分光光度法分析 六价铬 原始记录
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水中铬的测定—分光光度法
实验五水中铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。
将以上两溶液混合。
(6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。
(7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(9)20%（m/V）尿素溶液。
(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。
(11)二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤(1)水样预处理：①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
②如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
5 试样制备
取原水样分析。测定水样用量：50mL。
6 操作步骤
6.1 六价铬的测定
1
6.1.1 水样分析 取 50.0mL 水样于 50mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠溶液（80g/L）中和至
微红色，加 2.50mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。放置 10min。用目视比色或在分光光度计上，用 3cm 吸收皿，于波长 540nm 处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。 6.1.2 空白试验
[2] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第 2 版，北京：地质出版社. 1974，902.
[3] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538—1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标
准出版社. 1996，37-38.
[4]
中 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：61-62.
2
V——所取水样体积，mL。
8 精密度和准确度
同一实验室测定含铬为 0.085mg/L 的水样，5 次测定的相对标准偏差为 1.3%，相对误差为
±0.7%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T 0064. 17-93，地下水质检验方法. 二苯碳酰二肼
分光光度法测定铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，48-49.
62总铬的测定621水样分析取500ml水样于烧杯中加4ml硫酸溶液15逐滴加入高锰酸钾溶液30gl至呈明显紫色煮沸5min10min如紫色褪尽应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止
FHZDZDXS0026 地下水 总铬和六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0026 地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
铬的测定
铬的测定（分光光度法）1.原理以干灰分法分解样品，在碱性高锰酸钾溶液下将其中的铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物，进行比色测定，求得铬的含量。
2.试剂和溶液2.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L,量取28ml浓硫酸，徐徐加入水中，再加水稀释至1000ml。
2.2 高锰酸钾溶液：20g/L,称取两克高锰酸钾，溶于水中，在水稀释至100ml。
2.3 硫酸溶液：V（浓硫酸）+V（蒸馏水）=1+6，称取100ml浓硫酸，徐徐加入600ml水中，并加入20g/L高锰酸钾溶液（2.2），水溶液呈粉红色。
2.4 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=4mol/L,称取32g氢氧化钠溶于水中加水稀释至200ml。
2.5 二苯卡巴肼溶液：5g/L,称取0.5二苯卡巴肼溶解于100ml丙酮。
2.6 95%乙醇2.7 铬标准储备液：100mg/L，称取0.2830g经100℃至110℃烘至衡量的重铬酸钾，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1mg铬2.8 铬标准溶液：2mg/L，量取1.0ml个标准储备液（2.7）于50ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每ml相当于2µg铬。
3 仪器和设备3.1 分析天平：感量为0.0001g。
3.2 高温电炉（马弗炉）3.3 实验用样品粉碎机或研钵3.4 可控温电炉：600W3.5 容量瓶：50ml、100ml、200ml、1000ml3.6 吸量管：0.5ml、1.0ml、5.0ml、10.0ml3.7 移液管：5ml、10ml、25ml3.8 三角烧瓶：150ml3.9 短颈漏斗：直径6厘米3.10 瓷坩埚：60ml3.11 滤纸：11cm、定量、快速3.12 分光光度计：有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。
4 试样制备根据GB/T 14699.1,采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品约2kg，用四分法缩减至250g左右，磨碎过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器。
六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定GB/T 7466-87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。
当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L。
二、仪器分光光度计，10mm、30mm比色皿。
三、试剂1.丙酮。
2.（1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1.84g/ml）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.（1+1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/ml）与水等体积混合。
4.0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。
5.氢氧化锌共沉淀剂：1）硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。
2）2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1）、2）两溶液混合。
6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。
7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
8.铬标准溶液（Ⅰ）：称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含1.00μg六价铬。
使用时当天配制。
9.铬标准溶液（Ⅱ）：称取25.00ml铬标准贮备液；置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含5.00μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
10.20%尿素溶液：将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。
12.显色剂（Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度
分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度计量天地分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度锦州市环境监测中心站口黄海英国家标准规定了用于地面水和工业废水中六某一浓度点对应的六价铬质量,g价铬的测定的方法是二苯碳酰二肼分光光度法.其式中的1.0g/ml六价铬标准使用液是由储备液稀释原理是在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反得到,用公式表示为:C.=c储/(6)应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,C储:六价铬标准储备液的准确浓度,g/ml;fl:稀释摩尔吸光系数为4×104L?tool?cm-.而为了保证因子,代表储备液稀释至中间液的稀释倍数.测定结果的准确性,我们对其不确定度进行了如下准确配制100g/ml 的储备液,并按1:100稀释到分析.1.0g/ml标准使用液.稀释是采用5ml无分度吸管和1数学模型的建立c=旦(1)其中1TI:水中六价铬的质量,g;v:水样体积,ml;c:六价铬的浓度,mg/1.=,/【r+【】(2)2各量值不确定度的计算(1)u(n1)的计算六价铬校准曲线方程表示为:y=bx+a(3)式中,X:溶液中六价铬的质量,g;Y:六价铬质量为x时对应的吸光度;b:校准曲线的斜率,b=O.0363,a:校准曲线的截距,a=一0.0017.对m进行六吸光度测量,由校准曲线方程取得:m=(2.91+3.05+3.00+3.08+3.05+3.05)/6=3.02g则tl1 (m一.u1(隋)式中::i~[Y-(a+bxi)]2_: (22)P=6,对1TI进行6次测量;N=9,校准曲线浓度点总测量次数.譬s2,窆(,z钏9s6.将上述各值代入公式(4)得出:U(m)=0.018,堡2::墨:0.0060nl3.02(2)1.1:(11”1)的计算绘制校准曲线的标准系列,其六价铬的质量可用下式来表示:m.=c.×V标(5)C.:六价铬标准使用液的浓度,1.0g/ml;V标:度点对应的加入六价校准曲线标准系列中500ml的容量瓶来完成.fl=L=100(7),将公式(7)代入V5OO公式(6)得到:C.:c赭×(8),再将公式(8)代入公式V500(5)得到下式mi=V标×C储×(9)V500则相对不确定度计算为:生:【】z+【】:+【】z+[]z(10)C储V标iV5V500其中:u(储)=0.606%.U(V标)=X/O.02892+0.02892+0.00242=0.041ml; =0.0041;=0.0033;9.将以上四项不确定度分量代人(10),得到:u2=rni,/【【【r+[】=0.00853当V标=10ml,对应的mi=10g.u2(Jni)=O.00853×10=0.0853(g)(3)U(1TI)计算对六价铬样品进行六次分析的结果标准偏差S(m)=0. o612,所以u(m):V=6旦043,nV2IJlJ?U二:0.0143.将,,)-合成得到:nlmim:v[uxm(m)12+[u2(mrni)12+[u~m(m)12=().0177,u(m)=0.0127×3.02=0.038(g)(4)v的标准测量不确定度分量v的标准测量不确定度由三部分构成.(1)50ml比色管的不确定度分析结果为=0.0047.(2)lOrrd无分度VSO吸管不确定度分析结果是_vln_J=0.0031.(3)250ml容量V10瓶不确定度分析结果是=0.0030.V250将三项合成得到:电能表接线方式的规范化盘锦市计量测试所口姜寅丰当前,全国电能表生产厂家众多,其生产的电能表安装尺寸和接线方式各不相同,互换性比较差,给供电企业和电力客户的安装,维护,使用以及计量部门检定电能表带来很多问题和麻烦.电能表安装尺寸和接线方式不同带来的问题电能表互换性很差,给电能表定期更换,事故更换带来困难,并给电力客户及计量部门工作造成不便.由于各厂家生产的电能表外型尺寸不同,接线方式不同,特别是机械表,电子表,多功能表和磁卡表之间相差就更大.这对使用单位按一种类型电能表设计的电能表箱或计量柜,在更换不同厂家的电能表或更换不同功能的电能表时,造成很大的困难,耗用更多的人力,物力,无疑给使用单位增加了维护费用和成本,造成浪费.同时,由于各厂家生产的电能表电量显示方式不尽相同,加之客户文化水平参差不齐,一旦熟悉了～种电能表型的抄读方式,再换成另一种电量显示方式的电能表,就不会读,继而产生抱怨和不理解,给供电企业的优质服务工作也带来压力.可开启的接线方式,为用户提供了窃电和违章用电的机会.我国电能表的下端都有一个接线端子盒,这种接线方式虽然方便接线和现场检定试验,但也同时为用户窃电和违章用电提供了可乘之机.多年来的查处窃电实践经验表明,通过摘电压线或短路电能表电流线圈等方式窃电,都是在这个地方操作的.接线方式不同,容易发生误接线.由于各电能表厂家生产的电能表接线方式不尽相同,使得在进行电能表定期更换,事故更换以及计量检定工作时,容易发生误接线,造成计量差错,甚至酿成营业责任事故,给电费收缴带来不必要的麻烦.如DSSD331型威盛多功能电能表第5孔接线为B相电压线,而ZMC型兰吉尔多功能电能表第11孔位B相电压线,如果不注意,两块表型互换时就会发生误接线,甚至发生烧表,伤人事故.电能表外型尺寸和接线方式应统一建议统一电能表外型尺寸,使之标准化,使得全国各电能表厂家生产的各类功能不同的电能表都采用相同的外型尺寸,使其具有良好的互换性.建议改革并统一电能表接线方式.把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用如同继电器接线方式一样带有接线底版,电能表与底版间采取钢片插接方式.接线底版背面接线柱为外接线端子,统一规定电压,电流,通讯485接口及其他接口的位置,能与不同功能的电能表配合接线;接线底版可固定在电能表箱内预制高位垫块上,可保护电能表接线不受侵害.接线底版正面为与电能表插片相匹配的插口.电能表背面为与底版插口相匹配的插片,电能表内部接线通过插片与底版接线端子一一对应.要求电能表安装在底版上后,能够有效加装封印.此项改革建议的优缺点电能表统一外型尺寸和接线方式,具有了良好的互换性,方便了使用单位的定期换表和事故换表,并方便不同功能和型式电能表之间的互换.电能表与底版的插片连接,是更换电能表时断开插接即可换表,不用再改动接线.电能表采用底版背面接线方式固定后,接线藏在底版后面,可减少或防止窃电行为的发生.由于电能表装,换的简易操作,提高了电能表定期更换,事故更换的工作效率.由于电能表装,换通过插接即可完成,缩短了对客户的停电时间,提高了供电可靠率,也有助于保证计量检定人员现场作业时的安全.此项改革建议,将有利于各电能表厂家之间的竞争,规范计量管理.缺点是要增加电能表厂家的研发成本.改革电能表接线方式,把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用插接方式连接,会极大方便不同类型,不同功能电能表之间的互换.同时,还能提高防窃电和误接线能力.i12=0.0047+0.0031.+0.0030=O.00638.3合成标准不确定度的计算=硒一o.8U(C)=0.0188×0.302=0.006mg/L4扩展不确定度的计算取包含因子k=2(近似95%置信概率)则U=0.006X2=0.012mg/L六价铬删量302mg/1,不J经过计算得到六价铬的测量结果为0.,不J确定度为..叭2mk=2:!!!!___。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
稀释到标线．显色剂（Ｉ型）根据《水和 废水监测分析方法》第四版，注入量为 ２ｍＬ，并摇匀；在５至１０ｍｉｎ之后。在 ５４０ｎｍ的波长处。利用３０ｍｍ比色皿， 以水当做参比。测量器吸光度；将所测出 的吸光度进行空白校准后，绘制出吸光度
进而影响了试剂品质，使其变为红色，对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂（１型）贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存，使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用，需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器（包括采样用的）不得用重铬
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；分析
在水环境中六价铬是重要的污染物， 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时，具备简单易操作，灵敏度高．干 扰因素少等诸多优点。因此，在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中，二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬（六价铬的还原 产物）发生络合反应。然后形成紫红色络 合物，受一定浓度的影响，六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系，即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合，最大吸收率保持在５４０ｎｍ 波长处，达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 １六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站，云南 昆明 ６５０２００
固体废物六价铬原始记录
固体废物六价铬原始记录
固体废物六价铬分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：紫外可见分光光度计仪器型号：仪器编号：
分析方法(固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T15555.4-1995 标准溶液名称重铬酸钾批号 / 生产厂家沈阳试剂厂储备液浓度 1000mg/mL 使用液浓度 1ug/mL 配制日期有效期检出限 0.004mg/L 使用液配制过程准确称取经120℃下烘干两小时的重铬酸钾0.2829g,定容到1000ml，在吸取25ml定容到500ml。
标准曲线a=b=r= 曲线制备日期测定条件540nm3cm皿计算公式C=(A-A0-a）/bV 温度（℃）湿度（%）采样日期样品种类样品状态样品编号采样地点稀释
倍数取样量(ml) 吸光度A 测定结果
C（）样品前处理: 检测人：校核人：审核人：检测日期：
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稀释倍数
取样量
吸光度
( A )
质量(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果(mg/L)
检测人：复核人：校核人：
比色杯厚度：30 mm
样品处理情况
根据GB/T 5750.6-2006对水样进行处理
标准贮备液配制
( 1000mg/L )
标准物质GBW(E)082820 B1904178有效期至2021年05月08日
标准使用液配制
（1.0μg/mL）
吸取标准储备液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至1000mL。
标准工作液
浓度
1.0μg/mL
（六价铬）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
六价铬含量(μg)
吸光度A
相关系数r：斜率a：截距b：
最低测质量浓度
0.004mg/L
最低检测质量
0.2μg(以Cr6+计)
样品空白吸光度
计算公式
ρ(Cr6+)=m/V
式中：ρ(Cr6+)—水样中六价铬的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）;
分光光度法分析六价铬原始记录
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检测项目
六价铬
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 5750.6-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
10.1二苯碳酰二肼分光光度法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
V-5600分光光度计
仪器编号
××/H×-003
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
波长：540 nm
m—从标准曲线上查得的样品中六价铬的质量，单位为微克（μg）；
V—水样体积，单位为毫升（mL）。
样品编号
试样体积(mL)
定容体积( )
稀释倍数
取样量
吸光度
( A )
质量(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果(mg/L)
检测人：复核人：校核人：
分光光度法分析六价铬原始记录（续表）
第页，共页
样品编号
试样体积(mL)