电导率仪仪器验证方案
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****制药股份有限公司仪器验证文件
DDS-11A 型电导率仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会 编 号： 页 码： 共 14 页，第 1 页
版
次： �
新订
� 替代： 年 年 月 月 日 日
起草部门： 审 核：
审阅会签：
（验证委员会）
批
准： 年 月
年 日
月
日
实施日期：
复印数： 分发至：
批准：
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目 录
1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………3 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………3 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………4 7．安装验证内容 ……………………………………………………………………………………………4 7.1.评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求……………………………………………4 7.2 起草标准操作规程………………………………………………………………………………………5 7.3 仪器校正…………………………………………………………………………………………………5 8. 运行确认（也即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.3 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………5 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………6 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
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1.概述 电导率仪用于测量电解质溶液电导率。电导率仪的测量原理基于电导率和电导、电导池常数的关系 式 （1） ：在电导池的电极间施加稳定的交流电信号，测量电极间溶液电导，根据输入的电导池常数得到 电导率。 κ = KcellG （1） 式中： Kcell ——电导池常数； κ ——电导率，δ•m-2； G——电导，S。 电导率仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月 购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于 。 该仪器由 组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 DDS-11A 型电导率仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 376-2007《电导率仪检定规程》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 成 员 部门
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门 质管部 5.2 验证方案会签 部门 质管部 5.3 验证方案批准 批准人 质管部 5.4 验证方案实施 实施部门 质管部 负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
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期 年 月 日
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职责
****制药股份有限公司仪器验证文件
序号 1 2 3 4 5 6 7 设备采购定单 原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要） 仪器操作规程 SOP 仪器使用、维修记录 JJG376-2007《电导率仪检定规程》 仪器档案（如必要） 验证方案 结论： 检查人 复核人 6.2 售后服务 维修单位： 地址： 联系人： 检查人 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2 检查人 6.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查内容 环境 环境温度 环境相对湿度 安装位置 电压 频率 接地 电源线 要求 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 15℃～35℃ 35%～75% 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 220V±22V 50Hz±1Hz 接地良好 与插孔吻合 检查人 方法 目测 温湿度仪测 温湿度仪测 按要求安装 电压仪测 频率检测仪 接地电阻表测定 按要求安装 日期 结果 日期 日期 联系电话： 传真： 文件/资料 编号 存放地
检查日期 复核日期
6.5 安装确认结论及批准 结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。 气、电及管路连接符合供货方的要求。 仪器安装 。 检查人 日期 批准人 日期 7．安装验证内容
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评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。 7.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路 等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 8. 运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG376-2007《电导率仪检定规程》、中国药典（2010 版 ） 二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 8.2 验证所需的环境和装置 8.2.1 环境条件 验证所需环境条件 仪器级别 0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 室温/℃ 20±2 20±2 20±2 20±5 20±5 20±5 20±5 20±5 相对湿度/%RH 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 标准溶液温度波动 允许范围/℃ ±0.05 ±0.10 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.50 除地磁场外，应无 明显 的电磁干干 扰、无显著的震动 电源存在。 电磁场震动情况
8.2.2 装置和试剂 a)溶液电导模拟装置； d)电导率标准溶液； c)恒温装置； d)标准温度计； e)电阻箱。 结 论： 检查人： 日期：
8.3 运行确认的实施 8.3.1 电子单元的重复性 电子单元检定接线示意图如 1 图所示。 图 1（a）为配用 2 电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、2 连接标准电导的两个输出 端；T1 和 T2 分别与模拟温度探头的电阻相连。 图 1（b）为配用 4 电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、4 连接线对应于电导池的两
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个电流电极，2、3 连接线对应于电导池的两个电压电极。
图 1 电子单元检定接线示意图 （1）按图 1 所示接线。电导率仪温度系数设定为 0.00%或“不补偿”；或调解温度示值为仪器参考温 度 TR （通常为 25℃） 。 （2）对于具有电导池常数显示功能的电导率仪，调节电导池常数为参考值 KcellR(通常为 1.000cm-1)； 对于无电导池常数显示功能的电导率仪，选择被选量程上限值或靠近上限值的标准电导 G0S 作为输 入 量 ， 调节仪器读数为 G0S，此时认为电导池常数为 1.000cm-1。 （3）接入中量程上任一标准电导 GS（如 100µS），计算相应的标准电导率：κs =KcellRGs。读取电导率 仪测量值κM。 （4）重复上述操作 6 次，计算 6 次测量值的算术平均值 κM ，应符合表 1 的规定。以单次测量结果的 标准偏差与相应量程上限值的比值（公式 2）评价电子单元的重复性。
1 δs = κF
∑ (κ
i=6
6
Mi
− κM 2 × 100%
（2）
)
5
式中： κMi ——第 i 次测量的示值； κF ——电导率仪被检量程的上限值。 8.3.2 电子单元引用误差 （1）按图 1 所示接线。电导率仪温度系数设定为 0.00%或“不补偿”；或者调节温度示值为仪器参考 温度 TR（通常温度为 25℃） 。 （2）对具有电导池常数显示功能的电导率仪，调节电导池常数为参考值 KcellR(通常为 1.000cm-1)；对 于无电导池常数显示功能的电导率仪，选择被选量程上限值或靠近上限值的标准电导 G0S 作为输入量，调 节仪器读数为 G0S，此时认为电导池常数为 1.000cm-1。 (3) 接入中量程上任一标准电导 GS，计算相应的标准电导率： κs =KcellRGs。读取电导率仪测量值κM。 按（3）式计算电子单元引用误差。
∆κ κM − κs = × 100% κF κF
（3）
通常每一量程至少检定 3 点，这些检定点在量程范围内应分散分布。 8.3.3 电导池常数示值误差 （1）按图 1 所示接线。电导率仪温度系数设定为 0.00%或“不补偿”；或者调节温度示值为仪器参考
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温度 TR（通常温度为 25℃） 。 （2）接入中量程上任一标准电导 GS（如 100µS），将常数调节器置于 KcellR。读取电导率仪测量值κMR。 （3）将电导池常数由 KcellR 调节至 KcellV=0.8×KcellR 处，读取电导率仪测量值 KcellV，并按式（4）计 算设定电导池常数为 KcellV 的示值误差。
∆Kcell = KcellR •
κMV − KcellV κMR
（4）
（4）将电导池常数调节为 KcellV=1.2×KcellR 处，按步骤（3）计算电导池常数示值误差。 没有常数调节功能或常数无法显示的电导率仪，此项免检。 8.3.4 温度系数示值误差 （1）按图 1 所示接入中量程上任一标准电导 GS（如 100µS）。将常数调节器置于 KcellR(通常为 1.000cm1)；将温度补偿系数设定为 0.00%或“不补偿”；或者将温度示值调节为仪器规定的参考温度 T （通常温度 R 为 25℃），调节仪器测量值为κMR。 （2）置温度系数α=2.00%•℃-1。调节温度传感器模拟电阻，使温度示值为 T=15℃，读取电导率仪测 量值 KcellV。按式（5）计算温度系数的示值误差。
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1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………3 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………3 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………4 7．安装验证内容 ……………………………………………………………………………………………4 7.1.评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求……………………………………………4 7.2 起草标准操作规程………………………………………………………………………………………5 7.3 仪器校正…………………………………………………………………………………………………5 8. 运行确认（也即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.3 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………5 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………6 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
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1.概述 电导率仪用于测量电解质溶液电导率。电导率仪的测量原理基于电导率和电导、电导池常数的关系 式 （1） ：在电导池的电极间施加稳定的交流电信号，测量电极间溶液电导，根据输入的电导池常数得到 电导率。 κ = KcellG （1） 式中： Kcell ——电导池常数； κ ——电导率，δ•m-2； G——电导，S。 电导率仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月 购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于 。 该仪器由 组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 DDS-11A 型电导率仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 376-2007《电导率仪检定规程》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 成 员 部门
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门 质管部 5.2 验证方案会签 部门 质管部 5.3 验证方案批准 批准人 质管部 5.4 验证方案实施 实施部门 质管部 负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
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序号 1 2 3 4 5 6 7 设备采购定单 原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要） 仪器操作规程 SOP 仪器使用、维修记录 JJG376-2007《电导率仪检定规程》 仪器档案（如必要） 验证方案 结论： 检查人 复核人 6.2 售后服务 维修单位： 地址： 联系人： 检查人 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2 检查人 6.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查内容 环境 环境温度 环境相对湿度 安装位置 电压 频率 接地 电源线 要求 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 15℃～35℃ 35%～75% 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 220V±22V 50Hz±1Hz 接地良好 与插孔吻合 检查人 方法 目测 温湿度仪测 温湿度仪测 按要求安装 电压仪测 频率检测仪 接地电阻表测定 按要求安装 日期 结果 日期 日期 联系电话： 传真： 文件/资料 编号 存放地
检查日期 复核日期
6.5 安装确认结论及批准 结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。 气、电及管路连接符合供货方的要求。 仪器安装 。 检查人 日期 批准人 日期 7．安装验证内容
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评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。 7.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路 等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 8. 运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG376-2007《电导率仪检定规程》、中国药典（2010 版 ） 二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 8.2 验证所需的环境和装置 8.2.1 环境条件 验证所需环境条件 仪器级别 0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 室温/℃ 20±2 20±2 20±2 20±5 20±5 20±5 20±5 20±5 相对湿度/%RH 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 30-85 标准溶液温度波动 允许范围/℃ ±0.05 ±0.10 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.50 除地磁场外，应无 明显 的电磁干干 扰、无显著的震动 电源存在。 电磁场震动情况
8.2.2 装置和试剂 a)溶液电导模拟装置； d)电导率标准溶液； c)恒温装置； d)标准温度计； e)电阻箱。 结 论： 检查人： 日期：
8.3 运行确认的实施 8.3.1 电子单元的重复性 电子单元检定接线示意图如 1 图所示。 图 1（a）为配用 2 电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、2 连接标准电导的两个输出 端；T1 和 T2 分别与模拟温度探头的电阻相连。 图 1（b）为配用 4 电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、4 连接线对应于电导池的两
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图 1 电子单元检定接线示意图 （1）按图 1 所示接线。电导率仪温度系数设定为 0.00%或“不补偿”；或调解温度示值为仪器参考温 度 TR （通常为 25℃） 。 （2）对于具有电导池常数显示功能的电导率仪，调节电导池常数为参考值 KcellR(通常为 1.000cm-1)； 对于无电导池常数显示功能的电导率仪，选择被选量程上限值或靠近上限值的标准电导 G0S 作为输 入 量 ， 调节仪器读数为 G0S，此时认为电导池常数为 1.000cm-1。 （3）接入中量程上任一标准电导 GS（如 100µS），计算相应的标准电导率：κs =KcellRGs。读取电导率 仪测量值κM。 （4）重复上述操作 6 次，计算 6 次测量值的算术平均值 κM ，应符合表 1 的规定。以单次测量结果的 标准偏差与相应量程上限值的比值（公式 2）评价电子单元的重复性。
1 δs = κF
∑ (κ
i=6
6
Mi
− κM 2 × 100%
（2）
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式中： κMi ——第 i 次测量的示值； κF ——电导率仪被检量程的上限值。 8.3.2 电子单元引用误差 （1）按图 1 所示接线。电导率仪温度系数设定为 0.00%或“不补偿”；或者调节温度示值为仪器参考 温度 TR（通常温度为 25℃） 。 （2）对具有电导池常数显示功能的电导率仪，调节电导池常数为参考值 KcellR(通常为 1.000cm-1)；对 于无电导池常数显示功能的电导率仪，选择被选量程上限值或靠近上限值的标准电导 G0S 作为输入量，调 节仪器读数为 G0S，此时认为电导池常数为 1.000cm-1。 (3) 接入中量程上任一标准电导 GS，计算相应的标准电导率： κs =KcellRGs。读取电导率仪测量值κM。 按（3）式计算电子单元引用误差。
∆κ κM − κs = × 100% κF κF
（3）
通常每一量程至少检定 3 点，这些检定点在量程范围内应分散分布。 8.3.3 电导池常数示值误差 （1）按图 1 所示接线。电导率仪温度系数设定为 0.00%或“不补偿”；或者调节温度示值为仪器参考
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温度 TR（通常温度为 25℃） 。 （2）接入中量程上任一标准电导 GS（如 100µS），将常数调节器置于 KcellR。读取电导率仪测量值κMR。 （3）将电导池常数由 KcellR 调节至 KcellV=0.8×KcellR 处，读取电导率仪测量值 KcellV，并按式（4）计 算设定电导池常数为 KcellV 的示值误差。
∆Kcell = KcellR •
κMV − KcellV κMR
（4）
（4）将电导池常数调节为 KcellV=1.2×KcellR 处，按步骤（3）计算电导池常数示值误差。 没有常数调节功能或常数无法显示的电导率仪，此项免检。 8.3.4 温度系数示值误差 （1）按图 1 所示接入中量程上任一标准电导 GS（如 100µS）。将常数调节器置于 KcellR(通常为 1.000cm1)；将温度补偿系数设定为 0.00%或“不补偿”；或者将温度示值调节为仪器规定的参考温度 T （通常温度 R 为 25℃），调节仪器测量值为κMR。 （2）置温度系数α=2.00%•℃-1。调节温度传感器模拟电阻，使温度示值为 T=15℃，读取电导率仪测 量值 KcellV。按式（5）计算温度系数的示值误差。