TCS-200微库仑分析仪
微库仑滴定仪的两种工作原理
微库仑滴定仪的两种工作原理
微库仑滴定仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。
其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行，并以串行通信的方式与计算机相连，从而实现整个系统自动控制。
1、硫工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O→SO3+2H++3I-
电解池中的I3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：
3I-→I3-+2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
2、氯工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：
Ag++Cl-→AgCl
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
1。
ky200微库仑滴定仪操作步骤
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程1.准备工作①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。
③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。
④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2. 联机操作桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。
分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。
选择“升温”状态，单击“确定”4. 冲洗安装电解池①②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。
并保证电解液液面在铂电极以上5 mm④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。
后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定”②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。
若要修改电解池偏压，单击“偏压测试与测定”，在弹出对话框中，删除原有偏压值，6. 选择工作参数单击“参数设置”项，然后指向“其它参数设定”，单击该项，弹出“测量参数设定”对话框。
选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品，输入操作员姓名代号，最后按“确定”键。
TCS-200库仑分析仪
TCS-200库仑分析仪简易操作规程一、开机1、打开温控风扇开关（上面的开关）,开温控加热开关（下面的开关）。
2、开氮气和氧气（氮气和氧气的压力要在0.2Mpa以内，不要过高，氮气流量控制在200mL/分钟左右，氧气流量控制在180mL/分钟左右，氮气、氧气压力在钢瓶上调节）注：气流量可微调，主要看电解池内气泡大小而定。
针型阀不可关死。
3、连接电解池各电极（测量，参考，阳极，阴极要对应电解池电极连接正确），连接电解池和石英管（将石英管慢慢推至紧靠“温度流量控制器”，然后将石英管和电解池用夹子夹起来）。
4、打开主机电源开关，打开电脑，双击“TCS微库仑滴定仪”程序，然后点击“联机”（左上角图标最后一个），点击“平衡”5、打开搅拌器电源开关。
6、偏压、采样电阻、标样体积、标样含量等等如需修改，用鼠标左键点击右上角相对应的文字后修改即可（偏压的调节应遵循‘大含量’，‘低偏压’；‘小含量’、‘高偏压’）。
电解液的置换：用大针管吸入电解液，从电解池上方的口中加入电解池，然后从参考臂（里面的阀）一侧将电解液放出，阴极臂（外面的阀）一侧少量放出一些即可，看电脑屏幕上显示的偏压值，直至偏压值在140mv以上，将电解池中的电解液放至离铂片上端1至1.5cm，按确定。
二、样品的分析B、样品总硫的分析做液体样品时，用100ng/ul以上的标定物进行标定偏压：145mv至150 增益150至100 采样电阻：600或200 取样量：2ul（输入进样体积为2.4ul）偏压在145mv左右（根据峰形自行进行偏压调节，如出现超调峰则说明偏压过高，可将偏压进行下调，每次下调偏压不得超过10mv（一般每次日降3至5mv）。
反之，如出现拖尾峰，则说明时偏压过低，则要重新冲洗电解池）标液和样品的采样电阻均为600至200，取样量均为2ul（输入体积为2.4ul）。
液体进样方法和注意事项与上面标样进样方法相同。
进样注意事项：待基线走稳后，按启动键，进样，待峰回落时，用手按住石英管上的硅胶管然后将针拔出。
TCS微库仑分析仪
TCS微库仑分析仪————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：TCS-200微库仑分析仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (1)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (5)六﹑仪器操作方法 (7)七﹑化学试剂及溶液的配制 (9)八﹑常见故障的排除 (10)九﹑运输和贮存 (11)十﹑仪器装箱清单 (12)十一﹑产品使用信息反馈单 (13)一、仪器简介及使用范围TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
微库仑测定仪安全操作及保养规程
微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器，广泛应用于医疗、环保、化工等领域。
为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转，制定了此安全操作及保养规程。
安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座，接线时应确认电源开关关闭，再插入电源插头。
2.请确保接地良好，以保证设备的安全。
仪器设置1.在使用仪器时，请仔细阅读说明书，如有问题请及时与厂家联系。
2.如需更改测量参数或其他设置，请按照说明书上的方法进行，不得随意更改。
操作实验1.实验室应通风良好，以保证操作人员的健康。
2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备，确保实验时的安全。
3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体，以免引起电击等意外。
4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。
故障排除1.如遇设备故障，请首先关闭电源开关，然后按照说明书上的内容进行排除。
2.如无法解决，请及时联系厂家维修。
设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁，如发现污物应及时清理。
2.设备使用后应当注重保养，如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。
3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中，以免影响仪器的稳定性。
保养规程仪器清洁1.在使用结束后，应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净，避免影响仪器的使用寿命。
2.请使用温水和中性清洁剂清洗，不得使用强酸、强碱等材料。
3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电，并保证其完全干燥后再次使用。
耗材更换1.请勿忽略耗材的样品，如测量电极、串联电极等，应根据使用情况定期更换。
2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低，请及时更换。
设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行，不得随意更改设备。
2.如有问题请及时与厂家联系，不得私自拆卸设备。
3.如需长时间不使用设备，请拔出电源线，以避免因意外故障造成损失。
总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器，其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。
相信遵守这份安全操作和保养规程，可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。
微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程微库仑硫氯分析仪是一种专业的分析仪器，广泛应用于化学、环保、医药等领域。
在使用该仪器时，安全操作和保养非常重要，以下是相关规程：安全操作规程1.善用防护措施在使用微库仑硫氯分析仪的过程中，需要善用防护措施。
首先，需要穿戴合适的防护设备，如手套、防护眼镜、口罩等。
其次，在操作前，需要确认设备的防护装置是否齐全并正常工作，如气体泄漏报警器等。
最后，在操作过程中，应严格按照操作规程进行操作，不得作出超出仪器规定的行为。
2.正确接线正确接线是使用微库仑硫氯分析仪时至关重要的环节。
在接线前，需要确认电源插头是否牢固、是否与接口匹配、电源开关是否关闭等。
在接线时，需要减少接头并确保接头牢固。
接线结束后，应对接头进行检查，确保接线正确。
3.识别标签在使用微库仑硫氯分析仪时，需要清楚地识别所有的标签，了解其所代表的含义。
特别是在涉及到危险品、附加警告和防护措施的标签时，更需要加倍注意。
4.避免不合适的操作在使用微库仑硫氯分析仪时，需要避免不合适的操作。
例如，在密闭空间中使用该仪器或进行高温工作时，需要格外注意。
此外，不得私自更改设备，若需要更改设备，则需要得到厂家的许可。
5.紧急情况的处理在紧急情况下，需要及时采取措施以保障人员安全。
如气体泄漏时，需要迅速关闭有关气体阀门、打开通风设备。
此外，当设备出现故障或异常情况时，需要尽快联系厂家或专业人员处理。
保养规程1.保持清洁微库仑硫氯分析仪需要保持清洁以确保其正常运行。
在使用前和使用后，需要对仪器进行清扫、清洗和吹扫，以清除积尘、杂质等。
在使用过程中，应将试样架、样品量转盘等置于防尘罩中，以减少灰尘和污垢的附着。
2.定期检查定期检查可以帮助保证微库仑硫氯分析仪的正常运行。
每月需检查仪器的防护措施、电源线、电源开关等是否正常。
每季度需检查仪器的接线、气体通道是否通畅。
每年需对仪器进行彻底的清洁和维护，如更换气源过滤器等。
3.正确存储正确存储可以延长微库仑硫氯分析仪的使用寿命。
微库仑综合分析仪安全操作及保养规程
微库仑综合分析仪安全操作及保养规程微库仑综合分析仪是一种新型的精密仪器，广泛应用于化学、生物、药学等领域，并且具有很高的检测精度和灵敏度，因此在进行取样、操作、维护时，必须加倍注意安全，以确保人员和设备的安全。
一、安全操作1. 仪器安装首先，要确保微库仑综合分析仪能够稳定地安装在平整的工作台上，并且放置时应注意以下几点：•放置位置应远离高温、强电磁干扰等场所；•远离火源、刺激性气味和易燃易爆物品；•要避免阳光直射、雨淋等天气影响。
2. 仪器连接在连接仪器时，要使用专用的接线插头，按照以下步骤接线：•仪器电源插头应插入稳定的电源插座；•接地线应连接好地线，确保仪器接地良好。
3. 仪器操作仪器操作前，必须认真阅读《微库仑综合分析仪使用说明书》：•操作前需要执行系统检查，确保仪器处于正常工作状态；•在操作时要轻拿轻放，避免突然用力或摔打；•禁止在使用时对仪器外壳进行非法拆卸和改动。
•使用后要关闭电源和气源，仪器处于空闲状态时需正常关机存储。
4. 人员安全在经过培训和考核后，且经过身体检查符合要求后，方能操作仪器：•每次工作前禁止擅自离职或更换操作人员；•必须按照岗位职责执行操作规程；•操作过程中注意保护视力，佩戴防护眼镜等安全装备。
二、保养与维修微库仑综合分析仪是一台高精度的测试仪器，需要进行定期保养与维修，以确保其工作效果，并延长使用寿命。
1. 日常保养日常保养主要包括：•保持仪器清洁，及时清理仪器外表；•经常检查润滑、密封和控制系统，确保状态良好；•及时更换或维修损坏部件，以免影响使用效果；•定期检查电线连接是否松动，及时通知专业人员解决。
2. 定期维修定期维修可分为：•季度拆卸检查：清理细节净化和磨损部件的更换等；•年度大方案：对仪器的共性损害部件更换；•特殊情况：如遭受外力破坏等情况下，需立即进行检修。
3. 维修注意事项微库仑综合分析仪要送到专业的维修机构维修或超声波清洗，设备拆卸时务必谨慎：•关闭电源和气源，断开仪器的电源线和气源线；•拆卸时只能由专业人员进行，禁止任何人擅自拆卸。
微库仑硫测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫测定仪安全操作及保养规程微库仑硫测定仪广泛应用于石化、化工、矿业等行业中精确测定液体或气体中的微量硫含量，但在使用过程中，由于操作不规范或保养不当等原因，可能存在安全隐患，因此加强对微库仑硫测定仪的安全操作和保养十分必要。
一、设备的基本结构和原理微库仑硫测定仪由针型电极、传感器、电容阻抗检测电路、信号放大电路等部分组成。
在检测中，样品经过预处理后进入电容间隙，形成电容环境，并在电容环境下测量不同频率电信号的电容阻抗，进而计算出样品中硫成分的含量。
二、安全操作规程1.设备运输和移动•承运设备时，应尽量避免颠簸碰撞，设备要放置水平。
•在使用和移动前，应检查设备各部件是否完整，紧固是否到位。
2.设备的安装和调试•设备在安装前，必须检查空气供应、电源供应等是否稳定，保证工作环境符合要求。
•安装后，仪器要严格按照说明书的要求进行调试，并且在使用前进行灵敏度和准确度的检验。
•设备调试完成后，要对设备作出相应的标识，防止误操作。
3.设备操作•操作人员必须经过专业培训并获得操作证才能进行操作。
•在操作过程中，不可随意改变设备内部的部件和接口。
•在设备工作过程中，禁止进行任何到接触电极、电容板的行为，避免设备损坏或造成人员触电。
•避免使用酸性、碱性溶液等危险性物质对设备造成腐蚀或损坏。
•操作完毕后，必须完全停机并关闭电源。
三、设备保养规程1.表面清洁•设备表面可用稀释后的清洁剂、水和干净的软布进行清洗。
不可使用有机溶剂、酸性、碱性溶剂进行清洗。
•避免设备表面长期暴露在阳光下，以免造成设备老化。
2.保养•仪器设备一般每三个月换一次电极头。
•设备使用后应该关闭电源，避免非正常情况下操作。
•设备每年彻底检查一次，以保证设备的正常运行。
四、总结对于微库仑硫测定仪的操作与保养而言，运输和移动、安装及调试、操作、保养四个方面约束性非常紧，这些要点的遵循是对设备正常运行和操作人员安全的保障。
因此，在使用中应严格按照规程进行，保证设备的稳定运行和提高操作人员的安全意识。
TCS-200微库仑测定仪
TCS-200微库仑测定仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目次一、基本原理 (1)二、主要技术指标 (2)三、仪器安装 (2)四、滴定池 (5)五、仪器使用注意事项 (8)六、TCS-200系统所用操作试剂 (9)七、样品分析范例 (10)八、TCS-200系统操作指南 (14)一、 基本原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考—测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
法拉第定律概述：电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
n MQ W ⨯=96500式中：W ——析出的物质质量，以克计n ——电极反应的电子转移数 M ——待测物质的分子或原子量 Q ——电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
*偏压的定义与偏压的调节方法电解池的参考电极与测量电极之间存在着电位差E 测，在仪器按平衡键后，仪器会给出一个与E 测大小相等方向相反的电位E 偏，该电位即为偏压，我们习惯上所讲的“电解池的偏压”应为E测，因其在数值上与偏压是相等的，所以也称为“偏压”。
偏压的调整主要根据样品含量大小而定，在定硫时应遵循“高含量，低偏压；低含量，高偏压。
”的原则，即样品的硫含量越高，仪器给定偏压越低，若偏压过高，出峰时就会出现超调现象(即出峰结束后，继续向下冲而回不到原来的基线)，样品的硫含量越低，仪器给定偏压越高，相应减少滴定剂的浓度，提高滴定池的灵敏度，否则出峰时会出现拖尾现象，造成积分不精确。
炼油装置重整精制油氯含量超标原因分析及对策
石油化工应用 PETROCHEMICAL INDUSTRY APPLICATION
Vol.38 No.9 Sept. 2019
炼油装置重整精制油氯含量超标原因分析及对策
刘期彦
（中国石油宁夏石化公司，宁夏银川 750021）
摘 要：介绍宁夏石化公司 500 万吨/年炼油装置，60 万吨/年连续重整装置精制油氯含量，2019 年 4 月~5 月持续出现 超标现象，质检中心全力配合监控分析，查找出原因并进行方法验证，有效减缓了炼油设备腐蚀的速率，提供了可靠的 分析数据和方法，为保证生产装置平稳运行起到了重要作用。 关键词：氯含量；氯化氢；腐蚀；水洗 中图分类号：TE622.12 文献标识码：A 文章编号：1673-5285（2019）09-0112-04 DOI:10.3969/j.issn.1673-5285.2019.09.024
律基础上的库仑法是一种准确度和灵敏度都比较高的 定量分析方法。 1.2 精制油样品分析过程
样品经气化后，被载气（N2）带入裂解管中，在氧气 流中混合燃烧，其中的有机氯定量地转化为氯化氢 （HCl）和氯氧化物，燃烧后的气体进入电解池，被电解 液吸收成为盐酸，盐酸与银离子发生定量反应：
Ag++Cl谣寅AgCl引 电解液中的 Ag+因形成氯化银沉淀而浓度降低，引 起测量电极对间的电位发生变化，仪器检测到这一变 化，经放大后，通过控制电路给电解电极对施加一个电 解电压，从电解阳极析出 Ag+补充到电解液中，直至电 解液中的 Ag+恢复到原先的浓度。根据电解过程所消耗 的电量，由法拉第定律推算出油样中的氯含量。
耗的电量（库仑数）以计算被测物的含量。库仑分析法 2.1 采样瓶清洁程度的影响
库仑法微量水份测定仪
库仑法微量水份测定仪
库仑法用于测定微量水份的仪器，广泛应用于不同领域，因其具有简单的操作、快速的测定时间，准确的测量结果等优点，受到业界的普遍欢迎和应用，可以满足当前行业的检测需求。
首先探讨库仑法的物理原理。
库仑法是指在特定温度和湿度下，由滤纸吸收可
溶性物质，求出物质的总量，再减去滤纸吸收前的体积，确定滤纸吸收了多少物质，从而测量微量水分含量，仪器可根据库仑实验做出相应的优化调整，优化操作，让数据更加精确准确无误。
库仑仪器具有准确的测量功能，误差极小，实时显示结果，测试过程简单、便捷，在吸收试剂溶解时因温度变化而产生的试样再溶解现象，准确控制试样在特定温度下搅拌，吸收试样稳定，确保测量结果准确，同时也可以预热芯片，抑制所测物质的水解降解，以实现稳定的测量结果。
此外，行业企业在库仑法测量工作中，可以使用自动控温、控湿、自动搅拌等
技术，使测量精度更高、数据更可靠，达到质量的控制和实现食品安全的目的，这对行业的发展和质量监督具有重要意义。
总之，库仑法微量水份测定仪被广泛应用于当今工业和生活领域，其简单操作、准确测量以及可行性检验、抑制所测物质水解降解等优点深受用户青睐，为行业发展及质量控制提供了有效的技术保障。
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
微库仑仪器操作说明
一．微机的操作应遵循电脑操作规程。
二．偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压。
三．仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。
四．搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
五．气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。
六．有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。
七．多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。
八．电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
九．做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇，以免因温度太高损坏仪器！
注：仪器出现倒峰情况一般是因为样品含量小造成的。
微库仑滴定仪原理介绍
微库仑滴定仪原理介绍微库仑滴定仪是一种常用于化学分析中的实验仪器，它可以用来准确测量溶液中各种化学成分的含量。
微库仑滴定仪是通过电化学反应原理来进行分析的。
本篇文章将详细介绍微库仑滴定仪的工作原理。
仪器构成微库仑滴定仪是由三个部分构成的：感应电容器、微型喷嘴和电位计。
感应电容器和电位计组成了测量电路，而微型喷嘴则是实现溶液滴定的关键部件。
感应电容器感应电容器的作用是用来测量滴定过程中电极电容变化，从而精确地确定滴定的终点。
感应电容器一般由空心球形电容器和交流信号发生器组成。
电容器有一个电极与电解质溶液相接触，随着电解质浓度的变化，电极电容也会随之变化。
在微库仑滴定仪中，感应电容器的测量精度是非常高的，可以达到1ppm的水平。
因此，即使分析样品的成分很少，微库仑滴定仪也可以准确地测量到。
微型喷嘴微型喷嘴是用来控制滴定速度和滴定体积的关键部件。
微型喷嘴一般由玻璃或陶瓷制成，直径一般在1毫米左右。
喷嘴的直径越小，则滴定的体积越小，滴定速度也就越慢，精度也就越高。
微型喷嘴滴定速度的控制是通过调节滴定时喷嘴的电场来实现的。
具体而言，当喷嘴被高电压电场所包围时，溶液中的离子就会受到电场力作用，从而向喷嘴靠近。
当离子接近喷头时，若电场强度达到一定程度，离子就会从液面上脱离出来，形成一个滴，滴下到感应电容器中。
电位计微库仑滴定仪中的电位计是用来测量滴定过程中的电位变化的。
在标准滴定方法中，滴定应在滴定终点处将指示电极上的电位记录下来。
这个电位的变化是非常微小的，一般只有几微伏，因此，电位计的灵敏度必须非常高。
微库仑滴定仪中的电位计一般使用微型电极，这种电极可以提供非常高的分辨率和精度。
同时，为了减小外部干扰，微型电极还需要具有良好的抗扰性能，这也是电位计设计时需要注意的一个重要问题。
实验流程使用微库仑滴定仪进行实验时，整个实验过程大致分为以下几个步骤：1.准备试样和滴定液，并将它们注入装置中。
2.打开电源，并进行仪器调节，使之达到稳定状态。
微库仑硫测定仪
KWKLS-200型微库仑硫测定仪使用说明书南京科环分析仪器有限公司目录一．基本原理··二．技术指标··三．仪器简介··四．安装调试··五．S滴定池使用说明··六．仪器操作说明··七．常见故障排除·基本原理KWKLS-200型微库仑硫测定仪由南京科环分析仪器有限公司生产,仪器采用动态微库仑法原理设计而成，采用氧化法把样品引入裂解管反应，被测物转化为可滴定离子，由载气带入滴定池中滴定，测量电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品的总硫含量法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下：式中：W——析出物质的量，以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫定量地转化为SO2。
SO2被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-反应消耗电解溶中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S的浓度。
仪器原理如图(一)：图(一)用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。
将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
技术指标一．测量范围：S： 0.05-----5000ng/ul-----百分含量二．仪器准确度：A：浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.1B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%三．仪器重复性误差：A：浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50%B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%仪器简介仪器由主机，温度气体流量控制单元，搅拌器，进样器，电脑，打印机等组成。
微库仑综合滴定仪安全操作及保养规程
微库仑综合滴定仪安全操作及保养规程微库仑综合滴定仪是一种非常常见的实验室设备，广泛应用于化学、环境、药学、食品等领域。
为了能够正确地操作和保养这种设备，我们需要了解一些安全操作规程和保养规程，以确保自己的安全和设备的正常运行。
安全操作规程1. 穿戴好安全防护装备在进行实验室实验时，穿戴好安全防护装备非常重要。
在使用微库仑综合滴定仪时，必须穿戴实验室的标准防护装备，包括实验室服、实验手套、护目镜等。
如果要处理特别有毒的样品，则需要穿戴呼吸防护装备。
2. 确保仪器放置稳固微库仑综合滴定仪操作过程中，必须要保证设备放置稳固。
使用该仪器时，必须将其放置在平稳、稳固的实验台上，防止出现设备晃动引起事故。
3. 严格按照操作规程进行操作在进行操作过程中，需要严格按照操作规程进行。
在添加试剂、样品等前，先要检查试剂瓶盖、落液管等是否紧固。
在操作过程中，必须注意不要接触电极端子。
（应做到接触电极绝缘体及主机金属面，并应保持毛玻璃胶头始终干净。
）。
4. 废液处理在进行滴定操作过程中，会产生一些废液。
废液要及时处理，不能直接倒入下水道或市政排污系统。
应按照当地环保规定进行处理，例如使用化学中和剂等进行中和后再进行排放。
5. 动作缓慢在进行滴定过程中，必须要动作缓慢，小心谨慎。
在注入试剂时，要缓慢滴入，控制滴液速度。
在使用滴定管过程中，不能用力甩动，以免破坏该管。
6. 倒掉过期的药品药品的有效期极其重要，在使用前请检查是否过期。
过期的药品不能使用，应放入相应的废弃物桶，不能与其他药品混合，否则会影响下一步实验。
保养规程1. 定期校准仪器在使用微库仑综合滴定仪一段时间后，需要定期校准。
调整电压、电流、电极增益等，以保证仪器正常运行，准确测量滴定值。
2. 定期维护设备在每次使用后，应当仔细清洁微库仑综合滴定仪。
使用软布轻擦仪器表面，移除滴定管和玻璃电极，清洗。
若电极表面有水垢、沉淀，则应用去蛋白酶或酸洗液清洗。
3. 防止仪器受损在平时，应当将微库仑综合滴定仪放置在干燥、避光、温度适宜的地方。
微库仑仪操作规程
微库仑仪操作规程二零二零年五月分发号：受控状态：微库仑仪操作规程编号：版次：编制：审核：审批：发布日期：实施日期：目录第一章仪器概括 (1)1、仪器简介 (1)2、设备基本构造工作原理 (1)第二章仪器参数 (1)1、分析条件： (2)2、操作条件： (2)第三章具体操作步骤 (2)1、开机： (2)2、设置参数： (3)3、电解池的清洗与安装： (4)4、偏压的设置 (5)5、转化率的测量 (6)6.样品分析 (7)图3-12 (9)图3-13 (9)7.关机 (9)第四章仪器维护保养 (9)第五章仪器校准 (10)第六章使用注意事项 (10)第一章仪器概括1、仪器简介该微库仑仪由江苏泰州升拓精密仪器有限公司生产，型号：TWK-2000型。
主要检测丙烯中硫含量，及产品异丙醇中硫含量.+2、设备基本构造工作原理2.1构造该仪器主要由主机、搅拌器、温度流量控制器、液体自动进样器等组成。
如图1-1图1-12.2仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫定量地转化为SO2,SO2被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-反应消耗电解液中的I2引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I-，直至电解池中I-恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2的量，从而得到样品中S的浓度。
第二章仪器参数1、分析条件：1.1气源条件：1.1.1气体种类:反应气或燃烧气是氧气，载气是氮气。
1.1.2流量设置:氮气范围为150～250ml/min，一般设置为220ml/min；中间氧气范围为100～200ml/min，一般设置为160ml/min；右侧氧气一般设置为小于10 ml/min。
气源总压≥5MPa；分压控制在0.2～0.3MPa之间。
1.2仪器环境要求：1.2.1.电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，温控和主机电源必须分相，并有良好的接地。
提高油品中低浓度氯含量的测定准确度
提高油品中低浓度氯含量的测定准确度刘期彦【摘要】针对微库仑法分析低浓度氯含量时,存在较大的数据偏差问题,探索和优化分析条件,总结出提高氯含量测定数据精度的操作方法.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2014(033)006【总页数】3页(P106-107,111)【关键词】氯含量;转化率;微库仑;偏压【作者】刘期彦【作者单位】中国石油宁夏石化公司,宁夏银川 750026【正文语种】中文【中图分类】TE622.14宁夏石化500万吨/年炼油厂拥有60万吨/年重整装置，运行过程中发现，油品中的氯对设备有强烈的腐蚀作用，频繁引发设备故障和重整装置停运检修，因此，准确地监控油品中的氯含量，对于采取针对性的防腐措施，有效减缓设备腐蚀的速率，保障生产装置安全平稳运行具有重要意义。
重整石脑油（密度为0.714 0 g/cm3）中氯含量的厂控指标为小于0.5 mg/kg，实践经验表明，按照微库仑仪推荐的分析条件，重整石脑油中氯的测定数据极不稳定，检验过程中小小的失误或操作偏差，都会对测定准确度产生显著的影响，使分析数据失去参考价值。
通过大量的实验和不断优化测定条件，筛选出了一组最优的测定参数，在此条件下进行测试，可以较好地消除制约氯含量测定精度的因素，使分析数据更加可靠。
以国产TCS-200D微库仑分析仪为测试设备，以0.5 mg/L氯标样为实验样品，每次进样8.4 μL，根据仪器说明书推荐的测定条件，结合宁夏石化炼油厂的实际工艺，探索油品中低浓度氯含量测定的最佳条件。
1 测定原理油样气化后，被载气（N2）带入裂解管中，在氧气流中充分燃烧，其中的有机氯定量地转化为氯化氢（HCl）和氯氧化物，燃烧后的气体进入电解池，被电解液吸收成为盐酸，盐酸与银离子发生定量反应：电解液中的Ag+因形成氯化银沉淀而浓度降低，引起测量电极对间的电位和发生变化，仪器检测到这一变化，经放大后，通过控制电路给电解电极对施加一个电解电压，从电解阳极析出Ag+补充到电解液中，直至电解液中的Ag+恢复到原先的浓度。
马尔文等温滴定微量热仪
马尔文等温滴定微量热仪
马尔文等温滴定微量热仪（Malvern Isothermal Titration Calorimetry，简
称ITC）是一种高灵敏度、高自动化的微量量热仪，用于研究生物热力学和生物动力学。
该仪器能够连续、准确地监测和记录一个变化过程的量热曲线，原位、在线和无损伤地同时提供热力学和动力学信息。
马尔文帕纳科微量热等温滴定量热仪（MicroCal iTC200）是一种已下架的生物分子相互作用无标记溶液内研究的高灵敏度低容量等温滴定量热仪。
该仪器支持在一次实验内直接测量所有结合参数，仅用10 g样品就可分析从弱到强的各种亲和结合体。
半自动维护减少了操作人员的干预，系统可升级至全自动的MicroCal Auto-iTC200，使其非常
适合那些将来对速度、灵敏度和较高强度工作的适应能力要求极高的实验室。
MicroCal iTC200的设计特点是易于使用和极其灵敏。
其亲和范围大，让亲和力从弱
到强的亲和体分析极具重现性。
自动清洗和注射器加载功能减少了操作人员的参与，同时用户友好的软件会引导所有操作实现快速、准确的分析。
通过MicroCal iTC200，可以研究大量的应用，包括表征小分子、蛋白质、抗体、核酸、脂类和其他生物分子的分子间相互作用。
它也可用于测量酶动力学。
所有结合参数（亲和力、化学计量、焓和熵）只需一次实验。
无需分析开发过程即可快速获得初步结果，无标签、无固定化且无分子量限制。
总之，马尔文等温滴定微量热仪是一种强大的实验工具，能够为生物科学研究提供热力学和动力学信息，具有广泛的应用价值。
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TCS-200微库仑分析仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (1)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (5)六﹑仪器操作方法 (7)七﹑化学试剂及溶液的配制 (9)八﹑常见故障的排除 (10)九﹑运输和贮存 (11)十﹑仪器装箱清单 (12)十一﹑产品使用信息反馈单 (13)一、仪器简介及使用范围TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
三、主要技术指标１﹑发生电流：最大：±2mA２﹑放大器输出电压：最大：±30V３﹑给定偏压范围：0～400mv,连续可调４﹑分析范围：硫： 0.1mg/L ～ 5000mg/L氯： 0.3mg/L ～ 5000mg/L５﹑控温范围及精度：室温～ 1000℃ , ±1%±5℃６﹑重复性误差：试样浓度<1.0mg/L时，绝对误差≤±0.11.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，相对误差≤10%试样浓度>10mg/L时，相对误差≤5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
2、度流量控制器温度流量控制器由一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个控温表头,及两个气体流量计、控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。
一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。
实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3、搅拌器：滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机接+12V电源滴定池支架图２搅拌器示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。
磁力搅拌器工作原理见图2所示。
它通过直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。
同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池壁。
4﹑进样器：液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。
一般情况下，进程和速度分别设为6档和8档。
对气体样品通常用1-5mL的注射器进行样品注入。
用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。
在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。
或用气体进样器来实现样品的进样。
对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。
进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待5～10秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。
然后将进样舟拖至裂解管入口附近待完全冷却后，再进行第二次样品测定。
样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3 固体进样器示意图仪器主要附件说明：1﹑裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。
由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。
当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5测定重油中硫、氯的裂解管2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。
滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图7 是氧化法测硫的滴定池。
为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。
测量电极和发生电极装在池盖上。
这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。
由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。
因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。
特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。
此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：3I- → I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
池盖辅助电极(阴极、黑色)参考电极（绿色）发生电极(阳极、红色) 测量电极（黄色）搅拌子池体图7 氧化法定硫/氯滴定池氯滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl- → AgCl滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
此外，滴定池对温度比较敏感。
实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。
在实际工作中由于微库仑分析仪是采用的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。
但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。
因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
警告: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请注意轻拿﹑轻放!五、仪器的安装与调试1﹑仪器安装的环境条件工作电源：交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz。
环境温度：0 ～ 40℃，相对湿度：≤85%仪器主机不要同大功率高频设备接在同一相电源上。
仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。
仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。
仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。
2﹑仪器安装的正面示意图计算机显示器搅拌器温度流量控制器打印机主机进样器图8 仪器正面示意图按图8所示，将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。
仪器使用交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz的电源。
其裂解炉升温时工作电流15A以上，额定功率3 kW以上。
而且必须与仪器其它部分的工作电源分相使用。
3﹑仪器后面板示意图按图9所示，将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好，接通电源。
仪器机壳要接大地，接地电阻小于5Ω。
图8整机后面板示意图（2 ）把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，把滴定池毛细管入口对图9 仪器后面板示意图4﹑硫滴定池的安装滴定池的洗涤用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5～10 min ，然后分别用自来水，去离子水洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许真空硅脂，并用橡皮筋固定。
安装参考电极A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内，并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发，然后小心研磨到大约20～40筛目。