十一章 香精香料的检验

NO.1 测定原理
把已知容量的香料与强碱作用，使酚类物质转化为可溶性的酚盐，然后测量未被溶 解的香料的体积，即可计算出含酚量的体积分数，由于酚的钾盐比钠盐更容易溶解， 故测定时用氢氧化钾效果更好。参照《香料 酚量的测定》（GB/T 144.11-2008）
NO.2 试剂与仪器
酒石酸
醛瓶
氢氧化钾 溶液
7
3
香精香料检验技术概述
8
羟基化合物含量的测定
4
香精香料的感官检验
9
含酚量的测定
5
ห้องสมุดไป่ตู้香精香料试样的制备和取样
化妆品质量检验技术
NO.1 香料的分类
1.香精香料的分类 根据有香料物质的来源不同，香料可分为天然香料、合成香料和单离香料，见图11-1。天 然香料是从天然含香动植物的某些器官（或组织）或分泌物中提取出来，经加工处理而含有 发香成分的物质。天然香料又可分为动物香料，如：麝香，灵猫香、海狸香、龙涎香；植物 香料，如：甜橙油、柠檬油、薄荷油和留兰香油等。合成香料则是利用单离香料或化工原料 通过有机合成的方法制备的香料，如：香兰素、苯甲醛等。
移液管 沸水浴 玻璃棒
锥形瓶
分液漏斗
二甲苯
第九节 含酚量的测定
NO.3 测定步骤
试样处理
试样测定
结果计算
NO.4 结果计算
香料含酚量的体积分数φ 按式（11-7）计算，平行测定结果允许误差为1％。
式中 V——试样体积，ml； V——试样未被溶解部分的体积，ml。
第九节 含酚量的测定
化妆品质量检验技术
十 一 章 香 精 香 料 的 检 验
黄梓莹 114563102011
化妆品质量检验技术 14化妆品技术与管理2班
Inspection of flavor and fragrance
章节
1 香精香料的分类和使用概况
重点章节
6 冻点的测定及黄樟油素、 桉叶素含量的测定 酸值或含酯量的测定
2
香精香料的管理和相关标准
NO.2 香料香精检测技术分类 感官检验
分 类
物化性质的检验
成分分析
第三节 香料香精检测技术概述
目前主要通过人的嗅觉和味觉等感官来进行香的检验，由评香师在评香室内利用嗅 觉对样品和标准样品的香气进行比较，从而评定杨平与标准样品的香气是否相符。
成对比较检 验法 （第二法）
三角配对法
（第一法）
香气评定 方法
香料种类——按化学结构分类
烃类香料 醇类香料 酚类香料 醚类香料 醛类香料 酮类香料 缩羰基类香料
NO.2 不同化妆品的加香要求
不同化妆品的加香要求见表11-1。
第一节 香精香料的分类和使用概况
酸类香料 酯类香料 内酯类香料 杂环香料 含氮含硫类香料 合成麝香
图11-2 按化学结构分类
NO.1 国际上对香精香料的管理情况
NO.3 测定步骤
3 返滴定
4 空白试验
第七节 酯值或含酯量的测定
1.测定原理
羰基化合物与盐酸羟胺反应转化肟化，用氢氧化钠标准溶液滴定这一反应释放出的 盐酸。
2.试剂与仪器
氢氧化钠标准溶液 c（KOH）=0.5mol/L • 溴酚蓝指示剂 • 盐酸羟胺溶液 50ml滴定管 （有0.1ml刻度） • 分析天平 • 玻璃电极
香气评定步骤按以上的第二法
香气中应注意的问题
要有一个清净安宁的工作场所 要思想集中，嗅辨应间歇进行，避免嗅觉疲劳 要有好的标样 嗅辨时要用辨香纸 辨香时的香料要有合适的浓度 辨香纸的一端应写明辨评对象的名称、编号、日期和时间
第四节 香料的感官检验
NO.1 精油试样的制备
NO.2 取样方法
大容量容器（槽、槽车等）在每个容器内，应从精油的表面算起的 不同深度（总深度的1/10、1/3、2/3、9/10处），采取2个数量大 致相等的局部样品，集中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样 品。 其他容器（桶、坛、罐、瓶等）按表11-7规定的容器间隔取样，集 中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样品。
=0.5mol/L
量筒 电位 计 皂化瓶 分析 天平 沸水 浴
第七节 酯值或含酯量的测定
滴定 管
移液 管
NO.4 结果计算
1.酯值(EV)按式（11-1）计算
插入 酯值的质量分数ɯ，按式（11-2）计算 文字
2.测定酸值后的酯值
1 称样
3.含酯量ɯ（E）
2 水解肥皂
5 电位计
平行试验结果允差：酯值在10以下为0.2；含酯 量在10％以下为0.2％；酯值在10~100位0.5； 含酯量在10％；酯值在100以下为1.0
第二节 香精香料的管理和相关标准
NO.3 我国的香料香精标准
国家制定了推荐性香料香精通用试验方法及产品标准。见表11-2。
NO.4 香料香精的检测指标
国家制定的系列香料香精相关标准规定了香料香精的技术指标要求、试验方法、 检验规则和标志、包装、运输、储存及保质期等。 (一)香料的检测指标 香料的检测指标一般包括色状、香气、相对密度、折射率、旋光度、冻点、溶混度、 酸值、特征组分含量等，化妆品用香料，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁用物质和 限用的检验。以下仅举两例，分别见表11-3和表11-4。 (二)日用香精的检测指标 日用香精的质量检验一般包括:色泽、香气折射率、相对密度、重金属（以Pb计）、含 碘量、PH、乙醇中的溶解度等。对化妆品用香精，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁 用物质和限用物质的检验。
第二节 香精香料的管理和相关标准
NO.1 香料香精检验的特点
香料香精产品的用途及其广泛，在不同的领域有不同的质量标准。而且同一产品根据 其销售的途径不同也存在着不同的技术要求。因此，香料香精的检测具有多样性和特 殊性的特点。由于香料、香精往往是作为配套加香的产品使用，香味、色泽等指标在 香料、香精的质量检验中数、十分重要，不可忽略。此外，还要对香（原）料进行卫 生理化指标检验
动物性天 然香料 天然香料 植物性天 然香料
香料分类
单离香料
合成香料
合成香料
图11-1 按来源分类
第一节 香精香料的分类和使用概况
半合成香 料
2.香精的分类 香精按用途的不同，可分为：日用香精、食用香精、工业香精；按形状不同，可分为：水 溶性香精、油溶性香精、乳化香精、粉末香精；按香型的不同，可分为:：食用香型香精、 酒用香型香精、烟用香型香精、花香型香精、果香型香精、非花香型香精。按其化学结构 可分为萜烯类、芳香类、合成麝香及脂肪类。
国际上对香精香料的立法和管理主要依靠行业自律，而非政府。目前有国际标准组 织(ISO),食品香料工业国际组织(IOFI)、国际日用香精工业协会(IFRA)、食用香精和萃 取物制造协会(FEMA)等机构，对香料香精工业安全性的立法起着重要的作用。
NO.2 我国对香料香精的管理情况
我国卫生部颁布的《化妆品卫生规范》（2007年版）是以欧盟化妆品指令为蓝本， 给结合中国实际情况作了增删而制定的。该规范中禁用的日用香料的标示要求则完全 没有采纳。一是因为欧盟的标示要求不能从根本上来防止因为过敏香料引起的对使用 这的健康问题；二是定量依据不够充分，26种香料引起过敏的情况不相同，用一种尺 度来处理不够妥当；三是该指令只在欧盟执行，美国、日本、澳大利亚和东南亚等国 家和地区并不执行这一指令。
第五节 香料香精试样的制备和取样
NO.1 冻点的测定(仅限桉叶素含量的测定)
1.试剂：邻甲酚、无水硫酸钠、桉叶素 2.仪器：校正过的温度计、试管、厚壁试管、冻点测定装置、25ml锥形瓶
测定步骤
1.初步
测定
2.冻点
测定
3.结果
表述
NO.2 黄樟油素含量的测定
按照上诉方法测定冻点，测定时加入微量晶种。 按表11-8换算黄樟油素的含量。如：试样冻点为 10.6℃时，其黄樟油素的含量是98.1％（质量分 数）。平行试验结果允差为0.1％。
第六节 冻点的测定及黄樟油素、桉叶素含量的测定
NO.1 测定原理
在规定的条件下，用氢氧化钾乙醇溶液加热水解香料存在的酯。过量碱用 盐酸标准溶液回滴。
NO.2 试剂与仪器
氢氧化钾乙 氢氧化钠标 准溶液c （NaOH） =0.1mol/L
中性分析乙
醇
醇溶液c （KOH） =0.5mol/L
盐酸标准溶 液c（HCL） 指示剂
100ml高型烧杯 • 250ml锥形瓶 • PH计
盐酸羟胺热法肟化原理、试剂同上
第八节 羰基化合物的测定
3.测定步骤
称样
测定 冷法 肟化 热法 肟化
4.结果标示（冷法和热法的计算方式相同）
1.按式（11-5）计算羰基化合物的含量ɯ(A)计算（以指定的醛计）
2.按下式计算羰值CV
第八节 羰基化合物的测定