超标结果调查管理规程

目的：制定实验室结果调查管理规程，保证对超标检验结果全面分析和正确处理。以保证检验数据的准确性，同时根据调查结果采取必要的纠正和预防措施，以防止再发生。

适用范围：适用于质量控制实验室检验过程中出现的超标结果，不适用于生产过程中间控制的检测结果。

责任人：质量控制实验室人员及相关人员。

内容：

1定义

1.1超标质量标准的实验结果（OOS-Out of Specification）：结果超出设定质量标准。

如两份平行测试样品一个合格，一个不合格，不得平均计算，即为超标。

1.2实验室偏差

指由于任何与检验相关因素引起的检验结果的偏差，包括：取样、取样容器、存放条件、检验操作、计算过程等因素。

1.3非实验室偏差

指在排除实验室偏差以外任何因素引起的检验结果的偏差。包括生产过程偏差（指生产工艺、设备、物料等）和非生产过程偏差（储存、流转及发放等）。

2实验室结果调查的管理原则

2.1出现超标的结果，必须进行实验室调查以便确认结果是否有效。

2.2任何超标结果都必须按照规定程序进行完整调查，并有记录。

2.3出现超标结果不意味着检测对象不符合要求，而是通过科学的调查分析做出正确的判

断。为产品、物料的放行与否提供依据。

3 调查处理程序

3.1 实验结果的鉴定

3.1.1 OOS实验结果的鉴定实验者对于每一个分析结果都须对照相应的质量标准和历史

趋势进行判定，以判定是否为超标结果。

3.1.2 如有异常数据，需立即报告QC负责人，并保留所有样品、标准品、玻璃仪器、试

剂和样品溶液直到实验室调查批准总结为止。

3.1.3调查包括三个阶段，即实验室错误调查、实验室全面调查和实验室外调查。

3.2实验室错误调查

3.2.1发现OOS后的处理：

3.2.1.1一旦出现了超出质量标准的实验结果，实验人员必须立即报告QC负责人及质量

部。

3.2.1.2 QC负责人确认后，和检验员一起开始进行调查；QA人员需对调查过程进行现场

监督和协调。

3.2.2调查的内容：

当发生检验超标结果，应进行如下调查：

A.检查已记录的数据记录得是否正确。

B.复查样品的名称和批号是否正确。

C.检查样品的制备是否正确。

D.与检验员讨论检测方法：确认检验员知道并执行了正确的程序。

E.确认仪器参数是否正确，该方法以前是否出现过相同的问题。

F.检查所使用文件的正确性并复查色谱，光谱,数值和计算。

G.检查是否符合系统适用性要求。

H.检查是否使用了合适的玻璃仪器。

I.复查在分析时使用的试剂、培养基、稀释剂、化学药品及标准品和对照品是否符合检

验要求。

J.检查使用的仪器和实验室系统是否处于良好的运行状态；同时也要检查确认/检定日期及仪器使用、维修记录。

K.考查同时进行检验的其他样品（如果有的话）。

L.考查阴性或阳性的结果是否正确（对于微生物）。

M.确认培训记录。

3.2.3抄写/计算错误：

3.2.3.1如果对检验结果超标的复查表明，OOS结果是由计算错误、抄写错误等造成的，则纠正错误并再次复核已改正的结果。

3.2.3.2如果改正的结果符合质量标准，则记录并汇报正确结果。

3.2.4可能的仪器错误：如果怀疑是瞬时的仪器故障，作为调查的一部分，可以进行再分析。

3.3全面的实验室调查

3.3.1取样过程调查：

当OOS结果被确认时，应进行如下调查：

A.与取样员讨论取样过程是否存在偏差。

B.取样记录、标签、货位卡和样品原包装上的内容是否一致。

C.取样器在取样时是否超出清洁有效期。

D.样品原包装和取样后的样品包装是否有破损。

E.查看未使用的同种空容器是否被污染。

F.查看取样后样品的贮存是否合适。

3.3.2再检验

3.3.2.1如果在调查中未发现造成超标结果的原因,由QC负责人在评估后批准对样品进行再检验，再检验由第二个同样具有检验资质的检验员进行双倍的检验。如可能，在分析时使用对照样品同时进行检验,并将检验结果与原检验结果进行比较。

3.3.2.2如果再检验的结果与原检验结果相同--仍然超标，则需对取样过程进行调查：如果取样过程没有问题，则判定产生不合格，同时报告原检验和再检验的结果，并由质量负责人

评估是否进入实验室外调查；如果取样过程有问题，则质量负责人需批准进行再取样，再取样的调查过程同再检验的过程。

3.4实验室外调查

3.4.1调查应由质量部负责，并且根据样品的种类、用途、所涉及的范围来确定所调查范围和参与调查的部门，包括储运部、生产部等。

3.4.2对实验室调查结果的确认；

3.4.2.1列出可能导致超标结果的生产步骤或因素；

3.4.2.2将批记录文件及实验室调查报告仔细分析，缩小可能引起超标调查的范围；

3.4.2.3调查以前是否出现过类似问题；

3.4.2.4必要时制订临时取样计划，帮助查明制造过程发生偏差的范围及程度。

3.4.2.5如调查结果发现超标结果的原因是生产过程偏差造成，该调查转入偏差调查，“偏差管理规程”执行。

3.5超标调查结果

3.5.1 在调查标明超标结果是由实验室因素或由影响批产品质量的因素引起的情况下，那么超标调查结果得到确认。

3.5.2 在得到确认的超标结果是由实验室因素造成的须针对性的采取措施排除影响因素，启动复验程序，提供正确的检验结果。

3.5.3 得到确认的超标结果表明了批产品不符合标准要求，应依据“不合格品管理规程”进行相应处理。

3.5.4 同时必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品其它批号或其它产品。

3.5.5 没有对超标结果确认的情况下：超标结果应该保留在记录中，对批处理决定做出充分的考虑。必须在确认结果清楚并得到批准后执行。

4 调查时限

全部对不合格结果的调查应当在问题产生起20个工作日内完成，并且要记录和写进对不合格结果的调查报告中去。

5.调查报告

实验室阶段的调查有实验室负责人负责完成并写出调查报告，实验室外的调查由QA完成并形成调查报告。

记录：1 超标事件调查流程图（SMP09-119-01）

2 OOS调查处理台帐（SMP09-119-02）

3 OOS基本信息调查表（SMP09-119-03）

4 OOS结果调查表（基本项目）（SMP09-119-04）

5 OOS结果调查表（微生物检验）（SMP09-119-05）

6 OOS结果调查表（薄层色谱检查法）（SMP09-119-06）

7 OOS结果调查表（紫外、可见分光光度法）（SMP09-119-07）

8 OOS结果调查表（高效液相色谱法）（SMP09-119-08）