R-3-氨基哌啶双盐酸盐检测方法
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苯甲酸阿格列汀起始原料
——R-3-氨基哌啶双盐酸盐
[有关物质]
HPLC检测方法:
色谱柱:XBridge phenyl 150×4.6mm,3.5µm,或等同
柱温:25℃
检测波长:210nm
流速:1.0ml/min
进样量:5µl
运行时间:20min
稀释剂,空白,洗针剂:水:乙腈=50:50
流动相A:0.1%H3PO4,移取1LH2O至一合适的容器中,加入1mLH3PO4,混匀。
流动相B:甲醇
[异构体]
HPLC检测方法:
色谱柱:Chiralpak IC 250×4.6mm, 5µm,或等同
柱温:25℃
模式:恒压
检测波长:210nm
流速:1.0ml/min
进样量:5µl
运行时间:30min
稀释剂,空白,洗针剂:流动相
流动相:正己烷/异丙醇/三氟乙酸=80/20/0.05
流动相的配制:移取800ml的正己烷和200ml的异丙醇至一合适的容器中,再向容器中加入0.5ml三氟乙酸,混匀。