硅锰合金中硅、磷的测定

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　硅、磷同硅铁中硅、磷的测定（测磷时滴加无水亚硫酸钠溶液消除锰的干扰）
　


锰铁、硅锰合金中锰的测定

方法一
同锰锭

方法二
锰铁、硅锰合金中锰的测定——硫酸亚铁铵容量法
2.5.1 方法提要
试样以硝酸、磷酸溶解，并在大量磷酸存在下，200℃左右，以硝酸铵将二价锰氧化为三价锰，以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用亚铁标准溶液滴定三价锰。
本方法适用于锰铁、硅锰合金、金属锰等高锰材料中锰的测定。
2.5.2 所需试剂
2.5.2.1 硝酸：比重1.42
2.5.2.2 磷酸：比重1.70
2.5.2.3 硝酸铵：固体
2.5.2.4 指示剂溶液：称取苯代邻位基苯甲酸0.2g，碳酸钠0.2g，溶解于100mL热水中。
2.5.2.5 硫酸：(1＋4)
2.5.2.6 硫酸亚铁铵标准溶液：0.05N。称取硫酸亚铁铵20g，溶解于1升硫酸(5＋95)中。
标定方法：吸取0.05N重铬酸钾标准溶液25mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，硫酸(1＋4)5mL，磷酸2mL，指示剂溶液2滴，立即用硫酸亚铁铵溶液(0.05N)滴定，至试液由樱桃红色转为亮绿色即为终点。
0.05N重铬酸钾标准溶液配法：准确称取经130℃~180℃干燥的重铬酸钾(K2Cr2O7) 2.4516g溶于水后，于量瓶中用水稀释至1L，摇匀。
0.05×25
硫酸亚铁铵标准溶液浓度N＝-----------------
V
式中： V—标定时耗用硫酸亚铁铵标准溶液的mL数
2.5.3 分析步骤
称试样0.1g，于300mL锥形瓶中，加磷酸20mL，加热至全溶后，滴加数滴硝酸，继续加热至冒磷酸烟时取下，立即加入1g～2g硝酸铵，摇匀，在通风柜内静置至黄烟(二氧化氮)后沿瓶壁加入80mL水，流水冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色近消失，加指示剂2~3滴，继续滴定至亮绿色为终点。
计算：

V×N×0.05494
Mn%＝-------------------×100
G

式中： V—滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液的mL数
N—硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
G—称样重量(g)
附注：
a．冒烟到无小气泡出现，应立即取下，发烟时间长易生成焦磷酸盐，不易分解，分析结果偏低。
b．硝酸铵氧化法溶样时，磷酸发烟时间不可长，否则会有焦磷酸盐粘于瓶底不易溶解，使分析无法进行，一定要掌握好。
c．硝酸铵要一次加入，不能分次加。
d．此方法也可使用于锰矿中全锰的测定。

硅锰合金中硅的测定——硅钼蓝比色法
2.8.1 方法提要
试样
用硝酸，氢氟酸分解，以硼酸消除氟的干扰后，加钼酸铵使硅转为

硅钼黄络合物，在草酸存在下，以硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，以此测定硅的含量。
2.8.2 主要试剂
2.8.2.1 硝酸：(1＋1)
2.8.2.2 氢氟酸：40%
2.8.2.3 硼酸：5%
2.8.2.4 钼酸铵溶液：5%
2.8.2.5 草酸－硫酸混合液：取5%的草酸溶液150mL与硫酸(1＋3)100mL相混匀。
2.8.2.6 硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml中加3滴硫酸)。
2.8.3 分析方法
称取50mg试样于150mL聚四氟乙稀烧杯中，加硝酸（1＋1)8mL，慢慢逐滴加入氢氟酸10滴左右，使试样溶解后，加入20mL硼酸溶液(5%)，摇匀，放置2min~3min后，将试样溶液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
吸取试样溶液5mL于干燥的100mL钢铁容量瓶中，加入25mL，钼酸铵溶液5mL，于沸水浴中加热40s，流水冲冷后，加入草酸－硫酸混合液25mL，硫酸亚铁铵溶液8mL，以水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，水作比较液，比色，测定吸光度。卜氏光度计用S66滤光片；721型分光光度计用660nm波长。
标准曲线的绘制：
用硅锰标样，按方法操作，测定吸光度后，绘制成曲线。
附注：
a.滴加氢氟酸时，温度不要超过70℃ ，否则硅易生成四氟化硅挥发，使结果偏低。
b.加入硼酸后，搅拌时间不易过短，否则氢氟酸不能完全与硼酸络合成氟硼酸，使结果受到影响。