十一章 香精香料的检验
香料香精检测感官检验资料
① 大容量容器的取样：如果产品是由大槽和槽车等大容量 容器盛装，在每个大容量容器内，从上层表面算起，取出 1/10总深度、1/3总深度、 1/2总深度、 2/3总深度、 9/10 总深度的5个局部样品，把在每个样品容器内所取得的5个 局部样品集中起来，混合均匀，再从中取出3个有代表性 的样品，用于质量检验和核对分析。
（2）固体香料
固体香料的试样和标准样品可直接（或擦在清洁的手背上） 进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解，并稀释至相同浓度， 然后蘸在辨香纸上按上述方法进行评香。
在必要时，固体和液体香料的香气评定可用等量的试样和标 准样品，通过试配香精或实物加香后进行评香。
（3）结果的表示
香气检测结果可用分数（满分40分）表示，或用纯正 （39.1～40.0分）、较纯正（36.0～39.0分）、可以（32.0～35.9 分）、尚可（28.0～31.9分）、及格（24.0～27.9分）、不及格 （24.0分以下）。
比重：0.875～0.888。 折光率：1.459～1.470。 旋光度：-12°～-3°(25℃)。 含酯量(以乙酸芳樟酯计)：≥35.0%。 溶解性：1体积油溶于3体积70%乙醇中， 澄清。
乙 酸 苄 酯
外观：无色液体 香气：有浓郁的茉莉花香气，并带有果香香调 熔点(℃)： -51.5 沸点(℃)： 216 相对密度(水=1)： 1.051-1.059 折光率nD20： 1.5010-1.5030 闪点(℃)： 102 溶解性： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚，不溶于甘油
6
21-60
4
120以上
第20个容器取1个
（2）精油试样的制备
为获取合格的检验试样，应采取下列操作程序。
① 样品的灌装。如果精油在室温下是液体，在室温中即可把它注入 锥形瓶中，装入量不超过该容器体积的2/3。如果精油在室温下是固体或者 半固体，则应置于烘箱内，控制在合适的温度下进行液化，然后灌装。在 以后操作中，始终使精油保持处于液态的最低温度。
第一章 香料、香精的检测
样品经干燥，脱色等处理后，应 进行过滤。
3.香料、香精的检测
（1）查标准 国家标准GB GB/T 行业标准 地方标准 企业标准 （2）选择合适的方法
检验的项目：
感官检验：香气、香味和外观的鉴定。
物理常数的测定：相对密度，折射率，旋 光度，熔点，凝固点，闪点，沸点，乙 醇中溶混度，蒸发后残留物的定量测定。
17
（2） 调香师从事的工作内容
• 设计各种香型的香精配方； • 选择所使用的原料及辅料； • 调配符合配方要求的香精； • 选择合适的香精生产技术； • 评价香精产品及加香产品的香气并进行质量监控； • 探索新的香料化合物的应用； • 评价新的香料品种并进行感官和应用试验； • 调整和更新香精配方，保障香精产品的安全性。
二. 香精
调和香料
• 由两种或两种以上的香料按一定比例 混合而调配出来的混合物称为香精。
•配制香精的过程称为“调香”
1 按香精用途分类:
香精
食用香精
食品用香精， 烟用香精， 酒用香精， 药用香精等
日用香精
化妆品用香精， 香水用香精， 皂用香精，牙膏用香精等
其他类香精
用于塑料，橡胶，皮革，纸张，油墨，除臭剂等
(b) 样品的的干燥
为了除去精油中的微量水分， 将新干燥的中性脱水剂，硫酸镁或硫 酸钠，加到装有待测样品的锥形瓶中。 加入量为精油的１５％左右，至少在 ２h内不断的猛烈震荡。
(c) 样品的脱色
对于因金属或金属氧化物存在而 色泽较深的样品，可将适量的柠檬酸 或酒石酸与精油一起搅拌，可以除去 其中使精油产生颜色的金属离子。
（1）取样
a.取样工具－－用不受试样腐蚀的材料制 成。 • 洗净，干燥 b.检查 c.均匀化
十一章 香精香料的检验
国际上对香精香料的立法和管理主要依靠行业自律，而非政府。目前有国际标准组 织(ISO),食品香料工业国际组织(IOFI)、国际日用香精工业协会(IFRA)、食用香精和萃 取物制造协会(FEMA)等机构，对香料香精工业安全性的立法起着重要的作用。
NO.2 我国对香料香精的管理情况
我国卫生部颁布的《化妆品卫生规范》（2007年版）是以欧盟化妆品指令为蓝本， 给结合中国实际情况作了增删而制定的。该规范中禁用的日用香料的标示要求则完全 没有采纳。一是因为欧盟的标示要求不能从根本上来防止因为过敏香料引起的对使用 这的健康问题；二是定量依据不够充分，26种香料引起过敏的情况不相同，用一种尺 度来处理不够妥当；三是该指令只在欧盟执行，美国、日本、澳大利亚和东南亚等国 家和地区并不执行这一指令。 Nhomakorabea7
3
香精香料检验技术概述
8
羟基化合物含量的测定
4
香精香料的感官检验
9
含酚量的测定
5
香精香料试样的制备和取样
化妆品质量检验技术
NO.1 香料的分类
1.香精香料的分类 根据有香料物质的来源不同，香料可分为天然香料、合成香料和单离香料，见图11-1。天 然香料是从天然含香动植物的某些器官（或组织）或分泌物中提取出来，经加工处理而含有 发香成分的物质。天然香料又可分为动物香料，如：麝香，灵猫香、海狸香、龙涎香；植物 香料，如：甜橙油、柠檬油、薄荷油和留兰香油等。合成香料则是利用单离香料或化工原料 通过有机合成的方法制备的香料，如：香兰素、苯甲醛等。
NO.1 测定原理
把已知容量的香料与强碱作用，使酚类物质转化为可溶性的酚盐，然后测量未被溶 解的香料的体积，即可计算出含酚量的体积分数，由于酚的钾盐比钠盐更容易溶解， 故测定时用氢氧化钾效果更好。参照《香料 酚量的测定》（GB/T 144.11-2008）
香精香料分析方法
香精香料分析方法
香精香料成分分析一般分为两步：第一步是分离，即从具有代表性的样品中分离足够数量的挥发性混合物：第二步便是鉴定其结构、确定其相对含量，主要运用色谱法实现样品分离，使用气相色谱-质谱技术进行鉴定；利用核磁共振谱和红外光谱技术进一步鉴定结构；还要结合相关感官评价。
下面就这几个方面分别做一下阐述。
1、样品有效成分分离与浓缩技术进展
近20多年来，分析仪器有了惊人的发展，但对于许多气味化合物来说，人类的鼻子仍然比现今用于香气分析的检测器灵敏，因此香气鉴定前必须先进行香料的分离和浓缩。
当前主要运用蒸馏法、溶剂萃取法和顶空气体捕集法，而顶空法最为常用。
目前尚无更新更好的分离浓缩方法。
2、香料成分的分析技术发展
对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定，通常用色谱法，其中气相色谱法（GC）最为常用，最先是利用填充柱色谱法来分离香气成分，现大多数改用玻璃毛细管及石英毛细管，大幅度提高分析水平。
GC的检测器大都采用FID，最近AED开始运用于香气分析，此法最具有应用前景，值得关注。
气相色谱和质谱联用方法是目前基本的应用仪器，但由于其自身的局限性，必须同时辅以多种仪器，才能得到比较全面的分析结果，现在气质联用、核磁共振、液质联用也是当今香料成分分析中常用方法。
3、必须同时辅以感官评价
用上述组合进行分析虽然能按照各种成分含量多少依次测定出来，但从香气再现这一目的来看，用这种方法也不一定能得到理想的结果。
因为形成香气的成分对于香气的贡献不是仅由含量来决定的，因此人们采用鼻子闻的方法进行感官评价是非常必要的。
十一章 香精香料的检验
第五节 香料香精试样的制备和取样
NO.1 冻点的测定(仅限桉叶素含量的测定)
1.试剂：邻甲酚、无水硫酸钠、桉叶素 2.仪器：校正过的温度计、试管、厚壁试管、冻点测定装置、25ml锥形瓶
测定步骤
化妆品质量检验技术
Inspection of flavor and fragrance
十 一 章 香 精 香 料 的 检 验
黄梓莹 114563102011 14化妆品技术与管理2班
章节
重点章节
1 香精香料的分类和使用概况
6 冻点的测定及黄樟油素、 桉叶素含量的测定
2 香精香料的管理和相关标准
7 酸值或含酯量的测定
1.初步 测定
2.冻点 测定
3.结果 表述
NO.2 黄樟油素含量的测定
按照上诉方法测定冻点，测定时加入微量晶种。 按表11-8换算黄樟油素的含量。如：试样冻点为 10.6℃时，其黄樟油素的含量是98.1％（质量分 数）。平行试验结果允差为0.1％。
第六节 冻点的测定及验技术概述
8 羟基化合物含量的测定
4 香精香料的感官检验
9 含酚量的测定
5 香精香料试样的制备和取样
化妆品质量检验技术
NO.1 香料的分类
1.香精香料的分类
根据有香料物质的来源不同，香料可分为天然香料、合成香料和单离香料，见图11-1。天 然香料是从天然含香动植物的某些器官（或组织）或分泌物中提取出来，经加工处理而含有 发香成分的物质。天然香料又可分为动物香料，如：麝香，灵猫香、海狸香、龙涎香；植物 香料，如：甜橙油、柠檬油、薄荷油和留兰香油等。合成香料则是利用单离香料或化工原料 通过有机合成的方法制备的香料，如：香兰素、苯甲醛等。
第十一章 新技术在香料香精工业中的应用
分子馏物料受热时间短，在蒸馏温度下停留时间一般以s计，降低 了物料热分解的概率，特别适宜于高沸点、热敏性和易氧化物质的 分离。
二、分子蒸馏工艺特点
分子蒸馏分离程度更高，能分离常规不易分离的物质，特别是可保 持天然提取物原来的品质。
分子蒸馏是在低压下发生在液层表面上的自由蒸发，液体中无溶解 的空气，因此在蒸馏过程中整个液体不会沸腾，没有鼓泡现象。
壁材
麦芽糊精、改性淀粉、
环糊精、海藻酸钠、
明胶、阿拉伯树胶、 蛋白质
四、香料香精微胶囊化方法
单凝聚法
复凝聚法
凝聚法
基本操作步骤如下：首先将芯材稳定地乳化分散在壁材溶液中，然后加 入另一种物质，或调节pH值、温度，或设法降低壁材的溶解度，使壁材 自溶液中凝聚包覆在芯材周围，从而实现微胶囊化。
四、香料香精微胶囊化方法
三、香料香精微言，微胶囊壁材都必须具备下列几种特性： ①能形成稳定的乳化液； ②能形成膜； ③低吸湿性； ④能形成低黏度的水溶液； ⑤无味及无臭； ⑥遇水时能释放出所包埋的芯材； ⑦低成本。
三、香料香精微胶囊化壁材
01
02
微胶囊化技术
喷雾干燥法、聚合法、络 合法、挤压法、共结晶法、 喷雾冷凝法、多重乳浊液 法和空气悬浮包埋法
一、分子蒸馏工艺
分子从液相主体 向蒸发表面扩散
分子从蒸发表面 向冷凝面飞射
分子在液层表面 上的自由蒸发
分子在冷凝面 上冷凝
二、分子蒸馏工艺特点
分子蒸馏温度远低于混合物沸点，只要存在温度差就可以达到分离 目的， 这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
分子蒸馏装置内部真空度高(空载≤0.1Pa),常在很低的压强下进行 操作，因此物料不易氧化受损。
香精香料检验验证作业规程
香精香料检验验证作业规程1 抽样检验项目1.1 烟用香料检验项目：香气、色泽、折光指数。
1.2 烟用香精检验项目：香气、色泽、折光指数。
2 抽样2.1抽样前的准备工作：根据卷烟制造部送检通知单，记录下当日所配制的香精和香料的牌号、批数（公斤数）和相应的香精或香料罐（桶）代码；将配制的香精或香料的牌号、配制日期及罐号写在标签上贴于棕色磨口瓶上，此瓶作抽样器皿。
2.2 抽样规则：以同一日、同一牌号、同一类型、同一罐、同一次配制的香精、香料为检验批。
2.3 抽样点：香料厨房香精或香料罐（桶）。
2.4 抽样方法：将配制好的香精、香料搅拌均匀后，随机抽取≥100ml的香精、香料密封作为检测样品。
2.5 抽样检验频率：1次/批。
2.6 标准样品：标准样品由川渝中烟工业公司配方研究室配制或确定。
3 实验检验方法3.1 香气指标检验：3.1.1 试样的准备将等量的试样和标准样品分别放在相同而洁净无异味的样品瓶中，然后用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约1-2cm（蘸取量应基本相等）。
3.1.2 评香在空气清新无杂气的评香室内，用两条辨香纸分别蘸取试样和标准样品，凭嗅觉对香气质量（包括香型、香气浓淡、强弱、持久性、杂气）进行评判，评定试样的香气是否与标样一致。
3. 2色泽指标检验：3.2.1 试剂制备：乙醇和水的混合液：乙醇为分析纯试剂[含量95%（V/V），水为蒸馏水或纯度相当的水。
乙醇和水的混合液中乙醇的含量（V/V）可以是：0%，50%，55%，60%，65%，70%，75%，80%，85%，90%，95%。
制备混合液时，将蒸馏水加到95%（V/V）分析纯的乙醇中，并用密度仪测量，校正其浓度。
3.2.2 颜色评估用移液管随机抽取10ml试样与标样分别吸入同等大小的比色管中，在白色背景下沿水平方向观察，评估两者的颜色是否等同。
对于色泽很深的试样用该法不易观察时，则分别取一体积试样和标样，各加1-3体积适当浓度的乙醇水溶液，摇匀后分别置于比色管中，用上述方法观察，评估两者的颜色是否等同。
第十一章香料、香精
猫酮
用途：常用作高级香水的定香剂。
3、海狸香 海狸香(Castreum)是从雌雄海狸生殖器附近的
梨状腺囊中取得的分泌物。 产地：加拿大和西伯利亚 。 海狸香有那些性能？ 主要香成分 ：生物碱和吡嗪等含氮化合物 。 用途：作定香剂。
二、 香与化学结构之间有着密切的关系
三、香料分类
（1）天然香料
天然香料又可分为动物性香料和植物性香 料。
动物性香料是指从某些动物的生殖腺分泌 物和病态分泌物中提取出来的含香物质 。
植物性香料是从发香植物的花、果等组织 中提取出来的香料。
（2）单体香料
单体香料包括单离香料和合成香料两 类。
的云南等省。 主要香成分：占2%左右饱和大环酮——麝香
酮。 性能：高沸点难挥发性物质，香气强烈，扩散力
强且持久 。 用途：在调香中常作为定香剂 。
2、灵猫香
灵猫香（Civet）是雌雄灵猫囊状分泌腺所分 泌出来的褐色半流体。
产地：非洲埃塞俄比亚，亚洲的印度、缅甸、 中国的云南、广西等地。
3、目前主要的调香过程有“创香”和“仿香” 两种。
四、香料香精的稳定性和安全性
（一）稳定性
1、香料、香精的稳定性主要表现在两个方面：一 是它们在香气或香型上的稳定性；二是自身或在 制品中的物理、化学性能的稳定性。
2、合成香料、单离香料与天然香料的稳定性存在
差异的原因？
3、影响香精不稳定的因素
4、龙涎香
龙诞香（Ambergris）是在抹香鲸胃肠内形 成的结石状病态产物，自体内排出在海上 漂流或冲至海岸上，经长期风吹雨淋、日 晒发酵而成的，也可从捕获的抹鲸体内经 解剖而取得，目前主要来自捕鲸业。
香精香料监督检查
车间生产过程控制检查要点
一、现场查看 • 生产设备是否与获证申请书是否一致，是否使用 无备案生产设备 • 企业职工应严格执行工艺管理制度，按作业指导 书等工艺文件进行实际操作并真实填写操作记录 • 企业在生产过程中应按检验规程进行过程检验； 做好检验记录 • 生产工人是否有有效期内的健康证（每年体检） • 香精生产企业是否有经过培训的调香师 ，需提供 调香师的培训证书或聘书
产品质量检验检查要点
• 一、试验室现场查看 • 检查检验设备是否与所生产产品相对应； 精度是否满足细则中的要求；是否定期校 准；是否处于正常状态等 • 检验人员应熟悉产品检验规程，具有培训 合格证 • 企业标准是否有对有关安全指标的描述， 且经当地标准化部门备案
产品质量检验检查要点
二、抽查文件和记录 • 对产品进行出厂检验，做好原始记录，出 厂检验项目齐全，并出具产品检验合格证 明 ，与销售记录是否一致 • 对检验不合格的原辅料、半成品和成品， 按不合格品管理制度做出相应处置并有记 录
原辅材料库控制பைடு நூலகம்查要点
• 检验或验证的记录应该符合规定并应与台 帐一致 • 如使用的原辅材料是国家实施生产许可管 理的产品，是否选用获证企业生产的产品 • 生产食品用香精使用的香基和香料必须符 合GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准 中的有关规定 ，必须在技术监督局备案
成品库控制检查要点
香料工艺关键工序及关键控制点
合成香料 （一） 原辅材料质量进厂验收 （二）化学反应工序
化学反应滴加速度、反应温度、压力
（三）后处理理工序（精制）
精制蒸馏真空度 结晶速度
香精工艺关键工序及关键控制点
（一）原辅材料质量验收
（二）其它关键控制点 液体类 • 称量配制、搅拌、加工、均质、过滤 浆（膏）状类 • 称量配制、投料、均质 、升温控温反应、拌合、过筛 固体（粉末）类 • 称量投料、均质、拌合（或挤出）
香精香料检验操作标准
安徽新锦丰企业投资集团有限公司香精香料检验操作标准水分的测定GB/T5009.3—2003一、范围本标准规定了香精香料中水分的测定方法。
二、105℃恒重法1、原理：在105℃温度下，将试样烘干到恒重。
根据试样减轻的重量，计算出水分含量百分含量。
由于105℃温度比水的沸点稍高，在此温度下水分被干燥除去，试样中其他成分的损失非常小，所以测定值比较准确，故又称为第一标准法。
2、仪器和用具：电烘箱；干燥器；天平：感量0.001g ；铝盒；研钵或粉碎机等。
3、操作步骤：3.1洗净铝盒、烘干铝盒，风干后将盖子套在铝盒底下，送入烘箱内烘网上，关闭烘箱门，把温度调整至105℃±2℃，烘0.5～1小时，取出铝盒，立即盖好盖子，放入干燥器内，冷却至室温，（15～20分钟）取出称重，再复烘0.5小时，烘至两次质量之差不超过0.005g ，即为恒重。
3.2制备试样：取所需的面粉平均样品。
3.3烘干试样：称取3～5g （准确至0.001g ）于已烘至恒重的铝盒中，将铝盒盒盖套在盒底下，在电烘箱温度升至105℃左右时，打开烘箱门，送入烘箱内，关闭烘箱门，把温度调整至105℃±2℃烘2～3小时，取出试样，立即盖好盒盖，放入干燥器内，冷却至室温（约20～30分钟），取出称重，再复烘0.5～1小时，取出冷却称重，直至前后两次质量之差不超过0.005g ，即为恒重。
如果后一次重量高于前一次质重量，取前一次重量为准。
4计算：X （%）= ———— ×100% 式中： m ﹣m 1 mX——试样的水份含量，%m1——干燥后试样的重量，gm——试样的重量，g结果精确计算到小数点后一位，双实验许可误差不超过0.2%，求其平均值为检验结果。
4、说明：烘干铝盒或烘干试样时，应将铝盒放在温度计的直下周围，减少温度误差。
三 130℃电烘箱法1、原理：此法是在130±2℃温度下，在限定时间内，一次烘干试样，根据试样减重计算出水分含量。
食品分析理论第十一章 食品添加剂测定
用量：ADI以亚硝酸钠计0～ 0.2mg／kg，以硝酸钠计0 ～ 0.5mg／kg。我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠的使用限 于肉类制品及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g／kg， 亚硝酸钠为0.15g／kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超 过0.05g／kg，肉制品不超过0.03g／kg。
盐酸萘乙二胺 溶液
测吸光度值
静置
加水定容
食 （三）计算
品 分
肉制品中亚硝酸盐含量(g/kg)
=
c1000 m54000510100 01000
析
式中：c—标准曲线查出样液中亚硝酸盐含量，μg／ml;
m—样品质量，g 。
(四)说明：
① 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,使产生 的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。
食 B、从食品生产安全性角度，规定食品添加剂的使用限量。 品 分 析
C、从食品添加剂的自身质量，规定添加剂中有害物质的限量。
食 5、食品添加剂常测项目和方法
品 分 由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在 析 食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。
目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、 发色剂、漂白剂、着色剂等。
目前，在我国食品行业中，使用较多的是二氧化硫和亚硫酸 盐。两者本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少成 分，而且还有一定的腐蚀性，对人体健康也有一定影响，因 此在食品中添加应加以限制。
我国国家标准规定；残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不 得超过25mg／kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg／kg； 赤砂糖及其他不得超过100mg／kg。
D、保持或提高食品的营养价值。
E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）
香料香精检测-感官检验
标准化与规范化
制定标准操作流程
建立统一的感官检验标准操作流程，规范检验步骤和方法， 确保不同人员之间的检验结果具有可比性和一致性。
标准化术语和描述
制定标准化的术语和描述，用于描述和评价香料香精的感官 特性，确保不同人员之间的沟通顺畅，减少主观差异。
仪器与设备的发展
研发新型仪器设备
积极研发新型的感官检验仪器和设备，提高感官检验的准确性和效率，减轻检验 人员的工作负担。
香料香精检测-感官检验
目录
• 感官检验概述 • 感官检验的方法与流程 • 感官检验的应用领域 • 感官检验的挑战与解决方案 • 感官检验的未来展望
01
感官检验概述
定义与特点
定义
感官检验是指通过人的感觉器官（视觉、嗅觉、味觉、触觉等）对产品进行检 验的方法。
特点
简便易行、快速、成本低、无需特殊仪器、适用于初步筛选和质量控制。
日化产品研发
在日化产品研发过程中，感官检验用于评估新产品的接受度和市场 潜力，为产品改进和优化提供依据。
烟草工业
1 2
烟草香味的感官检验
在烟草工业中，感官检验用于评估烟草的香味、 气味等特性，以确保产品的品质和安全性。
烟草质量评估
通过感官检验，可以评估烟草的质量、口感、纯 度等，从而控制烟草产品的质量和安全性。
3
烟草新产品研发
在烟草新产品研发过程中，感官检验用于评估新 产品的接受度和市场潜力，为产品改进和优化提 供依据。
04
感官检验的挑战与解决方案
人员培训与选拔
培训专业人员
通过专业培训，提高感官检验人员的 分辨、描述和评估能力，确保检验结 果的准确性和可靠性。
选拔优秀人员
选拔具有良好感官分辨能力和丰富经 验的检验人员，确保他们在感官检验 中能够准确判断香料香精的质量和特 点。
香料的纯度与质量检测方法
香料的纯度与质量检测方法香料作为调味品的重要组成部分，其纯度和质量是确保食品和药品安全的关键因素之一。
为了保证香料的纯度和质量，科学家们开发了一些有效的检测方法。
本文将介绍香料的纯度和质量检测方法，并探讨其应用。
一、香料纯度的检测方法1. 目视检查法目视检查法是最简单和最常用的香料纯度检测方法之一。
通过观察香料的外观、颜色、气味等特征来判断其纯度。
然而，由于主观性较强，目视检查法无法提供准确的定量分析结果，只适用于初步筛选或对纯度要求不高的情况。
2. 色谱法色谱法是一种常见的化学分析方法，可准确测量香料中各种成分的含量。
通过将香料样品注入色谱仪中，利用不同成分在不同载体上的吸附和解吸特性，分离和定性香料中的化学物质。
色谱法能够提供定量的结果，并且可以检测到微量的杂质和有害成分。
3. 红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的分析技术，可用于快速检测香料中的各种功能团。
通过测量香料样品在不同波长的红外光下吸收的强度和频率，可以确定样品中的化学结构和功能团。
红外光谱法适用于快速筛查和初步鉴定香料的纯度。
二、香料质量的检测方法1. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法结合了色谱和质谱的分析技术，能够提供更加准确和详细的香料成分分析结果。
该方法通过将香料样品分离并定性，再利用质谱仪对分离出的化合物进行质量分析。
气相色谱-质谱联用法可以检测到微量的挥发性有机物和有害物质，对于保证香料的质量和安全性非常重要。
2. 核磁共振技术核磁共振技术是一种非破坏性的分析方法，能够提供关于香料分子结构和化学键的信息。
通过使用核磁共振仪，可以确定香料样品中不同原子核的化学环境和相互作用。
核磁共振技术对于准确鉴定香料的质量和纯度具有重要意义。
3. 质量指标法质量指标法是一种基于香料的物理和化学特性建立质量标准的方法。
通过测量香料样品的外观、气味、比重、溶解性等指标，并与标准值进行比较，可以评估香料的质量。
质量指标法简单直观，操作方便，适用于大规模的香料质量检测。
香料和香精的检验.
测定原理 试剂 仪器 测定步骤 结果表示
二、含砷（As）量的测定
测定原理 试剂 仪器 测定步骤 结果表示
第4章 香料和香精的检验
龚盛昭
4.1 香料试样的制备和取样
一、香料试样的制备
1．精油的试样制备 基本方法 制备步骤 2．单离与合成香料的试样制备 只需过滤除去不溶性杂质即可
二、取样的方法
取样工具 取样步骤 样品的保存
4.2 香料的感官检验
一、香气的评定
1．标准样品、溶剂和辨香纸 标准样品 溶剂 辨香纸 2．香气评定的方法和步骤 液体香料 固体香料 3．结果的表示
二、香味的鉴定
取试样的1 %乙醇溶液1 mL，加入250 mL糖浆中， 用味觉进行鉴定，应符合同一型号的标样。
三、色泽的鉴定
试剂
液体标准比色液
测定方法
4.3 香料的理化性质测定
结果表示 注意事项
二、酸值的测定
基本原理和步骤及结果表达与油脂酸值的测定基本 一致 注意事项
三、酯值或含酯量的测定
测定原理 试剂 测定步骤 结果表示 注意事项 测定原理 试剂 仪器 测定步骤 结果表示 注意事项
四、羰基化合物含量的测定
五、含酚量的测定
测定原理 试剂 仪器 测定步骤
结果表示
注意事项
4.4 日用香精的检验
一、重金属（以Pb计）的测定
化妆品质量检验技术-孙志伟-第11章
第11章 香料香精检验
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第11章：香料香精检验
第一节 香料香精的分类和使用概括
香料的基本概念及分类
香料—又称香原料，是能被嗅觉嗅出气味或味觉品 出香味的物质，是调制香精的原料，可以是单体也 可以是混合物。 香包括香气和香味。 香气是由嗅觉器官感觉到的 。 香味是由嗅觉和味觉器官同时感觉到的。 香料的分类—多种分类方法。（香气的相似性、用 途、原料来源、有机化合物分类法等。）
干的重铬酸钾1.000 0 g于100 0 mL容量瓶中，加2 %的硫酸 水溶液溶解，并稀释至刻度。 （2）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7) ＝ 0.1 g/L。用移 液管准确吸取上述重铬酸钾标准液100 mL于是100 0 mL容 量瓶中，用2 %的硫酸水溶液稀释至刻度。 （3）硫酸溶液：质量分数为2 %。
6
3、海狸香 a）来源 雌雄海狸的梨状腺囊内的白色乳状粘稠液。 b）采集 捕杀海狸后切取香囊。 c）用途 主要用于东方型香精的定香剂。
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4、龙涎香 a）来源 产自抹香鲸的肠内，一般认为是抹香鲸 吞食多量海中动物体而形成的一种结石由鲸 鱼体内排出，漂浮在海面上或冲上海岸。 b）采集 在海洋上拾起龙涎香块，经熟化后即为 龙涎香料。 c）用途 具有微弱的温和乳香动物香气，其香品 质最为高尚，是配制高级香精的优良定香剂。
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从这些精油中分离出单体，即单离香料，然 后用有机合成的方法，将它们合成为价值更 高的香料化合物。如从八角茴香中经水蒸气 蒸馏出的八角茴香油中含有80%左右的大茴 香脑，将大茴香脑单离后，用高锰酸钾氧化， 制出有山楂花香的大茴香醛，用于配制金合 欢、山楂等日用香精。 2、用煤炭化工产品生产合成香料 煤炭在炼焦炉炭化室中受高温作用发生 热分解反应，除生成炼钢用的焦炭外，尚可
香料香精检测感官检验共20页
1、统计感官鉴定法
（1）一点鉴定法 （2）两点嗜好鉴定法 （3）两点识别鉴定法 （4）两点双定鉴定法 （5）三点识别鉴定法 （6）一对两点鉴定法
2、香气检验
香气是香料的重要性能指标，通过香气的检验可以辨别其 香气的浓淡、强弱、杂气、掺杂和变质的情况。香料香精 香气 的检验主要是评香工作者采用和同种标准质量香气香 料相比较的方法，从而评定样品与标准样品的香气是否相 符。
④ 试样的过滤。样品经过干燥、脱色等处理后，应进行过滤。过滤后 的样品应装在清洁干燥的容器中，按照要求立即进行各项检验。
香料香精的感官检验包括香料香精试样的香气质 量、香势、留香时间以及香料香精的香味和色泽 等指标的检验。为尽量避免不同人感官检验的差 异对检验结果带来的误差，通常采用统计感官检 验法。常用的统计检验方法有一点鉴定法、两点 嗜好鉴定法、两点识别鉴定法、两点双鉴定法、 三点识别法、一对二点鉴定法、顺序法、极限法、 三点嗜好鉴定法、二对二点鉴定法等。
6
21-60
4
120以上
第20个容器取1个
（2）精油试样的制备
为获取合格的检验试样，应采取下列操作程序。
① 样品的灌装。如果精油在室温下是液体，在室温中即可把它注入 锥形瓶中，装入量不超过该容器体积的2/3。如果精油在室温下是固体或者 半固体，则应置于烘箱内，控制在合适的温度下进行液化，然后灌装。在 以后操作中，始终使精油保持处于液态的最低温度。
② 样品的干燥。在天然精油中，样品往往含有微量的水分，为了除去 微量的水分，应将新干燥的中性脱水剂硫酸镁或者硫酸钠，加到装有待测 样品的锥形瓶中，加入量为精油质量的15%左右，至少在2h内不断地猛烈 振荡。
③ 样品的脱色。 对于因金属或者金属氧化物存在而色泽较深的样品， 可用柠檬或酒石酸进行脱色处理。将适量柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌， 可以除去其中使精油产生颜色的金属离子。
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=0.5mol/L
量筒 电位 计 皂化瓶 分析 天平 沸水 浴
第七节 酯值或含酯量的测定
滴定 管
移液 管
NO.4 结果计算
1.酯值(EV)按式（11-1）计算
插入 酯值的质量分数ɯ，按式（11-2）计算 文字
2.测定酸值后的酯值
1 称样
3.含酯量ɯ（E）
2 水解肥皂
5 电位计
平行试验结果允差：酯值在10以下为0.2；含酯 量在10％以下为0.2％；酯值在10~100位0.5； 含酯量在10％；酯值在100以下为1.0
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3
香精香料检验技术概述
8
羟基化合物含量的测定
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香精香料的感官检验
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含酚量的测定
5
香精香料试样的制备和取样
化妆品质量检验技术
NO.1 香料的分类
1.香精香料的分类 根据有香料物质的来源不同，香料可分为天然香料、合成香料和单离香料，见图11-1。天 然香料是从天然含香动植物的某些器官（或组织）或分泌物中提取出来，经加工处理而含有 发香成分的物质。天然香料又可分为动物香料，如：麝香，灵猫香、海狸香、龙涎香；植物 香料，如：甜橙油、柠檬油、薄荷油和留兰香油等。合成香料则是利用单离香料或化工原料 通过有机合成的方法制备的香料，如：香兰素、苯甲醛等。
香气评定步骤按以上的第二法
香气中应注意的问题
要有一个清净安宁的工作场所 要思想集中，嗅辨应间歇进行，避免嗅觉疲劳 要有好的标样 嗅辨时要用辨香纸 辨香时的香料要有合适的浓度 辨香纸的一端应写明辨评对象的名称、编号、日期和时间
第四节 香料的感官检验
NO.1 精油试样的制备
NO.2 取样方法
大容量容器（槽、槽车等）在每个容器内，应从精油的表面算起的 不同深度（总深度的1/10、1/3、2/3、9/10处），采取2个数量大 致相等的局部样品，集中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样 品。 其他容器（桶、坛、罐、瓶等）按表11-7规定的容器间隔取样，集 中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样品。
动物性天 然香料 天然香料 植物性天 然香料
香料分类
单离香料
合成香料
合成香料
图11-1 按来源分类
第一节 香精香料的分类和使用概况
半合成香 料
2.香精的分类 香精按用途的不同，可分为：日用香精、食用香精、工业香精；按形状不同，可分为：水 溶性香精、油溶性香精、乳化香精、粉末香精；按香型的不同，可分为:：食用香型香精、 酒用香型香精、烟用香型香精、花香型香精、果香型香精、非花香型香精。按其化学结构 可分为萜烯类、芳香类、合成麝香及脂肪类。
国际上对香精香料的立法和管理主要依靠行业自律，而非政府。目前有国际标准组 织(ISO),食品香料工业国际组织(IOFI)、国际日用香精工业协会(IFRA)、食用香精和萃 取物制造协会(FEMA)等机构，对香料香精工业安全性的立法起着重要的作用。
NO.2 我国对香料香精的管理情况
我国卫生部颁布的《化妆品卫生规范》（2007年版）是以欧盟化妆品指令为蓝本， 给结合中国实际情况作了增删而制定的。该规范中禁用的日用香料的标示要求则完全 没有采纳。一是因为欧盟的标示要求不能从根本上来防止因为过敏香料引起的对使用 这的健康问题；二是定量依据不够充分，26种香料引起过敏的情况不相同，用一种尺 度来处理不够妥当；三是该指令只在欧盟执行，美国、日本、澳大利亚和东南亚等国 家和地区并不执行这一指令。
香料种类——按化学结构分类
烃类香料 醇类香料 酚类香料 醚类香料 醛类香料 酮类香料 缩羰基类香料
NO.2 不同化妆品的加香要求
不同化妆品的加香要求见表11-1。
第一节 香精香料的分类和使用概况
酸类香料 酯类香料 内酯类香料 杂环香料 含氮含硫类香料 合成麝香
图11-2 按化学结构分类
NO.1 国际上对香精香料的管理情况
NO.2 香料香精检测技术分类 感官检验
分 类
物化性质的检验
成分分析
第三节 香料香精检测技术概述
目前主要通过人的嗅觉和味觉等感官来进行香的检验，由评香师在评香室内利用嗅 觉对样品和标准样品的香气进行比较，从而评定杨平与标准样品的香气是否相符。
成对比较检 验法 （第二法）
三角配对法
（第一法）
香气评定 方法
第五节 香料香精试样的制备和取样
NO.1 冻点的测定(仅限桉叶素含量的测定)
1.试剂：邻甲酚、无水硫酸钠、桉叶素 2.仪器：校正过的温度计、试管、厚壁试管、冻点测定装置、25ml锥形瓶
测定步骤
1.初步
测定
2.冻点
测定
3.结果
表述
NO.2 黄樟油素含量的测定
按照上诉方法测定冻点，测定时加入微量晶种。 按表11-8换算黄樟油素的含量。如：试样冻点为 10.6℃时，其黄樟油素的含量是98.1％（质量分 数）。平行试验结果允差为0.1％。
第二节 香精香料的管理和相关标准
NO.1 香料香精检验的特点
香料香精产品的用途及其广泛，在不同的领域有不同的质量标准。而且同一产品根据 其销售的途径不同也存在着不同的技术要求。因此，香料香精的检测具有多样性和特 殊性的特点。由于香料、香精往往是作为配套加香的产品使用，香味、色泽等指标在 香料、香精的质量检验中数、十分重要，不可忽略。此外，还要对香（原）料进行卫 生理化指标检验
100ml高型烧杯 • 250ml锥形瓶 • PH计
盐酸羟胺热法肟化原理、试剂同上
第八节 羰基化合物的测定
3.测定步骤
称样
测定 冷法 肟化 热法 肟化
4.结果标示（冷法和热法的计算方式相同）
1.按式（11-5）计算羰基化合物的含量ɯ(A)计算（以指定的醛计）
2.按下式计算羰值CV
第八节 羰基化合物的测定
NO.3 测定步骤
3 返滴定
4 空白试验
第七节 酯值或含酯量的测定
1.测定原理
羰基化合物与盐酸羟胺反应转化肟化，用氢氧化钠标准溶液滴定这一反应释放出的 盐酸。
2.试剂与仪器
氢氧化钠标准溶液 c（KOH）=0.5mol/L • 溴酚蓝指示剂 • 盐酸羟胺溶液 50ml滴定管 （有0.1ml刻度） • 分析天平 • 玻璃电极
移液管 沸水浴 玻璃棒
锥形瓶
分液漏斗
二甲苯
第九节 含酚量的测定
NO.3 测定步骤
试样处理
试样测定
结果计算
NO.4 结果计算
香料含酚量的体积分数φ 按式（11-7）计算，平行测定结果允许误差为1％。
式中 V——试样体积，ml； V——试样未被溶解部分的体积，ml。
第九节 含酚量的测定
化妆品质量检验技术
第六节 冻点的测定及黄樟油素、桉叶素含量的测定
NO.1 测定原理
在规定的条件下，用氢氧化钾乙醇溶液加热水解香料存在的酯。过量碱用 盐酸标准溶液回滴。
NO.2 试剂与仪器
氢氧化钾乙 氢氧化钠标 准溶液c （NaOH） =0.1mol/L
中性分析乙
醇
醇溶液c （KOH） =0.5mol/L
盐酸标准溶 液c（HCL） 指示剂
十 一 章 香 精 香 料 的 检 验
黄梓莹 114563102011
化妆品质量检验技术 14化妆品技术与管理2班
Inspection of flavor and fragrance
章节
1 香精香料的分类和使用概况
重点章节
6 冻点的测定及黄樟油素、 桉叶素含量的测定 酸值或含酯量的测定
Байду номын сангаас
2
香精香料的管理和相关标准
第二节 香精香料的管理和相关标准
NO.3 我国的香料香精标准
国家制定了推荐性香料香精通用试验方法及产品标准。见表11-2。
NO.4 香料香精的检测指标
国家制定的系列香料香精相关标准规定了香料香精的技术指标要求、试验方法、 检验规则和标志、包装、运输、储存及保质期等。 (一)香料的检测指标 香料的检测指标一般包括色状、香气、相对密度、折射率、旋光度、冻点、溶混度、 酸值、特征组分含量等，化妆品用香料，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁用物质和 限用的检验。以下仅举两例，分别见表11-3和表11-4。 (二)日用香精的检测指标 日用香精的质量检验一般包括:色泽、香气折射率、相对密度、重金属（以Pb计）、含 碘量、PH、乙醇中的溶解度等。对化妆品用香精，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁 用物质和限用物质的检验。
NO.1 测定原理
把已知容量的香料与强碱作用，使酚类物质转化为可溶性的酚盐，然后测量未被溶 解的香料的体积，即可计算出含酚量的体积分数，由于酚的钾盐比钠盐更容易溶解， 故测定时用氢氧化钾效果更好。参照《香料 酚量的测定》（GB/T 144.11-2008）
NO.2 试剂与仪器
酒石酸
醛瓶
氢氧化钾 溶液