R-3-氨基哌啶双盐酸盐检测方法

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苯甲酸阿格列汀起始原料

——R-3-氨基哌啶双盐酸盐

[有关物质]

HPLC检测方法:

色谱柱:XBridge phenyl 150×4.6mm,3.5µm,或等同

柱温:25℃

检测波长:210nm

流速:1.0ml/min

进样量:5µl

运行时间:20min

稀释剂,空白,洗针剂:水:乙腈=50:50

流动相A:0.1%H3PO4,移取1LH2O至一合适的容器中,加入1mLH3PO4,混匀。

流动相B:甲醇

[异构体]

HPLC检测方法:

色谱柱:Chiralpak IC 250×4.6mm, 5µm,或等同

柱温:25℃

模式:恒压

检测波长:210nm

流速:1.0ml/min

进样量:5µl

运行时间:30min

稀释剂,空白,洗针剂:流动相

流动相:正己烷/异丙醇/三氟乙酸=80/20/0.05

流动相的配制:移取800ml的正己烷和200ml的异丙醇至一合适的容器中,再向容器中加入0.5ml三氟乙酸,混匀。

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