实验室常用试剂配制

实验室常用溶液及试剂配制

实验室常用溶液、试剂的配制

表一普通酸碱溶液的配制

表二常用酸碱指示剂

表三混合酸碱指示剂

表四容量分析基准物质的干燥

表五缓冲溶液的配制

1、氯化钾-盐酸缓冲溶液

2、邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钾缓冲溶液

3、邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钾缓冲溶液

4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液

5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液

6、硼砂—氢氧化钠缓冲溶液

7、氨水-氯化铵缓冲溶液

8、常用缓冲溶液的配制

实验室常用试验方法2

九、柠檬酸（C6H8O7·H2O）

称取试样1。5g（精确到0.0002g）于三角瓶内，加入水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液

滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。

计算:X%（一水)= （V1—V0）×C×0.06404 m×（1—0.08566）×100

X%（无水）= (V1—V0)×C×0。06404 m×100

V1—--—-消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;

V0——--—空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

C—--——-氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;

m---样品质量。

十、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4)2·H2O、钙粉等)

称取2g（精确到0。0002g）样品,用10ml盐酸（1+1）溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml于250ml 锥形瓶中，加50ml水,5ml蔗糖溶液（25g/L)，2ml三乙酸胺(1+1）,1ml乙二胺（1+1),1滴孔雀绿指示液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至无色,再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。

Ca％= C×V×0。4008 m ×100

C—-—-—-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V—-——-消耗EDTA标准溶液的体积,ml;

m--——样品质量.

（二）氟（Fˉ)含量的测定：

1、标准曲线的绘制；

2、试样含量的测定：

称取0.5g（精确到0。0002g）置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h（不时摇动）,避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。

结果计算:X= C×50×1000 m×1000 = 50C m

X--—--试样中氟含量，

m--—试样质量,g；

C—-——-据电位值查得的浓度，

总离子强度缓冲液：现配现用，3mol/L乙酸钠;0。75mol/L柠檬酸钠，配成（1+1）。

测定时，用蒸馏水洗电极装置至值为—370以后。

(三)磷（P）的测定

磷标准曲线的绘制：准确移取磷标准溶液（分析纯的磷酸二氢钾，在105℃干燥1h，冷却后称取0。2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，得到50ug/ml溶液），分别吸取0。0、1。0、2.0、4。0、6.0、8.0、10。

0、12。0、15。0ml于50ml容量瓶中，各加入磷显色液（钒—钼酸铵显色液：偏钒酸铵1.25g，加250ml硝酸于1000ml 容量瓶中；钼酸铵25g于烧杯中，加400ml水溶解，冷却下,将此液倒入容量瓶中,定容）10ml,用蒸馏水定容，摇匀放置10min 以上，以0.0为参比，在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横坐标为磷含量，纵坐标为吸光度，作标准曲线。

样品的测定（磷酸氢钙）:移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，准确移取2ml于

50ml容量瓶中，加磷显色液10ml，用水定容，测其吸光度.

P%= W×稀释倍数 m×106 ×100

W————以吸光度算出的浓度，

m--——试样质量，g。

十一、硫酸铜（CuSO4·5H2O）

鉴别：1、Cu2+，取试样溶液，加0。5ml乙二胺四乙酸二钠溶液（15%，m/v），0.5ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L），

1ml乙酸乙酯，振摇，有机层显黄棕色。

2、SO42-，取试样溶液，置于白色瓷板上,加BaCl2溶液（5%，m/v)，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。

测定:称取0.35g左右（精确到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化钾（10mlKI溶液)，摇匀,于暗处放置10min，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色，加2ml淀粉，继续滴定至无蓝色（或蓝色刚刚消失为终点)。

硫酸铜%= C×V×0.06355 m ×100

C-—-———Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L;

V----—消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；

m—----样品质量，g。

十二、硫酸锌（ZnSO4·H2O）

称取0.2g试样,加50ml水溶解，加3g酒石酸钾钠，2ml浓氨水，50mg络黑体，用EDTA标准溶液（0.05mol/L)滴定

至紫色变为纯蓝色。

ZnSO4%= C×V×0.06537 m ×100%

C-—-—-EDTA标准溶液的浓度，mol/L;

V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

m—-——样品质量。

十三、硫酸亚铁（FeSO4·H2O)

称取0.35g试样于250ml三角瓶中,加50ml水，5ml浓硫酸(缓慢加入），2ml浓磷酸，冷却至室温，用0.1mol/L高锰

酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点.

FeSO4％= C×V×0。05585 m×100%

C--——-高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L；

V--—--消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

m--—-试样的质量。

十四、砷

1、原理：在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较.

2、试剂:盐酸（HCl），碘化钾（KI），氧化亚锡盐酸溶液（40%、m/v），无砷金属锌，乙酸铅棉花·溴化汞试纸，

砷标准溶液（1ug/ml）。

3、测定：称取1g试样（精确到0。01g）置于广口瓶中，用水稀释至70ml，加6ml盐酸,摇匀，加1g碘化钾（5mlKI 溶液、200g/L），再滴加氯化亚锡，直到溶液由黄色变成无色或白色,摇匀,放置10min,加2.5g无砷金属锌，装好置于暗处

25-30℃放置1-1。5h,溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准.

十五、硫酸镁（MgSO4）

无色结晶或白色粉末。

称取试样1g（精确到0.0002g），用水溶解，转移至100ml容量瓶中,定容，准确吸取25ml溶液至250ml锥形瓶中，加30ml水,10ml氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10），及5滴铬黑体指示剂（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色

为终点。

X%= C×V×0。02431 m×100

C——-—--EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V--—-—消耗EDTA标准溶液的体积，ml；