微乳液

3.2配置适Байду номын сангаас的微乳体系
溶液配制： A液：将表面活性剂（3ml）和助表面活性剂（1ml正己醇、 25ml环己烷）加入溶剂中，再将溶解好的一定浓度的氯化钙加入上 述液体中，搅拌至均匀，得到透明液体A。 B液：将表面活性剂和助表面活性剂加入溶剂中，再将溶解好的 一定浓度的碳酸钠加入上述液体中，搅拌至均匀，得到透明液体B。
2 (w/o)型制备纳米材料的原理
• 由于水相在反相微乳液中以极小的液滴形式分布在油相中，形成 了彼此分离的微小区域。如果将颗粒的形成空间限定于反相微乳 液液滴的内部，那么粒子的大小、形态、化学组成和结构等都将 受到微乳体系的组成与结构的显著影响，就为实现超微团离子尺 寸的人为控制提供了条件。 • 反向胶团反应器的原理：在制备纳米粒子的W∕O型反应体系中， 一般有有机溶剂、水溶液、表面活性剂、助表面活性剂四个部分 组成。微乳液中的水核可以看作微型反应器（Microreactor)或称 为纳米反应器。利用微胶束反应器制备纳米粒子时，粒子形成一 般有三种情况：
二 微乳液法的原理
1 定义
• 微乳液是由油、水、表面活性 剂和助表面活性剂构成的透明 或半透明液体,是一类各向同性, 液滴直径为纳米级的,热力学, 动力学稳定的胶分散体系。 • 由于液滴在纳米尺寸范围,所以 又称为纳米液滴(nanodroplets) 或纳米乳液（nanoemulsion)
• 和普通乳状液不同，微乳液的 形成是自发的，不需要能量。
一.微乳液法的应用 二.微乳液法的原理（O/W型） 三.微乳液法制备碳酸钙 四.微乳液法的发展前景
一 应用
• 自1943年Hoar和Schulman发现热力学稳定的油-水-表面活性剂-助表面
活性剂均相体系并于1959年正式定名为微乳液（microemulsion)以来，
微乳的理论和应用研究都获得了长足的发展，使微乳成为界面化学的一 个重要并且是十分活跃的分支。目前微乳技术已渗透到日用化工、精细 化工、石油化工、材料化学、生物技术以及环境科学等领域，成为当今 国际上热门的、具有巨大应用潜力的研究领域。
3.5微乳液法制备纳米粒子的特点
(1)粒径分布较窄,粒径可以控制 (2)选择不同的表面活性剂修饰粒子表面，可获得特殊性质的纳米 微粒 (3)粒子的表面包覆一层（或几层）表面活性剂，粒子间不易聚结， 稳定性好 (4)粒子表层类似于“活性膜”，该层集团可被相应的有机集团所 取代，从而制得特殊的纳米功能材料 (5)表面活性剂对纳米微粒表面的包覆改善了纳米材料的界面性质， 显著地改善了其光学，催化及电化学等性质
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3 实验制备的技术关键
• 3.2 分析影响生成超细微粒的各种因素以获得分散性好、 粒度均匀的超细微粒
选定微乳体系后，就要研究影响生成超细微粒的因素。这些因 素包括水和表面活性剂的浓度、相对量、试剂的浓度以及微乳中水 核的界面膜的性质等。此外，微乳中水和表面活性剂的相对比例是 一个重要的因素。在许多情况下，微乳的水核半径是由该比值决定 的，而水核的大小直接决定了超细粒子的尺寸。
3.3制备过程
A液 混合 搅拌 静置 沉淀 离心分离 B液
洗涤 干燥
3.4可控变量
用量、反应物浓度、反应时间、表面活性剂种类及不同水∕表面活 性剂摩尔比均对产物有一定的影响
不同表面活性剂所得样品的TEM照片
不同水∕表面活性剂摩尔比所得样品的TEM照片
不同反应物浓度所得样品的TEM照片
不同反应时间所得样品的TEM照片
（3）一种反应物在增溶的水核内，另一种为气体，将气 体通入液相中，充分混合使两者发生反应而制备纳米颗粒。
3 实验制备的技术关键
• 3.1 选择一个适当的微乳体系
首先要选定用来制备超细颗粒的化学反应，然后选择一个能够 增溶有关试剂的微乳体系，该体系对有关试剂的增溶能力越大越好， 这样可期望获得较高收率。另外构成微乳体系的组分（油相，表面 活性剂和助表面活性剂）应该不和试剂发生反应，也不应抑制所选 定的化学反应
微乳液法制备纳米材料
汇报人：康玲 2013-12-11
本讲参考书目
• 崔正刚，殷福珊，微乳化技术及应用，中国轻工业出版社，1999.
• Chemical Research and Application Vol.14.No.5 Oct.2002
• The Chinese Journal of Process Engineering Vo2.No.5 Oct.2002
3 实验制备的技术关键
• 3.3选择适当的后处理条件以保证超细粒子聚集体的均 匀性
上面制得的粒度均匀的超细微粒在沉淀，洗涤，干燥后总是 以某种聚集态的形式出现。选择适当的后处理条件，尤其是灼 烧（活化）条件以得到粒度均匀的聚集体是很重要的。
三 微乳液法制备纳米碳酸钙
3.1选择合适的化学反应
氯化钙-碳酸钠反相微乳液法合成机理是通过有机介质即大量表面 活性剂来使Ca2+和CO32-彼此分开，从而调节Ca2+和CO32-的传质， 发生的反应为： Ca2+(aq)+CO32-(aq)=CaCO3(s)
（1）将两个分别增溶有反应物A，B的微乳液混合，此时由于 胶团间的碰撞，发生了水核内物质的相互交换或是物质传递， 引起核内的化学反应。由于水核半径是固定的，不同水核内的 晶核或是粒子之间的物质交换不能实现，所以水核内粒子尺寸 得到了控制。
（2）一种反应物在增溶的水核内，另一种以水溶液的 形式与前者混合。水相内反应物穿过微乳液界面膜进入 水核内与另一反应物作用产生晶核并生长，产物粒子的 最终粒径是由水核尺寸决定的。
四 微乳液法的发展前景
微乳液作为一个有特定性能的微环境，可 以实现各种化学反应，合成具有各种特定性 能的无机、有机的纳米材料。近年来，复合 材料的研究也日趋活跃，这为新材料的开发 开辟了一条新途径。由于该领域的研究还仅 限于少数微乳体系，各种新材料的合成多数 尚处于实验阶段。因此，微乳法制备纳米粒 子是一个既有理论研究意义又有广阔应用前 景的新领域。