硼酸酯型汽车制动液的研制

硼酸酯型汽车制动液的研制

摘要：本作品研制出一种水解稳定性好的硼酸酯，并开发了一种以此硼酸酯为主体，含有润滑剂、稀释剂和添加剂的硼酸酯型制动液的生产工艺。通过制动液的性能分析，表明所研制的制动液达到美国联邦机动车辆安全标准FMVSSNO.116DOT-5 的要求，为一新型高级合成制动液。

关键字：硼酸酯合成制动液添加剂

硼酸酯型汽车制动液的研制

前言：汽车制动液是液压式汽车制动系统中使用的传递制动能量的功能液体，其质量性能状况直接关系到车辆的行驶安全。我国长期以来一直沿用的是质量低劣的醇醚型制动液，它的价格虽然低廉，但沸点低，易在刹车过程中因磨攘生热而产生高温气阻，致使刹车失灵，低温时粘度大，寒冷地区无法使用，每年因制动液而发生的交通事故屡见不鲜。因此研制生产高等级合成制动液显得尤为重要。

自从20世纪30年代汽车开始使用制动液以来，制动液的发展经历了3个品种类型，即蓖麻油醇型制动液、矿物油型制动液和合成型制动液。蓖麻油醇型制动液是汽车最初使用的制动液，因其平衡回流沸点只有80℃。

高、低温性能差，在高温条件下使用易产生气阻，在低温下使用易发生制动迟缓而导致刹车失灵]1[。

因此，美国早在30年代就淘汰了醇型制动液为了克服醇型制动液的缺点，又对矿物油型制动液进行了研究。矿物油型制动液的优点是：高、低温性能好，不易产生气阻或低温制动失灵；防锈性能好，不腐蚀金属；润滑性能好，制动灵活但其缺点也很明显：该产品对天然橡胶皮碗适应性差，容易胀裂而发生事故；与水分不相容，少量水进入后，在高温条件下容易汽化产生气阻，可导致刹车故障。因此，我国和其他许多国家已不再使用矿物油型制动液。鉴于醇型和矿物油型制动液产品存在性能上的缺陷，合成制动液应运而生，国内外开展了大量研究工作。目前，合成制动液主有3类，即醇醚型、酯型和硅油型。其中，酯型制动液又分为羧酸酯型和硼酸酯型制动液；硅油型制动液分硅酮型和硅酯型制动液]2[。在合成制动液中，醇醚型DOT5、SA.E J1703制动液属于中、低级产品；酯型DOT4、SA.E J1704、超级DOT4制动液属于中、高级产品；硼酸酯型DOT5和硅油型制动液属高级产品。本作品根据国内外合成制动液现状以及发展趋势，制备质量等级较高的硼酸酯型合成制动液。

一般制动液的性能应满足高沸点、低挥发性，夏天高温时不易产生气阻；适当的低温粘度性能，在寒冷的地区能保证其低温流动性；良好的防腐蚀性能，对任何金属无腐蚀和锈蚀作用；对橡胶皮碗不溶胀、不收缩；好的化学稳定性、抗氧化性及热稳定性。此外，随着汽车的材质、类型、使用方式和气候条件的不同，还要求汽车制动液具备其他的一些性能。而硼酸酯型制动液除了具有以上特点外，还具有环保、无毒、平衡回流沸点

高，较低的低温粘度，良好的橡胶胶适应性能和对金属零部件腐蚀性较低等等优点。同时和醇醚型制动液具有较好的相容性。

1实验部分

1.1仪器与材料

真空泵，Y 型管，分流柱，恒温干燥箱，抽滤瓶，圆底单口烧瓶，分液漏斗，布氏漏斗，电磁搅拌器，粘度计（内径0.6mm ），温度计，电加热套，干湿沸点测定仪，酸度计，电子天平，恒温干燥箱，电磁搅拌器，干燥器等。乙二醇，硼酸，双酚A ，三乙二醇单丁醚，三乙二醇单甲醚，四乙二醇单甲醚，乙醇胺等。

1.2硼酸酯的合成

硼酸酯的合成装置见图1。

a —温度计；

b —冷凝器进水口；

c —冷凝器出水口；

d —羊角管（连真空装置）；

e —圆底烧瓶（接收反应中产生的水）；

f —反应烧瓶；

g —分馏头

图1合成反应装置图 取多聚乙二醇醚加入适量的硼酸酯于圆底烧瓶（f ）内，加入磁子开启搅拌器，加热至80~120℃，使物料发生酯化反应。酯化时使系统减压（真

e

空度为1300~8000Pa）以除去酯化生成的水及低分子量组分。当系统残余水量小于0.2%时（温度在控制范围内，冷凝管不再有馏分析出），即为酯化终点。最后得到酯化产品。]18[

1.3硼酸酯水解稳定性的测定方法

硼酸酯的水解稳定性测定方法：将一杯蒸馏水在干燥器中放置8h以上，使干燥器保持水蒸气饱和环境，将约5g硼酸酯加入称量瓶中，尽快将试样放入干燥器中，观察液体开始变浑浊或出现沉淀的时间，以此时间做为判断硼酸酯水解稳定性的指标，实验温度为室温。

1.4制动液的制备

在制动液的制备过程中，本实验分三步骤进行：

第一步：控制添加剂的加入量不变，考察三个主要成分对制动液的平衡回流沸点，吸水性和运动粘度的影响，进而得出这三个性能都比较优良的配方。

第二步：以第一步中的出的优良配方为基础，保持三个主要成分配比不变，调节添加剂各组分的配比，从而使制动液的其他性能也得到优化。

第三部：在前两步的基础上，综合评价配方的性能，最终得出较优配方。

2结果与讨论

2.1合成硼酸酯的IR图谱见图2。

350030002500200015001000500

010

20

30

4050

6070

透光率/%T 波数/cm -1

图2 合成硼酸酯的IR 图谱(一)

2.2制动液的性能分析

分别进行制动液进行性能检验，采用金属叠片腐蚀检验方法评定制动液的高温性能，制动液蒸发损失检验法评定制动液的蒸发性能，制动液抗氧性检验法评定制动液的抗氧化特性，制动液橡胶皮碗适应性检验制动液及其原料对机动车辆液压制系统所用橡胶皮碗的适应性，制动液防锈性检验法评定制动液的防锈能力。

通过以上国标方法对制动液的性能进行表征，可以看出研制的制动液性能完全达到国标要求（附表一）的配方见表1，最终确定的配方见表2

表1制动液配方的性能表征

项 目 配方一 配方二

外 观

微黄；清澈透明；无沉淀。

微黄；清澈透明；

无沉淀。 高温抗

气阻性 干平衡回流沸点（℃） 240 233 湿平衡回流沸点（℃） 185 170