁 沉淀 ， 因而加人 过量 的钼酸铵 是必要 的 ，但也不 能加入太
氧化钠 ，将 坩 埚 在 低 温 电 炉 上 加 热 烘 烤 至 焦 黄 色
（ 以去 掉 水 分 免 得 在 高 温 时溅 失 ） 。盖 上 坩 埚 盖 ， 移 入高 温炉 内升 温至 ６ ０～ ０ ５ ７ ０℃ 时熔融 ５ｍ ｎ ｉ ，取 出稍 冷却 ，置 于预 先盛有 １ ０ｍＬ热 水 的 ２ ０ｍ ０ ５ Ｌ塑 料杯 中 ，浸取 内熔 融 物后 ，用水 冲洗净 坩 埚 及 盖 。 将试 液在 搅拌 下缓 慢倒 入预 先加 １ ２ｍＬ盐 酸 的 ３ ０ ０
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 与试剂 ．
７ １分光 光度计 。过氧化 钠 ： ２ 固体 ； 盐酸 ： Ｐ约
作 者 简 介 ：曹 丽 （ ９５一） 女 。现 为 品 质 保 证 部 助 理 技 师 ，主 １６ ，
将部 分显 色溶 液移入 ２～３ｃ 比色 皿 中 ， ｍ 以空
钢铁中硅磷含量的测定
以上所得溶液，加入50mL钼酸铵溶液，塞上橡皮塞，振荡 3min，加入少许纸浆，静置3h(最好过夜)。然后在脱脂 棉覆盖有滤纸浆的漏斗上过滤，用硝酸洗液洗涤锥形瓶及 沉淀各3次，再用硝酸钾溶液洗涤锥形瓶(洗液倒入漏斗中) 至无酸，并将沉淀冼至无酸性反应(收集5mL滤液，加l滴 酚酞溶液，1滴氢氧化钠标准溶液至浅红色不消失为止)。 将滤纸纸浆及沉淀放入原锥形瓶中，加入70～80mL煮沸 并经过中和的中性水，振荡沉淀及纸浆。加入20mL氢氧 化钠标准溶液．滴加了滴酚酞溶液(若含磷量较高时，则 要多加氢氧化钠标准溶液至振荡时红色不消失为止，并再 过量5mL)。用硝酸标准溶液滴定至红色恰好消失为终点。 同时取等量的氢氧化钠标准溶液作一空白试验。
分析步骤
(1)碳索钢及中低合金钢 称取0.2500～2.0000g试样(含磷量≤O.03％称2.0000g； 0.03％～0.05％称1.5000g；0.05％～0.1％称1.0000g； 0.1％～0.5％称0.5000g；0.5％以上称0.2500g)于 300mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液(1+3)，加热溶解 完全，除尽氮氧化物。滴加高锰酸钾溶液至生成二氧化锰 沉淀，煮沸2min，滴加亚硝酸钠溶液将二氧化锰还原至 溶液澄清，煮沸驱尽氮的氧化物。
显色方法 选择
4、测定方法
（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法 （GB223.3-81）
（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法 （3）乙酸丁酯萃取光度法 （GB223.62—88）
一、磷钼酸铵滴定法
方法要点 试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转 化为正磷酸。在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成 磷钼酸镀黄色沉淀。将所形成的沉淀过滤洗涤后 用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴 过量的氢氧化物。
钢铁中磷、硅含量的测定——潍职化工系09工业分析LL
钢铁中硅含量的测定 质量法——高氯酸脱水法
• 硅是钢中有益元素，能增强钢的抗张力、 弹性、耐酸性和耐热性、耐腐蚀性，并能 使钢的电阻系数增大，同时它又是钢的有 效脱氧剂。硅在钢中主要是以硅化铁形式 存在。 普通钢中硅的含量为0.1％～0.4％， 低合金钢中硅的含量为0.5％～2.0％，硅钢 片中硅的含量可达4％．生铁中硅的含量一 般在0.3％～1.5％，铸铁中硅含量为3％左 右。
《 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铂酸 重量法测定磷量》GB 223.3-88
• • • • • 4 分析结果的计算 按式 ( 1) 计算磷的百分含量: 式中m1— 沉淀加增祸质量(g); m2 - 增 A 加 残渣质量(g); m3 — 随 同 试 样所做空白沉淀 加增祸质量(g); • m4 — 随 同 试 样所做空白柑锅 加残渣质量(S); • m0 — 试 样 量 (g); • 0.0 1023— 二安替比林甲烷磷 钥酸换算成磷的换算系数。
钢铁中硅含量的测定 质量法——高氯酸脱水法
• 国家标准分析方法有：(GB／T 223.5—1997《钢铁及合 金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含 量》、GB/T223.60—1997《钢铁及合金化学分析方法 高 氯酸脱水重量法测定硅含量》。 工厂实用分析方法有： 质量法，分光光度法。 质量法是将试样溶解后生成硅酸 胶体溶液，经硫酸或高氯酸在较高温度下脱水形成二氧化 硅，经过滤、洗涤、灰化、灼烧，以二氧化硅的形式பைடு நூலகம்量。 再加入HF，使硅形成SiF4挥发除去，根据HF处理前后的 质量差换算出硅量。此法准确可靠，适于一些特殊要求试 样和标准样品的分析。 分光光度法是在弱酸性介质中， 硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸的钼黄法和硅钼黄还原成硅 钼蓝的光度法。钼黄法由于灵敏度低．选择性差，实际应 用较少：钼蓝法的灵敏度和选择性较好，是测定钢中硅的 最常用方法。
钢铁中硅的测定—测定方案(精)
制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。
加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。
煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。
冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。
放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
铁精粉、球团、铁矿石中的硅含量测定分析方法操作规程-亚铁还原-硅钼蓝光..
铁精粉、球团、铁矿石中的硅含量测定分析方法操作规程亚铁还原-硅钼蓝光度法1 适用范围本方法规定了硅钼蓝光度法测定硅含量。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿、萤石、白云石、石灰石、锰矿等中硅量的测定。
测定范围（质量分数）：＜20.00%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB 6730.9铁矿石化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量3 原理试样用碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融，以稀硝酸浸取。
在0.20～0.25mol/L 的酸度下，使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸。
然后加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼磺还原成硅钼蓝，在波长650nm处，测量其吸光度，借此测定硅量。
4 试剂和材料安全警示：使用硫酸、硝酸时需小心，以防止造成意外烧伤。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂：两份碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。
4.2 石墨粉:光谱纯4.3 硝酸（15+85）。
4.4 硫酸（1+1）。
4.5 硫酸（1+9）。
4.6 草硫混酸（50g/L）:将5g草酸溶于100mL硫酸(4.5)中，搅拌溶解。
4.7 钼酸铵溶液（60g/L）。
4.8 硫酸亚铁铵(60g/L):称取6g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸(4.4)，用水稀至100mL。
4.9 过氧化氢（1+2）。
4.10 脱脂棉。
5 仪器分光光度计6 试样一般试样粒度应小于0.125mm，精矿粒度应小于0.1mm。
试样应置于称量瓶中在105～110℃温度下干燥1h，于干燥器中备用。
7 分析步骤7.1 试料量普通铁矿石称0.1000g，钒钛精矿称0.2500g。
钢铁中硅磷含量的测定
(2)高镍、高铬钢及含钛小于0.3％的不锈钢 称取1.0000g试样于250mL烧杯中，加40mL王水，盖 上表面皿，加热使试样完全溶解，加10mL高氯酸， 加热至冒高氯酸烟并回流3～5min。冷却后加50mL 水，加热溶解盐类．用快速滤纸过滤，滤液盛于 250mL锥形瓶中，用硝酸溶液(5十95)洗净烧杯， 并洗涤沉淀至无铁离子反应。将滤液加热蒸发至 体积约为15mL左右，并滴加高锰酸钾溶液至二氧 化锰沉淀生成，以下按上述方法(1)进行处理。
分析步骤 称取0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加10mL王水，加热溶 解，加5mL高氯酸加热蒸发至近干(如试样含砷>0.1％，可 在冒高氯酸烟后加5mL混酸挥砷)，冷却，用少量水溶解盐 类.移至50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，准确加入1mL硝酸， 2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s驱除氮化物，立即加入5mL钼 酸铵溶液，摇匀．再迅速加入20mL氟化钠-二氯化锡溶液， 流水冷却，稀释至50mL。在波长660nm处，以2cm比色皿， 用水作空白测定吸光度。
显色方法 选择
4、测定方法
（1）二安替）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法 （3）乙酸丁酯萃取光度法 （GB223.62—88）
一、磷钼酸铵滴定法
方法要点 试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转 化为正磷酸。在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成 磷钼酸镀黄色沉淀。将所形成的沉淀过滤洗涤后 用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴 过量的氢氧化物。
二、正丁醇-三氯甲烷莘取钼蓝分光光度法
方法要点
试样经混酸溶解，消除干扰元素后，在 0.8～1.8mol/L硝酸介质中，磷酸根与钼酸 铵形成磷钼杂多酸，然后用二氯化锡将磷 钼杂多酸还原成钼蓝配合物，分光光度法 测定
钢铁中硅的测定
加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸 性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多 酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝:
干酪素、乳糖与乳清粉生产技术
②过去凝乳酶所用胃蛋白酶一般从猪胃和牛、羊皱胃 黏膜中提取的，它由胃蛋白酶元形成。它的最适pH为1.5～ 2.0，最适温度为33～40℃。现有凝乳酶已从微生物中提取。
酶法生产干酪素的工艺要点：脱脂乳加热至35℃，添 加凝乳酶，使酪蛋白凝结。凝乳酶的添加量以能使全部脱 脂乳在15～20min内凝固即可。
（3）凝乳的分离、洗涤和脱水 点制好的干酪素经沉 淀后排出乳清，排出乳清应通过离心脱水机，以防止细小 颗粒干酪素流失。干酪素和乳清分离后，为减少干酪素的 灰分和降低成品酸度，要以15～20℃的清水洗涤，干酪素 的洗涤和脱水是在离心脱水机中进行的。洗涤水温度应根 据点制中颗粒的硬度而决定。洗涤水必须澄清、无色、无 味、无臭、没有微小杂质悬浮，水的pH值为中性。
干酪素、乳糖与乳清粉生产技术
2．酶法干酪素 酶法生产干酪素所用的酶有凝乳酶和皱胃酶两种，具 体要求如下： ①皱胃酶是从犊牛或羔羊的第四胃（皱胃）的胃壁提 取的。皱胃酶在弱酸、中性或弱碱性环境中将酪蛋白水解， 这种酶的最适pH为5.2～6.3。当pH高于7.5时，皱胃酶即不 起 作 用 ， 当 pH 为 8 时 酶 失 去 活 力 。 皱 胃 酶 的 最 适 温 度 为 39～42℃，低温能强烈抑制皱胃酶的作用。
任务六 钢铁中硅的测定
课程：工业分析 项目六：钢铁分析
一、钢铁中硅的作用
➢ 钢铁中硅以固溶体、FeSi、FeMnSi等形式存在 ➢ 固溶于铁中可提高铁素体的硬度和强度 ➢ 能提高钢的抗氧性、腐蚀性 ➢ 含量过高使钢的塑性、韧性降低
钢中硅的测定
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
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制定测定方案
一、资料查阅
1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定
二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：
3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O
本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤 1.试样的分解
称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。
加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。
煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。
冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定
移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。
放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。
对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。
H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4
H 8 S i
(M o 2O 7)5
Mo 2O 5
+2Fe 2(SO 4)3+2H 2O
工作曲线绘制
移取数份与已知其硅含量的纯铁或低硅标样作低样。
移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 硅标准溶液(20μg/mL)，分别置于上述数份低样中，以下按分析步骤进行。
用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
3.实验结果
硅的质量分数按下式计算：
式中
m 1—从工作曲线上查得的硅量，μg ； V1—移取试验溶液的体积，mL ； V —试验溶液的总体积，mL m —称样量，g 。
四、填写准备单
3.溶液准备单（4人一组）用水为国家标准规定的实验三级水规格
五、制定检测数据记录表
V
V m m 1
61g
μ/g 10)Si (⨯⨯=
-ω
（参照下列实验数据记录样表设计数据记录表）1.标准曲线的绘制：
测量波长：__________
2 含量的测定。