TCS-200微库仑分析仪

TCS-200微库仑分析仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (1)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (5)六﹑仪器操作方法 (7)七﹑化学试剂及溶液的配制 (9)八﹑常见故障的排除 (10)九﹑运输和贮存 (11)十﹑仪器装箱清单 (12)十一﹑产品使用信息反馈单 (13)一、仪器简介及使用范围TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。

TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。

在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。

二、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。

仪器的工作原理如图1所示。

E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。

这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。

当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。

当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。

滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。

上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。

在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。

三、主要技术指标１﹑发生电流：最大：±2mA２﹑放大器输出电压：最大：±30V３﹑给定偏压范围：0～400mv,连续可调４﹑分析范围：硫： 0.1mg/L ～ 5000mg/L氯： 0.3mg/L ～ 5000mg/L５﹑控温范围及精度：室温～ 1000℃ , ±1%±5℃６﹑重复性误差：试样浓度<1.0mg/L时，绝对误差≤±0.11.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，相对误差≤10%试样浓度>10mg/L时，相对误差≤5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。

1、主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。

其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。

2、度流量控制器温度流量控制器由一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。

其前面板上有两个控温表头,及两个气体流量计、控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。

一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。

气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。

实验完毕后，必须将气体总阀关闭。

（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3、搅拌器：滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机接+12V电源滴定池支架图２搅拌器示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。

磁力搅拌器工作原理见图2所示。

它通过直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。

搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。

同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池壁。

4﹑进样器：液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。

当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。

通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。

一般情况下，进程和速度分别设为6档和8档。

对气体样品通常用1-5mL的注射器进行样品注入。

用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。

在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。

或用气体进样器来实现样品的进样。

对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。

进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待5～10秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。

然后将进样舟拖至裂解管入口附近待完全冷却后，再进行第二次样品测定。

样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3 固体进样器示意图仪器主要附件说明：1﹑裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。

图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。

由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。

当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。

接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。

接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5测定重油中硫、氯的裂解管2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。

滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图7 是氧化法测硫的滴定池。

为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。

测量电极和发生电极装在池盖上。

这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。

由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。

因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。

为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。

特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。

此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。

硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。

电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：3I- → I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

池盖辅助电极(阴极、黑色)参考电极（绿色）发生电极(阳极、红色) 测量电极（黄色）搅拌子池体图7 氧化法定硫/氯滴定池氯滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl- → AgCl滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。

电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。

此外，滴定池对温度比较敏感。

实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。

在实际工作中由于微库仑分析仪是采用的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。

但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。

因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。

警告: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请注意轻拿﹑轻放!五、仪器的安装与调试1﹑仪器安装的环境条件工作电源：交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz。

环境温度：0 ～ 40℃，相对湿度：≤85%仪器主机不要同大功率高频设备接在同一相电源上。

仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。

仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。

仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。

2﹑仪器安装的正面示意图计算机显示器搅拌器温度流量控制器打印机主机进样器图8 仪器正面示意图按图8所示，将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。

仪器使用交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz的电源。

其裂解炉升温时工作电流15A以上，额定功率3 kW以上。

而且必须与仪器其它部分的工作电源分相使用。

3﹑仪器后面板示意图按图9所示，将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好，接通电源。

仪器机壳要接大地，接地电阻小于5Ω。

图8整机后面板示意图（2 ）把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，把滴定池毛细管入口对图9 仪器后面板示意图4﹑硫滴定池的安装滴定池的洗涤用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5～10 min ，然后分别用自来水，去离子水洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许真空硅脂，并用橡皮筋固定。

安装参考电极A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内，并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发，然后小心研磨到大约20～40筛目。