实验二 107胶的合成
107胶的制备 实验报告
107胶的制备实验报告107胶的制备实验报告引言：107胶是一种常用的胶粘剂，广泛应用于工业生产和日常生活中。
本实验旨在通过合成107胶的过程，探究其制备方法和性质特点。
实验步骤：1. 实验前准备：准备所需材料，包括酚醛树脂、甲醛、硫酸、氢氧化钠等。
确保实验室环境安全，并佩戴好实验室必备的个人防护装备。
2. 制备酚醛树脂：将适量的酚醛树脂粉末加入烧杯中，加入适量的甲醛溶液，搅拌均匀。
将混合物加热至70-80摄氏度，持续搅拌，直至树脂完全溶解。
3. 酚醛树脂的缩聚：在酚醛树脂溶液中加入适量的硫酸，搅拌均匀。
硫酸的加入将催化酚醛树脂的缩聚反应，形成胶状物质。
4. 胶的成型：将缩聚后的酚醛树脂胶倒入模具中，用手或工具将其均匀压实。
然后将模具放入恒温箱中，在适当的温度下，胶会逐渐固化。
实验结果：通过以上步骤，成功制备出107胶。
观察到制备的胶具有一定的黏性和延展性，能够在一定程度上粘合不同材料。
同时，胶的固化时间与温度有关，较高的温度会加快固化速度。
讨论与分析：1. 制备107胶的关键因素：酚醛树脂的选择和缩聚反应是制备107胶的关键因素。
不同类型的酚醛树脂具有不同的性质，对胶的黏性和耐热性有影响。
缩聚反应中加入的催化剂也会影响胶的质量和性能。
2. 胶的应用：107胶具有较高的黏附力和耐热性，在工业生产中广泛应用于胶合木材、纸张、塑料等材料的粘接。
同时，在家庭生活中，107胶也常用于修补家具、粘合陶瓷等。
3. 胶的性能改进：为了提高107胶的性能，可以通过添加填料、改变酚醛树脂的配方比例等方式进行改进。
同时，优化缩聚反应的条件，控制胶的固化时间和温度，也能够改善胶的性能。
结论：通过本次实验，成功制备出107胶，并初步了解了其制备方法和性质特点。
107胶作为一种常用的胶粘剂，具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和改进，可以提高胶的性能，满足不同领域的需求。
107胶水配方
107[丙烯酰胺晶体]建筑胶水新配方本配方为生产一吨建筑胶水所需产品：聚乙烯醇：10---12公斤凯源丙烯酰胺晶体：10--12公斤，过硫酸胺：20--25克，亚硫酸氢钠：20--25克，羧甲基纤维素[絮状]：4公斤。
一：生产工艺在反应釜中加水150公斤，升温达到55度加入聚乙烯醇：10---12公斤，继续升温到98度直至聚乙烯醇完全溶解。
二：加水200公斤降温至70度加入凯源丙烯酰胺晶体10--12公斤，搅拌直至溶解，温度至68--70度时，停止加温，慢慢的边搅拌边加入引发剂过硫酸胺20--25克[20-25克引发剂先用1000毫升水在其他容器内溶解]。
搅拌2分钟，加入稳定剂亚硫酸氢钠20-25克[20-25克稳定剂先用1000毫升水在其他容器内溶解]，继续搅拌3分钟后停止搅拌，静态聚合时间不低于3小时，即得特稠胶体。
三：最后可以根据当地对建筑胶水要求在特稠胶体中加入提前一天用50公斤水溶解的4公斤羧甲基纤维素[絮状]溶液，充分搅拌，使胶水总量达到1000公斤或更多。
注意事项：1：丙烯酰胺晶体用凯源牌丙烯酰胺晶体。
2：过硫酸胺20--25克和亚硫酸氢钠20-25克在不同容器内用1000毫升水化开待用。
3：本胶水质量好，长时间保存不分水，批刮施工性能好，可调兑各种腻子。
4：成熟配方，可直接生产，各厂家可结合自己的配方生产。
5：过硫酸胺用量越多，反应速度越快，反应温度越高，但过硫酸胺的用量应该控制在配方的范围之内。
6：如果需要加大生产量，温度不变，各种产品扩大一倍为二吨胶水配方。
7：可根据当地胶水要求加或不加羧甲基纤维素。
8：如果施工不方便，不容易批挂，加入提前溶解的聚丙烯酰胺。
107胶水制备总结
107胶水制备总结一、引言107胶水是一种常用的工业胶水，具有耐高温、耐化学腐蚀等特点，在各个领域都有广泛的应用。
本文将对107胶水的制备方法进行总结和概述，以期提供参考和帮助。
二、107胶水的主要组成成分107胶水主要由以下成分组成：1.改性合成树脂：改性合成树脂是107胶水的主要成分之一，它能够提供胶水的黏性和强度。
2.溶剂：溶剂是将改性合成树脂溶解并保持流动性的成分。
3.助剂：助剂是用于改善胶水性能的添加剂，例如促进固化反应、增强粘附强度等。
三、107胶水的制备方法107胶水的制备方法分为以下几个步骤：1. 准备材料和设备制备107胶水所需的材料包括改性合成树脂、溶剂、助剂等。
同时需要准备搅拌机、称重器等实验设备。
2. 材料配比按照一定的配比将改性合成树脂、溶剂和助剂按照一定的比例加入到容器中。
配比的好坏直接影响到胶水的性能。
3. 混合搅拌打开搅拌机，将配制好的材料放入容器中，并开始搅拌。
搅拌时间和速度需要根据具体情况进行调整，以确保材料充分混合。
4. 过滤处理将混合搅拌好的材料进行过滤处理，以去除其中的杂质和颗粒。
这一步可以提高胶水的纯度和质量。
5. 包装和存储将制备好的107胶水进行包装，并存放在干燥、阴凉的地方。
正确的包装和存储可以延长胶水的使用寿命。
四、107胶水的应用领域107胶水由于其耐高温、耐化学腐蚀等特性，被广泛应用于以下领域：1.汽车制造：在汽车制造过程中，107胶水被用于固定内饰、玻璃、塑料等零部件。
2.电子电器：107胶水可以被用于电子电器领域的封装、固定和绝缘材料。
3.工业制造：107胶水在工业制造中被用于固定金属、陶瓷等材料。
4.建筑：107胶水可以用于建筑领域的拼接、填缝和粘接。
五、结论107胶水作为一种常用的工业胶水，具有广泛的应用前景。
制备107胶水的过程需要注意材料的配比和搅拌过程，以确保胶水质量的稳定性和使用性能的可靠性。
同时，掌握107胶水的应用领域，可以更好地将其应用于实际生产中。
107胶水的制备实验报告
实验报告
班级13化工姓名日期2016 年 6 月17 日
实验（）
六、思考题及讨论（Exercises and Discussion）
1、如何加速聚乙烯醇的溶解速度？
在低温水中溶胀，然后再升温加速溶胀溶解，并采用机械搅拌使其分散。
2、两次调节PH的目的分别是什么？
第一次调节是因为反应在酸环境下才能进行，第二次是因为该反应是可逆反应，调回中性防止产量下降。
3、甲醛过量和不足对实验结果分别有什么样的影响？
甲醛过量：因为多链之间有范德华作用力，产物易形成凝胶；
甲醛过少：粘接性不够，不稳定且低温时易失去粘性。
4、本实验中影响107胶粘剂粘合性能的因素有哪些？
甲醛的量、ph、和温度的控制。
107胶的生产工艺
四、实验步骤
1.聚乙烯醇缩甲醛胶水 的合成
胶水合成装置如实验 图5.1所示.
实验图5.1 合成胶水的装置示 意图 1-三口瓶；2恒温水浴；3-搅 拌器底座 4-调速器； 5-玻璃搅拌棒； 6-搅拌马达；7-温度计
（1）聚乙烯醇的溶解
①接通恒温水浴锅(内装有水)的电源,开启水浴锅的电源开关. 将水浴温度调节器先调至最大处,待水浴锅中水的温度升至 80～85℃，再将温度调节器调小，控制三口瓶内温度90～ 92℃为宜。
测定粘度的装置 1-涂-4黏度计；2-承接杯；
以下（以涂-4黏度计为标准）的低 3-水平调节螺丝；4-黏度计座；
黏度胶水。对于黏度在150s以上的 胶水，可作旋转黏度计测定其黏度。
5-水平仪；6-固定架
五、思考题 1.熟悉缩合反应机理、反应条件及合成装置
的安装要点。 2.预习分析天平的基本操作、滴定管的基本
实验图5.2 用涂-4黏度计
2.试剂 标准HCl溶液（0.2mol·L-1,四位有效数
字）
甲醛HCHO（36%） 浓盐酸HCl溶液 玫红酸（0.5%） 氢氧化钠NaOH(6mol·L-1) 聚乙烯醇17-99（PVA17-99）亚硫酸
钠Na2SO3（0.5 mol·L-1）
一个优化的生活化学实验——107胶水的制备
一个优化的生活化学实验——107胶水的制备摘要通过正交试验设计的方法，对107胶水合成过程中的主要影响因素进行了研究，探讨了胶水反应过程中出现胶凝的主要原因，得出了合适的反应物用量和反应条件，由此可以改善胶水性能，并减少化学药品用量和缩短反应时间，彰显了绿色化学的理念。
关键词胶水实验优化正交设计聚乙烯醇缩甲醛胶，俗称107胶。
除用作普通胶水外，还在各种壁纸、瓷砖的粘贴，大白粉浆、石灰浆、各种腻子的粘结，内墙涂料、水泥地面涂料的基料等众多领域广泛应用。
107胶水的制备实验是北京师范大学化学专业本科生“化学合成实验”课程的主要内容之一，在北京师范大学全校公共选修课“生活化学实验”中也开设多年。
107胶水制备实验，作为趣味实验及探究性实验内容，在高中化学教育中有重要作用。
该实验能让学生加深对化学的理解，认识到化学与生活的密切关系，有助于提高学生对化学的兴趣，改善化学教学的效果。
在多年的实验教学过程中，常出现胶水黏度不够理想，或反应过程中，反应液出现凝胶，导致实验失败等情况。
另外，甲醛有致癌性，所以有必要降低胶水中游离甲醛的含量。
本研究主要通过正交试验设计，对实验进行优化，以制得胶水的甲醛含量和黏度为质量评定标准，寻找最佳实验条件，以期达到最佳实验结果。
1 实验部分1.1 实验原理107胶水制备的基本原理是聚乙烯醇与甲醛在酸性条件下进行加成缩合，得到聚乙烯醇缩甲醛。
聚乙烯醇与甲醛的反应主要有分子内和分子间2大类反应,见图1、图2。
在实际反应中，分子间反应和分子内反应同时存在。
研究表明，在较高温度下，发生分子间反应的比例更高。
反应物用量、反应温度、催化剂等许多因素都会影响反应的进行。
1.2 正交试验设计［1, 2］表1 L8（27）正交表正交试验设计是研究多因素多水平（因素：影响考核指标取值的量；水平：因素所处的状态）的一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些具有代表性的点有“均匀分散，齐整可比”的特点，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。
107胶的制备方法
107胶的制备方法107胶是由丙烯酸和丙烯酸甲酯共聚合制备而成的一种高分子聚合物。
这种胶具有良好的粘接性能和耐热性，广泛应用于自动化工业和电子产品中。
下面将详细介绍107胶的制备方法。
一、准备试剂和仪器设备1.丙烯酸：高纯度丙烯酸可在化学品供应商处购买；2.丙烯酸甲酯：高纯度丙烯酸甲酯可在化学品供应商处购买；3.过硫酸铵：作为引发剂，可在化学品供应商处购买；4.甲苯：作为溶剂，可在化学品供应商处购买；5.反应釜：用于聚合反应的容器，应具有耐热性；6.搅拌器：用于搅拌反应物，确保反应均匀。
二、制备107胶的步骤步骤1：称量丙烯酸和丙烯酸甲酯将一定比例的丙烯酸和丙烯酸甲酯按照配方称量好。
通常情况下，丙烯酸和丙烯酸甲酯的比例在1:1到1:3之间，根据所需的黏度和粘接性能来确定。
将称量好的丙烯酸和丙烯酸甲酯倒入反应釜中。
步骤2：添加引发剂将适量的过硫酸铵溶解在甲苯中，并搅拌均匀。
然后将溶解好的过硫酸铵溶液加入到反应釜中。
引发剂的添加量应在0.1%到2%之间，具体的添加量可以根据实验结果来确定。
步骤3：开展共聚合反应将反应釜密封好，并在恒温搅拌器中搅拌。
反应温度通常在60℃到100℃之间，可根据实验需要来调整。
在搅拌的同时，通过加热来加速反应速率。
反应时间一般在2小时到10小时之间，取决于反应条件和所需的胶粘剂性能。
步骤4：烘干和分散将反应釜中的聚合物溶液烘干，以去除溶剂和余剂。
可以采用真空烘箱或加热离心机等方法进行烘干。
同时，将聚合物进行适当的分散处理，以获得理想的颗粒分布。
步骤5：包装和储存将制备好的107胶装入密封容器中，并储存在避光、防潮的环境中。
避免高温和阳光直射，以避免107胶的质量受损。
总结：以上是107胶的制备方法的基本步骤。
在实际制备过程中，还应根据所需的性能要求和生产规模进行合理的操作和工艺优化。
制备好的107胶可广泛应用于电子工业、自动化工业和电子产品等领域，发挥其优异的粘接性能和耐热性。
107胶的制备实验报告
107胶的制备实验报告
《107胶的制备实验报告》
一、实验目的
本实验旨在探究107胶的制备方法，并对其性质进行分析，为后续应用提供参考。
二、实验原理
107胶是一种常用的胶水，主要由107胶粉、水和添加剂组成。
其制备过程主要包括107胶粉的溶解、添加剂的混合和干燥等步骤。
三、实验步骤
1. 将适量107胶粉加入容器中；
2. 慢慢加入适量水，搅拌至107胶粉完全溶解；
3. 加入适量添加剂，搅拌均匀；
4. 将混合液倒入模具中，进行干燥。
四、实验结果
经过实验制备得到的107胶具有透明度高、粘度适中、黏性强等特点。
五、实验结论
本实验通过简单的制备步骤，成功得到了具有良好性能的107胶，为其后续应用提供了基础。
六、实验总结
通过本次实验，我们深入了解了107胶的制备方法和性质，为今后的实际应用提供了重要的参考依据。
七、实验感想
本次实验让我们对107胶有了更深入的了解，也让我们体会到了化学实验的乐趣和挑战，希望能在今后的学习中继续努力，不断提高自己的实验技能。
通过本次实验，我们对107胶的制备方法和性质有了更深入的了解，也让我们体会到了化学实验的乐趣和挑战。
希望能在今后的学习中继续努力，不断提高自己的实验技能。
107胶的制备实验报告
107胶的制备实验报告(1)107胶水的制备107胶（聚乙烯醇缩甲醛）的制备摘要107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。
由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。
关键词聚乙烯醇甲醛水盐酸氢氧化钠实验步骤（1）聚乙烯醇的溶解①组装仪器，②称量药品后加入药品③将三口瓶置于电热套中并固定.在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、玻璃搅拌棒连接位置适当，并固定之。
轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后，塞紧软木塞，在三口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞。
④开启搅拌器，控制调节器（由小到大）调节转速使固体全部搅起为宜。
⑤调节电热套电压，使三口瓶内温度稳定在90～92℃，直到三口瓶内PVA全部溶解，溶液呈透明状，不再有白色胶团为止。
（2）聚乙烯醇缩甲醛化反应①打开三口瓶上的软木塞，当三口瓶内温度降至85～88℃时，往三口瓶中滴加浓盐酸3滴，调节PVA水溶液的pH至1.7～2.0。
②量取4.3mL质量分数为36%的甲醛溶液用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好软木塞，继续搅拌反应1h。
注意：反应温度不能超过90℃，否则在酸度稍低时，容易发生暴聚现象，形成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。
③切断水浴锅电源，停止加热。
打开软木塞，滴加6mol²L-1NaOH 溶液6滴至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7左右。
（3）降温出料①切断搅拌器的电源，停止搅拌。
取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损）。
②用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。
倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。
然后洗净实验仪器。
思考题1.聚乙烯醇粉末可以直接放在冷水中进行溶解，然后加热可以加快溶解速度。
2.第一次调节在2-2.5中pH大，反应缓慢，pH太小，反应不好控制。
聚乙烯醇缩甲醛(107胶)的制备
实验注意事项： 七、实验注意事项
⒈必须待原料聚乙烯醛全部溶解（均一透明）后，再进 行后续反应，否则会影响产品质量。 ⒉反应最后阶段加入的NaOH要适量，调节PH值为8～9即 可。 ⒊缩醛化反应过程中，要注意酸用量配比，甲醇浓度、 反应温度以及反应时间等因素。 ⒋浓HCL比较危险，使用时要十分小心，避免灼伤。 ⒌加热时需要恒温水浴锅，否则温度过高时聚乙烯醛会 出现溢出烧瓶，最终致使制备失败。
实验原理： 二、实验原理
• 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐 酸催化的作用下而制得的，其反应如下：
CH2O
~~~ CH2CH CH2 OH OH
+
+
H
+
+
缓慢 极慢
C H2OH
~~~ CH2CH CH2 O C H2
+
+
CHCH2 ~~~
C H2OH
CHCH2 ~~~ OH
+
H 2O
~~~ CH2CH CH2 O C H2
聚乙烯醇缩甲醛又称107胶无色透明溶液易溶于水在醛性条件下与甲醛反应生成的聚合物即聚乙烯缩甲醛胶与聚乙烯醇溶液相比具有粘力强黏度大耐水性强成本低等优点
聚乙烯醇缩甲醛（107胶 聚乙烯醇缩甲醛（107胶）的制备
演讲：游振伟 组员：郝文伟、廉鹏、朱丹妮、孙美琳、 梁艳清、贾斌
实验目的： 一、实验目的 • 1. 了解小分子的基本有机化学反应， 在高分子链上有合适的反应性基团时， 均可按有机小分子反应历程进行高分子 化学反应。 • 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 • 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理， 并制备107胶水。
+
CHCH2 ~~~ OH
107胶实验方案
D4制107胶实验方案
一、试验的目的和意义：
在原有的实验方法的基础上优化实验。
二、实验内容：
2.1原有的实验方法：
取300g左右D4加入到带有搅拌的三口瓶中，釜温升至150~155℃后，加入35ppm（以KOH计）KOH水溶液，边搅拌边抽真空加速聚合（真空度0.02~0.03MPa），搅拌转速200r/min，聚合1小时后，加水100ppm（减去流出的低沸量）调聚1小时，然后加入85%H3PO4进行中和（n KOH ：n H3PO4=1.3：1），中和0.5小时后，190℃，-0.095MPa下脱低至无馏分流出。
计算反应收率。
2.2优化实验具体方法：
优化实验需要调节的因素有A、催化剂的量（A1：10ppm、A2：30ppm、A3：50ppm）B、集合温度（B1:145℃、B2：155℃、B3：165℃）C、聚合时间（C1：1h、C2：2h、C3：3h）D、降解时间（D1：0.5h、D2：1h、D3：1.5h）。
为了减少重复试验，特作以下正交实验表：
除上述条件外的步骤按原有的实验步骤进行。
三、实验结果：
3.1观察胶料外观，有无颗粒，是否反粘。
3.2计算胶料的收率。
3.3比较聚合时起粘时间，即反应活性的比较。
3.4实验结束后，选择胶料情况最好的一组实验数据作为最佳实验条件。
107胶配方
107胶配方107胶配方如下(生产1吨107胶的原材料用量)：序号原料名称功用用量(公斤)1 水 7002 聚乙烯醇胶水 753 盐酸调节聚乙烯醇胶液的PH=2 104 甲基丙烯酸甲酯 50毫升5 甲醛 15+156 水 2307 尿素 88 烧碱NaOH 调节聚乙烯醇胶液的PH=7-8 3.5生产工艺：a) 生产前准备：清洗反应釜，称取一定数量的烧碱，溶解成20-30%的水溶液。
b) 向反应釜中注入700公斤水升温至50-60度，投入聚乙烯醇，在搅拌的情况下继续升温至92-96度，再保温约半小时，取样检查，直至聚乙烯醇充分溶解(取样检查为透明溶液)。
c) 用约10公斤盐酸调整聚乙烯醇水溶液的pH=2，调整时，应使用测量范围为0.5-5.0的精密级pH试纸。
d) 投入50毫升甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀。
e) 投入15公斤甲醛，在90-93度范围内，反应35分钟。
然后再投入10公斤甲醛，于同样的温度下反应10分钟后，投入5公斤尿素，搅拌反应10分钟。
f) 用烧碱水溶液调整胶液的pH=7，得到成品改性107胶，亦即生产涂料的基料。
(2)107涂料配方如下(生产1吨涂料的原材料用量)：序号原料名称功用用量(公斤)1 水 200kg2 六偏磷酸钠分散剂 1.5 kg3 膨润土防沉剂、填料 30-70 kg4 纯碱(Na2CO3) 膨润土钠化改型 1.5-3.5 kg5 轻质碳酸钙填料 50 kg6 重质碳酸钙填料 90 kg7 钛白粉(锐钛型，如牌号BA01-01) 白色颜料 20 kg8 立德粉替代白色颜料 50 kg9 滑石粉填料 30 kg10 硅灰石粉填料 50 kg11 磷酸三丁酯消泡剂 30-100g12 乙二醇增塑剂 3-6kg13 群青浆(群青：水=3：7) 蓝色颜料，增白用 100g14 上述107胶基料 460kg生产工艺： a) 用适量热水将六偏磷酸钠溶解成10%的水溶液，向搅拌罐内投入200kg水。
实验二--107胶合成
实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）的合成及其测定一、实验目的1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理、制备过程及用途。
2. 学习和掌握聚乙烯醇缩甲醛胶质量的分析检验方法。
3. 学会涂-4粘度计测定胶黏剂黏度的使用方法。
二、实验原理1．主要性质和用途聚乙烯醇缩甲醛(polyvinyl formal)，又名107胶，为无色透明溶液，易溶于水，性能优良，价格低廉。
故广泛应用于建筑业，有建筑业“万能胶”之称。
可用于粘接金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶、瓷砖、壁纸、外墙饰面等。
还用于制鞋业粘贴皮鞋衬里和作文具胶水等。
107胶经尿素改性后称为801胶。
2．合成原理早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA 的水溶性而无法实际应用。
利用”缩醛化”减少其水溶性,就使得PVA 有了较大的实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。
控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为”维纶”的纤维.维纶的强度是棉花的1.5-2倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为”合成棉花”。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸的催化作用下制得，随缩醛度的不同，性能和用途也不同（注：作为维尼龙纤维的聚乙烯醇缩甲醛，反应程度控制在75%~85%，不溶于水）。
本实验合成的聚乙烯醇缩甲醛作为胶水和涂料成膜物质使用，为水溶性。
聚乙烯醇(简称是PV A)分子中含有的羟基(--OH)是一种亲水性基团，因面PV A 溶于 水。
它的水溶液可作为粘结剂使用。
PV A 按其聚合度和醇解度的不同而有多种型号．本实验所用的PV Al7-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为99％(mol ％)的PV A 。
为了提高PV A 的耐水性，可以通过PV A 的缩醛化反应来改性。
聚乙烯醇缩甲醛胶水即是PV A 在盐酸催化作用下，其中部分羟基与甲醛进行缩醛化反应(一种消去反应或缩合反应)生成的热塑性树脂，其反应原理及反应式如下：（1）分子内缩醛化CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2+CH O H加热OH OH OH CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2OH O O CH 2+ H 2O（2）分子间缩醛化—CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — +HCHOOH OH OH O O O OH OH OH HCl /加热 CH 2 CH 2 CH 2 O O O —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH ——CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基闭，而缩醛基(-O-CH2-O-)则是疏水性基团。
107胶的生产
107胶的生产
生产工艺：
a) 生产前准备：清洗反应釜，称取一定数量的烧碱，溶解成20-30%的水溶液。
b) 向反应釜中注入700公斤水升温至50-60度，投入聚乙烯醇，在搅拌的情况下继续升温至92-96度，再保温约半小时，取样检查，直至聚乙烯醇充分溶解(取样检查为透明溶液)。
c) 用约10公斤盐酸调整聚乙烯醇水溶液的pH=2，调整时，应使用测量范围为0.5-5.0的精密级pH试纸。
d) 投入50毫升甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀。
e) 投入15公斤甲醛，在90-93度范围内，反应35分钟。
然后再投入10公斤甲醛，于同样的温度下反应10分钟后，投入5公斤尿素，搅拌反应10分钟。
f) 用烧碱水溶液调整胶液的pH=7，得到成品改性107胶，亦即生产涂料的基料。
(2)107涂料的生产
生产工艺：
a) 用适量热水将六偏磷酸钠溶解成10%的水溶液，向搅拌罐内投入200kg水。
将六偏磷酸钠溶液投入搅拌罐内搅拌均匀，投入膨润土，分散搅拌均匀。
b) 用适量水将纯碱溶解成10%左右的水溶液，投入搅拌罐内，在搅拌的情况下使之和膨润土钠化改型15-20分钟，得到充分改型的钠化膨润土浆。
c) 向搅拌罐内投入基料搅拌均匀。
d) 依次加入重质碳酸钙、硅灰石粉、滑石粉、钛白粉和轻质碳酸钙等颜料、填料，搅拌均匀。
e) 向搅拌罐内投入乙二醇和群青浆搅拌均匀。
f) 通过分散设备将混合料分散至细度小于80微米，用磷酸三丁酯消泡即得到成品涂料。
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛（107胶水）的制备一、目的要求1.掌握聚乙烯醇缩甲醛的反应原理。
2.学习掌握仪器安装的方法，及注意事项。
3.掌握制备胶水的操作方法。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下、经缩醛化反应而制成的。
反应式如下：聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响产品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
三、实验1．主要仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250mL 1球型冷凝管200mm 1滴液漏斗100mL 1温度计100℃（酒精） 1量筒100mL 1烧杯400mL，100mL 各1个电动搅拌器一套Y管1个2．药品规格数量药品名称规格数量聚乙烯醇皂化度98%聚合度170015g甲醛36～38% 4～4.5mL盐酸36% 1.5mL氢氧化钠10% 4mL水去离子150mL3．实验装置图4．实验操作步骤及注意事项（1）称取15g聚乙烯醇加入三口瓶中，加入150mL水，开始搅拌升温至90℃左右，使聚乙烯醇完溶解，然后降温至80℃。
（2）滴加甲醛溶液4～4.5mL，搅拌15分钟。
（3）在75～80℃下保温，滴加1.5mL盐酸。
（4）维持反应温度75～80℃30～40分钟，当反应体系变粘稠后，先降温，再用NaOH调节溶液pH值至8～9（约4.5mL）。
（5）降温除料，即得成品（6）粘结纸张，观察效果（胶水干燥后纸张撕裂而不分离）5.产品质量指标外观：微黄色半透明粘液pH值：7～8固体含量（%）：6～8游离醛（%）≤0.3注意事项：（1）严格按规定量取药品，不可随意加。
（2）漫漫滴加甲醛，催化剂盐酸可分批加入（不可过多）否则不易调PH值。
（3）严格控制好反应温度，不可忽高、忽低；过高易发黄，过低反应时间长。
聚乙烯醇缩甲醛(107胶)的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1．掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。
2．熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。
3．了解涂-4黏度计的使用方法。
二、产品特性和用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，溶于水。
聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶。
其黏结力强，黏度大，耐水性强，成本低廉。
广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种泥子胶的黏合剂等。
但该黏合剂因游离甲醛含量过高，危害人的身体健康，许多地方制定法规禁用聚乙烯醇缩甲醛胶做室内装修，然而以107胶为主体的外墙涂料由于其较强的黏附力、遮盖力强、硬度高、耐光性和耐水性好，成本低廉，已被广泛使用。
三、实验原理聚乙烯醇分子中含有的羟基是一种亲水性的基团，所以聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为黏合剂使用。
为提高其耐水性，可通过聚乙烯醇的缩醛化来改性。
聚乙烯醇缩甲醛分子中的(一OH)是亲水性基团，而()是疏水性基团。
通过控制缩醛度(聚乙烯醇缩甲醛中所含的缩醛基的百分数)，可使聚乙烯醇缩甲醛胶剂具有良好的耐水性，又有一定的水溶性。
对胶水质量的检验，主要是测定它的黏度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量(即留在聚乙烯醇缩甲醛中的未被缩醛化的甲醛含量，常以百分率表示)可了解到缩醛化反应的完成情况以及该反应条件下缩醛度的大小。
胶水中游离甲醛量少，说明缩醛度高；反之，表明缩醛度低。
甲醛的测定是利用NaHSO3和HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。
NaHSO。
溶液极不稳定，易分解成Na2SO3和H2SO3在测定时，先在NazSO3溶液中用H2S04溶液加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3，再与甲醛进行加成反应。
黏度的测定用的是涂一4黏度计(一种简易黏度计)，见图2—1。
在20℃时，测定100 mL 咬水从规定直径流下的时问。
本实验要求合成的胶水黏度在70s左右。
四、主要仪器和试剂1．仪器：托盘天平、分析天平、三口烧瓶(250 mI。
107胶制备步骤1
107胶（聚乙烯醇缩甲醛）的制备一、实验目的1.了解聚乙烯醇缩醛反应及其简单工艺过程；2.学习聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成及分析检验方法；3.学习有机缩合反应的实验操作及简易黏度计的使用方法，练习分析天平的称量及滴定二、实验原理一定聚合度及醇解度的聚乙烯醇与甲醛在无机酸的催化作用下进行反应，反应式如下：~CH2CH CH2OH CH~OH+HCHOH+~CH2CH CH2OCH~OCH2H2O+三、仪器设备：电热套500ml 电动搅拌装置一套三口瓶500ml 球形冷凝器300mm滴液漏斗50ml 温度计0—100℃天平涂-4黏度计药品：标准HCl溶液（0.2mol·L-1,四位有效数字）甲醛HCHO（36%）浓盐酸HCl溶液玫红酸（0.5%）氢氧化钠NaOH(6mol·L-1)聚乙烯醇17-99（PVA17-99）亚硫酸钠Na2SO3（0.5 mol·L-1）四、药品简介：．1、聚乙烯醇由聚醋酸乙烯酯在碱或酸的存在下经皂化而制得。
为白色至奶油色的粉末。
根据皂化程度不同，或可溶于水，或仅能溶胀，耐矿物油、油脂等大多数有机溶剂。
主要用于制造聚乙烯醇缩甲醛、维尼龙纤维和耐汽油管道等，也用作临时保护膜、胶粘剂、装订用胶料、上浆剂等。
2.甲醛水俗称福尔马林，通常是甲醛含量３７～４０％的水溶液，有刺激性气味的无色液体。
有强还原作用，其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限７～７３％（体积），常用于农药、消毒剂、化工原料等。
３．盐酸又称氢氯酸。
氯化氢的水溶液，纯品无色。
一般因含杂质而呈黄色。
商品浓盐酸含氯化氢３７～３８％，是一种强酸。
在芯线脱碳及脱钙钠处理中供前处理用。
４．氢氧化钠又称苛性钠，俗名烧碱、火碱，成溶液状的为液碱，固体碱为无色或白色透明的晶体，有粒、块、片、棒等各种形状，易吸湿溶化，极易溶于水，并强烈放热。
溶液滑腻呈碱性，溶于乙醇、不溶于丙酮。
有强腐蚀性。
在铂触媒粉制造中用作碱剂。
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实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）的合成及其测定一、实验目的1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理、制备过程及用途。
2. 学习和掌握聚乙烯醇缩甲醛胶质量的分析检验方法。
3. 学会涂-4粘度计测定胶黏剂黏度的使用方法。
二、实验原理1．主要性质和用途聚乙烯醇缩甲醛(polyvinyl formal)，又名107胶，为无色透明溶液，易溶于水，性能优良，价格低廉。
故广泛应用于建筑业，有建筑业“万能胶”之称。
可用于粘接金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶、瓷砖、壁纸、外墙饰面等。
还用于制鞋业粘贴皮鞋衬里和作文具胶水等。
107胶经尿素改性后称为801胶。
2．合成原理早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA 的水溶性而无法实际应用。
利用”缩醛化”减少其水溶性,就使得PVA 有了较大的实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。
控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为”维纶”的纤维.维纶的强度是棉花的1.5-2倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为”合成棉花”。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸的催化作用下制得，随缩醛度的不同，性能和用途也不同（注：作为维尼龙纤维的聚乙烯醇缩甲醛，反应程度控制在75%~85%，不溶于水）。
本实验合成的聚乙烯醇缩甲醛作为胶水和涂料成膜物质使用，为水溶性。
聚乙烯醇(简称是PV A)分子中含有的羟基(--OH)是一种亲水性基团，因面PV A 溶于 水。
它的水溶液可作为粘结剂使用。
PVA 按其聚合度和醇解度的不同而有多种型号．本实验所用的PV Al7-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为99％(mol ％)的PV A 。
为了提高PV A 的耐水性，可以通过PV A 的缩醛化反应来改性。
聚乙烯醇缩甲醛胶水即是PV A 在盐酸催化作用下，其中部分羟基与甲醛进行缩醛化反应(一种消去反应或缩合反应)生成的热塑性树脂，其反应原理及反应式如下：（1）分子内缩醛化CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2+CH O H加热OH OH OHCH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2OH O OCH 2+ H 2O（2）分子间缩醛化—CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — +HCHOOH OH OH O O O OH OH OH HCl /加热 CH 2 CH 2 CH 2 O O O —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH ——CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基闭，而缩醛基(-O-CH2-O-)则是疏水性基团。
控制—定的缩醛度(聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的程度，常以百分率表示)．可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既具有较好的耐水性，又具有一定的水溶性。
为了保证产品质量的稳定，缩醛化反应结束后需用NaOH'溶液中和至中性或弱碱性。
（注：高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应,总会有一部分羟基残留下来,本实验是合成具有一定水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性.如若反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于胶水中,影响胶水质量.因此在反应过程中,要特别注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
）聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘度与PV A的用量有关，要获得适宜的缩醛度，必须严格控制反应物的配比，催化剂用量、反应时间和反应温度。
根据不同用途，控制反应物的配比和反应条件，可得到不同粘度和缩醛度的胶水，作为各种粘结剂，广泛用于建筑施工、鞋革、图书装订、文具及建筑涂料等方面。
本实验需控制较低的缩醛度（50%以下），为此，需严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应配比。
对胶水质量的检验。
主要是测定其粘度和缩醛度，但由于测定缩醛度的操作麻烦且费时间，因而常借测定胶水中的游离甲醛量(即留存于聚乙烯醇缩甲醛中末被缩醛化的甲醛含量．常以百分率表示)来了解缩醛化反应完成的情况以及在该反应条件下缩醛度的大小。
通常胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；反之，则表明缩醛度低。
本实验合成的胶水要求游离甲醛量约在1.2％以下。
粘度的测定采用涂-4粘度计(一种简易粘度计，如图所示)。
在20℃时，测定100mL胶水从规定直径(φ4mm)的孔中流出所需的时间(s)，并以该流出时间表示粘度的大小(因其体积固定)。
本实验合成的胶水要求粘度约在70s以上。
游离甲醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛的反应。
使之生成羟甲基磺酸钠和氢氧化钠：图1 涂-4粘度计C O HH+ Na2SO3+ H2O CHH3NaOH+ NaOH NaOH + HCl NaCl + H2O然后用玫红酸(变色范围pH在6.2~8.0)作指示剂，用标准HCl溶液滴定上述反面所生成的NaOH，溶液由红色变为无色即为终点。
根据滴定所需标准HCl溶液的量，可算出胶水中游离甲醛的含量(％)，计算公式如下：HCHO%=(V-V0) ×C HCl×30.03m ad× 1000× 100%=(V-V0) ×C HCl×0.3003m ad× 1000× 100%式中V——滴定胶水消耗的标准HCl溶液的体积，m1；V0——空白滴定(不加胶水)消耗的标准HCl溶液的体积，ml；C HCl——标准HCl溶液的浓度，mol·1-1；m胶水,——胶水的质量，g；30.03——甲醛的物质的量，g.mol-1，附：也可用水蒸气蒸馏方法破坏聚乙烯醇缩甲醛的缩醛键，生成小分子甲醛，用亚硫酸钠溶液吸收，生成的氢氧化钠用硫酸标准溶液滴定，即可确定聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度。
相应的化学反应如下：—CH2—CH—CH2—CH—CH2—CH—H+ —CH2—CH—CH2—CH—CH2—CH—+ H2OO—CH2 —O OH △OH OH OH+ HCHO HCHO+Na2SO3+H2O H2C-SO3Na + NaOHOH2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O三、主要仪器和药品托盘大平、分析天平、锥形瓶(250ml)，具塞锥形瓶(250m1)、滴管、量筒(10ml．50m1、l00ml)、酸式滴定管(50ml)、滴定管夹、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、温度计(0℃~100℃)、三口烧瓶（250ml）、调速电动搅拌器、恒温水浴锅、秒表、涂-4粘度汁(连附件)、滴液漏斗。
盐酸(标准0.2mol.L-1)、氢氧化钠(6 mol.L-1，)、亚硫酸钠(0.5 mol.L-1)、甲醛(36%)、聚乙烯醇17-99(PV A17-99)、玫红酸(0.5％)、pH试纸、盐酸(浓)。
四、实验内容1. 聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成(1) 聚乙烯醇的溶解在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入15.0gPV A、150ml蒸馏水．开启搅拌，用水浴加热至90℃，并控温在90℃左右．直至搅拌使PV A全部溶解。
注：聚乙烯醇能否顺利溶解，与实验操作有很大关系。
应在搅拌下将聚乙烯醇分散地、逐步地加入温度不高于25℃的冷水中，搅拌15min后，才逐渐升温，直至约85℃。
在此温度下搅拌，约1h就可完全溶解，不适当的操作可能导致聚乙烯醇结块而溶解困难。
(2)聚乙烯醇的缩甲醛化反应①冷却，并于80℃恒温时量取8.0ml36％甲醛水溶液（福尔马林溶液），搅拌下用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中并继续搅拌15min。
②往三口烧瓶中滴加（1+4）盐酸溶液（体积比，（1+4）即1体积浓盐酸加4体积水配成），控制反应体系的pH值为2左右(pH试纸检验pH值为1~3)，并保持反应温度80℃。
③反应体系逐渐变稠，出现气泡或有絮状物产生时，立即停止加热，并降温至60℃以下，滴加5mol·l-1NaOH溶液调节聚乙烯醇缩甲醛胶水体系的pH值为8~9。
(3)降温出料①停止搅拌：卸下三口烧瓶(操作要小心，以防玻璃仪器破损)。
②用自来水流淋洗三口烧瓶外壁．使瓶内的胶水冷却至室温。
将其倒入烧杯(烧杯必须洁净干燥)中，得到无色透明粘稠液体即为107胶水，待分析用。
（注：为降低甲醛含量，可在中和时加入少量的尿素，即得801胶）。
2．聚乙烯醇缩甲醛产品的分析测定（1）产率及固含量的测定取1~5g胶水于表面皿中，在恒温真空干燥箱中于60℃干燥至恒重，计算产率及固含量。
（2）粘度的测定按上图装置，将洁净、干燥的涂-4粘度计置于固定架上，用水平调节螺丝调节涂-4粘度计固定架，使其处于水平状态(怎样确认)。
用手指按住粘度计下部小孔，将冷至室温的待测胶水倒入涂-4粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余试样。
将承受杯置于粘度计下方．松开手指，记下胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需要的时间。
（3）游离甲醛量的测定将所合成得到的胶水倒入称量瓶中，在分析天平上用减量法称取5g(4位有效数字)胶水，置于250ml具塞锥形瓶中，加入30ml0.5mol·1-1Na2SO3溶液，迅速摇匀(约数秒钟)，并加入3滴0.5％玫红酸指示剂，立即用0.2000moL·L-1(4位有效数字)的标准HCl溶液滴定至溶液由红色刚变为无色终点。
记录标准HCl用量V（mL）。
再用250m1具塞锥形瓶进行空白试验(不加胶水，其余同)，记录标准HCl用量V0（mL）。
按上述公式计算样品中的游离甲醛量和聚乙烯醇缩甲醛的缩醛化度。
五注意事项1．玫红酸指示剂的配制：称取0.5 g玫红酸，溶于50ml乙醇中，然后用去离子水稀释至100ml，混匀。
1．涂-4粘度计只能测定低粘度物质，对于粘度较大的物质，可用旋转粘度计测定其粘度。
2．由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚含有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味.缩醛基团在碱性较稳定,故要调整产物胶水胶水的pH值。
六、思考题1聚乙烯醇缩甲醛胶是怎样合成的? 如何提高聚乙烯醇缩醛胶的耐水性?2写出缩醛化反应方程式，为什么缩醛度增加,水溶性会下降?3．本实验制备107胶时，应注意控制哪些操作条件？产物为什么要把最终pH值调至8-9，试讨论缩醛化PV A对酸和碱的稳定性.4. 测定聚乙烯醇缩甲醛中游离甲醛量的原理如何?目的何在?5. 聚乙烯醇缩醛化时，羟基转化率能否达到100%，为什么？。