硫酸阿米卡星注射液

硫酸阿米卡星注射液

Liusuan Amikaxing Zhusheye

Amikacin Sulfate Injection

[修订]

【鉴别】（1）取本品适量，照硫酸阿米卡星鉴别（1）项试验，显相同的结果。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】pH值应为3.5～5.5（附录ⅥH）。

有关物质取本品适量，用流动相A稀释制成每1ml中约含阿米卡星5.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A稀释制成每1ml中约含阿米卡星50μg的溶液，作为对照溶液；精密量取对照溶液3mL，置100mL量瓶中，用流动相A稀释至刻度，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐用Dikma Spursil柱，250mm×4.6mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g，加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液（0.2mol/L磷酸二氢钾溶液，用0.2mol/L磷酸溶液调节pH值至3.0）50ml和乙腈50ml溶解，用水稀释至1000ml 作为流动相A；取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g，加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50ml 和乙腈100ml溶解，用水稀释至1000ml作为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.3ml；柱温为40℃；检测波长为200nm。取阿米卡星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含5.0mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，阿米卡星峰的保留时间应在20～30分钟之内（必要时适当调整流动相A和流动相B的比例），阿米卡星峰与杂质B峰（相对保留时间约为0.92）的分离度应符合规定。精密量取灵敏度溶液10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，阿米卡星峰的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除去相对保留时间0.25之前的辅料峰外，杂质F（相对保留时间约为0.89）、杂质A（相对保留时间约为1.60，必要时用杂质A对照品确认）和杂质H（相对保留时间约为2.44）均不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），杂质B和杂质E（相对保留时间约为1.41）不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。供试品溶液色谱图中任何小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

时间流动相A (%) 流动相B(%)

0 50 50

30 50 50

60 0 100

70 0 100

71 50 50

80 50 50

【含量测定】精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含阿米卡星2.5mg的溶液，照硫酸阿米卡星项下的方法测定，即得。

[增订]

【检查】卡那霉素取本品，用水稀释制成每1ml中约含阿米卡星25mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取卡那霉素对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；另取阿米卡星和卡那霉素对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含40mg和1.2mg的溶液，作为对照品混合溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（25∶40∶30）为展开剂，展开，晾干，喷以0.2％茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在100℃加热数分钟。对照品混合溶液中阿米卡星与卡那霉素斑点应完全分离。供试品溶液如显卡那霉素斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（2%）。

起草单位：浙江省食品药品检验研究院

复核单位：河南省食品药品检验所