R-3-氨基哌啶双盐酸盐检测方法
3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准
3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准3-氨基苯硼酸盐酸盐（3-aminophenylboronic acid hydrochloride）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于化学合成、药物研发等领域。
为了保证其质量和安全性，对3-氨基苯硼酸盐酸盐进行质量检验是非常必要的。
下面将介绍3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准，以确保其合格分析结果。
1.外观检验：将样品取出进行目测外观检查，3-氨基苯硼酸盐酸盐应为白色结晶或结晶粉末状，无异物、无结块。
2.纯度检验：（1）元素分析：采用合适的元素分析仪器，测定样品中硼、氢、氯等元素的含量，结果应与标准值相吻合。
（2）红外光谱检测：使用红外光谱仪，对样品进行红外光谱分析，检测样品中有无杂质存在。
3.含量测定：（1）重量法：精确取样，按照标准方法进行干燥和称重，根据标准曲线计算含量。
（2）化学计量法：采用适当的溶剂将样品溶解，加入标准物质进行反应，根据反应产物进行滴定分析，计算样品中3-氨基苯硼酸盐酸盐的含量。
4.杂质检验：（1）水分含量测定：采用合适的仪器，按照标准方法测定样品中的水分含量，结果应符合标准规定。
（2）重金属残留检测：采用合适的分析方法，测定样品中的重金属元素残留量，如铅、汞、铬等，结果应符合国家标准。
5.溶解性检验：（1）水溶性检验：将样品加入适量的水中，摇匀，并观察样品的溶解情况，应完全溶解。
（2）有机溶剂溶解性检验：采用合适的有机溶剂将样品进行溶解，观察样品的溶解情况，应能在有机溶剂中溶解。
6. pH值检验：采用合适的pH测试仪器，将样品溶解于适当的溶剂中，测量样品的pH值，应符合标准规定的范围。
7.结晶点检验：采用合适的仪器，对样品进行结晶点测定，结果应在标准规定的范围内。
8.有关法规检验：3-氨基苯硼酸盐酸盐应符合国家相关法规的要求。
以上是针对3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准的简要介绍。
在实际操作中，还需根据具体需求和实验条件制定详细的检验方案，以确保结果的准确性和可靠性。
药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐的合成
药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐的合成刘婷婷;邓瑞红;杜艳霞;刘文中;林森【摘要】以(R)-2-((苄氧羰基)氨基)-1,5-戊二醇(1)为原料,通过酯化、环合、催化氢化、成盐反应,合成了药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐(5);其结构经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析表征.该方法具有成本较低、反应条件温和、易操作等特点,有利于工业化生产.【期刊名称】《南昌大学学报（工科版）》【年(卷),期】2014(036)002【总页数】4页(P129-132)【关键词】(R)2-((苄氧羰基)氨基)-1,5-戊二醇;(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐;合成;盐酸羟胺【作者】刘婷婷;邓瑞红;杜艳霞;刘文中;林森【作者单位】南昌大学化学系,江西南昌330031;南昌大学化学系,江西南昌330031;南昌大学化学系,江西南昌330031;上海阳帆医药科技有限公司,上海201203;南昌大学化学系,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】R914.53-氨基哌啶及其光学异构体广泛应用在医药、染料、农药以及香料的生产中，其中，(R)-3-氨基哌啶是制备DPP-IV类抗糖尿病药物Alogliptin和Linagliptin的重要中间体[1-2]。
目前，3-氨基哌啶现有的合成方法主要有5种：一是以3-羟基哌啶为原料，经过氨基保护、甲磺酸酯化、叠氮化、还原和脱氨基保护基等反应，得到3-氨基哌啶[3]。
该方法中使用了叠氮化钠，存在操作危险、可控性差、难以工业化的缺点。
二是以2,5-二氨基戊酸为原料，经过甲酯化、环合、还原等步骤得到3-氨基哌啶[4]。
该方法由原料导入手性源，但是在成环过程中容易发生消旋化，降低最终产物的ee值，难以得到高光学纯度的产物，并且在还原过程中使用了氢化铝锂，危险性大，不适合放大操作和工业化生产。
三是以3-氨基吡啶为原料，经过催化氢化得到3-氨基哌啶[5]。
(R)-3-氨基奎宁环二盐酸盐-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：(R)-3-氨基奎宁环二盐酸盐化学品英文名：(R)-(+)-3-Aminoquinuclidine DihydrochlorideCAS No.：123536-14-1分子式：C7H16Cl2N2产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
可引起呼吸道刺激。
GHS危险性类别皮肤腐蚀 / 刺激类别 2严重眼损伤 / 眼刺激类别 2特异性靶器官毒性一次接触类别 3标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H315 造成皮肤刺激H319 造成严重眼刺激H335 可引起呼吸道刺激●预防措施：—— P264 作业后彻底清洗。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
—— P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
—— P271 只能在室外或通风良好处使用。
●事故响应：—— P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。
—— P332+P313 如发生皮肤刺激：求医/就诊。
—— P362+P364 脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用—— P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。
继续冲洗。
—— P337+P313 如仍觉眼刺激：求医/就诊。
—— P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
—— P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生●安全储存：—— P403+P235 存放在通风良好的地方。
保持低温。
—— P405 存放处须加锁。
●废弃处置：—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料。
健康危害：造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
可引起呼吸道刺激。
环境危害：无资料。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救：吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
抗高血糖药物中间体R-3-氨基-哌啶双盐酸盐的合成工艺[发明专利]
![抗高血糖药物中间体R-3-氨基-哌啶双盐酸盐的合成工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a157a81dfab069dc51220125.png)
专利名称：抗高血糖药物中间体R-3-氨基-哌啶双盐酸盐的合成工艺
专利类型：发明专利
发明人：茅仲平,马东旭,魏华
申请号：CN201910707362.7
申请日：20190801
公开号：CN110372573A
公开日：
20191025
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及抗高血糖药物中间体R‑3‑氨基‑哌啶双盐酸盐的合成工艺，通过以价格便宜的
L‑谷氨酸作为起始原料，经酯化、氨基保护、还原、羟基保护、取代、关环、脱氨基保护基的步骤得到R‑3‑氨基‑哌啶双盐酸盐。
与现有工艺相比，本工艺中原料价廉易得，选择性好，原子经济性好，总收率高，反应条件温和，非常适合工业化生产。
申请人：苏州汉德创宏生化科技有限公司
地址：215000 江苏省苏州市工业园区通园路208号
国籍：CN
代理机构：南京纵横知识产权代理有限公司
代理人：陈良
更多信息请下载全文后查看。
(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的制备方法[发明专利]
![(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/02456f57793e0912a21614791711cc7931b778ce.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.06.18C N 103864674A (21)申请号 201410097492.0(22)申请日 2014.03.17C07D 211/56(2006.01)C07D 211/02(2006.01)(71)申请人南阳理工学院地址473000 河南省南阳市长江路80号南阳理工学院(72)发明人李朝艳 宋伟 徐雪丽 闫卫红曹英寒(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350代理人汤东凤(54)发明名称（R ）-3-氨基哌啶双盐酸盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种（R ）-3-氨基哌啶双盐酸盐的制备方法，D-谷氨酸为起始原料，经过①羟基酯化和胺基Boc 保护、②酯基还原、③羟基活化、④环化、⑤胺基脱Boc 保护,五步反应，得到(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐。
本发明的制备方法合成路线短，成本低，可实现工业化生产。
(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书5页(10)申请公布号CN 103864674 A1.一种（R）-3-氨基哌啶双盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下反应步骤：①N-叔丁氧羰基-D-谷氨酸二甲酯（APD1）的合成：②（R）-2-叔丁氧羰基-1,5-戊二醇（APD2）的合成③（R）-2-叔丁氧羰基-1,5戊二甲磺酸酯（APD3）的合成④（R）-3-叔丁氧羰胺基哌啶（APD4）的合成⑤(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐（APD5）的合成2.根据权利要求1所述的方法，步骤①是：20重量份D-谷氨酸搅拌下溶解于80-100重量份的MeOH，进行冰浴，加入32重量份SOCl保持温度低于30℃，加完后，升温至30±5℃，2搅拌6±0.5h，取样通过高效液相色谱测试，待单体转化率超过95%停止反应，减压脱溶剂，O和40-50重量份Dioxane，置于冰浴中冷却，加入25-30重量份TEA和30-35加50重量份H2O，加入完毕，移除冰浴加热至30±5℃，搅拌5～6h，通过LC-MS检测中间体重量份（Boc）2反应完毕，停止反应，移去有机溶剂，用EA 萃取，通过盐水洗涤，Na 2SO 4干燥，得到油状物。
(3R,4R)-1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐及其异构体的检测方法[发明专利]
![(3R,4R)-1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐及其异构体的检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2301a0b203d276a20029bd64783e0912a2167c37.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910621661.9(22)申请日 2019.07.10(71)申请人 江苏晶立信医药科技有限公司地址 211100 江苏省南京市江宁区高新园芝兰路18号(72)发明人 沈卫阳 朱冬梅 张雨佳 朱雄 (74)专利代理机构 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32297代理人 张铂(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称(3R ,4R )-1-苄基-N ,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐及其异构体的检测方法(57)摘要本发明公开了一种(3R ,4R)-1-苄基-N ,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐及其对映异构体的检测方法，使用手性衍生化试剂异硫氰酸酯或异氰酸酯对1-苄基-N ,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐进行柱前衍生化，采用高效液相色谱法进行检测。
本发明实现了(3R ,4R )-1-苄基-N ,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐和(3S ,4S)-1-苄基-N ,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐的分离，检测成本低且具有良好的灵敏度、专属性和准确度，是枸橼酸托法替布起始原料质量控制的行之有效的检测方法，从而进一步地最终保证枸橼酸托法替布产品质量和患者用药安全。
权利要求书1页 说明书7页 附图5页CN 112213402 A 2021.01.12C N 112213402A1.(3R,4R)-1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐及其对映异构体的检测方法，其特征在于使用手性衍生化试剂异硫氰酸酯或异氰酸酯对1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐进行柱前衍生化，采用高效液相色谱法进行检测。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述手性衍生化试剂选自2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯或(S)-(-)-1-苯乙基异氰酸酯。
3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准
在写作之前，我首先对于您提供的主题进行了深入的研究和了解，以确保文章能够满足您的要求。
接下来，我将按照您的要求，撰写一篇有关3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准的文章。
3-氨基苯硼酸盐酸盐，是一种化学物质，常用于实验室和工业生产中。
它在药物合成、材料科学和有机化学领域中有着广泛的应用。
对其检验标准的严格要求十分重要。
在进行全面评估时，我们需要考虑到对3-氨基苯硼酸盐酸盐的物理性质、化学性质以及检测方法等方面的深入了解。
这样的全面评估，将有助于我们对这一化合物的特性有一个更加全面和深入的了解。
在撰写文章时，我将以由浅入深的方式来探讨关于3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准的相关知识。
我会从其基本概念和定义开始，帮助您对这一主题有一个初步的了解。
我会深入探讨其物理性质和化学性质，并介绍其常见的检测方法和标准。
这样的安排将有助于您更加深入地理解3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准。
在全文中，我将多次提及3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准这一主题，确保文章内容贴合您的要求。
我还会在文章的总结部分，对所涉及的知识点进行回顾和总结，以便您能全面、深刻和灵活地理解这一主题。
除了介绍知识点，我还会共享我个人对于这一主题的观点和理解。
通过结合理论知识和实际案例，我将向您展示3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准在实际应用中的重要性和价值。
我会根据您的要求，以非Markdown格式的普通文本撰写文章，遵循知识文章格式。
在内容编排上，我会使用序号标注，并在全文中多次提及3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准这一主题，确保文章符合您的要求。
通过以上的介绍，我相信我能够撰写一篇满足您要求的高质量、深度和广度兼具的中文文章。
若有任何需要进一步了解的地方，也请不吝告知，我会竭尽所能为您提供帮助。
【Introduction】3-氨基苯硼酸盐酸盐是一种重要的化学物质，在各个领域中具有广泛的应用。
对其检验标准的严格要求，有利于保障产品质量和实验室研究的准确性。
本文将深入探讨3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准，包括其物理性质、化学性质和检测方法，以及在实际应用中的重要性和价值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
——R-3-氨基哌啶双盐酸盐
[有关物质]
HPLC检测方法：
色谱柱：XBridgephenyl 150×4.6mm,3.5µm,或等同
柱温：25℃
检测波长：210nm
流速：1.0ml/min
进样量：5µl
运行时间：20min
稀释剂，空白，洗针剂：水：乙腈＝50：50
流动相A：0.1%H3PO4，移取1LH2O至一合适的容器中，加入1mLH3PO4，混匀。
稀释剂，空白，洗针剂：流动相
流动相：正己烷/异丙醇/三氟乙酸＝80/20/0.05
流动相的配制：移取800ml的正己烷和200ml的异丙醇至一合适的容器中，再向容器中加入0.5ml三氟乙酸，混匀。
流动相B：甲醇
梯度洗脱程序：
时间（min）
A（%）
B（%）
050Βιβλιοθήκη 50155
95
15.1
50
50
20
50
50
[异构体]
HPLC检测方法：
色谱柱：ChiralpakIC 250×4.6mm, 5µm,或等同
柱温：25℃
模式：恒压
检测波长：210nm
流速：1.0ml/min
进样量：5µl
运行时间：30min