食品安全国家标准 食品中铬的测定 PPT
食品安全国家标准 食品中铬的测定
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六、分析步骤
湿法消解:准确称取试样0.5-3g(精确至0.001g)于消化管中, 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考 条件:120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定 容至10mL。同时做试剂空白试验。
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解:准确称取试样0.2-0.6g(精确至0.001g)于微波消 解罐中,加入5ml硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐,在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后,将消化液转移至10ml容量瓶中,用少量 水洗涤消解罐2次-3次,合并洗涤液,用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
食品安全国家标准 食品中铬的测定
质量技术中心 魏康家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期? 2、新版国标与老版相比,主要变化有哪些?
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法
本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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Thank you !!
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二、原理
试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在357.9nm 处测定吸收值,在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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三、试剂和材料
5
四、标准溶液配置
食品安全国家标准 食品中铬的测定.ppt
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问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期? 2、新版国标与老版相比,主要变化有哪些?
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一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
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二、原理
试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在357.9nm 处测定吸收值,在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
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六、分析步骤
湿法消解:准确称取试样0.5-3g(精确至0.001g)于消化管中, 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考 条件:120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定 容至10mL。同时做试剂空白试验。
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三、试剂和材料
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四、标准溶液配置
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五、仪器设备
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六、分析步骤
1、样品消解 微波消解:准确称取试样0.2-0.6g(精确至0.001g)于微波消 解罐中,加入5ml硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐,在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后,将消化液转移至10ml容量瓶中,用少量 水洗涤消解罐2次-3次,合并洗涤液,用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
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六、分析步骤
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七、测定
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八、分析结果的表述
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食品中重金属含量的测定62页PPT
56、极端的法规,就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要,人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益, 而是为 了公共 的利益 ;一部 分靠有 害的强 制,一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ,那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
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71、既然我已经踏上这条道路,那么,任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远,吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应,言行相称。——韩非
食品中重金属的测定PPT课件
二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作 用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于 有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物,然后再萃取。
➢物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子形 成氢键。
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法:测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
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一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属,也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害,一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康;另
1、样品溶液:
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合 物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测 定)—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好, 设备简单,操作快速。
➢ 缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高, 有的试剂易挥发,易燃,有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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食品中铬的测定方法2
牛奶中铬的测定方法方法一(国标)一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至500mL,混匀,此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml,加水稀释至100mL,再从中吸取1mL,加水稀释至100mL,此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸(分析纯)和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中,再取29.35mL硫酸(分析纯)于烧杯中,一边倾倒一边用玻棒搅拌,再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂(1g/L)称取0.1g百里酚蓝,用20%乙醇溶解并稀释至100ml,混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠(分析纯)溶于水中,稀释至500mL,混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠(分析纯)溶于水中,稀释至500mL,混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵(分析纯)溶于水中,加入7.2mL氨水(分析纯),加水稀释至250mL,混匀。
7、α,α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα,α’-联吡啶溶液称取0.157gα,α’-联吡啶(分析纯)溶于水中,稀释至100ml,放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα,α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα,α’-联吡啶溶液,加水稀释至100mL,混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠(分析纯)溶于水中,加水稀释至100mL,混匀,冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定,故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾(分析纯)溶于水中,加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中,加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢,放电热板上(若没有电热板,可用电炉代替,离发热丝约5cm处,放置一块钢板)于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液(必要时,可补加过氧化氢)3、继续加热至过氧化氢完全分解,瓶内出现大量三氧化硫(SO3)白色烟雾,此时试样溶液呈黄棕色,取下冷却。
食品中铬的测定
食品安全国家标准食品中铬的测定1 范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中铬的含量测定。
2 原理试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在357.9nm处测定吸收值,在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。
3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中,混匀。
3.2.3 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,溶于水中,并定容至100mL,混匀。
3.3 标准品重铬酸钾(K2Cr2O7):纯度>99.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制3.4.1 铬标准储备液:准确称取基准物质重铬酸钾(110℃,烘2h)1.4315g(精确至0.0001g),溶于水中,移入500mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升含1.000mg铬。
或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。
3.4.2 铬标准使用液:将铬标准储备液用硝酸溶液(5+95)逐级稀释至每毫升含100ng铬。
3.4.3 标准系列溶液的配制:分别吸取铬标准使用液(100ng/mL)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。
各容量瓶中每毫升分别含铬0ng、2.00ng、4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0ng。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
4 仪器设备注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
食品中铬的测定
2原理
• 试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收 光谱法,在357.9nm 处测定吸收值, 在一定浓度范围内其 吸收值与标准系列溶 液比较定量
3.1试剂
• 3.1.1 硝酸(HNO3)。 • 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 • 3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 • 3.2 试剂配制 • 3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50m
食品
———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法;
———增加了方法定量限(LOQ);
———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵;
———删除第二法示波极谱法
1范围
• 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收 光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中 铬的含量测定
• 以称样量0.5g,定容至10mL计算, 方法检出限为0.01mg/kg,定量限为 0.03mg/kg
2015/3/12
5分析步骤
• 5.1 试样的预处理 • 5.1.1 粮食、豆类等去除杂物后,
粉碎,装入洁净的容器内,作为试样。密 封,并标明标记,试样应于室 温下保存。 • 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋 类等水分含量高的鲜样,直接打成匀浆, 装入洁净的容器内,作为试 样。密封,并 标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存
L硝酸慢慢倒入950mL水中,混匀。 • 3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250m
L硝酸慢慢倒入250mL水中,混匀。 • 3.2.3 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称
取2.0g磷酸二氢铵,溶于水中,并定容至10 0mL,混匀
4仪器设备
• 注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
加免疫球蛋白
2023版GB5009.123 食品中铬的测定实验方法培训PPT
铬
357.9
0.2
5~7 85~120 30~50 800~1200 15~30 2500~2750 4~5
➢ 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别取 10 μL 标准系列溶液、 5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量),同时注入 石墨管,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2023版
试样前处理:
4. 干式消解法 相对2014版标准,主要修改了称样方式称样量,其他操作无较大变化:
称取固体试样 0.5 g~5 g(精确至 0.001 g),液体试样准确移取或称取 2.00 mL(g)~10.0 mL(g)(精确至 0.001 g)于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3h~4h。冷却,取出,对于灰 化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样 呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解后转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中,用少量水洗 涤坩埚 2次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做空白试验。
注:磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,可根据使用仪器及样品基质选择添加。
➢ 试样溶液的测定
在测定标准曲线相同的试验条件下,吸取 10 μL空白溶液或试样消化液与、5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进 样量),同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,根据标准曲线得到待测液中铬的质量浓度。若测定结果超出标准曲线范围,用硝酸溶 液(5+95)稀释后测定。
取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀;固体乳制品、蛋白粉、面 粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。 鲜样:蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食 部分匀浆均匀;肉类、蛋类等样品,取可食部分匀浆均匀。 速冻及罐头食品:经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。
食品中铬的测定
食品中铬的测定准确称取1g到2g代表性试样于150ml三角瓶中,加入5ml硫酸使样品完全碳化后,加30ml 过氧化氢,放在硝解炉上于160摄氏度到200摄氏度加热消化至无色透明溶液,如变为褐色则过氧化氢不够,应补加过氧化氢,继续加热至过氧化氢完全分解,使溶液浓缩至4至5ml,取下放冷。
加水10ml,2滴百里酚蓝指示剂,以10mol/L氢氧化钠中和,快到终点时,改为1mol/L氢氧化钠中和,至溶液刚变蓝色,再加20滴1mol/L氢氧化钠,加2ml过氧化氢,于消解炉上在160摄氏度到200摄氏度下加热溶液,待大部分过氧化氢分解后,滴加10滴0.5%碘化钾溶液,继续加热至过氧化氢完全分解,取下放冷。
转入50 ml容量瓶中,定容到刻度,取此液5.0 ml于25 ml比色管中供分析用。
标准曲线于25 ml比色管中,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00ml标准应用液(相当于0.00,0.10,0.20,0.30,0.40ugCr),各加1.0ml5.4mol/L硫酸,1滴百里酚蓝指示剂,以10mol/L 氢氧化钠溶液中和。
至溶液刚变蓝色,再加2滴10mol/L氢氧化钠溶液,混匀。
3.测定于试样和标准系列管中,各加2.5ml氨—氯化铵缓冲液,1.4ml1ⅹ10-3mol/Lа,а′-联吡啶溶液,1.0ml 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。
要求水浴加热在15摄氏度到20摄氏度间,取1ml上机检测。
起始电位—1.2Ⅴ,终止电位-1.6Ⅴ铬设定分析条件静止电位:-1.2静止时间: 10起始电位:-1.2终止电位: -1.6阶梯增量:3阶梯宽度:20采样时间:10补偿系数:0零敏度: 5.0e-5(可调)是否敲击:敲击通氮时间:0电极选择:滴汞电极微分次数:1电解池控制不打开此窗口)试剂配制铬标准溶液1.1储备液准确称取1.4135克于110℃干燥的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O2)溶于水中,稀释至500mL,混匀,此液1 mL,含1.0毫克Cr(Ⅵ)。
食品安全国家标准食品中铬的测定课件
食品安全的重要性
食品安全与健康
食品安全与政府形象
食品安全直接关系到消费者的健康, 任何食品安全问题都可能对人们的生 命和健康造成威胁。
政府在食品安全方面的监管力度和成 效,直接影响到政府的形象和公信力 。因此,政府应加强对食品安全的监 管,确保食品的安全性。
食品安全与经济发展
食品安全也是经济发展的重要保障, 只有确保食品安全,才能促进食品行 业的健康发展,从而推动经济的稳定 增长。
子活性。
对免疫系统的影响
过量的铬摄入可能削弱人体的 免疫系统,使人体更容易受到
感染。
对神经系统的影响
长期接触高浓度的铬可能导致 神经系统损伤,出现头痛、记
忆力减退、失眠等症状。
04
食品中铬的测定方法
测定方法的种类和选择
01
原子吸收光谱法
利用原子吸收特定波长的光来测定铬的含量,具有较高的灵敏度和准确
该方法操作简便,但准确度相对较低 ,可能受到显色剂干扰和其他因素的 影响。为了提高准确性,需要制作标 准曲线或回归方程,并注意控制实验 条件。
电化学法
该方法具有快速简便的优点,但可能 受到其他离子的干扰和电极污染等问 题的影响。为了提高准确性,需要定 期校准电极和注意控制实验条件。综 合比较而言,各种方法各有优缺点, 应根据实际情况选择合适的测定方法 。同时,为保证测定结果的准确性和 可靠性,需要注意实验操作细节和维 护实验仪器的性能。
加强食品安全监管的建议和措施
完善监管体系
建立健全食品安全监管体 系,加强基层监管力量, 确保食品安全监管全覆盖 。
提升检测技术
加大投入,研发新的检测 技术和设备,提高检测效 率和准确性。
完善法律法规
制定更加严格的法律法规 ,加大对违法行为的惩处 力度,提高企业的违法成 本。
MMFSCNG食品中铬的测定方法
MM_FS_CNG_034品铬原子吸收石墨炉法示波极谱法MM_FS_CNG_0340食品中铬的测定方法1. 适用范围本方法适用于各类食品中总铬的含量测定。
本标准最低检出限:石墨炉法为/ mL示波极谱法为1ng/ mL 第一法. 原子吸收石墨炉法2. 原理概要样品经消解后,用去离子水溶解,并定容到一定体积。
吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化,在选定的仪器参数下,铬吸收波长为的共振线,其吸光度与铬含量成正比。
3. 主要试剂和仪器试剂. 主要试剂硝酸;高氯酸;过氧化氢;/L 硝酸溶液。
铬标准溶液•称取优级纯重铬酸钾(110C烘干2h)溶于水中,定容于容量瓶至500mL此溶液含铬/ mL,为标准储备液。
临用时,将标准储备液用/ L硝酸稀释,配成含铬100 ng/ mL的标准使用液。
. 仪器所用玻璃仪器及高压消解罐的聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热 1 : 1盐酸浸泡1h,用热的1 : 1硝酸浸泡1h,再用去离子水冲洗干净后使用;原子吸收分光光度计. 带石墨炉及铬空心阴极灯;高温炉;高压消解罐;恒温电烤箱。
4. 过程简述. 样品的预处理粮食、干豆类去壳去杂物,粉碎,过20 目筛,储于塑料瓶中保存备用。
蔬菜、水果等洗净晾干,取可食部分捣碎、备用。
肉、鱼等用水洗净,取可食部分捣碎、备用。
. 样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)干式消解法称取食物样品〜于瓷坩埚中,加入1〜2mL优级纯硝酸,浸泡1h以上,将坩埚置于电热板上,小心蒸干,炭化至不冒烟为止,转移至高温炉中,550°C恒温2h,取出、冷却后,加数滴浓硝酸于坩埚内的样品灰中,再转入550C高温炉中,继续灰化1〜2h,到样品呈白灰状,从高温炉中取出放冷后,用 1 %硝酸溶解样品灰,将溶液定量移入5或10mL容量瓶中,定容后充分混匀,即为试液。
同时,按上述方法作空白对照。
高压消解罐消解法取试样〜,于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。
食品铬的测定
测定步骤
称取样品5.00g于瓷坩埚中,加入20%碳酸钠溶 液10mL,在水浴上蒸干,于微火上炭化,再于 600℃高温炉中炭化。冷却后用50mL水洗入150mL 锥形瓶中,加2%高锰酸钾溶液数滴至溶液呈紫色, 煮沸5~10min,煮沸过程中保持溶液呈紫红色,否则 补加高锰酸钾溶液。
然后沿瓶壁加入95%乙醇2mL,继续加热至溶液变 棕色。冷却,先用5mol/L浓度硫酸,继之用 0.5mol/L硫酸调整溶液至中性。摇匀并过滤,滤 液置于50mL比色管中,用水洗涤锥形瓶和滤纸, 合并滤液于50mL比色管中。
2.高压消解罐消解法
取试样0.300g~0.500g,于具有聚四氟乙烯内筒 的高压消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0mL过氧化 氢液,轻轻摇匀,盖紧消解罐的上盖,放入恒温箱 中,从温度升高至140时开始计时,保持恒温1h, 同时做试剂空白,取出消解罐待自然冷却后打开上 盖,将消解液移入10mL容量瓶中,将消解罐用水 洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混 匀,即为试液。
计算
X (A1 A2 ) 1000 m 1000 V
式中: X----试样中铬的含量,单位为微克每千克; A1---试样溶液中铬的浓度,单位为纳克每毫升(µg/mL); A2---试样空白液中铬的浓度,单位为纳克每毫升(µg/mL); V----试样消化液定容体积,单位为毫升(mL); m---取试样量,单位为克(g)
水中,定容于容量瓶至 500ml,此溶液含铬
高温炉。 高压消解罐。 恒温电烤箱。
1.0mg/ml,为标准储备液, 所用玻璃仪器及高压消解罐
临用时,将标准储备液用 的聚四氟乙烯内筒均需在每
1.0mol/L硝酸稀释,配成 次使用前用热盐酸(1+1)
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质Байду номын сангаас技术中心
问答
1、新版《食品安全国家标准 食品中铬的测定》 的标准号和实施日期? 2、新版国标与老版相比,主要变化有哪些?
一、范围
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 本标准适用于各类食品中铬的含量的测定
二、原理
试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在357.9nm 处测定吸收值,在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比 较定量。
大家应该也有点累了,稍作休息
大家有疑问的,可以询问和交流
六、分析步骤
湿法消解:准确称取试样0.5-3g(精确至0.001g)于消化管中, 加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考 条件:120℃保持0.5h-1h、升温至180℃ 2h-4h、升温至200 ℃-220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定 容至10mL。同时做试剂空白试验。
三、试剂和材料
四、标准溶液配置
五、仪器设备
六、分析步骤
1、样品消解 微波消解:准确称取试样0.2-0.6g(精确至0.001g)于微波消 解罐中,加入5ml硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样。 冷却后取出消解罐,在电热板上于140-160℃ 赶酸至0.5ml1ml。消解罐放冷后,将消化液转移至10ml容量瓶中,用少量 水洗涤消解罐2次-3次,合并洗涤液,用水定容至刻度。同 时做试剂空白试验。
六、分析步骤
七、测定
八、分析结果的表述