甲醛分析检测原始记录(分光光度法)
甲醛原始记录表格

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甲醛原始记录表格
篇一:甲醛原始记录
公共场所检测原始记录
检验项目:甲醛检验日期:年月日检验方法:ahmt分光光度法室内温度:℃室内湿度:%检验依据:《公共场所空气中甲醛测定方法》gb/t18204.10.6—20xx1.试剂
标准溶液:标准号:厂家:。
有效期:;标准浓度:ρ(ch2o)=g/ml;使用浓度:ρ(ch2og/ml。
配制过程:取ml到ml容量瓶中,用纯水定容。
2.仪器与设备
大型气泡吸收管;具塞比色管;
仪器名称:721分光光度计编号:号状态:3.标准曲线的绘制及样品的处理
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
4.结果计算
甲醛含量计算:ρ(hcho)=ρ(hcho)—水样中甲醛的质
量浓度(mg/l)
m—由标准曲线查的甲醛的质量(ug)V—水样体积
(ml)5.mV
检验者:复核者:
日期:年月日日期:年月日
篇二:无组织甲醛原始记录表格
编号:cxjc-04-Fj-jj-00-1025-1/0
甲醛分析原始记录表
分析方法《空气和废气检测分析方法》仪器名称紫外可见分光光度计仪器型号tu-1901仪器编号19-1901-01-0194
参比溶液纯水测定波长630nm比色皿厚度1cm分析日期室温℃湿度%
分析:校核:审核:
篇三:板材中甲醛原始记录原始记录表1
分光光度法测定原始记录
审核:分析:检测日期、时间:
气相色谱法检测原始记录
室内环境空气采样原始记录
见证单位及见证人:
分光光度法测定原始记录。
甲醛检测方法

甲 醛方法AHMT 分光光度法测定范围本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2~3.2ug 甲醛,若采样流量为1L/min ,采样体积为20L ,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水吸收液:称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。
0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1,2,3-叁氮杂茂(简称AHMT )溶液:称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中,并稀释至50ml ,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。
1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml ,于水浴上加热溶解,备用。
0.1000mol/L 碘溶液:称量40g 碘化钾,溶于25ml 水中,加入12.7g 碘。
待完全溶解后,用水定容至1000ml ,移入棕色瓶中,暗处贮存。
1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml 。
0.5mol/L 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至1000ml 。
硫代硫酸钠标准溶液2230.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。
0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入10ml 废水,并煮沸2~3min 至溶液透明,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液:取2.8ml 甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L 容量瓶中,加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。
加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
甲醛原始记录

公共场所检测原始记录
检验项目: 甲醛 检验日期: 年 月 日 检验方法: AHMT 分光光度法 室内温度: ℃ 室内湿度: % 检验依据:《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T 18204.10.6—2006 1. 试剂
标准溶液:标准号: 厂家: 。
有效期: ;标准浓度:ρ(CH 2O)= μg/mL ;使用浓度:ρ(CH 2O )= μg/mL 。
配制过程:取 mL 到 mL 容量瓶中,用纯水定容。
2. 仪器与设备
大型气泡吸收管;具塞比色管;
仪器名称:721分光光度计 编号: 号 状态: 3. 标准曲线的绘制及样品的处理
取10mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 样品管 样品,mL 5.00 标准溶液,mL
0.00
0.25
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
加纯水至5mL
加入2.0mL 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾及2.0mLAHMT 溶液,混匀放置20min
加入0.5mL 高碘酸钾振摇半分钟,放置5分钟。
于550nm 波长,用1cm 比色皿,以纯水为参比,测量吸光度
4. 结果计算
甲醛含量计算:ρ(HCHO) = ρ(HCHO) —水样中甲醛的质量浓度(mg/L) m —由标准曲线查的甲醛的质量(ug) V — 水样体积(mL) 5. 检验结果
样品编号 吸光度 浓度(mg/L) 样品编号 吸光度 浓度(mg/L)
注:本法最低检出限为 0.05mg/L 。
检验者: 复核者:
日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日
V
m。
分光光度法分析 甲醛 原始记录

临用时,吸取甲醛标准储备液加水稀释至1μg/mL。
(甲醛)标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
甲醛含量C(μg)
吸光度A
相关系数r:截距a:斜率b:
检出限
/
定量限
/
最低检测质量
0.056 µg
样品空白吸光度
计算公式
ρ-空气中甲醛质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
比色杯厚度:10 mm
样品处理情况
用5mL吸收液所吸收空气中甲醛的溶液,全部转移10.0mL比色管并用吸收液补充至5.00mL
标准贮备液配制
( 1.0mg/mL)
准确吸36%-38%甲醛溶液2.80mL,于1000.0mL容量瓶中,加水定容,此溶液相当于约1mg/mL甲醛溶液,标定,计算并矫正。
标准使用液配制
第 页 共 页
样品编号
采样体积(L)
定容体积(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
计算因子
(μg/吸光度)
计算结果
(mg/m3)
报出结果
(mg/m3) 页 共 页
检测项目
甲醛
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T18204.2-2014
检测结束时间
年月日
检测方法
7.2酚试剂分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600分光光度计
仪器编号
××/××-003
ME204E电子天平
××/××-004
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)

水质甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)一、原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品的pH≤2,并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后,可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶;2.加热装置;3.升降台;4.冷凝管;5.连接装置蒸馏过程:移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL~5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内,用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时,用水稀释至标线,摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时,向试样中加入15m L水,防止有机物含量高的水样在蒸至最后时,有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样,例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等,可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性(pH=8左右),进行蒸馏。
3、实验条件:①水浴温度和时间:60℃水浴15mins,加热温度和时长反应影响较大,应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH:反应体系在pH=6左右时,显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成,影响显色反应进行。
③冷却放置时间:60℃水浴15mins后,取出冷却至室温后,30mins 内显色稳定。
④试剂:乙酰丙酮为无色透明,如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月(测试低浓度甲醛时,乙酰丙酮溶液尽量不超过15d)。
甲醛标准贮备液(1000ppm)配制好后置4-5℃冷藏可保存半年,临用前标定(甲醛溶液的放置温度,过高会氧化或挥发,过低会聚合,一般保存温度为(5+x)℃,x来源于甲醛溶液质量分数x%)。
4、影响因素:①空白值不稳定:乙酰丙酮不纯或放置太久;加热器温度存在明显波动;水样破坏Ac-—HAc缓冲体系,造成pH值不在最近范围内。
室内环境检测原始记录

样品中组分的总含量
(μg)
空气中苯的总含量
(mg/m³)
室外空白样品含量(μg)
备注:
检验:校核:检验时间:年月日
TVOC采样检测原始记录
记录编号
检测方法
热解析/气相色谱法
检测设备
热解析、气相色谱仪
采样设备
大气采样仪/Tenax管
采样点温度
℃
大气压力
kPa
检测依据
GB50325-2001(2006年版)
房间号
测点号
采样体积
V (L)
样品中组分的总含量(μg)
空气中TVOC的总含量
(mg/m³)
室外空白样品含量(μg)
备注:
检验:校核:检验时间:年月日
备注:
检验:校核:检验时间:年月日
游离甲醛现场检验原始记录
记录编号
温度
℃
检测方法
现场检测
湿度
%
检测依据
GB50325-2001(2006年版)
房间号
测点号
本底值
响应值
甲醛浓度(mg/m³)
备注:
检验:校核:检验时间:年月日
氨采样化学分析原始记录
记录编号
检测方法
靛酚蓝分光光度法
检测设备
分光光度计
采样设备
大气采样仪/气泡吸收管
采样点温度
℃
大气压力
kPa
检测依据
GB50325-2001(2006年版)
房间号
测点号
采样体积Vt
标准状态下的采样体积
V0(L)
样品溶液吸光度A
空气中氨浓度(mg/m³)
Y=bX+a格式的标准曲线为:
甲醛的检验方法_AHMT分光光度法.ppt.Convertor

V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
(1)
3.12甲醛标准贮备溶液:
取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5ml硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL(可稳定3个月),其准确浓度用下述碘量法标定。
取上述标准贮备溶液稀释(约)10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定:
HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定:
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此,1 HCHO 2S2O32-
HCHO的基本单元是1/2 HCHO
确定采样时间。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
用标准溶液绘制标准曲线:取7支10ml具塞比色管,按下表制备标准色列管。
甲醛标准色列管
各管加入1.0ml 5mol/L氢氧化钾溶液,1.0ml 0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。加入0.3ml 1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm(1cm)比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。
AHTM
AHTM的缩合产物
紫红色化合物
3.试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯(AR);所用水均为蒸馏水。
3.1吸收液:
称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分,与甲醛形成配合物)和0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩蔽剂,抗干扰)溶于水中并稀释至1000ml。
3.2 0.5%4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:
甲醛分析原始记录表 HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法

北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表(ZHBIT/JB0034Ⅱ)编号:
校准曲线绘制原始记录表
曲线名称:甲醛校准曲线标准溶液来源:国家环境保护总局标准样品研究所
适用项目:水和废水中的甲醛方法依据:HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法
仪器型号:仪器编号:
分析:校核:审核:
第页共页
北京理工大学珠海学院分析监测中心(ZHBIT/JB0034Ⅰ)编号:
甲醛分析原始记录表
样品名称:□地表水□地下水□废水收样日期:年月日分析日期:年月日. 仪器型号:仪器编号:
方法依据:HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法方法检出限:0.05mg/L
校准曲线编号:绘制日期:年月日回归方程:a= b= r=
分析:校核:审核:
第页共页。
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2 吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.5 1mol/^氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL 2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2$Q)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2l2)=0.1000mol/L) 和15mL1mol/L 氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15mi n。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V i),mL甲醛溶液的浓度用公式计算:甲醛溶液浓度(mg/mL =(V 1-V2) xC i X 15/20式中:V i—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,j mLV 2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,C 1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,15 —甲醛的当量;20 —所取甲醛标准储备溶液的体积,mL两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
甲醛的检验方法AHMT分光光度法

利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定: HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定: I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此, 1 HCHO 2S2O32HCHO的基本单元是1/2 HCHO
NH2
N SH
NH2
NH
HCHO
碱
NN
HN NH
N SH
KIO4
NH
NN
HN N NN
SH NN
AHTMAHTM的缩合产物紫 Nhomakorabea色化合 物
3. 试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯(AR);所用水均为蒸 馏水。
3.1 吸收液:
称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分,
与甲醛形成配合物)和 0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩
甲醛的检验方法 (一)AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995)
主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。
本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2~3.2μg甲 醛污染物。若采样流量为1L/min,采样体积为20L, 则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。
续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式(1)计算:
c 0.100010.00 V
(1)
式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)

水质甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)一、原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品的pH≤2,并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后,可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶;2.加热装置;3.升降台;4.冷凝管;5.连接装置蒸馏过程:移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL~5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内,用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时,用水稀释至标线,摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时,向试样中加入15m L水,防止有机物含量高的水样在蒸至最后时,有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样,例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等,可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性(pH=8左右),进行蒸馏。
3、实验条件:①水浴温度和时间:60℃水浴15mins,加热温度和时长反应影响较大,应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH:反应体系在pH=6左右时,显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成,影响显色反应进行。
③冷却放置时间:60℃水浴15mins后,取出冷却至室温后,30mins 内显色稳定。
④试剂:乙酰丙酮为无色透明,如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月(测试低浓度甲醛时,乙酰丙酮溶液尽量不超过15d)。
甲醛标准贮备液(1000ppm)配制好后置4-5℃冷藏可保存半年,临用前标定(甲醛溶液的放置温度,过高会氧化或挥发,过低会聚合,一般保存温度为(5+x)℃,x来源于甲醛溶液质量分数x%)。
4、影响因素:①空白值不稳定:乙酰丙酮不纯或放置太久;加热器温度存在明显波动;水样破坏Ac-—HAc缓冲体系,造成pH值不在最近范围内。
酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测室内甲醛酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。
反应原理:甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O放置15分钟,待反应完全后,用硫酸酸化,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2:I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6按下式(*)计算浓度:()20152 1⨯⨯-=M VVC(*)式中:C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度,mg/ml;V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;15——甲醛的当量。
20——所取甲醛标准贮存液的体积,ml。
二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。
(5)甲醛标准溶液:临用时,从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液,倾于100ml容量瓶中,定容至刻度线;立即再取此溶液10.00ml,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100ml(此溶液1.00ml含1.00µg甲醛),放置30min后,用于配制标准色列管(此标准溶液(标准工作液)可稳定24h)。
(5)上面用到的试剂:①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。
碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L:称取1.27g碘(I2)于烧杯中,加入4g碘化钾和去离子水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中,暗处贮存。
碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L:量取碘贮备液25mL,用水稀释至250mL,贮于棕色容量瓶中。
职业卫生9--甲醛的测定原始记录

加入ml水,摇匀,供测定。
4.样品中含量的计算:C—空气中甲醛的浓度,mg/ m3;
C=5m/Vom—测得样品溶液中甲醛的含量,g;
Vo—标准采样体积,L。
5.数据记录:
(1)标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
含量µg
硫酸铁铵溶液,10g/L:称取g硫酸铁铵,溶于ml硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至
ml。
标准溶液:甲醛标准溶液,溶液编号:标准值:
临用前,用水稀释成1.0μg/ml甲醛标准溶液标准溶液。
2.标准管的配制:
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液(ml)
0.00
0.10
0.25
1.50
0.50
1.00
1.50
分光光度法检测原始记录
第页共页
项目编号
检测日期
年月日
检测依据
《工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物》GBZ/T 160.54-2007
6甲醛的酚试剂分光光度法
检测项目
甲醛
检测仪器
可见分光光度计YQ-V5000-01
检测条件
温度℃湿度%
仪器条件
样品数量
样品标识
1.试剂配制:实验用水为蒸馏水。
酚试剂溶液,1g/L:溶解g酚试剂于ml水中,并稀释至ml。置棕色瓶冰箱保存。
2.00
水
至2.6ml
含量(µg)
0.0
0.10
0.25
0.50
1.00
实验五--分光光度法测定甲醛

实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)实验目的:掌握甲醛测定方法;熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用;实验原理:甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法;空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。
当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg/m3。
实验仪器:分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2、1%硫酸铁铵溶液3、碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]4、1mol/L氢氧化钠溶液5、0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。
7、甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
实验步骤:1、样品采集:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
2、甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。
甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

注 在试样预蒸馏时 向试样中加 15mL 水 为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时 有机
5mL 硫酸溶液(3.4) 混匀 于暗处放置 5min 用硫代硫酸钠溶液滴定 待滴定至溶液呈淡黄
色时 加入 1mL 淀粉指示剂(3.10) 继续滴定至蓝色刚好退去 记下用量(V1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L) 由式(1)计算
c1
=
c2 ×V2 V1
....................
然后再用水稀释至 1000mL
3.6 乙酰丙酮溶液 将 50g 乙酸铵 6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮试剂溶于 100mL 水中 此
溶液在冰箱内保存 至少可稳定一个月
3.7 重铬酸钾标准溶液 c (1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L 准确称取在 110~130 烘 2h 并冷至室温的重铬酸钾 2.4516g 用水溶解后移入 1000mL
吸取 2.8mL 甲醛溶液(内含甲醛 36%~38%) 用水稀释至 1000mL
摇匀
此标准溶液每
1
毫升约含 1mg 甲醛 将配制好的溶液置冰箱 4 内可保存半年
吸取 20.0mL 甲醛标准贮备液于 250mL 碘量瓶中 加入 50.0mL 碘溶液(3.5) 15mL 氢氧
化钠溶液(3.2) 混匀 放置 15min 加 20mL 硫酸溶液(3.3) 混匀 再放置 15min 以硫代硫
3.9.2 甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含 10.0ìg 甲醛的标准使用溶液 使
水质 甲醛的测定(HJ601-2011)

新开展项目基础实验报告实验项目:水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法实验人员:校核人:审核人:山西检测技术有限公司2020年10月30 日类别:地表水、地下水、工业废水分析项目:水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法分析方法:分光光度法监测依据:HJ 601-2011使用仪器:分光光度计仪器型号:721分光光度计仪器编号:YQ-A015实验日期:2020.10.20~2020.10.30环境温度:20.0~25.0℃环境湿度:38~42%RH目录1 适用范围 (3)2 方法原理 (3)3 试剂和材料 (3)4 仪器和设备 (3)5 校准曲线的绘制 (4)6.检出限的测定 (7)7.精密度的测定 (7)8.准确度的测定 (9)9.结论 (10)1 适用范围本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25 ml,比色皿光程为10 mm,方法检出限为0.05 mg/L,测定范围为0.20~3.20 mg/L。
2 方法原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414 nm波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
3 试剂和材料3.1氢氧化钠:c(NaOH)= I mol/L,称取110g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,移入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
量取上层清液54ml,用水稀释至1000ml,混匀。
3.2硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L,量取硫酸30ml,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。
3.3乙酰丙酮溶液:将50 g乙酸铵(CH3COONH4)、6 ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮(C5H8O2)试剂溶于100 ml 水中。
此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。
注:乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。
乙酰丙酮应当无色透明,必要时需进行蒸馏精制。
3.4甲醛标准贮备液:使用环境生态部标准样品研究所生产,国标号为GSB07-3141-2014,批号为104126,浓度为100mg/l,有效期2020.12.233.4.1 甲醛标准使用溶液:在容量瓶中将甲醛标准贮备液用水稀释成每毫升含10 μg甲醛的标准使用溶液。
甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
2 原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
3 最低检出浓度本方法的检出限为0.25μg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。
4 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。
4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。
4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃ ~5 ℃贮存,可稳定一个月。
4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g 碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
空气中甲醛检测方法--酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
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吸光度
减空白后吸光度
标准溶液
甲醛标准使用液
标液浓度
1.0
配制日期
年 月 日
有效期
配制人
回归方程
0.0835 -0.0018
线性
相关系数
0.9990
校准曲线实验日期
年 月 日
校 准 曲 线 校 核
校核值
实测值
相对偏差
结果评判
加 标 回 收 率 检 查
样品编号
加标量
加标试样
测定值
原样品
测定值
加 标
采样日期
取样体积
标况体积
吸光度测定计算
样品浓度
样 品
平均浓度
相对偏差
空白值
测定
体积
空白吸光度
平均
Ⅰ
Ⅱ
参比溶液
蒸馏水
测定波长
比色皿
备 注
质控样
检查
质控样
批号
标准值
不确定度
测定值
相对偏差
结果评判
计算公式
BS—计算因子,μg/吸光度;V0—标况体积,L
校 准 曲 线 测 定
序 号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标准溶液加入体积
回收率
结果评判
分析人: 校核人: 审核人:
分光光度法分析检测原始记录
任务编号
检测项目
甲醛
测定依据
《公共卫生所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》(GB/T 18204.2-2014) 中 7 甲醛 7.2 酚试剂分光光度法
检出限
0.01
仪器名称
722S可见分光光度计
仪器编号
7058910034
环境温度Байду номын сангаас
相对湿度
检测日期
年 月 日
样品编号
分析时间