聚酰胺薄层色谱法75页PPT
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薄层色谱讲义ppt课件
氧化铝、离子交换纤维素、硅藻土、乙酰 化纤维素及聚酰胺等。
2〕薄层板的制备
将1份吸附剂加3份左右的粘合剂 〔0.2%-0.5%羧甲基纤维素钠〕在研钵中向 一个方向充分研磨，使成均匀的糊状物， 然后再倒入已预备好的涂布器中，在玻璃 板上平稳地以直线方向挪动涂布器，使硅 胶浆均匀平整地涂布。室温枯燥后置烘箱 活化，普通在105-110℃加热30min，置枯 燥器中备用。薄层厚度普通为0.2-0.3mm
增修订工程
项目 类别
鉴别
检查
含量测定
特征
或指
纹图
显微
TLC
HP LC
GC
理化
通则
重金属 有害元
素
毒性 成分
其 他
谱
HPLC
TL CS
UV GC
其 他
10版 新增
259
1818
25
9
54 426
8
中成药
05版 收载
2811144ຫໍສະໝຸດ 1116102 627
8
提取物
10版 新增
05版 收载
21
3
2
5
1
11
16
2〕溶解样品的溶剂均有不同程度的洗 脱力，所以在上样的同时，样品在原位置 就呈环形展开，原点直径的分散促进了这 种展开，即所谓“上样环形色谱效应〞。 如样品在溶剂中溶解度很大，原点将变成 空心圈，这种效应对随后的线性展开呵斥 不利的影响，因此应选择样品在溶剂中溶 解度不宜太大的溶剂。
3〕供试液的溶剂在原点的残留，也会 改动展开的选择性，特别是供试液的溶剂 极性与展开剂的溶剂极性相差较大时更为 明显；因此，上样时同步枯燥或上样后枯 燥以除去原点残存的溶剂。如甲醇点后， 有残存甲醇时，就参与了流动相。所以应 该枯燥除去甲醇。
2〕薄层板的制备
将1份吸附剂加3份左右的粘合剂 〔0.2%-0.5%羧甲基纤维素钠〕在研钵中向 一个方向充分研磨，使成均匀的糊状物， 然后再倒入已预备好的涂布器中，在玻璃 板上平稳地以直线方向挪动涂布器，使硅 胶浆均匀平整地涂布。室温枯燥后置烘箱 活化，普通在105-110℃加热30min，置枯 燥器中备用。薄层厚度普通为0.2-0.3mm
增修订工程
项目 类别
鉴别
检查
含量测定
特征
或指
纹图
显微
TLC
HP LC
GC
理化
通则
重金属 有害元
素
毒性 成分
其 他
谱
HPLC
TL CS
UV GC
其 他
10版 新增
259
1818
25
9
54 426
8
中成药
05版 收载
2811144ຫໍສະໝຸດ 1116102 627
8
提取物
10版 新增
05版 收载
21
3
2
5
1
11
16
2〕溶解样品的溶剂均有不同程度的洗 脱力，所以在上样的同时，样品在原位置 就呈环形展开，原点直径的分散促进了这 种展开，即所谓“上样环形色谱效应〞。 如样品在溶剂中溶解度很大，原点将变成 空心圈，这种效应对随后的线性展开呵斥 不利的影响，因此应选择样品在溶剂中溶 解度不宜太大的溶剂。
3〕供试液的溶剂在原点的残留，也会 改动展开的选择性，特别是供试液的溶剂 极性与展开剂的溶剂极性相差较大时更为 明显；因此，上样时同步枯燥或上样后枯 燥以除去原点残存的溶剂。如甲醇点后， 有残存甲醇时，就参与了流动相。所以应 该枯燥除去甲醇。
教学资料ppt电子教案课件薄层色谱法
10
微量圆环技术
将试样溶液点于已准备 好的薄层上，点成同样大小 的圆点，用毛细管吸取各种 经初步选择认为可能应用的 展开剂，加到试样点中心， 让展开剂自毛细管中慢慢流 出进行展开。
微量圆环技术
1 用环己烷展开 2用苯展开 3用氯仿展开
11
(四) 点 样
1.样品溶液
一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机 溶剂，最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样， 配成0.5%~1%的试液。
有色物质经展开后呈现明显的色斑，很易判断。
对于无色物质，可根据化合物的性质，用物理检 出法、化学检出法、酶与生物检出法和放射性检出法进
行显色。
23
1 物理检出法
1 .紫外光 一般来说，对于未知化合物，展开后在用显色剂以前，都应先
在紫外灯下进行察看。紫外光常用两种波254nm与365nm。 如果化合物能吸收紫外光同时放出荧光，可用此荧光定位。
吸附剂的选择 薄层板的制作 展开剂的选择 点样 展开 定位与显色 薄层层析的定量测定
4
(一) 薄层层析用的吸附剂
常用的薄层层析吸附剂有硅胶、氧化铝、纤 维素、聚酰胺等。
吸附剂的选择：首先决定于样品成分的性质， 即它们的溶解性、酸碱性、极性以及是否与 吸附剂起化学反应等；
其次要考虑吸附剂、载体是否容易得到及其 价格等。
5
(二) 薄层板的制作
层析板是用专门的涂布器把浆状的吸附剂（纸浆、纤维素、硅胶、 中性氧化物、聚酰胺、多孔性玻璃粉，硅烷化键合硅胶等）均匀 地涂在在薄层板（玻璃板、金属板或弹性塑料板）上，干燥 （110℃活化）后即可使用。
6
(三)薄层层析中展开剂的选择
主要根据极性的不同来选择流动相展开剂。 各种展开剂按其极性不同排序为：
微量圆环技术
将试样溶液点于已准备 好的薄层上，点成同样大小 的圆点，用毛细管吸取各种 经初步选择认为可能应用的 展开剂，加到试样点中心， 让展开剂自毛细管中慢慢流 出进行展开。
微量圆环技术
1 用环己烷展开 2用苯展开 3用氯仿展开
11
(四) 点 样
1.样品溶液
一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机 溶剂，最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样， 配成0.5%~1%的试液。
有色物质经展开后呈现明显的色斑，很易判断。
对于无色物质，可根据化合物的性质，用物理检 出法、化学检出法、酶与生物检出法和放射性检出法进
行显色。
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1 物理检出法
1 .紫外光 一般来说，对于未知化合物，展开后在用显色剂以前，都应先
在紫外灯下进行察看。紫外光常用两种波254nm与365nm。 如果化合物能吸收紫外光同时放出荧光，可用此荧光定位。
吸附剂的选择 薄层板的制作 展开剂的选择 点样 展开 定位与显色 薄层层析的定量测定
4
(一) 薄层层析用的吸附剂
常用的薄层层析吸附剂有硅胶、氧化铝、纤 维素、聚酰胺等。
吸附剂的选择：首先决定于样品成分的性质， 即它们的溶解性、酸碱性、极性以及是否与 吸附剂起化学反应等；
其次要考虑吸附剂、载体是否容易得到及其 价格等。
5
(二) 薄层板的制作
层析板是用专门的涂布器把浆状的吸附剂（纸浆、纤维素、硅胶、 中性氧化物、聚酰胺、多孔性玻璃粉，硅烷化键合硅胶等）均匀 地涂在在薄层板（玻璃板、金属板或弹性塑料板）上，干燥 （110℃活化）后即可使用。
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(三)薄层层析中展开剂的选择
主要根据极性的不同来选择流动相展开剂。 各种展开剂按其极性不同排序为：
薄层色谱方法课件
38
3、试剂显色法分离后的化合物在紫外光或可见光下不能显示斑点，可根据被检出化合物的理化性质选择适当的显 色剂使之生成颜色或荧光稳定、轮廓清楚、灵敏度 高、专属性强的斑点。这种方法是通过一种或几种试剂与被检物质产生化学反应，生成有色物质，是平面色谱广泛应用的 定位方法。
39
喷雾显色法务必在通风柜中进行。自动喷雾器适用于定 量。手动喷雾器用于定量 分析时可能因喷雾不均匀 而产生较大误差。
5
三、薄层色谱法的基本操作
薄层板的准备
定性与定量
样品处理
定位
展开
6Leabharlann ( 一) 薄层板 制备薄层板的载板包括有：玻璃板、塑 为制了薄使层薄板 定附相着有在在：： 上化便铝 素素，，、需聚要酰时胺 凝定胶相等中中，， 色的谱粘法 需在固定相中加入某些添加剂。
2
薄层色谱
高效液相色谱
色谱系统
开放式
闭路
展开方式
展开
洗脱
流速控制
吸附剂的毛细管作用
由泵调节
平衡时间
短
不定
分析样品
可同时分析多个样品
每次一个样品
样品量
高
低
板高 ( μm)
30
2~5
有效板数
<600
~5000
检测方式
静态
动态
溶剂用量
少
多
溶剂更换
易
难
固定相
一次弃去
反复使用
3
(二) 薄层色谱与高效液相色谱的比较
28
溶剂分成6类：第Ⅰ类为电子授受体溶剂；第Ⅱ类为质子给予体溶剂；第Ⅲ类为强质子给予体溶剂；第Ⅳ类为质子受体溶剂；第Ⅴ类为偶极作用力溶剂；第Ⅵ类为惰性溶剂 (即非极性溶剂)。
薄层色谱法PPT参考课件
17
②点样 除另有规定外，在洁净干燥的环境下，用点样用的微
升毛细管（或其他符合要求的点样工具）点样与薄层板 上。一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线与底边的 距离，视所用板的大小而定，如采用长度为10cm的板， 点样距离底边以10-15mm为宜，高效板一般8-10mm。 圆点状点样直径一般不大于4mm，高效板不大于2mm。 如样品容量较大，或为了改善分离度，也可点成的条带 状，条带状宽度一般为5-10mm，高效板条带宽度一般 为4-8mm。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不 干扰为宜。点样时须注意尽量不要损害薄层表面。一般 的自制硅胶G薄层板，板面的牢度不够，定量测定时需特 别注意小心点样，不要使原点部分的板面破损。
18
③展开 点样后的薄层板置入加有展开剂的薄层展开箱中，密闭，一般采用上行展
开，薄层板浸入展开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规 定展开距后立即将薄层权取出，晾干，以备检测。展开距离为8-15cm为宜，高 效板5-8cm为宜。
如规定需用展开剂或其他溶剂的蒸气预平衡者可在双槽展开箱的一侧加入 适量的溶剂，密闭，一般保持15-30分钟。溶剂蒸汽预平衡后，应迅速放入载有 供品的薄层板，立即密闭。如需达到饱和状态，可在展开箱内壁贴一被溶剂湿 润的滤纸使展开箱易于被蒸气平衡。如规定薄层板需要同时预平衡者，应将薄 层板放入箱内没有溶剂的一侧槽中，平衡后再将溶剂倾入此糟中展开（如图）。
365nm紫外光检视例图
254nm紫外光检视例图 15
⑥薄层色谱扫描仪
系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧 光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定 量的分析仪器。 薄层扫描仪不仅可以进行原位定量，薄层扫描全图谱对定性鉴别也能提 供有用的信息。
②点样 除另有规定外，在洁净干燥的环境下，用点样用的微
升毛细管（或其他符合要求的点样工具）点样与薄层板 上。一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线与底边的 距离，视所用板的大小而定，如采用长度为10cm的板， 点样距离底边以10-15mm为宜，高效板一般8-10mm。 圆点状点样直径一般不大于4mm，高效板不大于2mm。 如样品容量较大，或为了改善分离度，也可点成的条带 状，条带状宽度一般为5-10mm，高效板条带宽度一般 为4-8mm。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不 干扰为宜。点样时须注意尽量不要损害薄层表面。一般 的自制硅胶G薄层板，板面的牢度不够，定量测定时需特 别注意小心点样，不要使原点部分的板面破损。
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③展开 点样后的薄层板置入加有展开剂的薄层展开箱中，密闭，一般采用上行展
开，薄层板浸入展开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规 定展开距后立即将薄层权取出，晾干，以备检测。展开距离为8-15cm为宜，高 效板5-8cm为宜。
如规定需用展开剂或其他溶剂的蒸气预平衡者可在双槽展开箱的一侧加入 适量的溶剂，密闭，一般保持15-30分钟。溶剂蒸汽预平衡后，应迅速放入载有 供品的薄层板，立即密闭。如需达到饱和状态，可在展开箱内壁贴一被溶剂湿 润的滤纸使展开箱易于被蒸气平衡。如规定薄层板需要同时预平衡者，应将薄 层板放入箱内没有溶剂的一侧槽中，平衡后再将溶剂倾入此糟中展开（如图）。
365nm紫外光检视例图
254nm紫外光检视例图 15
⑥薄层色谱扫描仪
系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧 光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定 量的分析仪器。 薄层扫描仪不仅可以进行原位定量，薄层扫描全图谱对定性鉴别也能提 供有用的信息。
薄层色谱法PPT精选文档
– 点样量应适中，过载会引起斑点拖尾，分离 度变差，以最小检测量的几倍～几十倍为宜。
– 手工点样工具：定容玻璃毛细管（1 –5ul）， 微量注射器。
37
展开
• 展开方式：上行展开 • 展开过程： • 展开缸预先用展开剂饱和，平衡系统，
薄层板浸入展开剂展开（距边缘0.51cm），挥干展开剂
38
• 检测
塑料或铝基片上，成一均匀薄层。干燥后 进行点样，展开，斑点定位；或与适宜的 对照物随行对照比较，或用薄层扫描仪扫 描，用于药物或其他化合物的分离，鉴别， 检查或含量测定等。
2
• TLC是一种简单、快速的色谱技术。TLC法特 别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变 化的物质的分离。
• 薄层色谱不需要特殊设备，操作简单，试样 和展开剂用量少，展开速度快。
0.75
Rf﹤0.1或﹥0.7,R下降
0.5
0.25
0 0.1 0.3
Rf
0.5 0.7 0.9 1
13
流动相与固定相
• 液-固吸附 ——在该色谱中，溶质的保留 和分离选择性决定于三个因素：
流动相
溶 解 能 力
竞争
吸附 剂
溶质 相互作用
14
固定相
要求：纯度高，含杂质少； 粒度，结构均匀一致，有一定的比表
可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。
24
• 流动相选择时需考虑溶剂的下列情况
– 一些溶剂如氯仿、乙醚一般含有微量乙醇作保护剂， 有时需重蒸除去乙醇。
– 许多溶剂有吸湿性，使溶剂含水量不一致，导致实 验难以重现。
– 溶剂储藏时间和条件对溶剂质量影响，应注意出厂 日期。
– 混合流动相组分之间（或杂质）可能发生相互作用。 – 对于易挥发的溶剂，难于配制稳定组成的流动相。
– 手工点样工具：定容玻璃毛细管（1 –5ul）， 微量注射器。
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展开
• 展开方式：上行展开 • 展开过程： • 展开缸预先用展开剂饱和，平衡系统，
薄层板浸入展开剂展开（距边缘0.51cm），挥干展开剂
38
• 检测
塑料或铝基片上，成一均匀薄层。干燥后 进行点样，展开，斑点定位；或与适宜的 对照物随行对照比较，或用薄层扫描仪扫 描，用于药物或其他化合物的分离，鉴别， 检查或含量测定等。
2
• TLC是一种简单、快速的色谱技术。TLC法特 别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变 化的物质的分离。
• 薄层色谱不需要特殊设备，操作简单，试样 和展开剂用量少，展开速度快。
0.75
Rf﹤0.1或﹥0.7,R下降
0.5
0.25
0 0.1 0.3
Rf
0.5 0.7 0.9 1
13
流动相与固定相
• 液-固吸附 ——在该色谱中，溶质的保留 和分离选择性决定于三个因素：
流动相
溶 解 能 力
竞争
吸附 剂
溶质 相互作用
14
固定相
要求：纯度高，含杂质少； 粒度，结构均匀一致，有一定的比表
可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。
24
• 流动相选择时需考虑溶剂的下列情况
– 一些溶剂如氯仿、乙醚一般含有微量乙醇作保护剂， 有时需重蒸除去乙醇。
– 许多溶剂有吸湿性，使溶剂含水量不一致，导致实 验难以重现。
– 溶剂储藏时间和条件对溶剂质量影响，应注意出厂 日期。
– 混合流动相组分之间（或杂质）可能发生相互作用。 – 对于易挥发的溶剂，难于配制稳定组成的流动相。
聚酰胺薄层色谱原理
聚酰胺薄层色谱原理文章一嘿，朋友们！今天咱们来聊聊聚酰胺薄层色谱原理。
你知道吗？聚酰胺薄层色谱就像是一个神奇的魔法工具，能帮我们搞清楚好多复杂的混合物。
简单来说，聚酰胺这种材料啊，它对不同的物质有着特别的吸引力。
就好像不同的人喜欢不同的东西一样，聚酰胺也有它的“偏好”。
当我们把要研究的混合物放在聚酰胺薄层板上，然后加上一种溶剂让它们跑起来。
这时候，混合物里的各种成分就开始比赛啦！有的跑得快，有的跑得慢。
为啥会这样呢？因为聚酰胺会和这些成分产生不同强度的相互作用。
比如说，有些成分和聚酰胺关系特别好，就被拉住了，跑不快；而有些成分和聚酰胺关系一般，就能跑得比较快。
就这样，通过观察这些成分在薄层板上跑的距离，我们就能知道混合物里都有啥，还能大概知道它们的多少。
是不是很神奇？这就是聚酰胺薄层色谱的基本原理啦，用它能解决不少难题呢！文章二朋友，今天咱们一起来搞懂聚酰胺薄层色谱原理。
想象一下，聚酰胺薄层板就像是一个小小的跑道，而我们要分析的混合物就是一群准备赛跑的小伙伴。
聚酰胺呢，它有自己独特的性格。
它会根据不同物质的特点，和它们产生不一样的“感情”。
当我们把混合物放在这个跑道上，再倒上溶剂，比赛就开始了。
有的物质和聚酰胺特别亲近，就舍不得离开，所以在跑道上走得慢吞吞的；而有的物质和聚酰胺没那么亲密，就能轻松地往前冲。
就这样，不同的物质在跑道上走出了不同的距离。
我们只要看一看它们走到了哪里，就能了解这个混合物的组成情况。
而且哦，通过比较它们走的距离远近，还能大概知道每种物质在混合物里占多少。
这可太有用啦，能帮我们在化学实验里找到很多有用的信息。
怎么样，聚酰胺薄层色谱原理是不是没有那么难理解啦？文章一亲，咱们来唠唠聚酰胺薄层色谱原理哈。
你看，聚酰胺薄层色谱就好比是一场特别的比赛。
聚酰胺就是那个裁判，混合物里的各种成分就是运动员。
比赛开始，大家都在跑道上跑起来。
可这裁判聚酰胺呀，它会对不同的运动员有不同的态度。
薄层色谱法概述PPT课件【共52张PPT】
*
k 反映了两种溶质的平均迁移速度，其由流动相溶剂强度 决定 I0 -（ IR + IT ）=差为被介质吸收并转换为热的光强 4 丙酮 0. 氧化铝—有碱性、中性、酸性 放置时间不宜太长，否则背景吸附剂也吸附碘，使信噪比降低。 硅胶G——将硅胶置研钵中，加入少量水，研磨均匀，至无结块和气泡，再加入比例量的水(一般为1份固定相与3份水)，迅速研磨均匀，立即涂铺。 薄层色谱定量测定的光学方法是基于测量斑点和薄层空白处光学响应信号的差值。 归一化法、内标法、外标法 这种影响一般使分配系数变小。 此外还有：化学键合相反相展开、化学键合相正相展开、离子交换、离子对色谱、凝胶、胶束、手性展开。 这类扫描仪技术上一些问题还未解决。 51 / 二氧六环 0. 展开距离一般为10-15cm。 单光束双波长——对背景不均匀引起的干扰有补偿作用，选择的两个波长应接近些。 HPLC一次只能分离一个样品，通常采用反相色谱，色谱后衍生化受限制。
*
*
点样 要求配制样品的溶剂高度挥发性和尽可能非极性，否则易使斑点扩展。 采用多次点加法，第二次点加时应待前一次点加的溶剂挥发后再进行。 点样量应适中，过载会引起斑点拖尾，分离度变差，以最小检测量的几倍～几十倍为宜。 手工点样工具：定容玻璃毛细管（1 –5ul），微量注射器。
*
*
自动点样 Limomat IV 喷样仪——样品溶液通过气流成雾状喷向薄层，移动板台，使在薄层上流下样品条带。 特点：适合于大量稀样品溶液的喷加；条带宽度不超过2mm，有利于改善分辨率；便于狭缝式光密度计扫描；要求薄层板强度高。 自动薄层色谱点样仪——由计算机控制。 药典规定：点样基线距底边2.0cm, 样点直径2-4mm, 点间距离约为cm。
*
薄层色谱参数
保留参数（Rf值） 用来表征斑点位置的基本参数是保留因子，通常称作比移值，用Rf表示。 Rf=Ls/L。，
聚酰胺薄层色谱法
三、实验内容
1. 黄柏的鉴别
供试品溶液：取本品0.1g，置具塞试 管中，加甲醇5ml，超声提取10分钟， 取滤液。
色谱条件：
薄层板：硅胶G
展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨试液
（50∶10∶0.5），展开缸预先用氨
蒸气预饱和
检视：紫外光灯（365nm）下。
123点样量： 5µl来自结果：供试品色谱中，在与对照品色
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验基本要求及注意事项
基本要求:熟练掌握各种分析方法和操作技术，培养独立开展中 成药分析工作的能力。 注意事项：
1. 实验前做好预习，明确目的要求，熟悉原理和操作要点。 2. 严格按实验规程操作，细心观察实验现象。 3. 及时做好完整而确切的原始记录。 4. 取用试剂、药品应仔细观察标签，杜绝错盖瓶盖的现象。 5. 爱护仪器，小心使用。精密仪器须经教师同意，用毕签名。 6. 注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告，不要擅自处理。 7. 爱护公物，节约水、电、药品和试剂。 8. 实验完毕应认真清理实验台，经老师同意后，方可离开。 值日生整理试剂台、打扫卫生、检查水、电、门窗。 9. 认真总结实验结果，填写实验报告，并按规定时间上交。
4.药材来源及化学成分 黄柏:芸香科植物黄皮树Phellodendron Chinens Schneid.的干燥树皮。 成分：小檗碱、药根碱、巴马亭碱、
黄连碱等
O O
H3CO
N OCH3
小檗碱
苍术:菊科植物茅苍术
Atractylodes lancea Thunb.
DC.或北苍术Atractylodes
四、实验记录
1.绘制黄柏鉴别的薄层色谱图。 2.绘制挥发油测定仪器装置图，记录实验中的重要 步骤及出现的问题，计算本品挥发油的含量。
色谱概论及薄层色谱法PPT幻灯片
活化：100℃左右（除水）
11
常用的吸附剂——聚酰胺
流 动 相
固定相
聚酰胺色谱分离原理：氢键 12
分配色谱法
固定液 （固定相）
流 动 相
载体 支持作用（如硅胶）
➢分离机制：不同组分溶解度差异 正相色谱：流动相极性＜固定相极性
反相色谱：流动相极性＞固定相极性
13
离子交换色谱
m
树脂骨架
1
2
1.固定离子； 2.可交换离子
32
A．三氯化铁 B.硫酸 C.茚三酮 D.碘化铋钾
B 11.属于通用型显示剂的是（ ） A 12.用于检测含有酚羟基化合物的显色剂（ ） C 13.用于检测氨基酸类化合物的显示剂（ ）
有关薄层操作方法以下说法正确的是（AB）CD
A．展开之前将斑点晾干
B. 展开之前进行饱和
C．展开后记录溶剂前沿
D. 制备好薄层板后降其活化
29
展开操作应注意的问题
1
检查层析 缸密闭性
2
展开前——先饱和 ，防止边缘效应
3
展开时，注意展开 剂不要浸到点样线
v
v
v
v
v
v
v
v
30
观察
日光 灯 紫外灯 (365或254nm)
荧光板上在 紫外灯下观察暗斑
硫酸
通用显色剂
碘
物理 化学 检出 显色
法法
茚三 酮
FeCl3
专属显色剂
31
同步测试
1. 甲乙两化合物，经用一薄层色谱系统展开后，它们的Rf
分配系数
组分在固定相 (s) 与流动相 (m) 中的浓度 (C) 之
比。
K = Cs Cm
聚酰胺薄层色谱法
3. TLC法
供试品溶液的制备：取2项下溶液蒸干，残渣加水5ml， 加热溶解，加乙酸乙酯5ml振摇提取2次，合并乙酸乙 酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解。
色谱条件：
薄层板：硅胶G
展开剂：三氯甲烷-丙酮（9︰1）
显色： 喷以10%硫酸乙醇溶液，加热显色。 点样量： 2µl
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的紫红色斑点。
一、目的要求 掌握中成药理化鉴别的常用方法。
二、原理 1.处方：牛黄 5g，大黄 200g，黄芩 150g，石膏 200g，雄黄50g，冰片 28g，桔梗 100g，甘草 50g 。 2.制法：雄黄水飞成细粉；大黄粉碎成细粉；人工 牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次， 每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加 入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入人工 牛黄、冰片粉末，混匀，压制成片，包糖衣或薄膜 衣，即得。 3.功能与主治：清热解毒 。
OH O OH
H3C
O
OH
大黄素 （emodin）
4.药材来源及化学成分
人工牛黄 :胆酸（cholic acid）和去氧胆酸 （deoxycholic acid）均是主要有效成分 。
OH
COOH
OH
COOH
HO
去氧胆酸
HO
OH
胆酸
大黄 :含蒽醌类衍生物，少部分以游离态蒽醌衍生物 存在，如大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等，大部分 以结合蒽醌衍生物的形式存在。结合蒽醌衍生物为 游离蒽醌的糖苷、或双蒽酮苷。
O
C O
COOH
成分：主要含有绿原酸（Chlorogenic
HO OH
HO
OH
OH
acid）、异绿原酸（Isochlorogenic acid） 木犀草素（Luteolin）以及挥发油。
供试品溶液的制备：取2项下溶液蒸干，残渣加水5ml， 加热溶解，加乙酸乙酯5ml振摇提取2次，合并乙酸乙 酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解。
色谱条件：
薄层板：硅胶G
展开剂：三氯甲烷-丙酮（9︰1）
显色： 喷以10%硫酸乙醇溶液，加热显色。 点样量： 2µl
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的紫红色斑点。
一、目的要求 掌握中成药理化鉴别的常用方法。
二、原理 1.处方：牛黄 5g，大黄 200g，黄芩 150g，石膏 200g，雄黄50g，冰片 28g，桔梗 100g，甘草 50g 。 2.制法：雄黄水飞成细粉；大黄粉碎成细粉；人工 牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次， 每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加 入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入人工 牛黄、冰片粉末，混匀，压制成片，包糖衣或薄膜 衣，即得。 3.功能与主治：清热解毒 。
OH O OH
H3C
O
OH
大黄素 （emodin）
4.药材来源及化学成分
人工牛黄 :胆酸（cholic acid）和去氧胆酸 （deoxycholic acid）均是主要有效成分 。
OH
COOH
OH
COOH
HO
去氧胆酸
HO
OH
胆酸
大黄 :含蒽醌类衍生物，少部分以游离态蒽醌衍生物 存在，如大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等，大部分 以结合蒽醌衍生物的形式存在。结合蒽醌衍生物为 游离蒽醌的糖苷、或双蒽酮苷。
O
C O
COOH
成分：主要含有绿原酸（Chlorogenic
HO OH
HO
OH
OH
acid）、异绿原酸（Isochlorogenic acid） 木犀草素（Luteolin）以及挥发油。