化工装置小试与中试
小试与中试的区别
小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
小试与中试的差别
小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
小试、中试、验证的概念
小试、中试、验证的概念小试、中试和验证是指在项目实施过程中对技术方案、工艺流程、设备性能等进行不同程度的测试和确认的过程。
这些过程是为了保证项目实施的顺利进行以及最终的成功实施。
下面将分别对小试、中试和验证进行详细介绍。
一、小试小试是在项目实施前进行的试验阶段,目的是通过少量的试验来评估技术方案的可行性以及对项目进行初步的论证。
在小试阶段,通常会选择一小部分样品、设备等进行试验,以验证设计方案的科学性和可行性。
小试主要有以下几个目标:1.确定工艺流程:通过小试,可以验证工艺流程的可靠性和合理性,从而确定项目实施阶段的工艺流程。
2.优化技术方案:小试的结果可以提供对技术方案进行优化和改进的依据,从而提高项目实施的效率和成果。
3.评估设备性能:小试可以用来评估设备性能是否满足项目要求,发现设备问题并解决,确保设备在项目实施中的正常运行。
4.风险评估:通过小试可以提前发现潜在的风险和问题,并采取相应的措施进行预防和降低风险。
在小试阶段,通常会进行一系列的试验和分析,如物性测试、成分分析、工艺参数探索等。
通过这些试验和分析,可以对项目的可行性和成功实施提供初步的评估。
二、中试中试是在小试成功的基础上进行的试验阶段,旨在进一步验证小试结果的准确性和项目实施的可行性。
中试通常会选择相对较大规模的样品、设备进行试验,并在较真实的环境下模拟项目实施的情况。
中试的主要目标包括:1.验证小试结果:通过中试验证小试结果的准确性和可行性,从而进一步验证项目实施的可行性。
2.评估经济效益:中试可以更准确地评估项目的经济效益,包括成本、收益、投资回报率等指标,为项目实施提供经济论证。
3.适应工艺流程:通过中试可以调整和优化工艺流程,使其更适应项目实施的要求,提高项目的效率和效益。
4.调试设备:中试可以用来调试设备,解决设备运行中的问题,确保设备在项目实施中的正常运行。
中试阶段通常需要进行一系列的试验和调整,例如工艺参数优化、设备调试、产量增加等。
小试与中试的区别
小试与中试的划分小与中的划分小与中的划分不在于投料量的多少、以及所用的大小之上,二者是要达成不同段的不同任。
小主要从事探究、开性的工作,化学小解决了所定的反、分别程和所波及物料的剖析定,取出合格,且收率等技指达到期要求,便可告一段落,入中段。
中程要解决的是:怎样釆用工手段、装,达成小的全流程,并基本达到小的各技指,自然模也大了。
程也不乏新、明的容。
如:小中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,常常是手之,但在中中就要解决用何种型、何种格、何种材的,采纳何种量方式,以及所波及的安全、保、防腐等一系列,就不是的放大了,有要解决此也令人筋,甚至很达到意的果,中就是要解决这样的釆用工装置与手段程中所碰到的;不保含小中非常注意的物料衡算,也包含小中不大在乎的量、量的衡算⋯⋯ 一步大模,真实工意的模的大生供给靠谱的流程手段及数据基中放大:中段是一步研究在必定模的装置中各步化学反条件的化律,并解决室中所不可以解决或的。
然化学反的本不会因生的不同二改,但各步化学反的最正确反工条件,可能随模和等外面条件的不同而改。
所以,中放大很重要。
行到什么段才行中呢?起码要具以下的条件:1.小收率定,品量靠谱。
2.做作条件已确立,品,中体和原理的剖析方法已确立。
3.某些,管道材的耐腐已行,并有所需的一般。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的办理方法。
5.已提出原资料的规格和单耗数目。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主假如依靠经验经过逐级放大 (小试装置-中间装置-中型装置-大型装置 ) 来探究反响器的特色。
它也是当前药物合成中采纳的主要方法。
相像放大法:主假如应用相像原理进行放大。
此法有必定限制性,只合用于物理过程放大。
而不合用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是此后发展的方向。
其余,微型中间装置的发展也很快速,即采纳微型中间装置代替大型中间装置,为工业化妆置供给精准的设计数据。
小试与中试的区分
小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结: 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置- 中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
中试与小试区别
小试与中试
工业生产相对于实验室研发,主要是实验量的放大,相对应的必然有设备的放大,放大工艺条件以及伴随反应中放热效应剧增。
没有确定的中试放大实验就很难把握放大过程所产生的变化,容易造成工业事故。
小试:投料量少。
解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落。
中试:一般比小试规模放大50-100倍,分布进行,试验批次不少于3-5批。
采用逐级放大原则。
目的是研究如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标。
验证以及完善实验室工艺条件,确定工业化生产设备、材质、车间布置等。
为正式生产设计提供实验依据。
小试、放大试验与中试的联系与区分
小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的内容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1.经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2.相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3.数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
4.此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
小试与中试的区别
小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
化工小试中试安全要求
化工小试中试安全要求在化工小试中试过程中,安全是至关重要的。
如无对应的安全措施和应对措施,化学实验很可能导致疾病、死亡、火灾、爆炸等风险。
因此,在进行化工小试中试实验前,必须遵守相关安全要求。
实验室安全要求1.实验室应有充足的通风设备、灭火器、急救箱,以及防护手套、护目镜等。
2.确定实验室的安全出口,并保证通道畅通。
3.遵守实验室耗材和危险品的存储排放标准。
4.实验室内禁止吃饭、吸烟、饮酒等行为。
5.实验室内禁止私自拆卸电器设备。
6.维护实验室内的清洁卫生,保证实验操作区域无杂物。
7.严格遵守实验室管理规定,实验操作结束后,必须清理干净,机械设备、电器设备等必须关闭。
化学品安全要求1.在小试、中试阶段,完整标注试剂、化学试剂或蒸馏水等物品的信息,包括名称、批号、生产单位、危险性等。
2.为了避免人身伤害、投资损失和环境污染,应禁止生产和使用没有经过妥善包装的化学物品。
3.在化学中试之前,必须对所有化学试剂、危险化学品进行标记,包括化学品名称、性质、制造商等,并按照规定进行正确的储存。
4.对于无法进行实际检测或无相关安全数据的化学品,应避免使用。
5.对于有毒、易燃或腐蚀性强的化学品,要特别注意保管。
6.言简意赅地写出化学品及其使用要求的标签,如避免直接接触、远离明火等。
实验操作要求1.操作前认真阅读实验指导书、化学费或小册子,并遵守实验室的安全要求。
2.所有的化学品、器材和熟练技术操作人员都会被验收和记录。
3.在操作过程中,必须全程氢氧化铝,手头参照第一步不得错误的做出所以步骤的操作,必须慢慢来,避免眼疲劳、误差等。
4.操作前检查所有器材的数量和质量,以确保使用器材的准确性。
5.实验操作过程中,一旦出现意外情况,必须立即停止当前的操作并告知管理人员,及时做好措施避免其蔓延。
6.实验操作后,所有重新回到原来的状况,地面上没有任何物品,以确保实验的安全。
总结化学的危险性是不可忽视的,因此在进行化工小试中试实验前,必须遵守相关的安全要求。
小试、放大试验与中试的联系与区分解读
小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿, 往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1. 小试收率稳定,产品质量可靠。
2. 造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3. 某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4. 进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5. 已提出原材料的规格和单耗数量。
6. 已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1. 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大 (小试装置-中间装置-中型装置-大型装置来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2. 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3. 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
4. 此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
小试与中试的不同点
小试与中试的不同点在学术研究和实践应用中,常常会对某个新产品或者新技术进行一段时间的测试和验证。
在化工、材料、电子等领域中,通常会将这些测试和验证分为两个阶段,即小试和中试。
在实际操作过程中,两者除了操作规模和设备规格之外,还有哪些不同点?本文将针对小试和中试两个关键环节进行详细讨论。
小试的概念和特点小试是新产品或新技术在试验室中进行的初步验证和实验阶段。
小试通常不涉及生产规模的因素,而是通过小规模的实验来评估技术或产品的可行性,寻找最佳的操作参数和设计方案,以优化实验过程。
小试所使用的设备一般较小,投入的资金、人力和时间投入相对较少。
小试的特点有以下几点:1.测试对象规模小:小试通常是一种小规模试验,通常进行在研究室中,测试对象往往是小型样品。
2.技术操作难度较低:因为小试操作规模较小,要求接触过程的技术操作难度不需要过于高的技术和经验,但是需要能够逐步摸索和改进的能力。
3.试验时间短:由于小试是对实验的初步验证,所以通常的实验时间比较短,通常在数天或数周内完成。
4.成本低:小试是一个初步验证的环节,因此在成本上,不需要太高的投入,通常只是一个研究实验。
中试的概念和特点中试是在小试的基础上,通过更大规模、更接近实际生产的设备和工艺条件,对小试的方案进行进一步验证和扩大规模的过程。
在中试过程中,研究人员需要继续优化并完善方案,为后面的工程化实施提供更加可行和准确的数据和技术支持,并逐渐逼近工程化要求。
与小试相比,中试有以下特点:1.测试对象规模适中:中试通常测试对象需要逐步扩大,但不能大规模实验。
2.技术操作相对复杂:中试的设备会比小试更大,操作难度也会增大。
3.试验时间较长:中试设备规模更大,条件更加接近实际生产模式,也就需要进行更加严谨、全面的验证和调试,尽量在短时间内实现目标,但在质量和效果考虑下,中试的时间通常会在数月或半年以上。
4.成本较高:中试建造和试验需要较大的资金投入,需要考虑资源优化,进行数据调优验证以及成本控制等。
中试和小试
一、实验进行中试至少要具备的条件:1、小试收率稳定,产品质量可靠。
2、造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3、某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4、进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5、已提出原材料的规格和单耗数量。
6、已提出安全生产的要求。
二、中试放大的方法有:1、经验放大:主要是凭借经验通过逐级放大 (小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2、相似放大:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3、数学模拟放大:是应用计算机技术的放大,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
三、中试放大阶段的任务:主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。
2、设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
3、搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的,且反应热效应较大。
在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
4、反应条件的进一步研究。
试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。
得到更适用的反应条件。
5、工艺流程和操作方法的确定。
小试、放大试验与中试的联系与区分解读
小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿, 往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1. 小试收率稳定,产品质量可靠。
2. 造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3. 某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4. 进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5. 已提出原材料的规格和单耗数量。
6. 已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1. 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大 (小试装置-中间装置-中型装置-大型装置来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2. 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3. 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
4. 此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
化工中试的定义
中试项目的概念中间阶段的试验;正式投产前的试验中试是在大规模产量前的较小规模试验在确定一个项目前,第一要进行试验室试验;第二步是“小试”,也就是根据试验室效果进行放大;第三步是“中试”,就是根据小试结果继续放大。
中试成功后基本就可以量产了。
实验室是50-100L,小试500-1000L,中试1000L-2000L产品经理确定项目是否可做,试验室试验归属研发部门完成,“小试”和“中试”统归属中试部门完成,两个部门有各自的工艺和质量人员参与。
目前的现状是中小企业的中试部门基本都是从研发部门中衍生出来的,在人员学历和素质上都不能很好的提出建设性的意见,此外,有些中试部门甚至归属于研发部门垂直管理。
中试部门还主要承担与制造中心、供应链体系之间的良好,有效的沟通,包括完成一些特殊订单,这些都对中试工程师自身能力有很好的要求。
岗位职责:1.消化新产品的技术资料,对新产品技术状态、测试环境要求、控制难点及要点进行规划;2.组织进行新产品中试(编制中试计划、落实中试需要的设备、环境、仪器、人员的需求计划与配置准备、组织编制中试需要的相关工艺文件);3.产品中试过程中整机、模块的测试验证,完成故障维修及数据分析;对中试过程中出现的问题进行分析、提报,并跟踪问题的解决进度,在中试结束后组织编写试生产报告,组织中试评审;4.及时协调中试生产中存在的技术问题,进行产品的故障分析和定位,促进产品的可生产性;5.负责小批量的转产工作、样机试制工作,拟制转产测试规程和生产工艺支持,协助完成产品整机BOM;6.研发用和生产用测试工具的开发和维护;7.对生产部门的技术支持;8.负责分析售后品质问题,并提出解决方案。
中试阶段做什么?(1)工艺验证(工艺流程、工艺路线、单板工艺、整机工艺、包装工艺、物流工艺);(2)工装验证(装配工装、测试工装、生产设备)(3)生产测试环境、测试程序、工作程序进行验证,并完成相应检定规程;(4)结构验证;(5)产品数据验证(BOM、PCB、SCH等设计文件及生产性工艺文件验证)(6)产品可靠性验证;(7)对物料可采购性验证;(8)对研发遗留问题进行验证;(9)中试过程中发现的问题反馈要及时、准确,解决要最终落实到文件上,形成闭环;(10)转产评审:中试负责人汇总中试过程中测试、工装、生产环境、工艺、物料、计划、资料等各方面存在的问题及解决措施形成中试总结报告,并组织研发产品经理等评委进行转产评审会,形成最终评审意见,判定产品能否满足大批量生产要求;(11)当产品不符合转入大批量生产条件时,由评审小组决定是否启动新一轮中试;(12) 输出满足批量生产的生产工艺性文件包括作业指导书、标准工时和产能表、SMT特殊贴片要求及注意事项、检验规范等等中试过程不是一次性验证行为中试不是一次性的验证行为,而是一个从小批量验证到逐渐放大产品验证数量的循序渐进的过程。
小试与中试的区别
小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
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小试与中试的区别小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅包含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题.虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变.因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠;2.操作条件已经确定,产品,中间体和原料的分析检验方法已确定;3。
某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备;4。
进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法;5.已提出原材料的规格和单耗数量;6。
已提出安全生产的要求。
中试放大的方法经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大.而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向.此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1.工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大.2。
设备材质和型号的选择.对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
3。
搅拌器型式和搅拌速度的考察.反应很多是非均相的,且反应热效应较大.在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
4.反应条件的进一步研究。
室验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。
得到更适用的反应条件.5。
工艺流程和操作方法的确定。
要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。
特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。
从而最终确定生产工艺流程和操作方法。
6.进行物料衡算。
当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。
反应产品和其它产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。
以便为解决薄弱环节。
挖潜节能,提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。
对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。
7.原材料、中间体的物理性质和化工常数的测定.为了解决生产工艺和安全措施中的问题,必须测定某些物料的性质和化工常数,如比热,黏度,爆炸极限等。
8.原材料中间体质量标准的制订。
小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善.9。
消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定。
在中试研究总结报告的基础上,可以进行基建设计,制订型号设备的选购计划。
进行非定型设备的设计制造,按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。
在全部生产设备和辅助设备安装完毕。
如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程,交付生产。
10.从实验室研究至中试生产.研究确定一条最佳的合成工艺路线:1。
一个化合物往往可以用不同的路线和方法合成,实验室最初采用的路线和方法不一定是最佳者,当时对反应条件,仪器设备,原材料来源等考察不多,对产率也不作过高要求,但这些对工业生产却十分重要,应通过小试研究改掉那些不符合工业生产的合成步骤和方法.一条比较成熟的合成工艺路线应该是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而且便宜。
2。
用工业级原料代替化学试剂.实验室小量合成时,常用试剂规格的原料和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。
大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂.小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。
通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。
3.原料和溶剂的回收套用。
合成反应一般要用大量溶剂,多数情况下反应前后溶剂没有明显变化,可直接回收套用。
有时溶剂中可能含有反应副产物,反应不完全的剩余原料,挥发性杂质,或溶剂的浓度改变,应通过小试研究找出回收处理的办法,并以数据说明,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。
原料和溶剂的回收套用,不仅能降低成本,而且有利于三废处理和环境卫生。
4.安全生产和环境卫生.安全对工业生产至关重要,应通过小试研究尽量去掉有毒物质和有害气体参加的合成反应;避免采用易燃、易爆的危险操作,实属必要,一时又不能解决,应找出相应的防护措施。
尽量不用毒性大的有机溶剂,寻找性质相似而毒性小的溶剂代替.中试生产阶段:中试生产是从实验室过渡到工业生产必不可少的重要环节,是二者之间的桥粱。
中试生产是小试的扩大,是工业生产的缩影,应在工厂或专门的中试车间进行。
中试生产的主要任务是:1.考核小试提供的合成工艺路线,在工艺条件、设备、原材料等方面是否有特殊要求,是否适合于工业生产;2。
验证小试提供的合成工艺路线,是否成熟、合理,主要经济技术指标是否接近生产要求;3。
在放大中试研究过程中,进一步考核和完善工艺路线,对每一反应步骤和单元操作,均应取得基本稳定的数据;4。
根据中试研究的结果制订或修订中间体和成品的质量标准,以及分析鉴定方法;5。
制备中间体及成品的批次一般不少于3—5批,以便积累数据,完善中试生产资料;6。
根据原材料、动力消耗和工时等,初步进行经济技术指标的核算,提出生产成本;7.对各步物料进行步规划,提出回收套用和三废处理的措施;8.提出整个合成路线的工艺流程,各个单元操作的工艺规程,安全操作要求及制度。
设备的选择和工艺管路的改造1.根据小试的结果,在多功能、中试车间,对设备进行选择,首先应考虑设备容量是否适宜,设备材质、管路材质与工艺介质的适应性,是否耐腐蚀,加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。
2.物料输送的方法(投料、出料、各步之间的流转),如何防止跑料、凝固和堵塞等。
3。
物料的计量和加料的方法,如滴加如何有效控制?4。
反应有无气体生成?会否冲料?如有必要,应加气液分离器,安装回流管。
5.离心,压滤等分离条件是否满足?根据以上情况和其他工艺要求,对设备,管路进行适应性改造。
投料前的准备:1。
对设备,尤其是新安装和经改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作,要结合清洗工作进行联动试车,以确保投料后不用再动火,在无泄漏的前况下,进行设备管道保温。
2。
做好设备的清洗和清场工作,确保不让杂物带入反应体系,防止产生交叉污染和确保有序的工作。
3。
根据工艺要求和试验的需要核定投料系数,计算投料量做到原材料配套领用,质量合格,标志清楚,分类定置安放。
4.计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所.5.生产条件的检查:蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅(可用手试一下阀门开启后的前后温差),阀门开关是否符合要求。
6。
物料是否均相,搅拌是否足以使他们混合均匀,固体是否沉积在底阀凹处,尤其固体催化剂或难溶原料的沉积,如何采取避免沉积的措施。
7.各种仪表是否正常?估计整个过程(物料浅满发生变化和投料偏少时)温度计是否能插到物料里。
8。
写好操作规程和安全规程。
9.对职工进行培训,工艺培训(尤其要讲清楚控制指标和要点,违犯操作规程的危害和管道走向,阀门的进出控制,落实超出控制指标和突发事件的应急措施)。
进行安全培训和劳动保护培训。
10。
明确项目的责任人,组织好班次,骨干力量安排好跟班,明确职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法.11。
做好应急措施预案和必要的准备工作。
中试放大与生产工艺规程:中试放大的目的是验证、复审和完善实验室工艺所研究确定的反应条件,及研究选定的工业化生产设备结构、材质、安装和车间布置等,为正式生产提供数据,以及物质量和消耗等。
(一)中试放大的研究内容1.概述工艺过程:在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序、条件(配料比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法和精制条件等)统称为工艺条件。
其它过程则成为辅助过程.2.中试放大的重要性确定工艺路线后,每步化学合成反应或生物合成反应不会因小试、中试放大和大型生产条件不同而有明显变化,但各步最佳工艺条件,则随试验规模和设备等外部条件的不同而有可能需要调整。
3.中试放大的研究1)生产工艺路线的复审一般情况下,单元反应的方法和生产工艺路线应在实验室阶段就基本选定。
在中试放大阶段,只是确定具体工艺操作和条件以适应工业生产.但是当选定的工艺路线和工艺过程,在中试放大时暴露出难以克服的重大问题时,就需要复审实验室工艺路线,修正其工艺过程。
2)设备材质与型式的选择开始中试放大时应考虑所需各种设备的材质和型式,并考查是否合适,尤其应注意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。
3)搅拌器型式与搅拌速度的考查在实验室中由于物料体积较小,搅拌效率好,传热、传质的问题表现不明显,但是在中试放大时,由于搅拌效率的影响,传热,传质的问题就突出地暴露出来.因此,中试放大时必须根据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式,考察搅拌速度对反应规律的影响,特别是在固-液非均相反应时,要选择合乎反应要求的搅拌器型式和适宜的搅拌速度。
4)反应条件的进一步研究实验室阶段获得的最佳反应条件不一定能符合中试放大要求。