2014实验十三肉桂酸的制备与纯化

实验十三肉桂酸的制备与纯化

预习要求：

1．阅读新教材P128-129，肉桂酸的制备与纯化或阅读教材P132-133；2．复习教材P50-53，水蒸气蒸馏；

3．复习教材P59-64，重结晶。

一、实验目的

1．了解肉桂酸的制备原理和方法；

2．巩固水蒸气蒸馏技术；

3．进一步掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作。

二、实验原理

CHO

+

C

C

O

O

H3C

H3C

CH COOK

℃

CH=CHCOOH

+CH3COOH

三、主要试剂及产物的物理常数

查找苯甲醛、醋酐、碳酸钾、肉桂酸的物理常数。

四、主要试剂用量及规格

苯甲醛醋酐碳酸钾

10 %NaOH

浓盐酸

五、仪器装置

制备装置水蒸气蒸馏装置

六、实验步骤和现象

实验步骤现象和数据记录具体步骤见书（略）

七、产品和产率

W理论产量= 2.2 g

W实际产量=

产率=（W实际产量/W理论产量）×100% =

产品外观：

八、讨论

1. 若用苯甲醛与丙酸酐发生Perkin 反应，其产物是什么？

答：苯甲醛与丙酸酐发生Perkin 反应，其产物是

CH3

CH=CCOOH

。

2．在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？

答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170~180℃馏分供使用。3．用酸酸化时，能否用浓硫酸？

答：不能。因为浓硫酸可与产物发生反应。

4. 具有何种结构的醛能进行Perkin 反应？

答：无α-H的芳醛。

5. 用水蒸气蒸馏除去什么？

答：用水蒸气蒸馏可除去肉桂酸固体中吸附的少量苯甲醛液体。