纯化水检测工艺流程图

纯化水检测操作规程

1目的

为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。

2范围

适用于本公司纯化水的检测。

3职责

生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。

4内容

4.1性状鉴别

4.1.1标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

4.1.2检测方法：目测法。

4.2 酸碱度

4.2.1试剂

a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2 — 6.3（红宀黄）。

b. 0.05 mol/L 氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。

c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml

使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0 —7.6（黄宀蓝）。

4.2.2操作

取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.3硝酸盐

4.3.1试剂

a. 10 %氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

b. 0.1 %二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密

量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1呃NO 3）。

4.3.2操作

取本品5ml置试管中，于冰浴（0C）中冷却，力口10%氯化钾溶液0.4ml与0.1 % 二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50 C水浴中放

置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用

同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。

4.4亚硝酸盐

4.4.1试剂

a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCI应为9.5%-

10.5% 。

b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液( 1 T 100 ):取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。

c. 盐酸萘乙二胺溶液(0.1 T 100):取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。

d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g (按干燥品计算)，加水溶解，稀释

至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水

稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1^NO2)。

4.4.2操作

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液( 1 T 100 ) 1ml及盐酸萘乙二胺溶液( 0.1 T 100 ) 1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml , 加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。

4.5氨

4.5.1试剂

a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的

饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液。

b. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

4.5.2操作

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液

1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000

03 %)。

4.6电导率

取200mL本品，电导率仪的温度补偿器置于25 C,测定的电导率应不大于 5.0宙/cm。用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。

4.7易氧化物

4.7.1试剂

a. 稀硫酸：取硫酸57ml ,加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为

9.5%-10.5%

b. 高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L ):取高锰酸钾 3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，

密闭保存。

4.7.2操作

取本品100ml ,加稀硫酸10ml ,煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L ) 0.10ml ,

再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

4.8不挥发物

取本品100ml，置105 C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105 C干燥至恒重,

遗留残渣不得过1mg。

4.9重金属

4.9.1试剂

a.醋酸盐缓冲液（pH3.5 ）:取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸

溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 （电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

b. 7mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。

c. 2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

d. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，

加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

e. 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却

后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成100ml，摇匀。

f. 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml

溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。配制

与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

4.9.2操作

取本品50ml，加水19.0ml，蒸发至20 ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）

2ml与水适量使成25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶

液1.0ml加水19.0ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03 %）。

5附表及附录

附录1：纯化水检测报告

附录2:酸碱度检测工艺流程图

附录3:硝酸盐检测工艺流程图

附录4:亚硝酸盐检测工艺流程图

附录5:氨检测工艺流程图

附录6:易氧化物检测工艺流程图

附录7:不挥发物检测工艺流程图

附录&重金属检测工艺流程图