葡萄酒冷稳定试验方法和判定规程

葡萄酒冷稳定试验方法和判定规程
一、葡萄酒冷稳定试验方法
葡萄酒冷稳定试验方法，主要是判定葡萄酒酒石和色素的稳定性。

酒石和色素的稳定性一并采用下列的方法判定，而不采用酒石稳定和色素稳定分开试验判定的方法（如：酒石稳定采用-5℃冷藏一周和色素稳定采用0℃冷藏48小时的方法）。

因为根据实践和生产经验，分开试验合格的葡萄酒往往经过冬天（仓库无供暖）仍然出现沉淀，这也是可以理解的：葡萄酒中的色素可以和酒石结合出现酒石沉淀，特别对色度高的葡萄酒更容易沉淀。

因此该试验包括酒石稳定性和色素稳定性两项试验。

（一）冷冻破坏法
取冷冻罐中葡萄酒300ml～500ml，实验室内利用抽滤瓶过滤。

首先利用硅藻土为过滤助剂过滤两遍，再利用除菌纸板过滤一遍。

硅藻土过
滤时：首先抽滤瓶布氏漏斗内垫两层滤纸，然后取少量葡萄酒和硅藻土
搅拌均匀，接着开抽真空泵，将混有硅藻土的葡萄酒倒入布氏漏斗中，
形成过滤层，最后将瓶中的葡萄酒过滤完毕。

第一次过滤完后，根据以
上步骤重新敷硅藻土再过滤一遍（重新更换滤纸和硅藻土）。

除菌纸板过
滤时：首先将提前剪好的和抽滤瓶布氏漏斗内径相匹配的除菌过滤纸板
放入漏斗中，然后开真空泵并利用一漏斗蒸馏水冲洗纸板，待蒸馏水快
过滤完毕时，加入30ml左右的葡萄酒冲洗纸板，直到葡萄酒过滤完毕后，将葡萄酒和水混合物倒掉，并将抽滤瓶刷洗干净，接着重新安装好过滤
设备，利用纸板将瓶中的葡萄酒过滤完毕。

过滤好的葡萄酒倒入375ml白瓶中，以备做冷稳定性试验。

过滤好的样品放入-15℃～-17℃的冰柜中，保持12～14小时，冰溶化后观察有无酒石析出。

备注：
1.每次硅藻土过滤完、纸板过滤完和葡萄酒装入375ml白瓶后均要用清
水刷洗抽滤瓶。

2.每个纸板不要超过五个过滤样品，否则应更换纸板。

（二）酒石析出量测定法
同破坏法的试验条件和要求。

但是要精确计量做试验时葡萄酒的体积（ml）。

（三）冷藏法
按破坏法的要求准备好待做冷试验的样品，再根据做好的葡萄酒样品的数量（ml），利用95％（v/v）酒精将葡萄酒的酒精度增加一度。

将
样品放入-5℃的冰箱中，保持一周，观察有无酒石析出（试验过程最好
不要每天拿出观察，以免影响试验结果）。

二、葡萄酒冷稳定试验判定规程
（一）冷冻破坏法
试验时间达到后，将酒瓶放入自来水下冲洗溶化或放入空气中自然溶化。

然后观察：
1.冷稳定试验合格
瓶底没有任何沉淀；瓶底有很轻微的沉淀，肉眼不能一下观察出；
瓶底有很轻微沉淀，对向光线倾斜酒瓶，观察瓶底，瓶底很少酒石颗粒结晶。

2.冷稳定试验不合格
瓶底有少量沉淀；比较多的沉淀；大量沉淀。

沉淀往往表现为瓶底上层沉淀色泽很深，下层略微发白。

沉淀多时肉眼很容易观察出以上情况。

同时做沉淀分析试验，具有以下情况（2.1、2.2、2.3中）之一时，同样判定不合格。

2.1 取少量沉淀，用载玻片和盖玻片形成观察片，40倍物镜下观察。

如果视野内物体呈：冰屑状、冰糖块状、薄冰块状并层层堆积等晶体（带有或不带色泽）；半透明的晶体（带有或不带色泽）；切开的柚子状圆形物、半圆形物（带有或不带色泽）；切开的柚子状圆形物、半圆形物堆积，并往往有一发亮的脊背（带有或不带色泽）；色泽很深的堆积物等。

2.2 将做稳定性试验375ml瓶上清葡萄酒轻轻到出，剩余底部约50ml沉淀，放入恒温水浴锅，在40℃条件下保温，一直到上层色泽深的沉淀消失，只剩下层明显的白色沉淀。

2.2.1 取少量白色沉淀加少量10％盐酸溶解。

2.2.2 取少量白色沉淀，利用95％（v/v）酒精反复冲洗（沉淀不溶解），然后加入很少量水加热，沉淀溶解；
2.2.3 根据原沉淀多少，加热的烧杯剩余少量水，接着冷却，烧杯底部有结晶体析出（化学上的重结晶）；
2.2.4 显微镜观察结晶体为明显的酒石。

2.3 按2.2、2.2.1、2.2.2步骤，在加热溶解的热水中加几滴溴麝香草酚蓝后，溶液呈黄色。

（二）酒石析出量测定法
试验时间达到后，将酒瓶放入自来水下冲洗溶化或放入空气中自然溶化。

然后用漏斗和滤纸过滤，并用95％（v/v）酒精洗涤沉淀至滤液呈中性。

弃去滤液。

将沉淀与滤纸移入烧杯中，加入100ml水，煮沸2～3min，热溶液以酚酞作指示剂，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色终点。

按下公式计算析出的酒石量。

N×V×0.188×100
酒石酸氢钾（g/100ml）=
V S
N--------------氢氧化钠标准溶液当量浓度；
V--------------氢氧化钠标准溶液用量（ml）；
V S------------取样量（ml）；
0.188---------酒石酸氢钾毫克当量（g）
酒石酸氢钾析出量小于24mg/100ml，则判冷稳定合格。

备注：本试验对传统试验进行了改造，试验过程不同于传统试验。

（三）冷藏法
1.冷稳定实验合格
瓶底没有任何沉淀；瓶底有很轻微的沉淀，肉眼不能一下观察出；瓶底有很轻微沉淀，对向光线倾斜酒瓶，观察瓶底，瓶底很少酒石颗粒
结晶。

2.冷稳定试验不合格
同破坏法中冷稳定试验不合格的判定。

备注：酒石测定法的传统工艺
往250烧杯中，注入50ml待测葡萄酒，准确称取0.125～0.15目的化学纯的酒石酸氢钾200mg，加入酒中。

烧杯中放磁力搅拌棒，然后将烧杯置于水浴锅中，烧杯周围堆放冰盐混合物（冰盐比5:1），使温度保持0～1℃，水浴锅放磁力搅拌器上开动。

2小时后，将沉淀物倾至漏斗中的滤纸上，用1:1酒精乙醚混合液洗涤至中性，将滤纸和沉淀物转入500ml 烧杯中，加中性蒸馏水50ml，加热，沉淀溶解后，加入酚酞指示剂，用0.05N氢氧化钠滴定，然后计算出酒石酸氢钾含量。

计算公式同上述（二）中的公式。

要求：50ml葡萄酒中析出的酒石酸氢钾低于200mg时相对稳定；实际中不会发生结晶性浑浊的葡萄酒，其值不超过212mg。