现代实验方法 — 样品制备 PPT课件
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材料的现代分析测试方法幻灯片PPT
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
第三章TEM样品制备技术ppt课件
电子穿透样品的厚度与电子的能量有关： 100kV---100nm； 200kV---200nm；
高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
一、质厚衬度
衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到 的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不 同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散 射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
常用电解减薄液
序号
电解液成分与配比
适用材料
1
乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)， 高氯酸(15ml)，甘油(10ml)
高温合金，耐
热钢，铝及其 合金。
的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。
电镜样品制备的特点
电镜样品制备属于破坏性分析。 花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 制样技术随电镜技术的发展而发展的。 制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只
讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态 物质。 制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。
支持膜分散粉末法是 常用的制样方法。
高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
一、质厚衬度
衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到 的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不 同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散 射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
常用电解减薄液
序号
电解液成分与配比
适用材料
1
乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)， 高氯酸(15ml)，甘油(10ml)
高温合金，耐
热钢，铝及其 合金。
的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。
电镜样品制备的特点
电镜样品制备属于破坏性分析。 花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 制样技术随电镜技术的发展而发展的。 制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只
讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态 物质。 制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。
支持膜分散粉末法是 常用的制样方法。
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
实验一食品样品的采集和制备48页PPT
公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
第二章样品预处理方法【共57张PPT】
❖ 注意测量pH值的准确性，误差不应超过0.1 固相萃取技术（SPE）的重要性
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
金相制样与显微观察ppt课件
2.2磨光 目的是得到一个平整光滑的表面。磨光分粗磨和细磨。 粗磨：一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平；软材料可用锉锉平，磨时要用水冷却，
以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。
❖ 检验面整平 ❖ 倒角 ❖ 粗砂纸磨制
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
XJP—3A型金相显微镜的构造
❖ 1载物台 ❖ 2物镜 ❖ 3目镜
❖ 4视场光栏
❖ 5孔径光栏 ❖ 6底座
7物镜转换器 8纵动手轮 9横动手轮 10粗调焦手轮 11细调焦手轮 12灯泡 13变压器
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
金相试样的制备过程包括取样、手工磨制、抛光、浸蚀等几个步骤，制备好的试
样应能观察到真实组织，无磨痕、麻点、水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱 落，否则将会严重影响显微分析的正确性。
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
❖ 观察的金相样品必须完全干燥，否则损坏物镜。 ❖ 缓慢转动手轮选择视域，边观察边进行，勿超出
范围。
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
3 本实验采用
(1) 手工磨样 (2) 抛光 (3) 化学浸蚀
以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。
❖ 检验面整平 ❖ 倒角 ❖ 粗砂纸磨制
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
XJP—3A型金相显微镜的构造
❖ 1载物台 ❖ 2物镜 ❖ 3目镜
❖ 4视场光栏
❖ 5孔径光栏 ❖ 6底座
7物镜转换器 8纵动手轮 9横动手轮 10粗调焦手轮 11细调焦手轮 12灯泡 13变压器
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
金相试样的制备过程包括取样、手工磨制、抛光、浸蚀等几个步骤，制备好的试
样应能观察到真实组织，无磨痕、麻点、水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱 落，否则将会严重影响显微分析的正确性。
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
❖ 观察的金相样品必须完全干燥，否则损坏物镜。 ❖ 缓慢转动手轮选择视域，边观察边进行，勿超出
范围。
认 识 到 了 贫 困户贫 困的根 本原因 ，才能 开始对 症下药 ，然后 药到病 除。近 年来国 家对扶 贫工作 高度重 视，已 经展开 了“精 准扶贫 ”项目
3 本实验采用
(1) 手工磨样 (2) 抛光 (3) 化学浸蚀
采样、样品制备和预处理
平均，均匀地分出的一部分
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别，它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27，介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用：处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度， 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别，它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27，介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用：处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度， 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。
金相样品的制备与显微组织观察ppt课件.ppt
——常用配方：环氧树脂90g、乙二胺10g，还可以 加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁脂）。
——对于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属， 形状复杂的试样、多孔性试样等采用。
8
2. 磨光
❖ 粗磨：截取的试样表面凹凸不平，首先用40~60 目的砂轮进行初次整平（或用钢锉锉平）
➢ 粗磨时要防止样品过热，引起组织变化，常用 水冷却
一、实验目的
1. 了解金相样品的制备原理 2. 掌握金相样品的制备过程 3. 掌握金相样品制备设施的操作方法
1
二、实验内容和实验过程
磨光
取样
抛光
浸蚀
金相样品
2
1. 取样 （1）取样部位及检验面的选择原则
❖ 取样的部位及观察面应根据被检验材料或零件 的特点、加工工艺及检测目的来确定（代表性）
➢ 铸件：从表层到中心以及不同部位 ➢ 表面热处理（表面淬火、渗碳）：表层组织 ➢ 零件失效原因分析：失效部位、完好部位
17
➢ 随着抛光盘不停地旋转，抛光液中的Al2O3或 Cr2O3起砂粒磨削样品的作用，水起冷却作用
➢ 样品不停地被磨削直到原来砂纸的磨痕全部被抛 掉为止
➢ 粗抛光完成后进行细抛光，抛光剂为水，过程同 粗抛光，直到样品表面像镜面一样光亮为止
18
19
抛光用织物（帆布、尼纶或呢绒）作用
❖ 储存润滑剂，保证抛光顺利进行 ❖ 纤维或者绒毛与磨面的摩擦，使磨面平滑光亮 ❖ 纤维间隙储存抛光微粉 ——微粉部分露出表面，产生磨削作用，且阻止微
❖ 目前尚无确定的理论，一般认为和电解抛光类似 ❖ 特点：
➢ 设备、操作简单 ➢ 抛光表面易出现不平坦，高倍检验受限制，一般
与机械抛光相结合使用 ➢ 主要用于钢铁材料
——对于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属， 形状复杂的试样、多孔性试样等采用。
8
2. 磨光
❖ 粗磨：截取的试样表面凹凸不平，首先用40~60 目的砂轮进行初次整平（或用钢锉锉平）
➢ 粗磨时要防止样品过热，引起组织变化，常用 水冷却
一、实验目的
1. 了解金相样品的制备原理 2. 掌握金相样品的制备过程 3. 掌握金相样品制备设施的操作方法
1
二、实验内容和实验过程
磨光
取样
抛光
浸蚀
金相样品
2
1. 取样 （1）取样部位及检验面的选择原则
❖ 取样的部位及观察面应根据被检验材料或零件 的特点、加工工艺及检测目的来确定（代表性）
➢ 铸件：从表层到中心以及不同部位 ➢ 表面热处理（表面淬火、渗碳）：表层组织 ➢ 零件失效原因分析：失效部位、完好部位
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➢ 随着抛光盘不停地旋转，抛光液中的Al2O3或 Cr2O3起砂粒磨削样品的作用，水起冷却作用
➢ 样品不停地被磨削直到原来砂纸的磨痕全部被抛 掉为止
➢ 粗抛光完成后进行细抛光，抛光剂为水，过程同 粗抛光，直到样品表面像镜面一样光亮为止
18
19
抛光用织物（帆布、尼纶或呢绒）作用
❖ 储存润滑剂，保证抛光顺利进行 ❖ 纤维或者绒毛与磨面的摩擦，使磨面平滑光亮 ❖ 纤维间隙储存抛光微粉 ——微粉部分露出表面，产生磨削作用，且阻止微
❖ 目前尚无确定的理论，一般认为和电解抛光类似 ❖ 特点：
➢ 设备、操作简单 ➢ 抛光表面易出现不平坦，高倍检验受限制，一般
与机械抛光相结合使用 ➢ 主要用于钢铁材料
材科基实验I 课件 1-金相样品制备
The preparation process:
1. Cutting a small representative piece of the metal to be studied. 2. Small samples may need to be mounted. 3. Grinding is done using rotating discs covered with silicon carbide paper and water, or just using silicon carbide paper on a glass plate. There are a number of grades of paper, with 180, 240, 400, 600, 1200, grains of silicon carbide per square inch. 180 grade therefore represents the coarsest particles and it is the grade to begin the grinding operation. 4. Rough and Final Polishing. The polishers consist of rotating discs covered with soft cloth impregnated with a pre-prepared slurry of hard powdery particles (for example, Al2O3, the size ranges from 0.5 to 0.03 m). 5. Etching. The purpose of etching is two-fold. Grinding and polishing operations produce a highly deformed, thin layer on the surface which is removed chemically during etching. Secondly, the etchant attacks the surface with preference for those sites with the highest energy, leading to surface relief.
1. Cutting a small representative piece of the metal to be studied. 2. Small samples may need to be mounted. 3. Grinding is done using rotating discs covered with silicon carbide paper and water, or just using silicon carbide paper on a glass plate. There are a number of grades of paper, with 180, 240, 400, 600, 1200, grains of silicon carbide per square inch. 180 grade therefore represents the coarsest particles and it is the grade to begin the grinding operation. 4. Rough and Final Polishing. The polishers consist of rotating discs covered with soft cloth impregnated with a pre-prepared slurry of hard powdery particles (for example, Al2O3, the size ranges from 0.5 to 0.03 m). 5. Etching. The purpose of etching is two-fold. Grinding and polishing operations produce a highly deformed, thin layer on the surface which is removed chemically during etching. Secondly, the etchant attacks the surface with preference for those sites with the highest energy, leading to surface relief.
样品的采集与制备—认识样品采集(分析制样技术课件)
什么是采样
01
样品的采取与制备流程
01 样品的采取与制备流程
制定采样方案
确定采样工具
采样 实 施 采 样
咨询
填单
交接
查验
制样 留样
分析制样技术
粉碎 筛分 混匀 缩分 分类
保存
处理
02
采样场景
02 采样场景
分析制样技术
环境样品
食品样品
化工商品
地球岩矿
03
采样定义
03 采样定义
分析制样技术
采样是从待测的原始物料中取得具有代表性的分析试样的过程。
分析制样技术
（4)样品采集针对性
样品采集要针对性的采集有问题的典型样品，而不能用均匀的样品代表。
疑似污染食品监测
尽可能的采集接近污染源的食品或污染部分。
应采集确实未被污染的同种食品样品以做空 白试验或对照试验。
采样的方法必须与分析目的保持一致
采样方案设计
01
采样与抽样
01 采样与抽样
分析制样技术
将24.4进为25，即应选取25桶。
03 抽样方案设计
(2)抽样单元位置的确定
分析制样技术
随机抽取 利用随机数骰子
利用随机数表
利用电子随机数抽样器
采样注意事项
采样注意事项
分析制样技术
(1)采样工具的准备
不同环境与物料所需 采样工具不相同。 具有特别要求，特别 采样部位，需要特殊 的专用采样工具。
（2)采样点位置 针对不同样品，有专门布点法
（例如：对角线法、网格法等）
（3)采样的质量 根据样品的状态与数量以及测试方
法来确定的。
02 采样方案设计
分析制样技术
01
样品的采取与制备流程
01 样品的采取与制备流程
制定采样方案
确定采样工具
采样 实 施 采 样
咨询
填单
交接
查验
制样 留样
分析制样技术
粉碎 筛分 混匀 缩分 分类
保存
处理
02
采样场景
02 采样场景
分析制样技术
环境样品
食品样品
化工商品
地球岩矿
03
采样定义
03 采样定义
分析制样技术
采样是从待测的原始物料中取得具有代表性的分析试样的过程。
分析制样技术
（4)样品采集针对性
样品采集要针对性的采集有问题的典型样品，而不能用均匀的样品代表。
疑似污染食品监测
尽可能的采集接近污染源的食品或污染部分。
应采集确实未被污染的同种食品样品以做空 白试验或对照试验。
采样的方法必须与分析目的保持一致
采样方案设计
01
采样与抽样
01 采样与抽样
分析制样技术
将24.4进为25，即应选取25桶。
03 抽样方案设计
(2)抽样单元位置的确定
分析制样技术
随机抽取 利用随机数骰子
利用随机数表
利用电子随机数抽样器
采样注意事项
采样注意事项
分析制样技术
(1)采样工具的准备
不同环境与物料所需 采样工具不相同。 具有特别要求，特别 采样部位，需要特殊 的专用采样工具。
（2)采样点位置 针对不同样品，有专门布点法
（例如：对角线法、网格法等）
（3)采样的质量 根据样品的状态与数量以及测试方
法来确定的。
02 采样方案设计
分析制样技术
2-样品前处理技术(2)PPT课件
❖ 所以，通常是采用多次萃取或连续萃取来提高萃取率。
样品前处理技术
多次萃取
经n次萃取后，水相中残留溶质A的平衡浓度Cn为：
Cn
当Vaq＝Vorg时：
C0(VaVqa/Vq/oVrogrgD)n
Cn
C0
1 (1D)n
式中C0为水相中A的最初浓度，即总浓度。
样品前处理技术
4. 分离系数 （分离因子）
osmium（ Os，
锇）来自希 腊文中“易
挥发”
样品前处理技术
分配比（D）
因为同一物质的每种形态在两相中的分配系数都不一 样。故分配比定义为某种物质在两相之间各形态总浓度的 比值。
D
CoAr g CaAq
[Ai ]org
i
[Ai ]aq
i
注：1. 分配比不一定是常数，随实验条件（pH，萃取
剂，溶剂，盐析剂等）而变化。 2. 当溶质在两相中只有一种形态时，D＝KD
样品前处理技术
溶剂萃取法的优缺点
优点
• 仪器设备简单，操作方便； • 分离选择性高； • 应用范围广。既可以用于无机物萃取，又可用于有机物
萃取。既可进行大量物质分离，又可用于微量组分富集。 • 处理量大，适合工业规模分离，易于实现连续自动操作。
缺点
• 有机溶剂易挥发，多对人体有害 • 手工操作比较麻烦，费时 • 分离效率（柱效）不高。（比LC小2－3个数量级）
萃取——泛指任意两相间的传质过程，包括液-固萃取（固相 萃取）、SFE、逆流（色谱）萃取等。
反萃取——被萃物进入有机相后，再用水相将其中部分组分萃 取出来。主要目的是把随目标物质进入有机相的杂质除掉。
样品前处理技术
溶剂萃取
样品前处理技术
样品前处理技术
多次萃取
经n次萃取后，水相中残留溶质A的平衡浓度Cn为：
Cn
当Vaq＝Vorg时：
C0(VaVqa/Vq/oVrogrgD)n
Cn
C0
1 (1D)n
式中C0为水相中A的最初浓度，即总浓度。
样品前处理技术
4. 分离系数 （分离因子）
osmium（ Os，
锇）来自希 腊文中“易
挥发”
样品前处理技术
分配比（D）
因为同一物质的每种形态在两相中的分配系数都不一 样。故分配比定义为某种物质在两相之间各形态总浓度的 比值。
D
CoAr g CaAq
[Ai ]org
i
[Ai ]aq
i
注：1. 分配比不一定是常数，随实验条件（pH，萃取
剂，溶剂，盐析剂等）而变化。 2. 当溶质在两相中只有一种形态时，D＝KD
样品前处理技术
溶剂萃取法的优缺点
优点
• 仪器设备简单，操作方便； • 分离选择性高； • 应用范围广。既可以用于无机物萃取，又可用于有机物
萃取。既可进行大量物质分离，又可用于微量组分富集。 • 处理量大，适合工业规模分离，易于实现连续自动操作。
缺点
• 有机溶剂易挥发，多对人体有害 • 手工操作比较麻烦，费时 • 分离效率（柱效）不高。（比LC小2－3个数量级）
萃取——泛指任意两相间的传质过程，包括液-固萃取（固相 萃取）、SFE、逆流（色谱）萃取等。
反萃取——被萃物进入有机相后，再用水相将其中部分组分萃 取出来。主要目的是把随目标物质进入有机相的杂质除掉。
样品前处理技术
溶剂萃取
样品前处理技术
果蔬样品采集制备和保存ppt课件
一、样品的采集
定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部 分作为分析材料（分析样品）的过程。
原则： a.采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检 食品的组成、质量、卫生状况； b.采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸 散或带入杂质； c.样品的处理过程尽量简单易行。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4 次，每次采50g，每生产班次取样数不少于1件，班后 取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包 500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机 抽取原包装食品2～4包。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3）分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品 划分为若干特征界限明显的小批（即“层”）， 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后 合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。
4）分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而 每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任 何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群， 再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量 的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成 原始样品的抽样方法。
④样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、 采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。
⑤性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装， 并分别注明性质。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部 分作为分析材料（分析样品）的过程。
原则： a.采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检 食品的组成、质量、卫生状况； b.采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸 散或带入杂质； c.样品的处理过程尽量简单易行。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4 次，每次采50g，每生产班次取样数不少于1件，班后 取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包 500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机 抽取原包装食品2～4包。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3）分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品 划分为若干特征界限明显的小批（即“层”）， 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后 合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。
4）分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而 每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任 何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群， 再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量 的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成 原始样品的抽样方法。
④样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、 采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。
⑤性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装， 并分别注明性质。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
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目标化合物洗脱下来， 加以收集。
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活化吸附剂
进
样
洗
涤
洗
脱
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四、SPE分离机制与溶剂的选择
分离机制 典型的弱溶剂 （保留条件） 典型的强溶剂 （洗脱条件）
反相SPE
正相SPE 阳离子交换SPE
缓冲液或低浓度的甲醇 或乙腈
正己烷、甲苯等 低离子强度缓冲液 (<0.1mol/L) 低反离子强度
（四） 溶剂极性的影响
① 目标化合物在极性/非极性溶剂中的
溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 ② 目标化合物有无可能离子化（可用调
节pH值实现离子化）。
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（四） 溶剂极性的影响
③ 目标化合物有无可能与吸附剂形成 共价键。 ④ 在吸附剂上吸附点的竞争程度，关 系到能否很好分离。
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乙腈、甲醇或溶剂与水的混 合物
二氯甲烷、甲醇等 高离子强度缓冲液（＞ 0.1mol/L) 高反离子强度 高离子强度缓冲液 (>0.1mol/L)
阴性离子交换 SPE
低离子强度缓冲液 （<0.1mol/L)
五、 HPLC与SPE的比较
HPLC
SPE
硬件（柱子）
颗粒度(um) 颗粒形状 塔板数
不锈钢柱
三、固相萃取的装置及操作程序
筛板 筛板
筛板
固相萃取的装置
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1、固相萃取的装置
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1、固相萃取的装置
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2、操作程序
（1）、活化吸附剂
萃取之前要用适当的 溶剂淋洗小柱，以使吸附 剂保持湿润，可以吸附目
标化合物或干扰化合物。
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2、操作程序
取样品基质（液体和固体）上方的气相 部分进行色谱分析。 用途：痕量高挥发性物质的分析测定， 气体是挥发性物质的最理想的溶剂。
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1、特 点
① 操作简单 ② 可自动化 ③ 可变因素多 ④ 灵敏度高：检出限可达10-12水平。
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2、分 类
静态顶空：在一个密闭的容器中，样 品与样品上方气体（1/2）达到平衡。 动态顶空： “连续气体萃取”方法， 不必两相达到平衡。经捕集浓缩后进
行测定。
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3、静态顶空过程
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4、动态顶空过程
捕集阱中捕集浓缩。
“烘烤”：载气的 流动方向与热解吸 时的流动方向相反。
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复习思考题
1、固相萃取概念、原理
2、HPLC与SPE的比较
3、固相萃取的装置及操作程序
1、活化吸附剂2、进样3、洗涤4、洗脱
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5 球型(均匀） 20～25，000
塑料柱
40 球型（不均匀） ＜100
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1、柱子的比较
型号：C18
螺帽 柱接头
柱管
过滤片
固定相 尖端
？
柱管
筛板
2、塔板数的比较
N = L/H
六、固相微萃取 SPME
不是将待测物质全部分离出来，通过在样 品与固相涂层间的平衡来达到分离。 方法：玻璃纤维浸入样品中→残留农药→ 扩散→吸附→平衡→取出玻璃纤维→洗脱
观察思考 课外阅读 退出本章
第三章 样品制备
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时 又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色 谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要 问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、 固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技 术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前 处理仪器的一些相关知识。 学习要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波 萃取技术；衍生化技术 技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术
分离对象：中等到非极性物质。
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1、反相固相萃取原理
分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸 附→极性溶液中的有机分析物→保留在 SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目 标物质。
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2、常用反相固相萃取柱
LC-18、LC-8 ：标准的单键合硅胶
ENVI-18、ENVI-8 ：聚合键合类填料
ENVI-Chrom P：苯乙烯：疏水 ENVI-Carb：含碳
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（二）、正相固相萃取
流动相：非极性、中等极性
固定相：极性。
分析物质：极性、中等极性、非极性
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1、正相固相萃取原理
保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂 表面的极性官能团之间的相互作用。 用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分 析物质。
→分析。
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固相微萃取装置
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固相微萃取装置
关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性 时选择非极性涂层；目标化 合物是极性时选择极性涂层。
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使用方法
七、气体萃取（顶空技术）
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七、气体萃取（顶空技术）
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七、气体萃取（顶空技术）
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2、常用正相固相萃取柱
① 极性官能团键合硅胶 LC-CN， LC-NH2， LC-Diol
② 极性吸附物质 LC-Si， LC-Florisil， LC-Alumina
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ENVI-Florisil，
①
流 动
②
相
（三）、离子交换固相萃取
适用于带有电荷的化合物（水溶液、有机
固体吸附剂将液体样品中的
目标化合物与干扰化合物分 离，达到分离和富集目标化 合物的目的。
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慢 中等
淋洗液
快
二 、固相萃取的模式及原理
反相固相萃取 正相固相萃取
① 阴离子交换
离子交换固相萃取
② 阳离子交换
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（一）、反相固相萃取
流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。
（2）、上样（吸附）
样品倒入活化后的固相
萃取小柱，然后利用抽真 空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。
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2、操作程序
3、洗涤（去除杂质）
在样品进入吸附剂，目标化 合物被吸附后，可先用较弱 的溶剂将弱保留干扰化合物
洗掉。
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2、操作程序
4、洗脱和收集
再用较强的溶剂将
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第三节 固相萃取技术
一、固相萃取概念 三、装置及操作程序 五、 HPLC与SPE的比较 七、气体萃取（顶空技术）
本节首页 退出萃取(SPE)概念
SPE ：Solid Phase Extraction
是一种液相色谱分离，利用
溶液）。
原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团
与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。 分为：阴离子交换和阳离子交换。
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1 、阴离子（负电荷）交换
LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐 + 硅胶
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2、阳离子交换
LC-SCX：磺酸基；LC-WCX：羧酸基团
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活化吸附剂
进
样
洗
涤
洗
脱
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四、SPE分离机制与溶剂的选择
分离机制 典型的弱溶剂 （保留条件） 典型的强溶剂 （洗脱条件）
反相SPE
正相SPE 阳离子交换SPE
缓冲液或低浓度的甲醇 或乙腈
正己烷、甲苯等 低离子强度缓冲液 (<0.1mol/L) 低反离子强度
（四） 溶剂极性的影响
① 目标化合物在极性/非极性溶剂中的
溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 ② 目标化合物有无可能离子化（可用调
节pH值实现离子化）。
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（四） 溶剂极性的影响
③ 目标化合物有无可能与吸附剂形成 共价键。 ④ 在吸附剂上吸附点的竞争程度，关 系到能否很好分离。
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乙腈、甲醇或溶剂与水的混 合物
二氯甲烷、甲醇等 高离子强度缓冲液（＞ 0.1mol/L) 高反离子强度 高离子强度缓冲液 (>0.1mol/L)
阴性离子交换 SPE
低离子强度缓冲液 （<0.1mol/L)
五、 HPLC与SPE的比较
HPLC
SPE
硬件（柱子）
颗粒度(um) 颗粒形状 塔板数
不锈钢柱
三、固相萃取的装置及操作程序
筛板 筛板
筛板
固相萃取的装置
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1、固相萃取的装置
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1、固相萃取的装置
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2、操作程序
（1）、活化吸附剂
萃取之前要用适当的 溶剂淋洗小柱，以使吸附 剂保持湿润，可以吸附目
标化合物或干扰化合物。
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2、操作程序
取样品基质（液体和固体）上方的气相 部分进行色谱分析。 用途：痕量高挥发性物质的分析测定， 气体是挥发性物质的最理想的溶剂。
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1、特 点
① 操作简单 ② 可自动化 ③ 可变因素多 ④ 灵敏度高：检出限可达10-12水平。
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2、分 类
静态顶空：在一个密闭的容器中，样 品与样品上方气体（1/2）达到平衡。 动态顶空： “连续气体萃取”方法， 不必两相达到平衡。经捕集浓缩后进
行测定。
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3、静态顶空过程
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4、动态顶空过程
捕集阱中捕集浓缩。
“烘烤”：载气的 流动方向与热解吸 时的流动方向相反。
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复习思考题
1、固相萃取概念、原理
2、HPLC与SPE的比较
3、固相萃取的装置及操作程序
1、活化吸附剂2、进样3、洗涤4、洗脱
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5 球型(均匀） 20～25，000
塑料柱
40 球型（不均匀） ＜100
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1、柱子的比较
型号：C18
螺帽 柱接头
柱管
过滤片
固定相 尖端
？
柱管
筛板
2、塔板数的比较
N = L/H
六、固相微萃取 SPME
不是将待测物质全部分离出来，通过在样 品与固相涂层间的平衡来达到分离。 方法：玻璃纤维浸入样品中→残留农药→ 扩散→吸附→平衡→取出玻璃纤维→洗脱
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第三章 样品制备
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时 又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色 谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要 问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、 固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技 术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前 处理仪器的一些相关知识。 学习要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波 萃取技术；衍生化技术 技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术
分离对象：中等到非极性物质。
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1、反相固相萃取原理
分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸 附→极性溶液中的有机分析物→保留在 SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目 标物质。
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2、常用反相固相萃取柱
LC-18、LC-8 ：标准的单键合硅胶
ENVI-18、ENVI-8 ：聚合键合类填料
ENVI-Chrom P：苯乙烯：疏水 ENVI-Carb：含碳
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（二）、正相固相萃取
流动相：非极性、中等极性
固定相：极性。
分析物质：极性、中等极性、非极性
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1、正相固相萃取原理
保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂 表面的极性官能团之间的相互作用。 用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分 析物质。
→分析。
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固相微萃取装置
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固相微萃取装置
关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性 时选择非极性涂层；目标化 合物是极性时选择极性涂层。
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使用方法
七、气体萃取（顶空技术）
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七、气体萃取（顶空技术）
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七、气体萃取（顶空技术）
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2、常用正相固相萃取柱
① 极性官能团键合硅胶 LC-CN， LC-NH2， LC-Diol
② 极性吸附物质 LC-Si， LC-Florisil， LC-Alumina
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ENVI-Florisil，
①
流 动
②
相
（三）、离子交换固相萃取
适用于带有电荷的化合物（水溶液、有机
固体吸附剂将液体样品中的
目标化合物与干扰化合物分 离，达到分离和富集目标化 合物的目的。
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慢 中等
淋洗液
快
二 、固相萃取的模式及原理
反相固相萃取 正相固相萃取
① 阴离子交换
离子交换固相萃取
② 阳离子交换
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（一）、反相固相萃取
流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。
（2）、上样（吸附）
样品倒入活化后的固相
萃取小柱，然后利用抽真 空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。
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2、操作程序
3、洗涤（去除杂质）
在样品进入吸附剂，目标化 合物被吸附后，可先用较弱 的溶剂将弱保留干扰化合物
洗掉。
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2、操作程序
4、洗脱和收集
再用较强的溶剂将
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第三节 固相萃取技术
一、固相萃取概念 三、装置及操作程序 五、 HPLC与SPE的比较 七、气体萃取（顶空技术）
本节首页 退出萃取(SPE)概念
SPE ：Solid Phase Extraction
是一种液相色谱分离，利用
溶液）。
原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团
与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。 分为：阴离子交换和阳离子交换。
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1 、阴离子（负电荷）交换
LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐 + 硅胶
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2、阳离子交换
LC-SCX：磺酸基；LC-WCX：羧酸基团
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