干燥失重检查操作规程QC-TY-SOP026-00

阿昔洛韦检验操作规程

1.1 吸收系数
精密称取本品约50mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取2ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在252nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为603-641为符合规定。
2. 鉴别
2.1 试剂与仪器
允许差：本法的相对偏差不得超过2.0%。
化学名：9-（2-羟乙氧甲基）鸟嘌呤；
分子式：C8H11N5O3；
分子量：225.21。
5．类别：抗病毒药；
贮藏：遮光，密封保存。
Cd=CW/（1－B%）
Cd：本品的折干含量；
CW：本品的湿品含量；
B%：本品的含水百分数；
A1×W2×C2
CW＝ ×100%
A2×W1
A1：样品溶液中阿昔洛韦色谱峰面积或峰高；
A2：阿昔洛韦对照溶液中阿昔洛韦的色谱峰面积或峰高；
W1：样品的称样量（g）；
W2：阿昔洛韦对照品的称样量（g）；
C2：阿昔洛韦对照品中阿昔洛韦的含量（%）；
4. 含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.10.4% 氢氧化钠溶液4.1.2甲醇-水（10：90）
4.1.3C18硅胶色谱柱4.1.4注射器(10ml)，过滤器，滤膜
4.1.5容量瓶（50ml、100ml）4.1.6单标移液管（2ml、5ml）
4.1.7电子天平（万分之一克）4.1.8高效液相色谱仪
4.1.9称量瓶
4.2 检验步骤
4.2.1 色谱条件和系统适用性试验按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测。
用C18硅胶色谱柱，流动相为甲醇-水（10：90），流速为每分钟1ml，检测波长为254nm。量取阿昔洛韦对照溶液[*]10μl，注入液相色谱仪，理论板数按阿昔洛韦峰计算，应不低于2000。

SOP-QM-8059-00 干燥失重测定法操作规程

1.目的：建立干燥失重测定法标操作规程。

2.范围：本规程适用于药品干燥失重的检查。

3.责任：本文件由QC检验员起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。

4内容：4.1.主要仪器与试剂4.1.1.扁形称量瓶，烘箱，减压干燥器，真空泵，普通干燥器。

4.1.2.常用干燥剂为硅胶、五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态。

4.2.操作方法4.2.1.扁形称量瓶恒重取称量瓶置于烘箱内，将瓶盖取下置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100～105℃干燥数小时（一般为2小时），将称量瓶盖好，移置干燥器中，冷却至室温（一般约需30～60 分钟），精密称定重量；再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。

4.2.2.取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各药品项下规定的重量，置恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.2.3.除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

操作步骤同。

4.2.4.用减压干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.2.5.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

4.3注意事项4.3.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

4.3.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。

4.3.3.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。

4.3.4.减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。

但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。

4.3.5.凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。

干燥失重检验标准操作规程

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

12干燥失重测定法检验操作规程

12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。

2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。

3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。

3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。

3.3烧杯：用于放置样品。

3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。

4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。

4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。

4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。

4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。

5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。

5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。

5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。

5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。

6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。

6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。

6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。

6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。

7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。

同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。

干燥失重检验操作规程

GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。

范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1．检验依据：依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法，采用烘箱干燥法。

2．仪器与用具：烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。

3．操作方法：
3．1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。

干燥失重在1.0%以下可只称一份。

3．2干燥：照该药项下规定的条件干燥；干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好，置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（约30~60分钟），再称定重量。

3．3恒重：称定的供试品按3·2操作，直至恒重。

4．注意事项：干燥失重测定几个供试品同时进行，称量瓶与盖要编号一致，干燥冷却，称重的顺序应先后一致。

5．记录与计算：记录干燥和放冷至室温时间；计算结果。

1
G2为称量恒重重量（g）；
G3（为称量瓶＋供试品）恒重的重量（g）；
6．结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。

糊精检验操作规程

陕西凯瑞生物医学科技有限公司1.目的：建立麦芽糊精检验标准操作程序，保证麦芽糊精检验操作正常进行。

2.范围：适用于麦芽糊精质量检验。

3.职责：质量部4.引用标准：GB/T208845.内容：5.1 性状本品为白色或略带浅黄色的无定形粉末，无肉眼可见杂质。

无臭，具有麦芽糊精固有的气味，不甜或微甜，无异味。

5.2 检查5.2.1干燥失重将干燥箱预热至105℃。

将以打开盖的干净空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中，干燥30分钟，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温。

将称量瓶称量并尽快称取样品2g～10g,样品在称量瓶中要摊平，然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃的干燥箱中，准确地干燥3h,将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称量（准确至±0.1mg)。

干燥失重W按下式计算，数值以%表示。

×100%式中：W------糖果中干燥失重的含量，g/100g；m1--------干燥前样品的称量瓶的总质量，g；m2-------干燥后样品和称量瓶的总质量，g；m0-----称量瓶的质量，g；5.2.2溶解度陕西凯瑞生物医学科技有限公司称取样品5g(精确至0.001g)于50ml烧杯中，加适量35℃-40℃的水溶解。

用定量滤纸过滤（事先将定量滤纸放入称量皿中，置于105℃±2℃干燥箱内干燥至恒重，即最后两次重量差不超过2mg）。

再用水50ml分三次至四次洗涤烧杯及定性滤纸。

然后用洗瓶冲洗定量滤纸两次。

将附有滤渣的定量滤纸放入称量皿中，置于105℃±2℃干燥箱内干燥2h，移入干燥器中冷却，30min后称量。

再放入恒温干燥箱内烘1h，称量，直至恒重。

数值以%计算. (m2-m1)X =100- ×100%(1-X1)×mX---样品溶解度的质量分数，%；m---样品的质量，单位为克（g）；m1—称量皿和定性滤纸的质量的数值，单位为克（g）；m2—称量皿和和定性滤纸加滤渣干燥后的质量的数值，单位为克（g）。

干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部）2 定义：药品的干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所失去的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其它挥发性的物质减失的重量。

3 原理：在常压和规定温度下，用电热恒温干燥箱将供试品干燥至恒重。

4 检验操作方法4.1 应用范围：本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平1扁形称量瓶2个干燥器1个4.3 操作方法4.3.1 用电子天平精密称取供试品1～2g（如颗粒较大，迅速研成2mm以下的颗粒），置与供试品同样条件下干燥恒重的称量瓶中，使供试品平铺瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的干燥器中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度（±2℃）干燥箱中干燥至恒重。

4.3.2 取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放20～30分钟，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。

4.4 计算干燥失重%= m1-m2 ×100%m1-m0式中：m0—空称量瓶质量，g ；m1—干燥前称量瓶和供试品质量，g ；m2—干燥后称量瓶和供试品质量，g 。

5 注意事项5.1干燥器内的变色硅胶使用过程中，如蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2小时以上，至蓝色后，取出稍冷，置干燥器内。

5.2 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。

5.3 供试品如未达到规定干燥温度即熔化时，应先将供试品置于较低温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。

6 附注恒重：除另规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

【精品】干燥失重检查操作规程

干燥失重检查操作规程1.目的：建立一个测定干燥失重检查方法。

2.范围：适用于所有需测定干燥失重的样品。

3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。

4.程序4.1仪器与用具4.1.1扁形称量瓶4.1.2恒温烘箱，最高温度300℃，控温精度±1℃4.1.3干燥器（用硅胶作干燥剂，并保持在有效状态下）4.1.4电光分析天平4.2操作方法4.2.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2干燥4.2.2.1供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后置干燥器中放冷，然后称定重量。

4.2.2.2供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

4.2.2.3当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg）以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。

干燥剂应保持在有效状态。

4.3称重4.3.1干燥后取出置干燥器中，放冷至室温（一般约需30-60分钟），再精密称定重量。

4.3.2恒重称定后的供试品按4.2操作，直到两次称定值之差小于±0.3mg。

4.3.3记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.4计算干燥失重%= m1– m2×100% m1 - m式中：m ——已恒重称量瓶的质量；m1——未恒重样品加已恒重称量瓶的质量；m2——已恒重样品加已恒重称量瓶的质量。

干燥失重检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测定。

三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1. 仪器：电热鼓风干燥箱(最高使用温度为250～300℃)、电子天平(万分之一)、扁形称量瓶、干燥器2. 操作方法:2.1 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

2.2 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

2.3 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

2.4 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应及时更换,使其保持在有效状态。

3. 注意事项:3.1 变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h以上，至硅胶颜色恢复蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

QC-SOP-2096干燥失重炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作规程

1 目的规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。

2 适用范围适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。

3 依据《中国药典》（2015年版）四部4 职责本规程由质检中心起草，并负责实施。

5 试剂及仪器设备用具DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等6 操作方法6.1 干燥失重测定法：6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。

称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。

6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。

6.2 减压干燥法：6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。

6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。

干燥失重测定法标准操作规程

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。

2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。

本标准规定了三种测定干燥失重的方法。

4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2.2原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

4.2.3试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。

4.3.2原理在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。

4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

4.3.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。

干燥失重检测操作规程（含表格）

干燥失重检测操作规程（含表格）干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。

3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。

5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。

SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。

5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。

将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。

SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。

5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。

该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。

烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。

5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。

干燥失重检验标准操作规程

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录毗L ）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300 C,控温精度土「C。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30〜60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2〜4.3 ）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

12 干燥失重测定法检验操作规程

干燥失重测定法检验操作规程1.目的：规范干燥失重测定法检验操作，保证检验的质量。

2.适用范围：适于本公司原料、成品的检验。

3.责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。

4.检验依据：《中国兽药典》2010年版一部附录。

5. 内容：5.1定义及简述：5.1.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.1.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

5.2 仪器与用具：5.2.1 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

5.3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

5.4 操作方法：5.4.1 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g 或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm ），精密称定。

5.4.2 干燥：除另有规定外，照各该品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

5.4.3 称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

5.4.4 恒重：称定后的供试品按5.4.2～5.4.3操作，直至恒重。

5.5 注意事项：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重法标准操作规程

1.目的：规范干燥失重的检验操作，保证检验的质量。

2.范围：适于本公司原辅料、成品的干燥失重检查测定检验。

3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据：《中国药典》2015年四部干燥失重测定法操作方法。

5.内容：5.1 简述◆药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

◆干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

◆烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

5.2 仪器与用具◆扁形称量瓶◆烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃◆干燥器（普通）◆分析天平（万分之一）5.3 试药与试液常用干燥剂为硅胶、干燥剂应保持在有效状态。

5.4 操作方法◆称取供试品取供试品适量，混合均匀（如为大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

◆干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

◆称重●用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

●置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟），再称定重量。

◆恒重称定后的供试品按操作方法（5.4第二种和第三种）操作，直至恒重。

●干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

●称重➢用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

➢置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟）再称定重量。

干燥失重检测方法

3.干燥失重（≦8.0%）——烘箱干燥法
3.1原理：
系指供试品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等。

在常压和规定温度下用烘箱将供试样品干燥到恒重即为烘箱干燥法。

3.2仪器和设备
3.2.1扁形称量瓶F40×25mm 2只
3.2.2烘箱：最高温度300度，控制温度±2度
3.2.3干燥器：普通型
3.2.4分析天平：感量0.1mg
3.3操作步骤：---做平行样两只
精密称取本品约1g，置于两只已于105±2度干燥至恒重（经验证为1小时）的称量瓶中，并使供试品平铺于瓶底，启盖置105±2度烘箱中干燥至恒重（经验证为3小时），取出合盖放入干燥器中，冷却至室温（约30-60分钟）称定重量，其减失重量即干燥失重。

注：恒重系指连续两次干燥后的重量差异的0.3mg以下的重量。

3.4计算
W2－W1
干燥失重%＝---------------------------------------×100 W
式中：
W2----干燥前的重量（g）
W1----干燥后的重量（g）
W------样品重量（g）
3.5允许差
绝对偏差（测得值—平均值）不得超过0.2%。

维生素B6检验标准操作规程

目的：规范维生素B6检验的操作。

适用范围：维生素B6的检验。

责任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。

程序：本品为6－甲基－5－羟基－3，4－吡啶二甲醇盐酸盐。

按干燥品计算，含C8H11NO3·HCl不得少于99.0%。

1.性状：本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味酸苦；遇光渐变质。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。

1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。

1.2测定法1.3熔点按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）试验，本品熔点为205~209℃，溶融时同时分解。

2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、红外分光光度计、量瓶、移液管、刻度吸管、量筒、试管。

2.2试剂及试液：纯化水、20%醋酸钠溶液、4%硼酸溶液、氯来胺基－2，6－二氯醌试液、盐酸溶液（9→1000）、稀硝酸、硝酸银试液。

2.3测定法2.3.1鉴别（1）取本品约10mg，加水100ml溶解后，各取1ml，分别置甲、乙两个试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚氨基－2，6－二氯醌试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。

2.3.2鉴别（2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00），在291nm 的波长处有最大吸收，其吸收度约为0.43。

2.3.3 鉴别（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集448图）一致。

2.3.4 鉴别（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

按《氯化物鉴别反应标准操作规程》（SOP-QC-088-00）检查。

3.检查3.1仪器及用具：分析天平、干燥箱、酸度计、马弗炉、坩埚、坩埚夹、称量瓶、纳氏比色管、刻度吸管、烧杯等。

3.2试剂及试液：纯化水、1号浊度标准液、标准缓冲液、氨试液、石蕊试纸、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。