气相色谱法测定苯系物..
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
苯系物含量的气相色谱法测定
三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
实验四 苯系物含量的气相色谱法测定
气相色谱法
实验讲解要点
一、何谓气相色谱？它分几类？
二、气相色谱的分离原理为何？
三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 四、气相色谱法的分析对象与特点 五、GC色谱条件 六、气相色谱法的一般流程
七、 归一化法
八、苯系物含量的气相色谱法测定
一、气相色谱定义和分类
3 检测器：
是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。
热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子
常用检测器
化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应， 且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形 成的离子流的强度。
定量分析。
载气系统
进样系统
色谱柱Leabharlann 检测器记录系统七、归一化法
定义：气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分 之百计算的定量分析方法称为归一化法 。 适用条件：1样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被 检测到。2各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？ 归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大
GC测定苯系物
表二 质量校正因子及样品质量分数
组分
苯 甲苯 乙苯 间二甲苯
质量/g （标准）
峰面积 （图1）
校正因子 1.00
峰面积 （图3）
质量分数 （样品）
七、思考题 1、为什么本实验可以用归一化法定量? 2、气相色谱仪一般由哪几部分组成？
GC仪器组成：
载气系统
温控系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录系统
岛津GC-2014C
间二甲苯
相对质量校正因子fi
fi
fi mi / Ai fs ms / As
As gmi Ai gms
归一化法定量：
wi
mi
m1 m2 L
mn
fi Ai f1A1 f2A2 L
fnAn
三、仪器与试剂
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：岛津GC-2014C 毛细管色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）
五、注意事项 1、保持室内通风，无明火。 2、不要随意按动仪器面板按键或改动仪器测量参数。 3、小心使用进样针。 4、苯系物有一定毒性，废液回收。 5、苯系物易挥发，操作要迅速，且注意防止污染。
六、数据处理及结果
1、色谱定性：比较色谱图2与色谱图1，对应峰（保留时间相同或相近）前后峰
高之比（见表一）最大的是（ ）号峰，该峰为乙苯峰。
表一 峰高比
峰号 1 2 3 4
色谱图2各峰高
色谱图1各峰高
峰高比（图2/图1）
2、根据色谱图1的数据，以苯作为标准物质，分别计算各组分的质量校正因子。 见表二。注：出峰顺序分别为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
3、根据色谱图3的数据，用归一化法计算混合样品中各组分的质量分数（结果保 留到小数点后第三位，即0.XXX）。见表二。
二十七气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析(精)
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析1、分析方法名称：GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》2、短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。
样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
样品置冰箱内至少可保存14d。
3、前处理方法：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。
解吸液供测定。
若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片仪器型号:GC9790检测器名称:氢焰离子化检测器，FID色谱柱1:30m×0.53mm×0.2um，FFAP色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
柱温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气:氮气流量：40ml/min。
进样方式：手动进样进样量：1ul；数据处理：ZB-2020工作站定性方法:保留时间定性定量方法:外标法（峰面积）这是用DNP柱子做的6、故障情况：安装调试后有短时间没有用了，后来开机使用发现基线老是往下掉。
解决方法：老化柱子48h，并检查气路，发现载气有轻微漏气。
7、备注：测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时（穿透容量一般是10mg），后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
气相色谱归一法测定苯系物
气相色谱归一法测定苯系物实验目的：了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱归一法测定苯系物。
实验结果：本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。
通过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。
实验背景：只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。
气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。
优点：①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广缺点：在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
实验原理：气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。
其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。
仪器组成：气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。
常用的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（3）分离系统：分离样品组分，GC的核心。 色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置 色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。 柱材质： 毛细管柱:DB-17(30m × 0.25mm × 0.25μm) 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 中等极性的毛细管柱
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
3.实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取， 氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子 化检测器(FID)检测，采用内标对比法定量。 计算待测 组分含量
（Ai/As） - Ai/As） 样品 （ 空白 C i样品 C i标准 （Ai/As） 标准
(1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。
色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置； 载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。 6
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 4
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
测定废水中的苯系物
顶空气相色谱法测定废水中的苯系物测定方案苯系化合物（简称苯系物）通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC—MS）法。
本实验采用顶空气相色谱法，其原理：将样品置于一密闭容器内，在一定温度和压力下，易挥发的样品分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，样品在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪测定，以保留时间定性，以峰高定量。
1 实验部分1.1.1仪器1．气相色谱仪，具有FID检测器。
2．带有恒温水浴的振荡器。
3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4．5mL全玻璃注射器。
5．10μL微量注射器。
1.1.2试剂1．有机硅藻土，（色谱固定液）。
2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），（色谱固定液）。
3．101白色担体。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准贮备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg•L-1的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6．氯化钠（优级纯）。
7．高纯氮气（99.999%）。
1.2色谱条件：1.色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。
2.柱填料：（3%有机硅藻土—101白色担体）与（2.5%DNP—101白色担体），其比例为35∶65。
3.温度：柱温65℃；气比室温度200℃；检测器温度150℃。
4.气体流量：氮气400mL•min-1，氢气40mL•min-1，空气400mL•min-1。
应根据仪器型号选用最合适的气体流量。
1.2测定步骤1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。
苯系物测定方法
苯系物测定方法苯系物是一类重要的有机化合物，广泛存在于日常生活和工业生产中。
因此，对苯系物的准确测定具有重要意义。
本文将介绍几种常用的苯系物测定方法。
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
其原理是利用溶液中苯系物吸收紫外或可见光的特性，通过测量吸收光强度来确定其浓度。
这种方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物浓度较低的测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
其原理是将样品蒸发成气态，通过气相色谱柱进行分离，再通过检测器进行定量测定。
这种方法分离效果好，适用于苯系物混合物的测定。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种高效、快速的苯系物测定方法。
其原理是利用液相色谱柱对苯系物进行分离，再通过检测器进行定量测定。
这种方法适用于苯系物浓度较高的测定，且可以实现多组分同时测定。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
其原理是利用苯系物在特定条件下产生荧光现象，通过测量荧光强度来确定其浓度。
这种方法适用于苯系物痕量测定，对于浓度较低的样品具有较高的灵敏度。
五、化学计量法。
化学计量法是一种常用的苯系物测定方法。
其原理是通过化学反应将苯系物转化为可以定量测定的产物，再通过滴定或比色法进行测定。
这种方法操作简便，适用于苯系物浓度较高的测定。
综上所述，针对不同样品和测定要求，可以选择合适的苯系物测定方法。
在实际应用中，需要根据样品特性、浓度范围和仪器设备条件等因素综合考虑，选择最合适的方法进行测定。
希望本文介绍的苯系物测定方法对您有所帮助。
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093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：（1）式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。
（2）进样系统：进样器+气化室液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
无催化作用。
（3）柱分离系统填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。
柱温：是影响分离的最重要的因素。
（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
（4）检测系统检测器是气相色谱仪的关键部件。
实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。
热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。
四、实验条件色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气五、实验内容（1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一化法定量；理解f 的含义（2）比较不同柱温色谱峰的分离情况（80度vs90度）六、数据处理（1) 给出定性报告，分别指出不同保留时间所对应的物质，并说明理由； 苯 甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 沸点 80.1 110.6 139.1 138.2 144.4据表知，按沸点排序，苯<甲苯<对二甲苯<间二甲苯<邻二甲苯,因为沸点低的先出峰，而对二甲苯和间二甲苯沸点只相差0.9，故不能够分离开而共同显示一个峰。
所以，第一个峰为苯，第二个峰为甲苯，第三个峰为对二甲苯和间二甲苯的混合物，第四个峰为邻二甲苯。
（2) 利用归一化法计算出分析物中各组分的相对百分含量。
含量(%) 苯 甲苯 间（对）二甲苯 邻二甲苯 4 下 70 8.306 44.669 37.01 10.015 4 下 85 9.466 45.544 34.865 9.758 3 下 70 9.049 45.862 35.275 9.814 3 下 100 9.137 45.769 34.735 10.36 1 下 75 9.041 46.318 34.69 9.951 1 下 100 10.314 45.295 34.252 10.139 平均值 9.173 45.618 34.636 9.935 上表平均值为去掉某些偏差比较大的数据后计算的的平均值，从表可看出，苯的百分含量9.173，甲苯百分含量45.618，间（对）二甲苯百分含量34.636，邻二甲苯百分含量9.935。
（3）不同柱温色谱峰的分离情况比较4 下 70051015202530024681012信号值(毫伏)序号组份名 保留时间(分钟)峰高(微伏)峰面积(微伏*秒)峰形 含量(%) 0 2.15 5525 77848.8 VV 8.306 1 3.825 18342 418659 VV 44.669 2 6.9 6504 346871.5VV 37.01 38.767 2053 93860VB10.0154 下 85-1001020304050607080012345678信号值(毫伏)序号组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏)峰面积(微伏*秒) 峰形含量(%) 0 0.483 151 2068 BV 0.0961 1.058 237 5808.5 VV 0.2712 1.592 15994 202917 VV 9.4663 2.592 56449 976261.3 VV 45.544 4 4.425 22224 747356 VV 34.865 55.408 7739 209159.5 VB9.7583 下 7005101520253035404501234567信号值(毫伏)序号组份名 保留时间(分钟)峰高(微伏)峰面积(微伏*秒)峰形 含量(%) 0 0.975 7983 53066.3 VV 9.049 1 1.792 26313 268951.5 VV 45.862 2 3.258 9201 206860.5VV 35.275 34.092 3330 57552VB9.8140102030405060708000.511.522.53信号值(毫伏)序号组份名 保留时间(分钟)峰高(微伏)峰面积(微伏*秒)峰形 含量(%) 0 0.567 13981 64981.3 VV 9.137 1 0.85 55216 325513 VV 45.769 2 1.358 27048 247035.5 VV 34.735 31.65 9097 73678.8VB10.361 下 7505101520253035404500.511.522.533.54信号值(毫伏)序号组份名 保留时间(分钟)峰高(微伏)峰面积(微伏*秒)峰形 含量(%) 0 0.933 7344 61131.5 VV 9.041 1 1.517 29357 313186.3 VV 46.318 2 2.567 13939 234562.5VB 34.69 33.167 4661 67286I BB9.951010203040506000.511.522.53信号值(毫伏)序号组份名 保留时间(分钟)峰高(微伏)峰面积(微伏*秒)峰形 含量(%) 0 0.6 11756 62757.3 VV 10.314 1 0.825 44734 275601 VV 45.295 2 1.217 25242 208408.3 VV 34.252 31.483 7728 61691.5VB10.1391 上 100-10-5051015202530012345678信号值(毫伏)序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏)峰面积(微伏*秒)峰形 含量(%)0 1.3 7189 89012 BB 5.814 1 2.133 31287 827917.5 BB 54.081 2 3.867 13065 613952.5 BB 40.1041）同样是一号，柱温100时，下面极性色谱柱有四个峰，而上面非极性色谱柱只有三个峰，故用下面的极性色谱柱比较好。
2）同一台机器，柱温高比柱温低时出峰快，流出时间短。
这是因为分配平衡进行的比较快。
而且柱温高的峰形比较好，说明分离的较完全；峰高要高，说明更容易被检测器测到。
七、思考题1. 比较填充色谱柱与毛细管色谱柱的区别；填充色谱柱是将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的色谱柱。
毛细管柱主要以开管柱的形式存在，所谓开管柱，是将固定相固定在柱管的内壁形成的色谱柱。
填充柱的内径较粗（3~5mm），柱长较短（约1~3m），毛细管色谱柱的内径较细（约0.2~0.5mm），柱长较长（约20~100m）。
涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。
据资料统计，日常色谱分析工作中大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱是的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
2. 查阅填充色谱柱的应用实例，标明文献的出处。
填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用中医药学刊填充柱气相色谱仪器性能对白酒分析的影响酿酒科技填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法化工进展填充柱气相色谱法同时对空气中正己烷、苯系物、酯类、酮类的快速测定现代预防医学填充柱气相色谱法测定有机溶剂中的水广东化工填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量分析试验室填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强中国卫生检验杂志气相色谱填充柱法测定污水中的低分子脂肪酸(VFA)分析试验室3. 请指出哪些因素将会影响实验结果；载气的种类、流速，色谱柱的种类（固定液的选择、涂渍等）、柱温等都会影响实验结果。
4. 简单说明顶空气相色谱的特点及应用领域；顶空是气相色谱仪的一种进样设备，普通的气相色谱是用进样针进样，进样体积在ul级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为气体；一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好，比如测残留溶剂，比如检测空气中的有机污染物，这些情况要么需要大体积进样，要么需要进气体样品进行分析，顶空进样很好的满足这些要求。