食品中微量铬的测定
食品中铅、镉、铬的测定
实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。
（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。
食品中铬的测定方法
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
1 0
思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
食品中铬的测定方法改进
Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０ １ ３ ， Ｖ ｏ １ ． １ １ ， Ｎｏ ． １ ７ 量测定 ，建议临床上丹参滴 丸的质量控 制时可进行参考 。 参考 文献
【 １ ］ Ｃ ｈ ｕ Ｙ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｌ ， Ｗａ ｎ ｇ Ｘ ｅ ｔ ａ １ ． Ｔ ｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ Ｄ ａ ｎ ｓ ｈ ｅ ｎ
【 ３ ］ 袁琦 ， 赵辉． ＨＰ Ｌ Ｃ 法测 定复 方丹 参滴 丸 中丹 参素 的含 量 ［ Ｊ ］ ． 河 南 大学 学报 ： 医学 版， ２ ０ ０ ８ ， ２ ７ （ ２ ） ： ３ １ － ３ ２ ． ［ ４ ］ 靳荣． 复 方丹 参滴 丸 临床 新用 近 况 ［ Ｊ 】 ． 实 用 中 医药杂 志 ， ２ ０ １ ２ ， ２ ８
苗 春 雨
（ 河南省周 口市疾病预 防控制 中心 ，河南 周 口 ４ ６ ６ ０ ０ ０ ）
【 摘要】 目的 对石 墨 炉原子吸 收法测 定食 品 中的铬 测 定方 法进 行 改进 。方法 样 品经微 波 消解 、 定容 ， 用石 墨 炉原 子吸 收法测 定食 品 中的铬 。 结 果 改进 了石 墨 炉原 子吸 收 的仪 器 条件 ，石 墨 炉灰化 条件 改 为 ｌ １ ０ ０ ℃／ １ ０ ｓ ，原 子化 条件 改 为 ２ ２ ０ ０ 。 Ｃ／ ５ ｓ ，测 定结果 的精 密度 和 准确 度 均
ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｇ ｉ ｎ ａ ｐ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｉ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ Ｘ ｉ Ｙ ｉ Ｊ ｉ ｅ Ｈ ｅ Ｘ ｕ ｅ Ｂ ａ ｏ ， ２ ０ １ ２ ， １ ０
（ １ ） ： ２ ５ — ３ ４ ．
８ ６ ・实验研究 ・
衍生—萃取法测定保健食品中Cr(Ⅵ)
２ ０ ０ ３， １ ０ （ １ ） ： １ ０ ４—１ ０ ５ ．
维普资讯
３ ６ ４
实用预 防 医学
２ ０ ０ ４年 ４月
第 １ ｌ 卷
第２ 期
Ｐ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ａ ｐ ｒ ． ２ ０ ０ ４ ， Ｖ ｏ ｌ Ｉ ｌ ， Ｎ ｏ ． ２
的暗盒 中 ， 打 开 电源 ； 在 软 件 界 面 执 行 数 据 采 样 命 令 采 样 。观 察脉 搏 波时 域波 形 ， 并 存储 几个 完 整 的波 形 数 据 。选 择数 据 处
脉搏 信 号从 时 域 上 看 是 一 种 较 稳 定 的 准 周 期 信 号 。时 域
分 析是 直接 分 析测 量 出的脉 搏 图一 个 周期 内 的 波形 特 征 、 进 行 医学 判别 ， 提取 的 特 征 参 数 较 多 ； 频 域 分 析 是 对 采 集 到 的时
析脉 搏 波具 有谐 波 的特性 ： 脉搏 波 的功 率谱 的趋 势 是 随着 频 率 的升 高 相应谐 波 的幅 值 是单 调下 降 的 ， 正是 各 谐 波 的 幅值 不 同 决定 了脉 搏 波在 时域 上 的形 态不 同０ ； 脉 搏波 的主 要 能量 集 中 在频 率较 低 的范 围 （ ０ ～１ ２ Ｈｚ ） ０ ； 各 谐波 的上 升斜 率 随 着 频 率 的增 加 是逐 渐衰 减 的 ０ ｊ 。不 同 的脉 搏 波 的 谐 波 特 性 可 以反 映 心血 管 系统 的参 数如 心率 、 心室 收缩 舒 张 系数 、 血 液 粘度 、 动 脉 管弹 性模 量 和外 周阻 力等 的不 同 ， 脉搏 波 谐 波 的峰 值 和 宽 度 如有 明显 的改 变 反 映 了 心 血管 某 些 功 能 异 常 。如 高 血 压 病 人
石墨炉原子吸收法测定食品中铬
分析检测摘要：对石墨炉原子吸收法测定食品中铬进行了研究，样品采用微波消解，以磷酸二氢铵作基体改进剂对食品中铬进行测定。
该法操作简便，取样量少且回收率高，样品基体干扰消除较完全，极大改善铬的检出限，测定灵敏度大大提高。
运用该法线性范围均为0～20.0 ug/L；检出限为0.003 mg/kg。
铬是“中国环境优先污染黑名单”上优先监测的重金属之一，铬在环境及食物链中广泛存在和积聚，对人体呼吸道、胃肠道、皮肤等产生损伤。
因此在食品风险监测中建立简便、快速、灵敏测定食品中的铬很有必要。
测定铬的方法较多，主要有极谱法、原子吸收光谱法、化学发光法等，在食品风险监测中测定食品中铬最常用的方法是石墨炉原子吸收法。
本文对原子吸收法测定食品中铬进行了研究，微波消解对样品进行前处理，以磷酸二氢铵作基体改进剂，直接进样检测，取得满意的结果。
1 材料与方法1.1 仪器1.1.1 AA240Z型原子吸收光谱仪（附铬空心阴极灯）（VARIAN，澳大利亚）1.1.2 微波消解仪（附聚四氟乙烯消解罐）（Anton paar，澳大利亚）1.1.3 可调式控温电热板（Anton paar，澳大利亚）1.2 试剂注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
1.2.1硝酸：德国M erek公司。
1.2.2基体改进剂：称取2.00 g磷酸氢二铵，加0.5 mL硝酸，然后用水稀释定容至100 mL。
1.2.3铬标准溶液G B W 08614 ：1000 mg/mL（中国计量科学研究院）；1.2.4铬标准使用液：用0.5%硝酸溶液逐级稀释至每毫升含100.0 ng铬的标准使用液。
1.3样品前处理称取试样0.2～0.6 g（精确至0.001 g）于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解样品（条件：25℃～140 ℃，10 min、升至140℃～160 ℃，10 min、升至160℃～190 ℃，20 min）。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中的重金属是指在食品中存在的铅、汞、镉和铬等微量元素，它们在一定的含量下可对人体产生不良影响。
食品中的重金属检验是食品安全监测的重要一环。
下面将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理
1. 样品选择：根据不同的食品类型和矿质元素的特性，选择适合的样品进行检验，如水产品可选择鱼肉、虾、螃蟹等；谷物类可以选择大米、小麦等。
2. 样品制备：对样品进行处理，抽样、研磨、过筛等步骤，以获得均匀的样品颗粒。
3. 酸浸：将样品与酸进行浸泡，通常使用的酸有盐酸、硝酸、氢氟酸等，以溶解其中的重金属元素。
4. 过滤：将浸取液过滤，去除杂质，获得清晰的溶液。
5. 稀释：根据测定需求，将溶液进行适当稀释，以便于后续的分析测试。
二、检验方法
1. 原子吸收光谱法：根据重金属元素吸收特定波长的特性，利用原子吸收光谱仪对浓度进行测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体质谱仪对重金属元素进行定性和定量分析。
在进行食品重金属检验时，需要根据食品的不同特性选择适合的方法，并严格按照相应的操作规范进行样品处理和检验。
还需要严格控制仪器的灵敏度和准确度，确保检测结果准确可靠。
为了保证食品中重金属的安全水平，同时也提升食品质量，国家和地方对食品重金属的检测和控制建立了严格的标准和监管措施，食品生产企业要严格执行相应的规定，并加强自身的品质管理，确保食品安全。
Bt玉米中微量元素锂、硒、钼、铬含量测定
第２７卷，第８期２Ｏ０７年８月光谱学与光谱分析Ｓｐ∽￡ｒ。
ｓ∞ｐｙ矗工１ｄＳｐｅｃｔ豫ＩＡｍｌｙｓｉｓＶ０１．２７，Ｎ“８，ｐｐｌ６３８一１６３９恕１９ｕｓｔ，２００？Ｂｔ玉米中微量元素锂、硒、钼、铬含量测定郝彦玲１，芮玉奎“，郭晶１，罗云波１，黄昆仑“２，朱本忠１１．中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京ｌ。
００８３２农业部农产品质量安全监督检验测试中心，北京１０００８３摘要随着转基因食品的推广应用，人们越来越关心其食用安全性。
以转Ｂｔ基因玉米及其亲本为实验材料，借助于ｌｃＰ＿Ｍｓ对其中人体必需的微量元素锂、硒、镅和铬进行ｒ测定。
结果显示，外源基因的整合导致了锂、硒、钼和铬含量减少，这对玉米的营养价值非常不利；特别是转Ｂｔ基因玉米中硒和钼，成倍减少。
这些结果说明转基因技术如果控制不严可能会对玉米的食用安全性产生不良影响，转基因植物的推广应用应当严格审查。
转Ｂｔ基凼玉米吸收上述微量元素减少的原因尚需进一步研究。
关键词转基因食品安全；ＩｃＰ＿Ｍｓ；微量元素中图分类号：０６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１０００一０５９３（２００７）０８—１６３８０２引言转基因植物的商业化发展速度加快，在带来提高农作物的产量和品质、增强农作物的抗逆性和抗虫等方面好处的同时，也由于转基因食品安全性及生态安全等方而的原因，引起了消费者和科研工作者的担心和兴趣，各国政府相继制定了新的法规，些相关的检测手段也在不断地完善中ｊ］，然而法律法规的建立必须建立在严格的安全性审查基础上。
转基因植物的食用和牛态安全性审查除Ｊ，对外源基因和外源蛋白危害的研究以外，还包括毒素的累积和营养元素的含量洌ｊ定。
人体必需的微量和超微量元素是维持生命所必需的，缺乏时会导致死亡或严重功能不良。
它们具有重要的生物学功能，共有ｆ。
几种元素，Ｌｉ，Ｆｅ，Ｉ，ｃｕ，Ｍｎ，ｚｎ，ｃｏ，Ｍｏ，Ｓｅ，ｃｒ．Ｓｎ，Ｖ，Ｆ，ｓｉ和Ｎｉ等，他们具有重要的生物学功能，（１）输送宏量元素；（２）生物催化作用；（３）参与激素和维生素的作用；ｆ４）影响核酸代谢等。
铬的含量标准
铬的含量标准
铬，是一种非常重要的元素。
人体必需的微量元素，对维持
身体健康有重要作用。
含铬丰富的食物主要有：猪瘦肉、牛肉、
鸡肉、兔肉、鸡蛋、鸭蛋等。
含铬较高的食物在自然界分布不均匀，其中以哺乳动物为最
丰富。
其含量较高的食物为：动物内脏（肝脏、肾脏）、肉类、
鱼类、蛋类和奶制品等，这些食品是人体必需的营养素，对健康
很重要。
我国于1988年5月1日实施《食品中铬的测定》国家标准，规定了铬的测定方法，并规定了铬含量的允许波动范围。
标准中对铬的测定采用了滴定法，并对铬的测定进行了规定。
滴定分析是一种定量分析方法，是在一定浓度下将试样溶液逐渐
滴加到一定酸度或溶液中，用指示剂使颜色由蓝变红的一种分析
方法。
标准中规定铬盐可溶于水，在水溶液中以铬酸钾溶液为指示剂，根据溶液颜色变化判断铬的含量。
标准中规定了铬的测定用比色法和滴定法两种方法，并对两
者进行了比较。
滴定法是根据铬离子能与酸或碱作用生成沉淀或
与氢氧化铜作用生成蓝色络合物这一原理来测定铬含量。
—— 1 —1 —。
食品中铬的测定
食品安全国家标准食品中铬的测定１ 范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中铬的含量测定。
２ 原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在３５７．９ｎｍ处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。
３．１ 试剂３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。
３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
３．２ 试剂配制３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍＬ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１００ｍＬ，混匀。
３．３ 标准品重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：纯度＞９９．５％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
３．４ 标准溶液配制３．４．１ 铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（１１０℃，烘２ｈ）１．４３１５ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水中，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升含１．０００ｍｇ铬。
或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。
３．４．２ 铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释至每毫升含１００ｎｇ铬。
３．４．３ 标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
各容量瓶中每毫升分别含铬０ｎｇ、２．００ｎｇ、４．００ｎｇ、８．００ｎｇ、１２．０ｎｇ、１６．０ｎｇ。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
４ 仪器设备注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
食品中常见微量元素的测定
微量元素是浓度(或其它量的度量)非常低(“微量”)的化学元素。
不同科学领域对微量元素的定义不同。
在身体内含量低于0.001%的元素称为微量元素，所以微量元素是一类的总称。
常见的有锌铁钙镁铜铅镉锰磷等等。
食品中微量元素检测微量元素检测范围：砷、铅、汞、镉、铬、钠、镁、铁、铝、钾、锌、铜、锰、硒、硼、钙、磷、钴、镍、锡、锑、钡等二十多种元素微量元素检测项目：1. 金属元素重金属元素：铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、六价铬Cr6+贵金属元素：金Au、银Ag、铂Pt、锇Os、铱ilr、钌Ru、铑Rh、钯Pd金属元素：锂Li、铍Be、钠Na、镁Mg、铝Al、钾K、钙Ca、钪Sc、钛Ti、钒V、铭Cr、锰Mn、铁Fe、钻Co、镍Ni、铜Cu,锌Zn、镓Ga、锗Ge、铷Rb、锶Sr、钇Y、锆Zr、铌Nb、钼Mo、铟in、锡Sn、锑Sb、碲Te、铯Cs、钡Ba、给Hf、钨W、铼Re、铊Tl、铋Bi、硒Se及其氧化物稀土金属元素：镧La、铈Ce、错Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钇Y、钪Sc及其氧化物、稀土总量金属元素全扫：X R F-X射线荧光光谱仪元素全扫测试，无损检测食品中微量元素检测2. 非金属元素检测元素和检测方法检测元素：卤素：氟F、氯CI、溴Br、碘|检测方法：氧弹-IC、电位滴定/BSEN14582：2007检测元素：碳C、氢H、氧O、氮N、硫S检测方法：氧氮分析仪、碳硫分析仪、有机元素分析仪检测元素：硼B、硅Si、磷P检测方法：电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES分光光度法UV-Vis3. 阴阳离子常见阴离子：磷酸根离子PO43-、甲酸根离子HCOO-、醋酸根（乙酸根）离子AC-、草酸根离子C2O42-、硝酸根NO3-、亚硝酸根离子NO2-、硫酸根离子SO42-、氟离子F-、氯离子CI-、溴离子Br-、碘离子I-常见阳离子：钠离子Na+、钾离子K+、钙离子Ca2+、镁离子Mg2+、铵根离子NH4+。
食品中铬的测定
2原理
• 试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收 光谱法，在３５７．９ｎｍ 处测定吸收值， 在一定浓度范围内其 吸收值与标准系列溶 液比较定量
3.1试剂
• ３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。 • ３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。 • ３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。 • ３．２ 试剂配制 • ３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍ
食品
———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；
———增加了方法定量限（ＬＯＱ）；
———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵；
———删除第二法示波极谱法
1范围
• 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收 光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中 铬的含量测定
• 以称样量０.５ｇ，定容至１０ｍＬ计算， 方法检出限为0.01ｍｇ/ｋｇ，定量限为 ０.03ｍｇ/ｋｇ
2015/3/12
5分析步骤
• ５．１ 试样的预处理 • ５．１．１ 粮食、豆类等去除杂物后，
粉碎，装入洁净的容器内，作为试样。密 封，并标明标记，试样应于室 温下保存。 • ５．１．２ 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋 类等水分含量高的鲜样，直接打成匀浆， 装入洁净的容器内，作为试 样。密封，并 标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存
Ｌ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍ
Ｌ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。 • ３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称
取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１０ ０ｍＬ，混匀
4仪器设备
• 注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
加免疫球蛋白
2023版GB5009.123 食品中铬的测定实验方法培训PPT
铬
357.9
0.2
5~7 85~120 30~50 800~1200 15~30 2500~2750 4~5
➢ 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别取 10 μL 标准系列溶液、 5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)，同时注入 石墨管，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2023版
试样前处理：
4. 干式消解法 相对2014版标准，主要修改了称样方式称样量，其他操作无较大变化：
称取固体试样 0.5 g~5 g(精确至 0.001 g)，液体试样准确移取或称取 2.00 mL(g)~10.0 mL(g)(精确至 0.001 g)于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。冷却，取出，对于灰 化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样 呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液（1+1）溶解后转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中，用少量水洗 涤坩埚 2次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白试验。
注：磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，可根据使用仪器及样品基质选择添加。
➢ 试样溶液的测定
在测定标准曲线相同的试验条件下，吸取 10 μL空白溶液或试样消化液与、5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进 样量)，同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，根据标准曲线得到待测液中铬的质量浓度。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶 液（5+95）稀释后测定。
取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；固体乳制品、蛋白粉、面 粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。 鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干，取可食 部分匀浆均匀；肉类、蛋类等样品，取可食部分匀浆均匀。 速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀。
食品中铬的测定
食品中铬的测定准确称取1g到2g代表性试样于150ml三角瓶中，加入5ml硫酸使样品完全碳化后，加30ml 过氧化氢，放在硝解炉上于160摄氏度到200摄氏度加热消化至无色透明溶液，如变为褐色则过氧化氢不够，应补加过氧化氢，继续加热至过氧化氢完全分解，使溶液浓缩至4至5ml，取下放冷。
加水10ml，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，快到终点时，改为1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴1mol/L氢氧化钠，加2ml过氧化氢，于消解炉上在160摄氏度到200摄氏度下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。
转入50 ml容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0 ml于25 ml比色管中供分析用。
标准曲线于25 ml比色管中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml标准应用液（相当于0.00，0.10，0.20，0.30，0.40ugCr），各加1.0ml5.4mol/L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L 氢氧化钠溶液中和。
至溶液刚变蓝色，再加2滴10mol/L氢氧化钠溶液，混匀。
3．测定于试样和标准系列管中，各加2.5ml氨—氯化铵缓冲液，1.4ml1ⅹ10-3mol/Lа,а′-联吡啶溶液,1.0ml 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。
要求水浴加热在15摄氏度到20摄氏度间，取1ml上机检测。
起始电位—1.2Ⅴ，终止电位-1.6Ⅴ铬设定分析条件静止电位：-1.2静止时间： 10起始电位：-1.2终止电位： -1.6阶梯增量：3阶梯宽度：20采样时间：10补偿系数：0零敏度： 5.0e-5（可调）是否敲击：敲击通氮时间：0电极选择：滴汞电极微分次数：1电解池控制不打开此窗口）试剂配制铬标准溶液1.1储备液准确称取1.4135克于110℃干燥的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O2）溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1 mL，含1.0毫克Cr（Ⅵ）。
《共沉淀-FAAS法测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的研究》范文
《共沉淀-FAAS法测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的研究》篇一一、引言随着人们对食品质量和安全的要求日益提高，对食品中微量元素的分析和测定变得尤为重要。
铁、铬、锰和镍作为人体必需或潜在的微量元素，在食品中的含量对人类健康具有重要影响。
因此，发展一种准确、快速、灵敏的测定方法，用于食品中痕量元素的检测具有重要意义。
本文旨在研究共沉淀-火焰原子吸收光谱法（FAAS）在食品中痕量铁、铬、锰和镍的测定方法。
二、实验原理及方法1. 实验原理共沉淀法是一种常用的分离富集微量元素的手段，通过选择适当的沉淀剂和条件，将目标元素与基体分离，然后进行后续的测定。
火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种基于原子吸收光谱的定量分析方法，具有灵敏度高、选择性好等优点。
2. 实验方法（1）样品处理：将食品样品进行适当的预处理，如研磨、溶解、过滤等，以获得待测元素的溶液。
（2）共沉淀：选择适当的沉淀剂，使目标元素与基体分离，形成共沉淀物。
（3）洗涤与溶解：用适量的洗涤剂洗涤共沉淀物，去除杂质，然后将共沉淀物溶解在适当的溶剂中。
（4）FAAS测定：将溶解后的溶液进行FAAS测定，测定各元素的吸光度，根据标准曲线计算各元素的含量。
三、实验步骤及结果分析1. 实验步骤（1）样品处理：将食品样品进行研磨、溶解、过滤等操作，得到待测元素的溶液。
（2）共沉淀：根据实验条件选择合适的沉淀剂，使目标元素与基体分离，形成共沉淀物。
（3）洗涤与溶解：用适量的洗涤剂洗涤共沉淀物，去除杂质，然后将共沉淀物溶解在适量的硝酸中。
（4）FAAS测定：将溶解后的溶液进行FAAS测定，记录各元素的吸光度。
（5）绘制标准曲线：配制不同浓度的标准溶液，进行FAAS 测定，绘制标准曲线。
（6）结果计算：根据标准曲线计算各元素的含量。
2. 结果分析通过对食品样品进行共沉淀-FAAS测定，得到了各元素的含量数据。
通过对数据的分析，可以得出以下结论：（1）共沉淀法可以有效地将目标元素与基体分离，提高测定的准确性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，适用于测定食品中微量的重金属元素。
铅、镉和铬是常见的食品中的重金属污染元素，其对人体健康有害，因此需要对其进行监测和分析。
石墨炉原子吸收光谱法的原理是利用原子在特定波长下对光的吸收来定量测定溶液中的目标元素。
其分析步骤主要包括样品的预处理、仪器的调试和校准、样品的加热和原子吸收测量。
样品的预处理是为了提取出铅、镉和铬等金属元素，常用的方法有酸溶解、微波消解和溶剂萃取等。
以酸溶解为例，可以将食品样品加入适量的酸中，经过搅拌和加热使其完全溶解，得到含有目标元素的溶液。
仪器的调试和校准是确保仪器能正常工作并准确测定目标元素。
需要调整石墨炉的温度程序、气体流速和电流等参数，并使用标准溶液进行校准。
标准溶液的浓度应覆盖待测样品中铅、镉和铬的浓度范围，通常可以选择多个浓度分别进行校准，以得到浓度与吸光度之间的标准曲线。
然后，样品的加热和原子吸收测量是进行实际分析的步骤。
将预处理得到的样品溶液加入石墨炉中，通过升温程序使样品发生干燥、焙烧和原子化过程，使得目标元素以原子形式进入气相，然后在特定波长下进行吸收测量。
根据标准曲线和待测样品的吸光度，可以通过插值或外推得到样品中铅、镉和铬的浓度。
为了提高测定的准确性，通常会进行多次测量并取平均值，同时进行空白试验和添加标准品验证结果的可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法是一种准确、灵敏和可靠的方法，常用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
其操作简便，但需要注意样品的预处理和仪器的调试和校准等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
食品中铬的测定操作规程
目的：建立食品中铬测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铬的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1硝酸（优级纯）。
1.2盐酸（优级纯）。
1.3高氯酸（优级纯）。
1.4铬标准溶液：1000μg/mL的铬标准溶液（来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心）2.仪器2.1可调式电热板。
2.2微波消解仪及其配件。
2.3原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2样品溶液制备：取本品10粒，挤出内容物，胶囊壳用乙醚清洗干净晾干，称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml,浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外盖，置微波消解仪中消解。
待消解完全后（消解罐内溶液透明澄清），取出消解罐置电热板上加热赶酸，待红棕色气体挥尽并将消解液挥至近干(剩余溶液1-2ml)，用2%硝酸转移定容至10ml。
取另一干燥洁净消解罐，加入硝酸10ml，同样品方法处理定容，作为空白。
将空白和样品导入原子吸收进行测量。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7标准曲线：用1000μg/ml标准铬溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,40.0ng/mL,80.0ng/mL的标准溶液。
3.8测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
3.9关于原子吸收分光光度计操作规程的补充说明，实验前请先认真阅读原子吸收分光光度计的操作规程，以便更好的完成实验操作，和保证实验的准确度。
食品安全国家标准食品中铬的测定课件
食品安全的重要性
食品安全与健康
食品安全与政府形象
食品安全直接关系到消费者的健康， 任何食品安全问题都可能对人们的生 命和健康造成威胁。
政府在食品安全方面的监管力度和成 效，直接影响到政府的形象和公信力 。因此，政府应加强对食品安全的监 管，确保食品的安全性。
食品安全与经济发展
食品安全也是经济发展的重要保障， 只有确保食品安全，才能促进食品行 业的健康发展，从而推动经济的稳定 增长。
子活性。
对免疫系统的影响
过量的铬摄入可能削弱人体的 免疫系统，使人体更容易受到
感染。
对神经系统的影响
长期接触高浓度的铬可能导致 神经系统损伤，出现头痛、记
忆力减退、失眠等症状。
04
食品中铬的测定方法
测定方法的种类和选择
01
原子吸收光谱法
利用原子吸收特定波长的光来测定铬的含量，具有较高的灵敏度和准确
该方法操作简便，但准确度相对较低 ，可能受到显色剂干扰和其他因素的 影响。为了提高准确性，需要制作标 准曲线或回归方程，并注意控制实验 条件。
电化学法
该方法具有快速简便的优点，但可能 受到其他离子的干扰和电极污染等问 题的影响。为了提高准确性，需要定 期校准电极和注意控制实验条件。综 合比较而言，各种方法各有优缺点， 应根据实际情况选择合适的测定方法 。同时，为保证测定结果的准确性和 可靠性，需要注意实验操作细节和维 护实验仪器的性能。
加强食品安全监管的建议和措施
完善监管体系
建立健全食品安全监管体 系，加强基层监管力量， 确保食品安全监管全覆盖 。
提升检测技术
加大投入，研发新的检测 技术和设备，提高检测效 率和准确性。
完善法律法规
制定更加严格的法律法规 ，加大对违法行为的惩处 力度，提高企业的违法成 本。
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3．测量吸光度
将分光光度计的波长调至542nm，使用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，分别测量系列标 准溶液和待测溶液的吸光度。
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数据记录
1.标准曲线
2.总铬的测定
Cr3+
高锰酸钾氧化
Cr6+
显色
测总铬
其中：过量高锰酸钾 + 亚硝酸钠分解
过量亚硝酸钠 + 尿素分解
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仪器与试剂
1、仪器：722型分光光度计
铬 5.00
数据处理
1．根据系列标准溶液测得的吸光度绘制铬 标准曲线,从标准曲线上求出样品总铬的含 量。
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2．计算总铬的含量：
价两种。已知+6价铬有致癌性，易被人体 吸收并在体内蓄积，因此认为+6价铬比+3 价铬的毒性要大得多，为强毒性。但是+3 价铬尽管毒性较低，对水产品的毒性却很 大。由于铬的毒性及危害与其价态有关， 因此，测定食品中的铬的化合物必须进行 不同价态铬的含量分析。
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实验原理
二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）在酸性介质 中可与+6价铬作用，反应生成紫红色配合 物，吸收峰在542nm，可用分光光度法进 行+6价铬含量的测定。其反应式为
NH C 6H 5
NH O C NH
NH
C 6H 5
NH
+
NH C 6H 5
6+
Cr
O
C N N C 6H 5
+ Cr
3+
(紫红色)
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3．如加入KMnO4溶液过多，还原时，应先加入尿素 溶液，然后再逐滴加入亚硝酸钠溶液，为什么？
答：过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量亚硝酸钠用尿
素破坏。反应式如下： 6MnO4- + 10Cr3+ + 11H2O == 6Mn2+ + 5Cr2O72- + 22H+ 2MnO4- + 5NO2- + 4H+ == 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O 2NO2- + CO(NH2)2 + 2H+ == CO2↑ + N2↑ + 3H2O 尿素先于亚硝酸钠溶液加入，可以防止过量的NO2-将六 价铬还原成三价铬，溶液中气泡放尽后，说明过量的NO2全部被反应。
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计算公式：
测得铬量 (μg )×20
食品铬含量（μg/g 或 mg/kg ) =
样品重（g）
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注意事项
1．所有玻璃器皿，不能用重铬酸钾洗液洗涤。
2．二苯碳酰二肼的丙酮溶液，应储于棕色瓶， 保存于冰箱中。发现变色后，就不能继续使用。
铬标液(10.0ug/ml)
2、试剂
0.2%二苯碳酰二肼
4%KMnO4、2%NaNO2、20%尿素
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实验步骤
１、海带中铬的测定
(1)测总铬的试样: 取2份5.00ml试样和一份试剂 空白于3只100ml烧杯内，分别滴加KMnO4至红色不退, 加热至近沸(若加热时红色退去,可补加KMnO4，使红 色保持)。加入尿素2.00ml，逐滴加入NaNO2，使红 色恰好退去，待气泡放尽，转移至50ml比色管中。 (2)比色: 在上述3支比色管中再分别加入0.2% 二苯碳酰二肼丙酮溶液2.00ml，用蒸馏水定容，摇 匀，待测。(此步与标准溶液同时进行)
铬,如果溶液颜色退去，说明加入KMnO4的量不够, KMnO4已经 全部被反应了,因此要继续补加高锰酸钾,才能将所有的Cr3+ 氧化成Cr6+ 。
2．如食品中含有较多有机物，应该如何处理？ 答:食品中若含有较多有机物,可以用硝酸-硫酸进行消解处
理,处理后的溶液应是清澈透明的。
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思考题
1．测总铬时，加入KMnO4溶液，如果溶液颜色退去, 为什么还要继续补加高锰酸钾？ 答:测总铬时，加入KMnO4溶液，是为了将三价铬氧化成六价
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2．配制+6价铬标准溶液
在4个50ml比色管中，分别加入10.0ug/ml 的铬标0、0.25、0.50、1.00ml；再分别加入 浓H2SO4 0.30ml， 0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶 液2.00ml，用蒸馏水定容，摇匀，待测。
食品中微量铬的测定
——二苯碳酰二肼分光光度法
实验目的
１、掌握光度分析法原理和测量方法 ２、学会食品中总铬含量的测定方法
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测定意义
食品中铬的化合物的常见价态有+6价和+3