分光光度法分析 氨氮 原始记录
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
废 水 、 味精 生 产 废 水和 焦 化废 水 等 工业 废 水 。氨 氮 转化 为 氮 气
有两 种方 式 ， 一种 是 由氨氮 转化为 硝酸 盐氮 ， 再 直接 转 化为 氮气 。
另一 种 是 在有 氧 条 件 下 ， 通过 亚硝 化 细 菌 的作 用 转 变为 亚 硝 酸 盐氮 ， 此 过程 速 度 较慢 ， 通过 硝化 细 菌 转 化 为硝 酸 盐氮 ， 此 反 应速度较快 ， 可 继 续转 变 为氮 气 。亚 硝 酸盐 氮 与 硝 酸盐 氮 可相
ｍ １ 的纳 氏试 剂 ， 放 置 至少 ２ ４ ｈ ， 产 生沉 淀后 ， 倒 取上 清液 使用 。２ ） 向待 煮的 酒石 酸钾 钠溶 液 中加入 少量 的碱 （ Ｎ ａ ０ Ｈ ） ， 配制 ５ ０ ０ ｍ ｌ 需加 １ ０ ％的氢 氧化 钠 ２ Ｏ ｍ １煮沸蒸 发至 ２ ５ ０ ｍ ｌ 左 右后 ， 冷 却并
２ ０ １ ５ 年第３ 期总第 １ ７ １ 期
Ｓ＿ Ｌ＿ Ｃ ０ Ｎ ＶＡ ＬＬＥ Ｙ
纳 氏试 剂 分光光 度法测 定氨 氮
陈红 霞 ， 陶巧 健 ， 邵杨 芬 （ 义 乌市 水处 理有 限责 任公 司 ， 浙江 义乌 ３ ２ ２ ０ ０ ０ ）
摘
一
要 纳 氏试 剂分 光光度 法 测 定氨 氮具有 重 大 的意 义 ， 可 适用 于各 式水 样 ， 与 氮有 关的 水质指 标较 多 。本 文列 出了 些金 属 离子 的干扰 和 余氯 的干 扰 ，以及产 生干 扰 的原 因 、消除 干扰 的 方法 、掩 蔽原 理 。本 文还 分析 了所 加 的试 剂的 作 用原 理及 纯度 的影 响 ， 还分 析 了酒石 酸钾 钠 纯度 的判 断和 两种 提 高 纯度 的方 法 ， 还列 出了反 应条 件如 温度 、 显 色时间 、 体系Ｐ Ｈ 值 对 实验 的影 响 ， 提 出 了浓 度较 高的 水样 的 两种 稀释 方 法 ， 它们 各 有 优越 性 和局 限 性。 并发 现 了实验 过程 中
氨氮测量实验报告
一、实验目的1. 熟悉氨氮测量的原理和方法。
2. 掌握分光光度法测定水中氨氮的操作步骤。
3. 通过实验，了解氨氮对水环境的影响及监测意义。
二、实验原理氨氮（NH3-N）是水体中的一种重要氮素形态，主要来源于生活污水、工业废水及农业面源污染。
氨氮对水生生物具有毒性，影响水环境质量。
本实验采用分光光度法测定水中氨氮含量，利用纳氏试剂与氨氮反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通过测定吸光度计算氨氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、氨氮测定仪、蒸馏器、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
2. 试剂：纳氏试剂、硼酸溶液、磷酸缓冲溶液、无氨水、氨氮标准溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入硼酸溶液，置于蒸馏器中。
（2）加热蒸馏，收集馏出液，加入纳氏试剂，用分光光度计测定吸光度。
（3）以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）取水样，加入磷酸缓冲溶液，调节pH值至8.5左右。
（2）加热蒸馏，收集馏出液，加入硼酸溶液，待冷却后，加入纳氏试剂。
（3）用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
3. 数据处理与结果分析（1）计算样品中氨氮含量的平均值。
（2）分析氨氮含量对水环境的影响。
五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制：标准曲线的相关系数R²为0.9999，表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品测定：本实验测定了某水样中氨氮含量，结果为10.5 mg/L。
3. 结果分析：根据实验结果，该水样中氨氮含量超过了国家地表水环境质量标准（GB3838-2002）的Ⅲ类标准（5 mg/L），表明该水样受到氨氮污染。
六、实验结论1. 分光光度法是一种快速、准确测定水中氨氮含量的方法。
2. 通过实验，掌握了氨氮测量的原理和操作步骤。
3. 氨氮对水环境质量具有重要影响，应加强氨氮污染的监测与治理。
七、实验反思1. 实验过程中，应注意避免氨氮的挥发，确保实验结果的准确性。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
一、实验原理
氨氮试剂是使含有氨基化合物与试剂中过量的漂白酸蒸汽反应生成此试剂特有的黄色化合物的一种试剂。
在强酸性条件下，氨氮试剂与氨反应会生成啶酮类物质，其极限吸收波长为630 nm。
因此可用分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
二、实验流程
1.样品制备
从实验室旁的水龙头中取一定量的自来水，用试管接收。
加入适量氢氧化钠，调节pH 值至9-10。
将制备好的样品均匀搅拌10分钟，待悬浮物沉淀后分别取上清液1 ml，加入含0、5、10、20、40、80 μg氨氮的标准溶液中，制成系列不同浓度的标准曲线。
剩下的水样须测定氨氮的含量。
2.测定方法
取一支洁净的比色管，加入0.1 ml样品和4.9 ml氨氮试剂。
用漂白酸蒸馏法进行漂白，约30秒后插入比色管中心的钴光校准板测定A630。
进行6次测定，求平均数。
3.结果处理
按照标准曲线计算样品中氨氮的含量。
三、注意事项
1.样品制备中加入的氢氧化钠用量不能过多，若pH值过高会干扰分析结果。
2.比色管中加入样品和试剂的量不能超过标线，否则会影响测定结果。
3.氨氮试剂应保存在避光、干燥的地方，严防潮湿。
4.不宜将试管或比色管内物品碰到手指或其他物品。
若不慎污染导致实验结果出错，应重新进行实验。
5.实验工具应保持干净、无污染状态。
分光光度法分析 氨氮 原始记录
式中：ρ-水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
As-水样的吸光度；
Ab-空白试验的吸光度；
a-校准曲线的截距；
b-校准曲线的斜率；
V-试料体积，mL。
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氨氮原始记录（续表）
第页共页
样品编号
试样质量/体积
(mL)
定容体积
(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
分光光度法分析氨氮原始记录
第页共页
检测项目
氨氮
检测开始时间
年月日
检测依据
HJ535-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
纳氏试剂分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
UV-6000PC紫外可见分光光度计
仪器编号
××/HY-002
ME204E电子天平
××/HY-004
主要仪器检测条件
波长：420 nm
（氨氮）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积（mL）
定容体积（mL）
氨氮含量C（μg）
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
检出限
当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）
样品空白吸光度AO
g/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
比色杯厚度：20mm
样品处理情况
按HJ535-2009对样品进行处理
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器：
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程：
1.取样：取一定量的待测水样，先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后，加入待测水样，至刻度线。
2.添加试剂：用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml，搅拌，室温放置10分钟。
3.进行分光测定：用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定，将比色皿放置在光路中，操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样：将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线，计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析：
1.建立标准曲线：取一定量活水，分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液，并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂，操作3中所述的分光测定方法，得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标，氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标，做出标准曲线。
2.计算结果：通过标准曲线找出待测水样的吸光度值，即可计算出含量。
样品中的氨氮含量，用公式计算：C=(S-A)/k，其中S为待测水样的吸光度，A为纯水的吸光度，k为标准曲线斜率，C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析：根据计算出的样品中氨氮含量，判定水质是否合格。
若氨氮含量超标，则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
公共场所空气中氨检测原始记录
氨
仪器名称、编号
UV754分光光度计 LH-014
检测项目：氨
方 法：氨的纳氏试剂分光光度法
测定范围为0.4-4mg/m3
检出限为0.2μg/ml，最低检出浓度为0.4mg/m3（以采集5L空气样品计）
串联2只各装有5.0ml吸收液的大型汽泡吸收管，以0.5L/min的流量采集，洗涤后，取一定量的样品测定。
*************中心
记 录
பைடு நூலகம்文件编号：**************
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文件名称：公共场所空气中氨检测原始记录
实施日期：2017年1月1日
样品编号
包装及状态
样品数量
实验室温度
(℃)
实验室湿度
(%)
收样日期：
年月日
检测依据
GB/T18204.2-2014 8.2
检测日期：
年 月 日
**********中心
记 录
文件编号：***********
页次：第 页，共 页
文件名称：公共场所空气中氨检测原始记录
实施日期：2017年1月1日
（续前页）
样品号
样品吸光度A
空白吸光度A0
采样体积V0
检测结果（mg/m3）
检验者： 复核者： 完成时间： 年 月 日
仪 器：754分光光度计，波长：nm，测得吸光值，由标准曲线查得氨的含量。
标准曲线
编号
标准溶液（mL）
氨含量（ug）
吸光度A
标准曲线方程： r： a： b： 计算因子Bs：
样品号
样品吸光度A
空白吸光度A0
采样体积V0
检测结果（mg/m3）
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。
2.测定结果准确，误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。
氨氮实验报告
1.试剂
（1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置24h，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。
0.017
0.018
0.056
0.082
0.149
0.300
0.450
0.593
0.748
空白吸光度A0
0.018
0.018
0.018
0.018
0.018
0.018
0.018
0.018
A-A0
0
0.080
0.064
0.131
0.282
0.432
0.5750.ຫໍສະໝຸດ 30标线方程y=0.0073x-0.0057 r=0.9997
3.计算过程
样品的氨氮浓度为：
C质控1=m÷v=29.17÷50.00=0.583（mg/L）
C质控2=m÷v=29.99÷50.00=0.600（mg/L）
求取平均值：
质控样平均值=（C质控1+C质控2）÷2
=(0.583+0.600)÷2
=0.592（mg/L）
五、实验室质量保证
1.准确度讨论：本次实验进行质控样分析，质控样编号为，质控范围为0.589±0.028mg/L，测得值0.592mg/L，质控测得值在质控范围内，故本次实验准确度得以控制。
实验报告
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( AS)
质量/浓度( )
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
按GB/T5750.5-2016对样品进行处理
标准贮备液配制
( 1000μg/mL )
标准物质GBW(E)082818-2 B1906167有效期至2021年06月25日
标准使用液配制
（10μg/mL）
用刻度吸管取贮备液1.00mL定容100.0mL容量瓶。
标准使用液
浓度
10μg/mL
（氨氮）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
氨氮含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
最低检测质量浓度
0.02mg/L
最低检测质量
1.0μg
样品空白吸光度
A0=
计算公式
ρ=m/v
ρ---水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m---从标准曲线上查得样品中氨氮的质量，单位为微克(μg)；
分光光度法分析氨氮原始记录
第 页 共 页
检测项目
氨氮
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T5750.5-2016
检测结束时间
年月日检测方法9.Fra bibliotek纳氏试剂分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600分光光度计
仪器编号
××/H×-003
/
/
主要仪器条件
波长：420 nm
比色杯厚度：30 mm
样品处理情况
V---水样体积，单位为毫升(mL)。
样品编号
试样体积
(mL)
定容体积
(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( AS)
质量/浓度( )
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氨氮原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
试样体积
(mL)
定容体积
(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)