_检测-校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法

74
化学分析计量
2011 年，第 20 卷，第 4 期
性状稳定的标准物质，可通过复现性检测判断
其量值准确性，如固体标准样品（ 土壤、煤质） 等可
以通过重复测定的方式，在相同的检测条件下（ 同
一实验室、相同的分析人员、相同的仪器设备） ，用
同一分析方法，在不同的时间内，对同一标准样品进
行重复测定，判断其量值的准确性。
编制作业指导书，需要明确以下几个方面的内 容： 核查对象、核查项目、核查方法、核查间隔、核查 判据及判定、不合格处置。 2． 1 明确核查对象
《准则》要求： 应对设备、参考标准、基准、传递 标准或工作标准以及标准物质进行核查。但并不是 所有的测量设备和标准物质都需要或都可以进行期 间核查。JJF 1069 － 2007［2］《法定计量机构考核规 范》培训教程中给出了期间核查的主要对象如下：
值误差的判定需考虑不确定度的Fra bibliotek响。 JJF 1094 － 2002［4］《测量仪器特性评定》第 4． 1
条规定了测量仪器特性评定的依据： 依据计量检定
规程对测量仪器进行评定。由于规程对评定方法、
计量标准、环境条件等已作出规定，并满足检定系统
表量值传递的要求，当被评定测量仪器处于正常状
态时，对示值误差评定的测量不确定度将处于一个
2． 4． 1 规定值法
有些判据 可 直 接 获 得，比 如 检 定 规 程、校 准 规
范、技术标准、仪器说明书、使用需求（ 检测方法对
仪器的要求） 等对仪器的性能指标有明确的规定。
很显然，这种方法最为简单直接，但在进行判定时对
不同的核查项目必须区别对待。有些测量特性值可
直接同规定值比较判定，如重复性、灵敏度。对于示
根据期间核查的定义可知，其具体实施需要制 定相应的文件进行支持。这些文件包括制定期间核 查管理程序、制 作 期 间 核 查 计 划 表、编 写 作 业 指 导 书、设计记录表格。在这些文件中，作业指导书直接 指导期间核查的具体实施，由于仪器标准复杂多样，
使用状况各有不同，可供选择的核查方法也是种类 繁多，因此作业指导书的编制是否科学合理，直接影 响核查的实施是否经济有效。以下对作业指导书的 编写进行详细的探讨。
测结果比对。 （ 5） 对保留样品量值重新测量 只要保留的样品性能（ 测试的量值） 稳定，也可
以用作期间核查的标准。如无校准源的放射性检测 仪器可使用特定样品核查； 氧气测定仪可直接使用 环境空气核查。 2． 3． 2 标准物质核查方法
对于有证标准物质的期间核查，应是对该有证 标准物质是否在有效期内、是否按照该标准物质证 书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作 步骤、储存条件和环境要求等使用和保存进行核查， 以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值［3］。
合理的范围内，所以当规程要求的各个检定点的示
值误差不超出某一级别的最大允许误差的要求时，
测量仪器的示值误差判为符合该准确度级别的要
求，不需要考虑对示值误差评定的测量不确定度的
影响； 当评定依据没有给出具体规定时，可依本规范
进行制定，且必须考虑测量结果不确定度对评定结
果的影响。
JJF 1094 － 2002 第 5． 3． 1． 4 条规定了测量仪器
迄今，没有有关“期间核查”明确的定义。根据 《准则》5． 5． 10 和 5． 6． 3． 3 条款要求，可将期间核查 定义如下： 检测 /校准实验室根据规定的程序和日 程，为维持设备控制状态的可信度及保持参考标准、 基准、传递标准或工作标准以及标准物质校准状态 的置信度，在两次校准 / 检定期间进行的自我检查。 2 期间核查的具体实施
示值误差符合性评定的基本要求： 对测量仪器特性
进行符合 性 评 定 时，若 评 定 示 值 误 差 的 不 确 定 度
U95 ≤
1 3
MPE V ，可 不 考 虑 示 值 误 差 评 定 的 测 量 不 确
定度的影响。被评定测量仪器的示值误差在其最大
允许误差限内时，既 | Δ | ≤MPEV，可判为合格； 被评 定测量仪器的示值误差超出其最大允许误差时，即
不符合不合格判据时，即 MPEV － U95 ＜ | Δ | ＜ MPEV + U95 ，为待定区，故不能给出合格或不合格的结论。 2． 4． 2 En 值法［5］
根据测定出的平均值、测量扩展不确定度与标
准证书给出的标准值与不确定度评价核查结果，公
式为：
槡 En
=
∣ x－ － μ0 ∣ U1 2 + U2 2
关键词 期间核查 仪器设备 标准物质 实施方法
任何测量设备和标准物质由于其材料不稳定、 元器件老化、使用中磨损、使用或保存不当、环境的 变化、搬动或运输等原因，均可能引起计量性能的变 化，这种变化在两次检定或校准之间随时可能出现。 因此，检测 / 校准实验室仅对仪器设备进行定期检定 或 校 准 是 不 够 的。 GB / T 27025 － 2008［1］ （ ISO / IEC17025： 2005） 《检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准 则》（ 以下简称《准则》） 5． 5． 10 条要求“当需要利用 期间核查以维持设备控制状态的可信度时，应按照 规定的程序进行”。5． 6． 3． 3 条要求“应根据规定的 程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准 以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信 度”。利用期间核查可以检查核查对象是否保持原 校准 / 检定的状态，维持其最佳溯源 / 测量能力，并及 时发现“核查对象”的失准，缩短追溯质量事故的时 间，尽量避免错误的蔓延。由于目前没有相应的标 准规范对期间核查的具体实施进行规定，因此如何 进行期间核查，成为各实验室关心的问题。以下笔 者对期间核查的定义及具体实施方法进行系统的讨 论。 1 期间核查的定义
（ 5） 经常携带到现场进行检定、校准和检测的 测量设备；
（ 6） 在运行过程中，有可疑现象发生的计量标 准和测量设备。
不需要进行期间核查的对象如下： （ 1） 性能稳定的实物量具、主标准器，如砝码、 量块等，因为从材料的稳定性而言，通常在校准间隔 内不会出现大的量值变化； （ 2） 玻璃量具等性能稳定的计量器具一般可不
据： 被评定测量仪器的示值误差 Δ 的绝对值小于或
等于其最大允许误差的绝对值 MPEV 与示值误差的 扩展不确定度 U95 之差时，即： | Δ | ≤MPEV － U95 ，可 判为合格； （ 2） 不合格判据： 被评定测量仪器的示值
误差 Δ 的绝对值大于或等于其最大允许误差的绝
对值 MPEV与示值误差的扩展不确定度 U95 之和时， 即： | Δ | ≥MPEV + U95 ，可判为不合格； （ 3） 待定区： 当被评定测量仪器的示值误差既不符合合格判据又
72
化学分析计量
2011 年，第 20 卷，第 4 期
检测 /校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法
张晓艳 巩泽龙 张耀武 卫文红 张 勇
（ 西安市产品质量监督检验所，西安 710075）
摘要 对检测 / 校准实验室仪器设备及标准物质期间核查的具体实施进行了讨论，重点介绍编写期间核查作业 指导书需明确的内容，包括明确核查对象、确定核查项目、选择核查方法、规定核查间隔、获取核查判据及如何判定 对核查不合格的处置。指出既能利用期间核查确保仪器设备及标准物质的可靠性，又不浪费人力物力的措施。
将核查方法分为仪器设备和标准物质两部分进 行探讨。 2． 3． 1 仪器设备核查方法
确定核查项目后，即可按照该仪器的检定规程、 校准规范、技术标准、仪器说明书以及其它相关的技 术文件规定的方法进行核查，核查结果同规程对该 项目的指标要求对比，判定是否合格。如没有相应 的技术文件规定的方法或者有规定的方法但实施起 来花费太大或实验室无法实现，可自行制定方法，以 下介绍一些核查的基本方法以供参考。
2． 3． 3 如何选择核查方法
根据仪器和标准物质的特点、核查项目、技术参
数及实验室现有条件选择核查方法，原则是可操作
性强、经济、有效。
2． 4 获取核查判据及如何判定
判定核查结果是否合格需要有一定的判据，即
对核查项目应满足的指标要求。获取核查判据的方
法可直接从规定值获取、En 值法获取、临界值法获 取。
式中： x－ ———标准物质核查 n 次测定平均值；
μ0 ———标准值； U1 ———仪器测量扩展不确定度； U2 ———标准物质证书给定的扩展不确定度。 该方法测得的结果评价为：
若上述情况的核查结果完全符合要求，则实验 室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证； 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准 物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生 了变化。
非有证标准物质是指未经国家行政管理部门审 批备案的标准物质，它包括参考（ 标准） 物质、质控 样品、校准物、自行配制的标准溶液和标准气体等。
收稿日期： 2011-04 -07
张晓艳，等： 检测 / 校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法
73
作期间核查； （ 3） 一次性使用的有证标准物质。
2． 2 确定核查项目 每个核查对象都有不同的计量特性。仪器设备
的检定规程、校准规范、技术标准、仪器说明书以及 其它相关的技术文件都会规定这些计量特性的检测 项目。可以根据这些技术文件对设备计量特性规定 的项目，确定核查对象的核查项目。如果对这些项 目全部进行核查既没有必要，又会造成人力物力的 浪费，因此应该对核查项目有一定的选择。比如天 平的计量特性有示值误差、重复性误差和偏载误差， 其中示值误差、重复性误差应进行核查，由于检验室 称量一般都会把物品放到托盘中央，因此偏载误差 可以不用核查。 2． 3 选择核查方法
| Δ | ≥MPEV，可判为不合格。
标准 JJF 1094 － 2002 第 5． 3． 1． 6 条规定： 依据
计量检定规程以外的技术规范对测量仪器示值误差